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Manual Versión 2016
Manual Versión 2016
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
MANUAL DE LABORATORIO DE
BIOSEPARACIONES
PRÁCTICAS DE LABORATORIO.
ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
REVISION 2016
Guillermo Marín Mezo
Gabriela González Chávez
Ruiz Hernández Gustavo
PRÓLOGO.
PRÁCTICA 1
CENTRIFUGACIÓN
I. INTRODUCCIÓN.
El uso de centrífugas permite obtener tiempos de sedimentación más cortos, este efecto
se da por una modificación de la velocidad de sedimentación de las partículas, ya que esta
depende solamente de las características de la partícula (diámetro, densidad, forma, etc. )
y del líquido en que se encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza
centrífuga se obtienen por la anulación de las fuerzas involucradas en la sedimentación
libre (fuerza de flotación, fricción, browniana, etc.) que frenan el desplazamiento de la
partícula en el líquido.
Figura 1.1 Diagrama de una separación por centrifugación. a) Entrada de la suspensión de alimentación inicial,
b) Separación por diferencia de densidades, c) separación de líquidos inmiscibles.
FUNDAMENTO
La fuerza desarrolla por la acción centrifuga viene dada por la ecuación 1.1 y la
ecuación 1.2 expresa la fuerza de gravedad sobre una partícula, al relacionar las dos
expresiones se obtiene el número de veces que la fuerza centrífuga supera a la fuerza de
gravedad. Esta relación se denomina FACTOR CENTRIFUGO (G) o FUERZA G, el cual
nos permite evaluar la eficiencia de una centrifuga operada bajo estas condiciones al
compararla con el proceso regulado por la gravedad.
Fc mR 2 (1.1)
Fg mg (1.2)
mR 2
2
Fc R 2N
Fg mg g
60
R 2N
2
Q vt Σ (1.4)
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un equipo centrífugo, así como discutir las variables
que afectan en la obtención de un producto.
OBJETIVOS PARTICULARES.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Turbidez NUT
Diámetro promedio de la partícula (Dp) cm
Densidad del sólido (s)
Densidad del fluido () g/cm3
Viscosidad del fluido (µ) g/cm s
Factor de forma (β)
Velocidad de sedimentación cm/s
NOTA: Las propiedades del sólido y del fluido pueden ser registradas de una referencia bibliográfica, en el caso de que
no se cuente con estos datos, omitir las propiedades físicas y determinar la velocidad de sedimentación del sólido en el
fluido de manera experimental. Llevar a cabo esta experimentación de acuerdo a lo investigado en las actividades
previas.
14. Detener la centrífuga una vez que se haya pasado toda la solución o el clarificado
sea muy turbio.
15. Realizar el registro de la tabla 1.4.
VI. RESULTADOS.
I. INTRODUCCIÓN.
Filtración de lecho profundo. Los sólidos se depositan dentro del medio filtrante.
Filtración con formación de torta (convencional). Los sólidos se depositan sobre el
medio filtrante formando una pasta.
Filtración por membranas. No hay un depósito de sólidos sobre la membrana, sino
una concentración del caldo.
a) b) c)
Figura 2.1 Mecanismos de filtración. a) Filtración de lecho profundo, b) Filtración con formación de
torta c) Filtración por membranas.
TIPOS DE PROCESOS DE FILTRACIÓN
Los factores que afectan la resistencia del filtro son: la diferencia de presión,
velocidad de flujo, tiempo de servicio del medio filtrante.
El medio filtrante se coloca sobre placas, de tal manera que sean los bordes de las
placas los que soporten al medio filtrante y al mismo tiempo, dejen un área de la tela libre
lo más grande posible para que pase el filtrado.
La caída de presión.
El área de filtración.
La viscosidad del fluido a filtrar.
La resistencia de la torta (α m/Kg).
La resistencia del medio filtrante (Rm m-1).
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, así como revisar el proceso de
filtración en un filtro prensa identificando las variables que están presentes en la operación.
OBJETIVO PARTICULAR.
Reconocer los componentes de un filtro prensa.
Elaborar un protocolo de funcionamiento del filtro prensa.
Determinar la resistencia del medio filtrante y la resistencia específica de la torta.
Determinar los parámetros de desempeño del filtro prensa (Rendimiento,
productividad y eficiencia).
IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.
2. Se deberá revisar el armado correcto del filtro (el armado, funcionamiento y lavado
será responsabilidad del profesor a cargo).
3. Realizar una corrida con agua para determinar el flujo de alimentación y el flujo de
filtrado, verificando que no existan fugas.
9. Una vez que haya terminado la filtración, completa los datos de la tabla 2.3.
11. Manejo de sólidos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante la
práctica. El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.
Tabla 2.4. Registro del valor calculado de resistencias para filtración intermitente.
VI. RESULTADOS.
1. Obtener el volumen de filtrado en función del tiempo. Registrar los datos en la tabla
2.2 Graficar conforme el régimen de operación.
2. Graficar ΔP vs. T, si la operación es ΔP constante entonces se grafica lo siguiente:
t/V vs. V. Si la operación es a Caudal de filtrado constante, entonces se grafica lo
siguiente: ΔP vs t.
3. Reportar los datos de la tabla 2.3 y 2.4
VIII. REFERENCIAS.
I. INTRODUCCIÓN.
𝐾𝑝 𝑉 2
𝑡= 2
(3.1)
Donde V es el volumen de filtrado recogido (en m3) el tiempo t (en segundos) y Kp/2 es la
pendiente de la recta al graficar t/V contra V.
En un filtro de tambor rotatorio, el tiempo de filtración t es inferior al del ciclo total tc, en una
cantidad igual a
𝑡 = 𝑓𝑡𝑐 (3.2)
Donde f es la fracción del ciclo usada para la formación de la torta o también la fracción de
inmersión del tambor en la suspensión.
La velocidad de flujo para el filtro rotatorio se obtiene con la siguiente ecuación:
1⁄
𝑉 2𝑓(−∆𝑝) 2
𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = =[ ] (3.3)
𝐴𝑡𝑐 𝑡𝑐 𝜇𝛼𝑐𝑠
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Analizar y comprender los principios fundamentales de la filtración al operar un filtro
rotatorio a nivel piloto.
OBJETIVO PARTICULAR.
Identificar los elementos que componen el equipo.
Investigar aplicaciones de la filtración continua.
Establecer las condiciones de filtración para la obtención de una cantidad
determinada de filtrado.
Realizar una comparación con el uso del filtro prensa.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vacío, realizar los siguientes pasos
de manera simultánea:
16. Cerrar válvula del tanque de filtrado.
17. Apagar la bomba de vacío.
18. Encender la bomba de filtración.
Al recuperar el vacío:
19. Abrir válvula del tanque de filtrado.
20. Encender la bomba de vacío.
21. Apagar la bomba de filtración.
VI. RESULTADOS.
VIII. REFERENCIAS.
I. INTRODUCCIÓN.
El principio del proceso es bastante simple: La membrana actúa como un filtro muy
específico que dejará pasar el solvente, mientras que retiene los sólidos
suspendidos y otras sustancias.
La figura 4.3 representa la variación del flux de filtrado (flujo volumétrico por unidad
de área) con respecto a la presión transmembranal que cambia conforme la
concentración de la solución. La región 1 sugiere que el flux varía conforme aumenta
la presión transmembranal, en tanto que en la región 2 la presión transmembranal
no tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona están involucrados
parámetros de transferencia de masa.
El flux de filtrado es una variable de importancia para filtración ya que indica que tal
lento o rápido se lleva a cabo la separación, además de ser considerada para el
diseño y escalamiento de equipo.
Figura 4.3 Representación de la variación del flux de filtrado con respecto a la presión
transmembranal
II. ACTIVIDADES PREVIAS.
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Elemento Descripción
Marca
Módulos de filtración
Material de fabricación
Área de la membrana
Longitud
Diámetro de poro
Numero de fibras
Elemento Descripción
Corte de peso
molecular
Bomba de
alimentación
Presión máxima de
operación
Instrumentación
Tubería
10. Realiza mediciones del flujo de alimentación que la bomba abastece (Tabla
4.2)
13. Realizar la medición del flujo volumétrico a la salida del permeado por
triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3
15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la ΔPTM tal como lo
indica la ecuación 4.1. Calcular el flux de filtrado como lo indica la ecuación
4.2.
𝑄𝑝
𝐽= (4.2)
𝐴
Dónde:
J = flux a través de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s
Qp = caudal del permeado, mL/s
A = área efectiva total de la membrana, m2
16. Repetir el inciso 11, cerrando la válvula de contrapresión, de tal manera que
se tomen lecturas de diferentes ΔPTM que pueda operar el equipo, sin
sobrepasar lo que establezca el proveedor.
17. Construir una gráfica de flux de filtrado vs presión transmembranal con agua.
18. Repite la operación, pero ahora con el líquido problema (posibles sistemas:
levadura de panificación 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc).
Regístralo en la tabla 4.4
19. Gráfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentración que
se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3.
23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de
limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas
adecuadas.
24. Prepara una solución ente 0.1 a 3% w/v de la solución problema (el volumen
estará a consideración del profesor y el porcentaje).
27. Cuando se hayan filtrado 500 ó 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en
filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma
una alícuota aproximadamente de 10 mL.
29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del
concentrado si es posible 5 veces (estará a criterio del profesor).
30. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva
a cabo la determinación de la concentración.
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝐹𝐶 = (4.3)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
33. Para finalizar, drena el tanque de alimentación, recircula agua por lapsos de
30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca
el proveedor.
34. Manejo de sólidos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante
la práctica. El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.
t (s)
Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua.
Presión
Flujo 2 Flujo 3 Flujo de permeado
Corrida Transmembrana Flujo 1 (mL/s)
(mL/s) (mL/s) promedio (J mL/m2s)
l, PTM (Psi)
Pi V (mL)
Po t (s)
Pi V (mL)
Po t (s)
Pi V (mL)
Po t (s)
Presión
Corrid Flujo 2 Flujo 3 Flujo de permeado
Transmembrana Flujo 1 (mL/s)
a (mL/s) (mL/s) promedio (J mL/m2s)
l, PTM (Psi)
Pi V (mL)
Po t (s)
Pi V (mL)
Po t (s)
Pi V (mL)
Po t (s)
Tabla 4.5. Registro de variables.
VI. RESULTADOS.
1. Reportar los datos obtenidos en la experimentación en las Tabla 4.2, Tabla 4.3,
Tabla 4.4 y Tabla 4.5.
2. Reportar la curva de la presión transmembranal vs. Flux de permeado para agua
y solución problema.
3. Reportar la curva del Flux de permeado vs. Tiempo de permeado para la
solución problema.
4. Reportar la curva del Flux vs. Concentración de la solución problema.
5. Reportar la curva de Concentración vs tiempo, de la solución problema.
6. Reportar la curva de temperatura vs concentración, de la solución problema.
7. Reporta el factor de concentración y el factor de rechazo. Analiza que variables
influyen en él.
REFERENCIAS.
1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic
laboratory methods for biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Páginas de
consulta: 539-542.
2. Sragg A. (1999) Biotecnología para Ingenieros, Sistemas biológicos en procesos
tecnológicos. Editorial Limusa. Página de consulta: 321.
3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, México.
Páginas de consulta: 552.
4. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edición.
2006. USA.
5. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRÁCTICA 5
EVAPORACIÓN
I. INTRODUCCIÓN.
TS, HS TS, hS
Líquido concentrado L
T1, xL, hL
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporación de simple efecto, así como
evaluar la economía del proceso de una solución diluida de sacarosa-agua, sal-agua.
OBJETIVO PARTICULAR.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Elemento Descripción
Equipo de
Marca
evaporación
Válvulas y tubería
del proceso
Válvulas y tuberías
de servicio
Presión máxima de
vapor
Medidas de
Seguridad
Instrumentación
10. Verifica que la presión de operación del vapor de servicio sea de 1.2 atm.
12. Alinear las válvulas para la recirculación del líquido concentrado (verificar en el
diagrama)
16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la válvula correspondiente la presión
del vapor, para mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operación
es necesario esta actividad).
17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo
de vacío en la tubería correspondiente para operar a condiciones de vacío, si no así operar
a condiciones normales de presión.
18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el líquido condensado, así como el líquido
condensado propio de la evaporación de la alimentación.
21. Para realizar el paro del equipo, cierra las válvulas de vapor.
24. Cerrar la válvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40ºC
30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operación de la temperatura,
presión del evaporador, presión del vapor, temperatura de las corrientes de salida.
32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 5.5.3
33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporación, mide le liquido condensado
proveniente del evaporador.
PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra=
Volumen final del concentrado=
Temperatura inicial de la solución =
Tiempo para alcanzar la
temperatura de ebullición=
Temperatura de ebullición
promedio=
CONDENSADO
Condensado final=
VAPOR DE SERVICIO
Condensado obtenidos al final=
Tiempo
Condensado del vapor Evaporador
(min)
Temperatura Presión Temperatura
Volumen ºBrix
ºC atm ºC
VI. RESULTADOS.
1. Reporta una curva en función del tiempo de las variables registradas en la tabla 5.2.
2. Determina la economía total del proceso de evaporación. Y calcula los parámetros de
desempeño (rendimiento, porciento de separación y productividad) compárelos con lo
reportado en la bibliografía
3. Resuelve los balances de materia y energía del proceso.
4. Determina la energía total que requiere el proceso.
5. Determina el factor de concentración que se obtuvo en el proceso de evaporación.
6. Si se tomaron alícuotas del líquido concentrado durante la evaporación realiza una
curva de la concentración de la solución (ºBrix o porcentaje) vs tiempo.
VIII. REFERENCIAS.
I. INTRODUCCIÓN.
Salida de fase
ligera
Salida de fase
pesada
Transferencia
del soluto de la
fase ligera a la
fase pesada
Entrada de
fase pesada
Soluto de Fase
Entrada de interés ligera
Fase
fase ligera
pesada
Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de interés tiene menor densidad
que el líquido de extracción, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera
hacia la fase pesada. El soluto sólo puede ser transferido entre las fases líquidas inmiscibles
mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases. Una vez
que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales químicos del soluto en las
dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 7.2).
Cuando
La extracción del soluto es posible si y sólo si:
soluto = soluto
soluto soluto Fase Fase
Fase Fase Ligera Pesada
Li gera Pesada La transferencia neta de soluto es nula.
La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda
el soluto en atravesar la interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para
alcanzar el equilibrio. Por esta razón, la velocidad de transferencia es el fenómeno
dominante a considerar para el diseño de procesos de extracción en contactores continuos.
El cálculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se
acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
OBJETIVOS PARTICULARES.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Elemento Descripción
Soporte
Columna de
extracción
Tanques de fase
acuosa
Tanques de fase
orgánica
Bombas
Rotámetro
Sistema de control de
nivel
Tablero eléctrico
Instrumentación
Columna
de
extracción Tanques de
faseacuosa
Fase
Acuosa
(Ligera, continua)
Rotámetro
.
Tanques de fase
orgánica
Fase acuosa
Volumen de la muestra
absorbancia
Flujo volumétrico
Fase orgánica
Flujo volumétrico
Volumen de la columna
Tabla 7.4. Cuantificación del soluto en la fase acuosa
Tiempo
Fase acuosa Fase orgánica
(min)
Volumen
Concentración Concentración
de absorbancia
de café de café
muestra
VI. RESULTADOS.
1. Completa lo que se pide en la Tabla 7.3 y 7.4
2. Elabora una curva de soluto vs. Tiempo en fase acuosa.
3. Reporta la tabla 7.5.
VIII. REFERENCIAS.
1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp.,
Reino Unido.
2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill,
México.
3. Seader J.D , Henley E.J y Keith D.R (2010). Separation Process Principles, 3ra. Edición,
Editorial Wiley, Estados Unidos de América.
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PRÁCTICA 7
EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO EN CONTINUO.
I. INTRODUCCIÓN.
Las operaciones unitarias físicas regidas por transferencia de materia están basadas
en un fenómeno denominado difusión. Las masas se ponen en movimiento o intentan
mezclarse como consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentración.
Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en relación con un
determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a
otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)
La forma en que el soluto este contenido en el sólido inerte puede ser diverso. Así
puede ser un sólido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie.
También puede tratarse de un líquido que este adherido o retenido en el sólido, o bien estar
contenido en su estructura molecular.
Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o múltiples etapas. Una etapa
es una unidad de equipo en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo
determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de
las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez
alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. En realidad, es
difícil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el cálculo de las etapas reales
es preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la
composición que se logra realmente y el que debería haber tenido lugar en una situación
de equilibrio bajo condiciones de trabajo.
Existen tres modelos que describen el proceso de extracción sólido liquido en base
al tipo de retención que presenta el inerte
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
OBJETIVOS PARTICULARES.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Elemento Descripción
Marca
Equipo de
Extracción
Otras características
Tubería
Bombas
Velocidades del
rotocel
Instrumentación
10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.
15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el
número de etapas seleccionadas para la operación (a criterio del profesor).
16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operación
conforme a lo registrado en la tabla 8.2
18. Pesar los sacos húmedos de cada etapa y secar a 60 ºC por 24 h volviendo a pesar una
vez secos.
19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extracción bajo las condiciones de operación seleccionadas.
Variables de operación
Peso inicial de la(s) muestras
Conductividad inicial del
solvente
Numero de etapas
Velocidad del rotocel
Flujo volumétrico de BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3
alimentación (mL/s)
Tabla 8.3 Registro de la conductividad en las diferentes etapas.
CONDUCTIVIDAD
Tiempo (min)
ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3
21. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
25. Llenarlos con Jamaica seca y saturada previamente con la sal correspondiente,
pesarlos.
26. Colocar los sacos en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el número de
etapas seleccionadas para la operación (a criterio del profesor).
27. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operación
conforme a lo registrado en la tabla 8.2
28. Registre los valores de absorbancia obtenidos en el extracto y llene la tabla 8.3
29. Pesar los sacos húmedos de cada etapa y secar a 60 ºC por 24 h volviendo a pesar una
vez secos.
Calcule la retención como g agua/g jamaica
30. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extracción bajo las condiciones de operación seleccionadas.
Variables de operación
Peso inicial de la(s) muestras
Absorbancia inicial del solvente
Numero de etapas
Velocidad del rotocel
Flujo volumétrico de BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3
alimentación (mL/s)
Absorbancia
Tiempo (min)
ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3
1. Reporta la gráfica del perfil de concentración de la sal en función del tiempo en cada
una de las etapas.
2. Reporte la cuantificación de la concentración de la sal durante el proceso de extracción.
3. Realice las gráficas comparativas de cada etapa.
4. Reporte la tabla 8.2, 8.3 y 8.4
VIII. REFERENCIAS.
I. INTRODUCCIÓN.
Los componentes que están involucrados en un proceso de lixiviación son tres: soluto
(A), sólido inerte o lixiviado (B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (líquido) y la
de flujo inferior (suspensión). El principal problema en lixiviación es promover la difusión del
soluto desde el interior del sólido hacia el líquido que lo rodea. Esta suele ser la resistencia
que controla el proceso global de lixiviación y depende de diversos factores.
La lixiviación se realiza por lotes, en forma semicontinua o continua, utilizando con
condiciones de operación por etapas o en contacto continuo.
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
OBJETIVO PARTICULAR.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1. Para construir el tanque de agitación es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador
tal como lo explica la figura 9.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 9.1, diseñar el
tanque de agitación que cumpla con estar relaciones.
Da H E 1
0.3 a 0.5 1
Dt Dt Dt 3
W 1 L 1 J 1
Da 5 Da 4 D t 12
Marca
Equipo de
Material de
agitación
fabricación
Otras
características
Tanque
Tipo de agitador
Concentración %
Conductividad mS
Tabla 9.4. Registro de conductividad durante la agitación del sistema sólido-liquido
N, rev/min =
t, s 0
Conductividad
mS
(o absorbancia)
N, rev/min =
t, s 0
Conductividad
mS
(o absobancia)r
N, rev/min =
t, s 0
Conductividad
mS
(o absorbancia)
RESULTADOS.
1. Reporte las tablas 9.2, 9.3, 9.4 de resultados y las gráficas que se piden en el desarrollo.
2. Incluye la gráfica de curva tipo, la gráfica del perfil de concentración en función del tiempo
a cada una de las velocidades del agitador.
3. Reporte rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación por cada tipo de
agitador a sus distintas velocidades.
4. Realice las gráficas de concentración vs tiempo de cada agitador por velocidad de
agitación.
5. Explique cómo se afecta el porcentaje de recuperación del soluto en el solvente con
respecto a la velocidad de agitación. Si esta no influye explica que otros parámetros
están involucrados.
I. INTRODUCCIÓN.
De forma general se puede definir la adsorción como un fenómeno superficial que unen
a un adsorbato y un adsorbente debido a la aparición de fuerzas de interacción entre ambos.
Macro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de macro-
poros del sólido (macro-poros > 50nm)
Micro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de micro-
poros del sólido (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
Adsorción: Adhesión física del material orgánico a la superficie del sólido en los
meso-poros y micro-poros del sólido.
Lavado: Una vez concluida la adsorción es necesario lavar la columna con una
solución que no provoque la desorción del soluto de interés.
Finalmente se efectúa la recuperación del soluto utilizando un fluido que favorezca
la desorción, operación conocida como elución.
12. Defina que es una isoterma de adsorción, investiga las isotermas que existen y explica
sus ecuaciones.
13. Explique a que se le denomina tiempo de ruptura y cómo se comporta una curva de
ruptura.
14. Investigar usos del carbón activado como adsorbente y como se puede regenerar.
15. Defina el concepto de equilibrio en adsorción.
16. Explicar la diferencia entre adsorción y absorción.
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Operar una columna de adsorción a nivel piloto y analizar los factores que pueden
determinar la eficiencia del proceso.
OBJETIVOS PARTICULARES.
1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 10.1.
Elemento Descripción
Marca
Módulos de adsorción
Material de
fabricación
Dimensiones de las
columnas
Características de la
bomba de alimentación
Granulometría del
carbón activado
Instrumentación
7. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del
lecho, es decir de carbón activado en la columna.
9. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbón activado granular y empacar la
columna de adsorbente a la primera altura seleccionada,
10. Revisar que las válvulas del módulo de adsorción estén en la posición correcta.
Altura cm=
Flujo de alimentación mL/min=
Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%)
Altura cm=
Flujo de alimentación mL/min=
Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%)
Solución base
Cantidad de
Vaso de colorante
carbón (g)
(mL)
1 0 100
2 1 100
3 2 100
4 3 100
5 4 100
6 5 100
Solución base
Cantidad de
Vaso de colorante
carbón (g)
(mL)
7 6 100
8 7 100
9 8 100
10 9 100
VI. RESULTADOS.
CURVA DE ELUCION
1. Explicar cómo influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso.
2. Reportar la tabla 10.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes
alturas de carbón activado.
3. Elaborar tablas y gráficas de los resultados obtenidos.
4. Reporte las isotermas con esos datos de acuerdo a Langmuir y Freundlich.
5. Calcule el punto de ruptura y el punto de saturación.
ISOTERMA DE ADSORCION
g de
Vaso colorante/mL g de colorante/g carbón
solución
1
2
3
4
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VIII. REFERENCIAS.
1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
2. Geankoplis C. (2007) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4ª
impresión, México.
3. McCabe W. (2007) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 7ª ed.
México
4. Tejeda A, Montesinos R. A. (2011) Bioseparaciones. Editorial Person. 2ª ed. México
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRÁCTICA 10
DESTILACIÓN
I. INTRODUCCIÓN.
Si la mezcla que se ha de separar es una disolución homogénea de una sola fase (gaseosa,
líquida o sólida), generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda
llevarse a cabo económicamente la separación de una especie química. Esta segunda fase
se puede generar por medio de un agente energético de separación, implica la transferencia
de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separación. Alternativamente, se
puede generar una segunda fase por reducción de la presión.
La destilación se puede llevar a cabo en la práctica por medio de cualquiera de dos métodos
principales.
Segundo método: Implica el retorno de una porción del condensado fluye hacia abajo a
través de la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a los vapores.
La destilación diferencial es el método de destilación más antiguo. Para llevar a cabo este
proceso se hace hervir el líquido que se va a destilar y el vapor generado se separa del
líquido condensándolo tan rápidamente como se genera. A medida que se generan los
vapores, éstos se separan y se condensan, por ello el contenido de la solución desciende,
así como aumenta en esta la concentración de sustancias menos volátiles. Por otro lado, la
concentración del vapor destilado varía también con el tiempo, tendiendo en un principio la
mayor cantidad de volátiles y disminuyendo esta progresivamente a medida que continúa
la concentración.
Hoy en día la destilación diferencial puede llevarse a cabo también en torres de platos o
empacadas provistas de un rehervidor o alambique, en las que se opere intermitentemente.
En este caso se puede operar con reflujo variable o constante dependiendo de si se quiere
que el destilado tenga una composición que no cambie con el tiempo o que el valor final
deseado sea igual al promedio de todos, los destilados.
La carga entra al destilador con una composición xi de componente que nos interesa i
(fracción mol en la fase líquida). Luego comienza el calentamiento, al aparecer las primeras
burbujas, el líquido comienza a hervir y desprende vapores con una composición yi (fracción
mol en la fase vapor). Este proceso continuo hasta que termina la destilación.
La Figura 7.1 representa un diagrama de equilibrio de Txy típico de un sistema ideal que
sigue la Ley de Raoult. Los sistemas no ideales difieren considerablemente.
a) b) c)
Figura 7.1. Diagrama de composición vs Temperatura (Txy), a) Sistema ideal Benceno-Tolueno a 1 atm de
presión. b) Sistema no Ideal azeótropo de ebullición máxima, c) Sistema no Ideal azeótropo de ebullición
mínima. (Geankoplis, 2007).
Figura 7.2. Dispositivo de destilación en lote con columna de platos.
En la figura 7.2 se representa un esquema del proceso de destilación en lote utilizando una
columna de platos.
Donde:
B. Cantidad molar de solución en fondos
V. Flujo molar de vapor
D. Cantidad molar de líquido en el destilado
L. Cantidad molar de líquido que se recircula a la columna
R. Relación de reflujo molar
xB. Composición del componente volátil en la fase líquida en fondos
yD. Composición del componente volátil en la fase vapor que entra al condensador
total
xD. Composición del componente volátil en la fase líquida que sale del condensador
total (xD=yD, esta condición se cumple para un condensador total)
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un destilador, así como discutir las variables que afectan en la
separación.
OBJETIVO PARTICULAR.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
2. Preparar soluciones porcentuales (v/v) desde 0.0% a 100% de la mezcla a separar. La cantidad
de solución deberá prepararse en el matraz aforado de 20 mL. Evitar la evaporación del
componente volátil en la mezcla.
3. Registrar para cada una de las mezclas la masa obtenida. Realizar el llenado de la tabla 7.1 y
7.2.
Masa Peso
Volumen del Volumen del Masa del Masa del Moles del Moles del
% de molecular
componente componente componente componente componente componente
(v/v) mezcla, promedio
volátil (mL) pesado (mL) volátil (g) pesado (g) volátil (mol) pesado (mol)
(g) (g/mol)
4. Relacionar en una gráfica x1 vs. Densidad de mezcla. Llevar a cabo un ajuste polinomial, y
expresar el polinomio en función de las variables involucradas. Verificar el valor de R2, para
asegurar que el grado del polinomio sea el más adecuado.
5. Establecer el porcentaje (v/v) de componente volátil a separar (el porcentaje será recomendado
por el profesor a cargo).
6. Llevar a cabo el reconocimiento físico del equipo líquido-líquido Armfield UOP5 que cuenta con
una unidad de destilación. (Será responsabilidad del profesor explicar el funcionamiento y
precauciones que deben considerarse para la operación del equipo).
Ensamble las mangueras a la entrada y salida del intercambiador de calor y de la línea de reflujo.
Registra el flujo de alimentación del agua de enfriamiento al condensador total.
Realizar el llenado de la Tabla 7.3. La columna cuenta con 4 platos perforados y los bajantes para la
fase líquida, tal como se lo ilustra la figura 7.3
Marca Unidades
Material de Fabricación
Numero de contactores
Tipo de contactores
Capacidad máxima del Hervidor L
Capacidad mínima del Hervidor L
Tipo de Suministro de calor
Tipo de Condensador
Flujo de alimentación del mL/s
servicio de enfriamiento
Flujo de calor retirado W
Velocidad de calentamiento ºC/min
8. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operación, recopila los datos del proceso de
destilación binaria en lote, en la tabla 7.4, la cual corresponde a condiciones iniciales de
operación.
Tabla 7.4. Bases de cálculo y estimaciones teóricas para una destilación binaria
10. Una vez iniciada la destilación, recolectar 100 mL de destilado líquido y recircula el volumen
acordado en el inciso 7. De la cantidad sobrante recuperarla como producto de destilado líquido,
tomar una muestra de 25 mL para cuantificar densidad.
Recolectar todo el producto. En el mismo intervalo de tiempo, tomar muestra de fondos y registrar la
temperatura del hervidor. Realizar el llenado de la tabla 7.5.
Fondos Destilado
Temperatura Volumen del Volumen del
Tiempo
en fondos (°C) destilado líquido recirculado sol xB sol xD
(min) (g/cm3) (g/cm3)
líquido, (mL) a la columna (mL)
11. Al finalizar la destilación, desconecte las mangueras que alimentan el agua de enfriamiento,
apague la resistencia del equipo. Deje enfriar el hervidor y vacié la solución. Mida el volumen
de la solución final y el destilado final. Toma una muestra del destilado final, para reportar la
fracción mol promedio obtenida. Completa la tabla 7.6.
12. Manejo de residuos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante la práctica.
El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.
Tiempo de operación s
Temperatura inicial de saturación °C
Temperatura final de saturación °C
mL
Cantidad final en fondos
moles
mL
Cantidad final en destilado
moles
Concentración final en fondos, xB Fracción mol
Concentración final promedio en destilado,
Fracción mol
xD
Relación de Reflujo, R
Peso molecular promedio en fondos
Peso molecular promedio en destilado
Cantidad de componente volátil g
recuperado moles
Rendimiento moles/mL
Productividad moles/mL·s
Porcentaje de recuperación %
VI. RESULTADOS.
1. Reportar los resultados de las tablas 7.1, 7.2 y la gráfica de concentración vs. Densidad en anexos.
2. Reporta los resultados de la tabla 7.3 en la guía de operación del equipo.
3. Reporta los resultados de la tabla 7.4, 7.5, 7.6. Realizar las gráficas de Tiempo vs. Fracción mol,
Tiempo vs. Temperatura.
4. Reportar en la sección de anexos el balance de materia y energía.
1. Analiza el comportamiento obtenido de las variables en función del tiempo, estableciendo los
parámetros o variables que influyen.
2. Realiza la comparación de los resultados obtenidos de la fracción mol en fondos y temperatura,
con el diagrama de equilibrio reportado en las actividades previas.
3. En función a los objetivos planteados en la práctica, menciona las variables que influyen en la
recuperación del producto de interés.
VIII. REFERENCIAS.
I. INTRODUCCIÓN.
Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que
el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las características y propiedades de
la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la
solución, etc.
Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser
el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el
que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en
el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal.
La mayoría de los sólidos son más solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara
una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución
sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el
admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente,
se puede conseguir que la disolución cristalice por un enfriamiento controlado.
Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las
impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.
Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación
importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso.
1. Explique las etapas de cristalización, qué condiciones se requieren para que se lleve a
cabo está.
2. Explique qué características debe tener la solución para favorecer la cristalización.
3. Investigar los usos de la cristalización en la industria.
4. Investigar las características de los cristalizadores a nivel industrial.
5. Investiga que factores promueven la cristalización.
6. Reporta la ficha técnica del ácido bórico, y si este reacciona con agua.
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
OBJETIVO PARTICULAR.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Elemento Descripción
Marca
Cristalizador Material de fabricación
Cristalizador
Condensador
Elemento Descripción
Tanque de
anticongelante
Agitador
Bomba de
refrigerante
3. Evaporar el agua de la solución, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el
volumen de solución (SUGERENCIA: Realizó el calentamiento directo).
Tiempo T T hielo
(min) solución (°C)
(°C)
7. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalización abra la válvula de descarga
del cristalizador y filtrar la solución.
10. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir
la operación hasta que quede libre de sales.
11. Manejo de residuos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante la
práctica. El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.
VI. RESULTADOS.
Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
Geankoplis C. (988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión,
México.
McCabe W. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.
Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison.
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
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DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRÁCTICA 12
SECADO
I. INTRODUCCIÓN.
Todas las operaciones de secado dependen de la aplicación de calor para vaporizar el agua
o los constituyentes volátiles. El mecanismo que regula el secado de un producto en forma
de partículas depende de la estructura de éste y de los parámetros de secado como
contenido de humedad, dimensiones del producto, temperatura del medio de calentamiento,
velocidades de transferencia superficiales y contenido de humedad en equilibrio.
El secado por aspersión se utiliza en una amplia gama de aplicaciones, desde productos
farmacéuticos, productos termolábiles como enzimas, plasma sanguíneo y proteínas de
leche. Los materiales de la alimentación se hallan por lo general en forma de una solución
líquida, capaz de ser dispersada en forma de rocío.
En este tipo de secadores existen grandes pérdidas de calor, ya que estos suelen ser no
adiabáticos. El rendimiento de un secador por atomización se mide en términos de
eficiencia térmica global (ec. 12.1) y eficiencia térmica del secador (ec. 12.2).
T1 - T2
ηglobal x100 ec.(12.1)
T1 - T0
Fs (X 1 - X 2 )λ bh
termica ec.(12.2)
Gc s (T1 - Tbh1 )
La eficiencia térmica global se define como la fracción de calor total suministrado a la usada
en el secador en el proceso de evaporación. La eficiencia térmica del secador por aspersión
representa el calor usado para la evaporación entre el calor total disponible si el aire de
salida está saturado.
III. OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
OBJETIVO PARTICULAR.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Unidades
Marca
Material de Fabricación
Tipo de Boquilla
Tipo de contactores
Características Diámetro cm
del Ciclón Altura cm
Flujo volumétrico de alimentación L/s
Velocidad de aire alimentado m/s
Presión de la boquilla (kgf/cm2)
Intervalo de temperatura °C
Instrumentación
Tipo de Anemómetro
6. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operación, recopila los datos de la
solución inicial, en la tabla 7.2, la cual corresponde a condiciones iniciales de operación.
9. Una vez iniciada la operación, coloca a la entrada y salida del secador un termopar que
mida la temperatura de bulbo húmedo. Registra los datos en la tabla 12.3
Tabla 12.3 Registro de temperaturas de bulbo seco y húmedo a la entrada y salida del
secador.
Tiempo Temperatura de bulbo seco Temperatura de bulbo húmedo
(min) Entrada Salida Entrada Salida
0
5
10
20
30
10. Una vez que pase toda la solución en el secador, llevar a cabo el procedimiento de
apagado (seguir las indicaciones del profesor para el apagado del equipo). Deja enfriar el
equipo para desmontar y recolectar los polvos obtenidos.
11. Pesa los sólidos recolectados y si es posible lleva a cabo la granulometría del producto.
Parámetros Unidades
Tiempo de operación
Volumen utilizado mL
Peso húmedo de polvos g
Peso seco de polvos g
Humedad de polvos
Parámetro Unidades
Humedad obtenida
Humedad de Humedad teórica
producto NOM-155-SCFI-
2012
Flujo másico de aire operativo Kg aire seco/s
Flujo másico de aire teorico (de acuerdo Kg aire seco/s
a la humedad alcanzada)
Pérdidas de calor KJ/s
Eficiencia térmica global
Eficiencia térmica del secador
Porcentaje de recuperación %
Rendimiento g de polvo/L de solución
Productividad g de polvo/L de solución·s
VI. RESULTADOS.
1. Realiza el análisis del flujo másico de aire operativo con respecto al flujo másico de aire
calculado del balance de materia, de manera que pueda ver cómo afecta esta variable de
operación en las características y la calidad del producto.
2. En función de los objetivos planteados en la práctica, menciona las variables de
operación que influyeron en el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación del
producto de interés. Y en cómo afecta en la calidad del producto.
VIII. REFERENCIAS.
Los diagramas de flujo de proceso son diagramas compactos y precisos que presentan una
gran cantidad de información técnica acerca de los procesos químicos y biotecnológicos.
Constituyen el lenguaje que usan los ingenieros del proceso, y deben aprender a traducir
con facilidad las palabras al idioma del diagrama.
A continuación, se presentan los tipos de diagramas de flujo del proceso que se pueden
utilizar. Cada diagrama de flujo tiene tres características en común:
Los diagramas son esquemas útiles que muestran las principales unidades del proceso y
los materiales que fluyen entre ellas. Los diagramas de flujo de proceso (DFP o PDF por
sus siglas en inglés) constituyen un aumento en complejidad e información. La mayoría de
los DFP presentan las siguientes características:
REFERENCIAS.