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ANÁLISIS

QUÍMICO II
INTRODUCCIÓN

Lic. Ricardo Montoya, URL 2018


QUÍMICA
Ciencia que estudia la composición,
estructura, propiedades y cambios de la
materia

Química …
Orgánica
Bioquímica
Química Química
Inorgánica Analítica Fisicoquímica

Lic. Ricardo Montoya, URL 2018


área de la química relacionada con la teoría y
Química analítica: práctica de métodos para determinar la
composición de la materia
Análisis químico: proceso de estudiar los componentes de algo

Análisis Químico cualitativo

Qué o cuáles son los componentes

Análisis Químico cuantitativo

Cuánto hay de cada componente

¿Para qué?

Composición química  Propiedades  Comportamientos


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Cuantitativo Cualitativo

©Gary Christian, Analytical Chemistry, 6th Ed. (Wiley)


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Algunas aplicaciones:

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Mapa Conceptual de la Química Analítica

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Mapa Conceptual de la Química Analítica

(Tores, H. 2011)

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CONCEPTOS GENERALES

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TÉRMINOS IMPORTANTES

Muestra

Porción o fracción del “todo” que se está analizando

Analito

Cualquier componente de interés que se va a


analizar en una muestra:

elementos, compuestos, iones o grupos funcionales

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TÉRMINOS IMPORTANTES
Según su concentración en la muestra un analito puede ser:

Tipo de
Concentración
componente
Traza menor o igual a: 0.01 % 0.1 mg/mL 100 ppm (mg/L)‫‏‬
Menor entre: 0.01 % y 1 % 0.1 y 10 mg/mL 100 y 10,000 ppm

Principal mayor o igual a: 1% 10 mg/mL 10,000 ppm

IMPORTANTE

Diferencia entre “la muestra no contiene”


y “no se detectó en la muestra”

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TÉRMINOS IMPORTANTES
Según el tamaño de la muestra, el tipo de análisis puede ser:

Tipo de análisis Cantidad de muestra


Volumen Peso
Macroanálisis >10 mL >100 mg
Semimicroanálisis 10 a 1 mL 100 a 10 mg
Microanálisis 1 a 0.01 mL 10 a 1 mg
Ultramicroanálisis 10 a 1 L 100 a 0.1 g
Submicroanálisis <1 L <0.1 g

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Etapas de un proceso de análisis químico
cuantitativo
Elección del método

Muestreo Elimininación de interferentes

Tratamiento y preparación Transformación del analito


de la muestra
a forma susceptible de análisis

Submuestreo Determinación del analito

Disolución de muestras / Expresión, interpretación y verificación


extracción de analito de los resultados

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ELECCIÓN DEL MÉTODO

Cada método posee diferentes capacidades en cuanto a


rango, precisión, exactitud, sensibilidad, selectividad,
velocidad y costo

©Gary Christian, Analytical Chemistry, 6th Ed. (Wiley)

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MUESTREO

©Gary Christian, Analytical Chemistry, 6th Ed. (Wiley)

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MUESTREO

selección de una parte representativa del


TODO (material de interés) bajo
procedimientos específicos establecidos

IMPORTANTE

¿Cómo se deben tomar las muestras?

Representatividad → Exactitud

Tamaño

Homogeneidad
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TRATAMIENTO Y PREPARACIÓN DE
MUESTRA
Homogenización
(cuando es necesario)

Mezclado

Molienda

Secado (según estabilidad y naturaleza


de muestra)

Asegurar la homogeneidad de la
muestra
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SUBMUESTREO

toma de masas o volúmenes de muestra para ser


analizados en forma independiente

Réplicas

 Mejora la calidad de los resultados y


proporciona una medida de su confiabilidad

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DISOLUCIÓN / EXTRACCIÓN DE
ANALITO

Según sea el medio más adecuado para la


determinación de los analitos

Reducir pérdidas al mínimo

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Etapas del proceso de análisis químico

Muestreo Elimininación de interferentes

Tratamiento y preparación Transformación del analito


de la muestra
a forma susceptible de análisis

Submuestreo Determinación del analito

Disolución de muestras / Expresión, interpretación y verificación


extracción de analito de los resultados

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ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS
Interferente: ¿?

Separar del analito otros compuestos de la muestra:


Enmascarar (falso negativo / disminución)
Reaccionar de una manera similar a él (falso positivo /
exceso),
resultados erróneos.
Diferentes métodos:

Extracción
Destilación
Precipitación y filtración
Cromatografía
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TRANSFORMACIÓN
Cuando sea necesario

Si el analito no posee alguna propiedad que sea


proporcional a la cantidad de analito y que pueda medirse /
detectarse según la técnica que será utilizada.

 Derivatización

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DETERMINACIÓN

observación de cierta propiedad del analito o su


derivado, que permite la detección, identificación o
cuantificación del mismo

Propiedades físicas y/o químicas

Propiedades características

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EXPRESIÓN, INTERPRETACIÓN Y
VERIFICACIÓN DE RESULTADOS
Precisión y Exactitud

Baja exactitud, baja precisión Baja exactitud, alta precisión

Alta exactitud, baja precisión Alta exactitud, alta precisión

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EXPRESIÓN, INTERPRETACIÓN Y
VERIFICACIÓN DE RESULTADOS

presente: [ ] >= límite de detección (LOD)


Análisis Cualitativo
"no presente", i.e., no detectable: < LOD

cuando la [ ] >= límite de cuantificación (LOQ): x  lc 95%


Análisis Cuantitativo
cuando la [ ] < LOQ: x

Un resultado no es válido si no se indican la


precisión y exactitud

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Conceptos Básicos
Límite de Detección Límite de Cuantificación o
(LDD o LOD) determinación (LDC o LOQ)

 Cantidad o concentración  Cantidad o concentración


mínima de sustancia que más baja que se puede
puede ser detectada de reportar de forma
forma confiable por un confiable por un método
método analítico analítico determinado.
determinado.

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