PRACTICAS DE LABORATORIO

TRABAJO PRÁCTICO Nº1

CALIBRACIÓN DE MATERIAL

Características de los materiales a utilizar

Matraz aforado: un matraz aforado es un recipiente de fondo plano, de forma de pera con
un cuello delgado y largo. Una fina línea alrededor del cuello, indica el volumen que contiene a
una temperatura determinada, normalmente a 20ºC, la marca rodea totalmente el cuello, para
evitar errores de paralaje cuando se efectúa el enrase.

Pipetas: existen dos tipos de pipetas, las pipetas aforadas, que tienen una marca y emiten un
volumen de liquido, definido en ciertas condiciones especificadas y las pipetas graduadas que
tienen un vástago graduado y se emplean para emitir a voluntad volúmenes diferentes, son
útiles para medir volúmenes aproximados de líquidos, no se emplean en mediciones de
precisión.

Buretas: las buretas son tubos cilíndricos, largos de calibre uniforme en la porción graduada,
cuyo extremo inferior se cierra con una llave de vidrio, son comúnmente de 50ml, 25ml y 10ml
se emplean para emitir distintos volúmenes de líquidos.

La llave de vidrio de las buretas debe estar bien lubricada para evitar que se pegue o
endurezca, para lo cual se retira el vástago y en la superficie anterior de la llave y se le aplica
una pequeña cantidad de lubricante en la parte gruesa el vástago y en la superficie interior del
extremo estrecho de la parte fija de la llave, teniendo la precaución de que no llegue
lubricante al orificio.

Para que el vástago de la llave no se salga, se utiliza una tira de goma u otro dispositivo
adecuado.

Las soluciones alcalinas, incluidas las de los hidróxidos alcalinos, se pueden medir en buretas
de vidrio, teniendo la precaución de lavarlas inmediatamente después de su uso.

Cuando sea una rutina trabajar con soluciones alcalinas en buretas es preferible utilizar llaves
de níquel o plata.

Materiales a utilizar:
 Matraces de 100 ml, 250ml
 Pipetas de 5ml, 10ml, 25ml
 Buretas de 25ml y 50ml
 Pesafiltros
 Erlenmeyer
 Vasos de precipitados
 Pisetas
Instrumental:

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 Balanza analítica
 Estufa

Sustancias químicas:
 Agua destilada
 Agua de grifo

Procedimiento

A) Calibración de Matraces Aforados:

1. Se lava un matraz de 250 ml
2. Se seca perfectamente el mismo
3. Se pesa el matraz (al miligramo)
4. Se carga el matraz con agua destilada * hasta unos mililitros por debajo de la marca
cuidando de no mojar el cuello por arriba de la superficie libre del agua
5. Se enrasa la parte inferior del menisco, agregando cantidades pequeñas de agua.
(mediante un tubo capilar o pipeta)
6. Se pesa el matraz (al miligramo) y se anota la temperatura del agua
7. Se calcula el volumen utilizando la Tabla antes mencionada
8. Se repite la calibración tres veces
9. Se calcula el volumen medio transferido.

*el agua destilada debe permanecer en el mismo lugar en el que se encuentra la balanza a
utilizar para las mediciones.

B) Calibración de Pipetas Aforadas

1. Enjuagar las pipetas con el liquido a medir
2. Cargar las mismas hasta 1-2 cm por arriba del enrase
3. Dejar escurrir lentamente el liquido hasta que la base del menisco llegue al enrase*
4. Sacar la gota que quede en el extremo, tocando una superficie de vidrio
5. Manteniendo siempre la pipeta vertical, apoyan su extremo inferior en la superficie
inferior del recipiente.
6. Escurrir el liquido en forma continua
7. Se espera 15 segundos (tiempo de post-escurrimiento)
8. Se desliza varias veces, en cortos recorridos, el extremo de la pipeta sobre la superficie del
recipiente (para sacar la gota de liquido que pueda quedar en el extremo)
9. Cargar y enrasar con agua destilada la pipeta
10. Sacar la gota de la punta, según lo indicado en el ítem 4
11. Retirar la pipeta del recipiente en que se tomó el agua destilada, sin sacudirla
12. Descargar en un pesafiltro manteniendo la punta de la pipeta en contacto con la pared
interior del mismo
13. Se espera 15 segundos (tiempo de post-escurrimiento)
14. Se pasa el recipiente con el agua y se toma la temperatura del agua
15. Se calcula mediante la utilización de la tabla, el volumen emitido de la pipeta
16. Se repite la calibración tres veces

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17. Se calcula el volumen medio transferido

*la pipeta debe mantenerse vertical, a una altura tal que la marca se halle al mismo nivel que
el ojo.

C) Calibración de Buretas
1. Colocar en posición vertical una bureta limpia
2. Llenar la bureta con agua destilada * hasta un poco más arriba de la marca cero
3. Descargar el agua lentamente hasta que el menisco este enrasado a cero
4. La gota de agua adherida al pico se elimina tocando la punta con la pared interior del vaso
de precipitado colector.
5. Leer la posición del menisco con aproximación al 0,01 ml
6. Abrir la llave, descargar la bureta y recolectar el agua en un frasco de Erlenmeyer, limpio,
tarado de 100-150 ml de capacidad
7. Disminuir la velocidad de descarga del liquido, cuando se encuentra a 1cm de la
graduación a calibrar
8. Llevar al mecanismo inferior, exactamente hasta la graduación deseada
9. Se quita la gota que queda en el pico de la bureta (ídem a 4)
10. Se pesa el frasco de Erlenmeyer con aproximación al 0,005g.
11. Se repiten las operaciones a intervalos de 5ml, 10ml, 20ml, 25ml.
12. Las determinaciones se realizan por duplicado y no deben diferir en más de 0,02ml.
13. La graduación cero se toma siempre como punto de partida
14. Se calcula el volumen emitido a 20ºC utilizando la Tabla

*el agua destilada debe permanecer en el mismo lugar en el que se encuentra la balanza a
utilizar para las mediciones.

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TRABAJO PRÁCTICO Nº2

CALIBRACION DE INSTRUMENTAL

Calibración de medidor de pH:

Objetivo: familiarizar a los alumnos con el manejo y aplicación de medidores de pH.

Fundamentos teóricos:

La medida de pH es una de las pruebas más importantes y frecuentes realizadas en los análisis
químicos. El pH se utiliza en muchos equilibrios ácidos-bases, en el agua líquida y en cualquier
solución acuosa, existen simultáneamente iones Hidrogeno (H+), ya que en función de ella es
posible calcular los iones oxhidrilos (OH-) y en equilibrio químico con moléculas de agua no
disociadas.

Las concentraciones de iones H+ e iones oxhidrilos (OH -) se expresan mediante las funciones
pH y POH, definidas de la siguiente manera:

PH= log 1/(H+)= -log (H+)

POH= log 1/(OH-)= -log(OH-)

Las concentraciones están expresadas en moles por litro.

A 25ºC una solución es neutra cuando la concentración de iones Hidrogeno es igual a la

concentración de iones Oxhidrilo.

(H+)= (OH-) y pH = pOH

pH + pOH = pKw = 14

Como las concentraciones son iguales podemos expresar que:

2pH= 14 entonces el pH de una solución neutra vale 7

Se considera que una solución es ácida cuando la concentración de iones Hidrogeno es mayor
que la concentración de iones Oxhidrilo, a 25ºC el pH < 7

Una solución es básica cuando la concentración de iones hidrogeno es menor a la

concentración de iones oxhidrilo, a 25ºC el pH>7

El medidor de pH consta de un potenciómetro, un electrodo de vidrio, un electrodo de

referencia y un dispositivo para compensar temperatura, el circuito se completa a través del
potenciómetro cuando los electrodos se sumergen en la solución de prueba.

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Para trabajos de rutina se utiliza un medidor de pH exacto reproducible hasta 0,1 unidades de
pH con una escala de 0 a 14 y dotado de un ajuste compensador de temperatura.

En la mayoría de los instrumentos existen dos controles: intercepción (ajuste de tampón,

asimetría, estandarizar) y pendiente (temperatura, compensación). El control de intercepción
desvía lateralmente la curva de respuesta que atraviesa el punto isopotencial sin cambio en la
pendiente.

Asi se puede llevar a escala (0mV) con una solución tampón de pH 7 que no tiene cambio de
potencial con la temperatura.

El control de pendiente hace rotar la pendiente fem/pH alrededor del punto isopotencial (0
mV/pH 7). Para ajustar la pendiente para la temperatura, sin alterar la percepción, se
selecciona una solución tampón que proteja la muestra con tampón 7 y se ajusta el control de
pendiente a pH de éste tampón. El aparato indicará el cambio correcto de milivoltios por
unidad de pH a la temperatura de la prueba.

Material a utilizar:
Vasos de precipitados

Pisetas

Instrumental
Medidor de pH

Sustancias químicas
Solución tampón a pH 4,00

Solución tampón a pH 7,00

Solución tampón a pH 10,00

Solución de cloruro de sodio

Vinagre

Leche

Jugo de limón

Solución limpiadora de uso domestico

Calibración del equipo:

1. Extraer electrodos de la solución de conservación
2. Secar con papel suave o paño suave y limpio
3. Colocar electrodos en la solución tampón inicial

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4. Ajustar el punto de isopotencial

5. Sacar los electrodos del primer tampón
6. Lavar bien con agua destilada
7. Secar como en ítem 2
8. Sumergir en la segunda solución tampón
9. Medir el valor de pH
10. Sacar los electrodos del segundo tampón
11. Lavar bien con agua destilada
12. Secar como en ítem 2
13. Sumergir en la tercera solución tampón
14. Medir el valor de pH
15. En todos los casos registrar la temperatura
16. Realizar un grafico con los valores obtenidos (potencial de electrodos en ordenadas y
pH en abscisas)

Datos y cálculos:
Anotar temperatura

Anotar pH de las soluciones medidas

Calcular las concentraciones de iones Hidrogeno de las distintas soluciones

Calcular la fem de las soluciones utilizando el grafico fem/pH

Gráficos
Graficar la curva de calibración con los datos obtenidos con las soluciones tampón

Observaciones

Conclusiones

Bibliografía

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