Diseño Experimental

Deber I
Integrantes:
Brayan Tonato.

1.- Tema: En el tema que se les asigno desarrollar por equipo contestar las siguientes.
Consideraciones:
2.- Definición de las variables determinantes.
 Temperatura.
 Cantidad de aditivos.
 Presión.
 Tipo de catalizador.

3. Materiales y/o equipos apropiados de medición

MATERIA PRIMA:
PP Homopolímero
 Propileno La materia prima para la polimerización del polipropileno en todo proceso es
el propileno, que se obtiene a partir de la refinación del petróleo o gas natural. El propileno
el al materia prima más barata en la producción de polímeros, se parte de ellos para crear
toda una variedad de monómeros combinados para producir una extensa serie de
productos. PP Copolímero:
 Propileno

 Etileno: Gas incoloro, de sabor dulce y olor agradable que se emplea en síntesis
químicas. En el caso de la polimerización del PP si se quieres producir un PP copolimero
agrega al proceso entre un 5 % y 30 % de etileno para mejorar propiedades mecánicas
como la resistencia al impacto (ej. Cauchos)
INSUMOS:
Proceso en Suspension o “Slurry:
 Catalizador: Ziegler-Natta. Un catalizador Ziegler-Natta puede ser definido como un
compuesto de un metal de transición que mediante un enlace metalcarbono es capaz de
realizar la inserción repetitiva de unidades olefínicas.
 Diluyente: Hidrocarburos como heptano, butano etc.
Proceso en masa con monómero en fase liquida y gas:
 Catalizadores: La polimerización puede hacerse con catalizadores Ziegler-Natta y por
polimerización catalizada por metalocenos.
 Hidrogeno: En estos procesos se utiliza para controlar el peso molecular del
polipropileno producido ya que dependiendo del uso posterior que se le quiera dar al PP
el peso molecular de este varia. Se utiliza en concentraciones que van de 0.05 – 1 %
Compuestos organometalicos: Que sean derivados del Zinc y Cadmio, también se
pueden usar para el control del peso molecular.
 Nitrogeno: El uso de gases inertes, como el nitrógeno, para el secado de las poliamidas
disminuye el tiempo de secado cuando se trabaja a altas temperaturas, pero a estas
condiciones se incrementarían los costos.
4 .Condiciones del proceso que deberían investigarse o controlarse
 Diferencias en la configuración de los reactores (de tipo bucle o autoclave).
Tipo de diluyente utilizado.
Tipo de catalizador utilizado.

5. Cuantas muestra deberían ensayarse para dar solución al problema planteado.

Fórmula para determinar el tamaño de la muestra
n=tamaño de la muestra que deseamos conocer
N=tamaño conocido de la población

Cuando la población es grande esta fórmula no aporta mucho y puede utilizarse la fórmula
para poblaciones infinitas.
Mientras mayor sea el número de repeticiones para un experimento, mejor será el
𝜎2
resultado obtenido en la estimación de la varianza Var(Y)= , esto permitirá obtener
𝑛
una estimación del error experimental, así como calcular una respuesta más precisa de
nuestras variables de estudio.
Se recomienda hacer como mínimo un análisis de cuatro a tres muestras.
6. En qué orden deben ensayarse las variables
Se deberá realizar de la siguiente manera:
 Variables sistemáticas y planificadas
Esta viene originada por la posible dispersión de los resultados debida a
diferencias sistemáticas entre las distintas condiciones experimentales impuestas
en el diseño.

 Variables típicas de la naturaleza del problema y del experimento

 Son variables no planificadas denominadas error de medida. Es una variable
impredecible e inevitable. Esta variable es la causante de que si en un laboratorio
se toma medida repetidas de un mismo objeto ocurra, en muchos casos, la segunda
medida no sea igual a la primera y, más aun, no se puede predecir sin error el valor
de la tercera.

 Variable sistemática y no planificadas

Estas producen una variación sistemática en los resultados y es debida a causas
desconocidas y no planificadas, los resultados están siendo sesgados
sistemáticamente por causas desconocidas. La presencia de esta variable supone
la principal causa de conclusiones erróneas y estudios incorrectos al ajustar un
modelo estadístico.

7.- ¿Que método de análisis de datos propone usar?

Si se trata de analizar muestras de polímeros, las técnicas espectroscópicas ofrecen
diversas ventajas. En general, la preparación de muestras es mínima o no se requiere en
absoluto, y las medidas son no destructivas.
Espectroscopia por radiación infrarroja “El NIRS DS2500”
Es la solución probada y de precio razonable para los análisis rutinarios de muestras
sólidas y también líquidas de toda la cadena de producción e identificación de polímeros,
así como el arreglo que presentan.
Su diseño robusto hace que el NIRS DS250 sea resistente al polvo, la humedad, las
vibraciones y los cambios de temperatura, lo que hace que sea especialmente adecuado
para el uso en entornos de producción adversos además cubre toda la gama espectral de
400 a 2500 nm y proporciona en menos de un minuto resultados precisos y reproducibles.
Para la preparación de las muestras: Se toman unas gotas de la solución a caracterizar en
este caso polipropileno y se adicionan en una celda de cuarzo de ventana de 5-10 mm,
utilizando agua destilada para encerar el instrumento en primera instancia. Las celdas se
colocan en el compartimiento del porta muestras del espectro del El NIRS DS2500.
8. ¿Cuál es la variable (resultado) que espera obtener para la solución del
problema?
Para demostrar que se ha obtenido mayoritariamente polipropileno isostático las variables
que se espera analizar son Los espectros del HDPE y PP se obtienen con t = 3 µs y t = 4
µs en una longitud de onda de 656.3 nm las cual será posteriormente analizada por Prueba
de beilstein para determinar si la estructura es isostática.