Criterios de aplicación de la

NMX-EC-17025-IMNC-2006 en el
Laboratorio Analítico de la Refinería
Miguel Hidalgo
 5.4 Métodos de ensayo y calibración y
validación del método

Basados en la NMX -EC-17025-IMNC-2006 el

laboratorio analítico de la Refinería Miguel
Hidalgo cumple los requisitos técnicos y
criterios de aplicación para su evaluación y
acreditación.
 5.4 Métodos de ensayo y calibración y
validación del método

La metodología de prueba que el laboratorio

analítico aplica en sus procesos de análisis
está establecida para tal fin, en manuales de
pruebas de laboratorio UOP (Universal Oil
Products) y ASTM (American Society for
Testing and Materials).
 5.4 Métodos de ensayo y calibración y
validación del método

En las mesas de trabajo del laboratorio Analítico

de la Superintendencia de Química se tienen
traducciones en español de los Métodos de
Prueba y las Instrucciones de Trabajo, las
cuales pueden ser consultados por el personal
que lo requiera.
 5.4 Métodos de ensayo y calibración y
validación del método

Las Instrucciones de Trabajo elaboradas para la

realización de la actividad analítica o el uso y
operación de los equipos de prueba
contemplan los aspectos de la Calidad,
Seguridad, Salud en el trabajo, Protección
Ambiental (SSPA) y filosofía de la
Superintendencia de Química.
 5.4 Métodos de ensayo y calibración y
validación del método

El Laboratorio analítico EMPLEA MÉTODOS

NORMALIZADOS ASTM y UOP por lo que se
realiza la confirmación de los métodos y se
documenta de acuerdo al “Procedimiento
para Pruebas de Desempeño, Confirmación y
Aseguramiento de la Calidad de los Métodos
de Prueba”
 5.4 Métodos de ensayo y calibración y
validación del método

Como ejemplo se puede mencionar la

confirmación del Método ASTM 5863 para la
determinación de Níquel y Vanadio en
Petróleo crudo en las Instalaciones de la
Refinería Miguel Hidalgo, con equipos de
absorción Atómica Perkin Elmer utilizando
materiales de Referencia organometálicos
trazables a NIST.
 5.4 Métodos de ensayo y calibración y
validación del método

Cubriendo los siguientes puntos:

• Porcentaje de Recuperación o error relativo

• 2. Límite de detección
• 3. Límite de cuantificación
• 4. Intervalo lineal y de trabajo
• 5. Reproducibilidad basada en el método ASTM
• 6. Repetibilidad basdada en el método ASTM
• 7. Incertidumbre en base al material y equipo
utilizado.
 5.6 Trazabilidad de la medición
Cuando los Laboratorios de la Superintendencia de
Química adquieren equipos e instrumentos de
prueba estos son integrados al programa de
calibración y no son utilizados hasta ver su estado
de calibración de acuerdo al Procedimiento 303-
42200-IT-005 “Procedimiento para el Control de
Equipos de Prueba de la Superintendencia de
Química”.
El laboratorio utiliza estándares o materiales
trazables a NIST.
 5.6 Trazabilidad de la medición

Las calibraciones de equipos de prueba se llevan a cabo

de acuerdo al Programa de Calibración, Formato SQO-
021 “Programa y Seguimiento de Verificación de
Equipos de Inspección y Prueba” o antes si se detecta
alguna no conformidad con los resultados,
registrándose estas verificaciones en los Formatos
RCAL-1 y RCAL-1 A “Registro de Conformidad de
Equipos de Inspección, Medición y Prueba” y SQO-02
“Incertidumbre de Equipos de Inspección, Medición y
Prueba”.
 5.6 Trazabilidad de la medición

Las calibraciones de equipos de prueba se llevan a cabo de

acuerdo al Programa de Calibración, Formato SQO-021
“Programa y Seguimiento de Verificación de Equipos de
Inspección y Prueba” o antes si se detecta alguna no
conformidad con los resultados, registrándose estas
verificaciones en los Formatos RCAL-1 y RCAL-1 A “Registro
de Conformidad de Equipos de Inspección, Medición y
Prueba” y SQO-02 “Incertidumbre de Equipos de
Inspección, Medición y Prueba”.

La trazabilidad de los métodos se registran en las Cartas de

Trazabilidad expresando la incertidumbre en cada etapa de
la cadena comparativa.
 5.9 Aseguramiento de la calidad de los
resultados de ensayo y calibración

• El Coordinador “D” de laboratorio Analítico, el Personal

Técnico y el Supervisor “A”, son los responsables de la
supervisión en la realización de los análisis, en esta
supervisión se incluye:

• a) El uso de estándares de referencia certificados

trazables NIST y/o el uso de materiales de referencia
secundarios o componentes puros.

Referencia: “Procedimiento para el Control de la Calidad

en el Laboratorio Analítico”
 5.9 Aseguramiento de la calidad de los
resultados de ensayo y calibración

• b) La participación en ensayos comparativos

interlaboratorios del sistema de Refinerías y
en programas de ensayos de aptitud.
• c) Los ensayos que se realizan a productos del
petróleo en forma rutinaria sólo se efectúan
por duplicado en cada turno.
• e) La correlación de resultados para diferentes
características de un elemento se revisan en
los registros técnicos
 5.9 Aseguramiento de la calidad de los
resultados de ensayo y calibración

Los resultados de los ensayos son supervisados,

analizados y revisados por los Ingenieros
responsables de las áreas, si no cumplen con
los criterios predefinidos se continúa con lo
establecido en el “Procedimiento para el
Control de Trabajo No Conforme en los
Laboratorios de la Superintendencia de
Química”.