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Ideam Protocolos Msfmetales Pesados en Aguas y Sedimentos
Ideam Protocolos Msfmetales Pesados en Aguas y Sedimentos
1. OBJETIVO
Establecer los aspectos tcnicos y operativos que se deben tener en cuenta para realizar la
toma de muestras de aguas y sedimentos, para determinar el contenido de metales.
2. ALCANCE DE LA APLICACIN
3. INTRODUCCION
El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio
(cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la cual se analizaran las
variables fisicoqumicas de inters. El volumen del material captado se transporta hasta el
lugar de almacenamiento (cuarto fro, refrigerador, nevera, etc.), para luego ser transferido al
laboratorio para el respectivo anlisis, momento en el cual la muestra debe conservar las
caractersticas del material original. Para lograr el objetivo se requiere que la muestra
conserve las concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el material
original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composicin antes del anlisis.
4. TIPOS DE MUESTRAS
Una muestra representa la composicin del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y
circunstancias particulares en las que se realiz su captacin. Cuando la composicin de una
fuente es relativamente constante a travs de un tiempo prolongado o a lo largo de
distancias sustanciales en todas las direcciones, puede decirse que la muestra representa un
intervalo de tiempo o un volumen ms extensos. En tales circunstancias, un cuerpo de agua
puede estar adecuadamente representado por muestras simples, como en el caso de
algunas aguas de suministro, aguas superficiales, pocas veces, efluentes residuales.
Tomar porciones individuales del cuerpo de agua en estudio en botellas de boca ancha cada
hora (en algunos casos cada media hora o incluso cada 5 min.) y mezclarlas al final del
perodo de muestreo, o combinarlas en una sola botella al momento de tomarlas. Si las
muestras van a ser preservadas, agregar previamente las respectivas sustancias a la botella,
de tal manera que todas las porciones de la composicin sean preservadas tan pronto como
se recolectan. Algunas veces es necesario el anlisis de muestras individuales.
son especialmente tiles. En tales casos se deben examinar las muestras separadamente
antes que integrarlas.
5. MTODOS DE MUESTREO
Los recipientes para las muestras generalmente estn hechos de plstico o de vidrio, y se
utilizan de acuerdo con la naturaleza de la muestra y sus componentes. Los recipientes de
vidrio son inconvenientes para muestras destinadas a ser analizadas por metales traza; el
vidrio libera silicio y sodio, a su vez, pueden adsorber trazas de metales contenidas en la
muestra.
Para desarrollar este tipo de toma de muestra se pueden utilizar los siguientes tipos de
muestreadores:
Dado que las corrientes transportan metales disueltos y metales unidos al material
particulado en suspensin es necesario separar estas dos fases por medio de filtracin por
membrana de 0,45 micras y analizar cada fase por separado, de acuerdo con los protocolos
establecidos para ello. Despus de tomada la muestra se debe filtrar en campo o transportar
al laboratorio para realizar all la filtracin y preservacin.
Dependiendo del tipo de vertimiento se seleccionar el tipo de muestra que puede ser simple
o compuesta.. Para tomar la muestra simple se establece el volumen requerido y se obtiene
la muestra con el dispositivo de muestreo disponible. Para la toma de muestra compuesta se
toman las alcuotas establecidas de acuerdo al volumen total requerido y al fin del tiempo
recomendado por la autoridad ambiental se hace la composicin en funcin del caudal
medido en cada intervalo de tiempo planeado. Las muestras tomada se preserva con 1.5
ml/L de acido ntrico concentrado y se entrega al laboratorio para el anlisis de METALES
TOTALES. Para el anlisis de metales la muestra puede ser filtrada o no, o ambas, si se
requiere diferenciar el total de metales y los disueltos presentes en la matriz.
La toma de muestras de sedimentos en ros puede ser simple para corrientes pequeas, o
integrada para corrientes ms grandes. En este ltimo caso se toman las muestras a , y
de la seccin transversal de la corriente. Para la toma de la muestra, se sumerge el equipo
hasta el fondo de la corriente y se acciona para que tome la porcin del material en cada
punto seleccionado. La muestra se coloca en bolsas de polietileno previamente lavadas con
cido ntrico al 10% y enjuagadas con agua destilada desionizada; despus se almacenan y
transportan al laboratorio en la nevera bajo refrigeracin.
Para la toma de sedimentos del material de fondo, existen una variedad de instrumentos
construidos de acuerdo a las condiciones, comportamiento de los cauces y clases de
material a tomar, entre ellos se tienen:
Muestreador tipo almeja: es un muestreador tipo draga, construido en acero, de fcil manejo,
permite tomar muestras en forma manual. Se puede utilizar en ros de baja pendiente y
fondos blandos y en fondos de los lagos.
Muestreador tipo cono: Utilizado para toma de muestras de fondo de grandes ros con fondo
de arenas y material fin, de planicie aluvial y bajas pendientes.
Volumen
mnimo Almacenamiento
2 Tipo de 4
Determinacin Recipiente de 3 Preservacin mximo
muestra 5
muestra, recomendado
mL
8
Metales, general Filtrar , agregar HNO3 hasta
P 2000 s 6 meses
disuelto pH<2
Metales, general
P 2000 s Agregar HNO3 hasta pH<2 6 meses
Total
Metales en Bolsa
3 Kg Refrigerar 6 meses muestra seca
sedimentos Plstica
momento de la toma de muestra. Para muestras compuestas, cada alcuota debe preservarse en el momento
de su recoleccin. Cuando el uso de un muestreador automtico haga imposible la preservacin de cada
alcuota, las muestras deben mantenerse a 4C hasta que se complete la composicin.
5 Las muestras deben ser analizadas lo ms pronto posible despus de su recoleccin. Los tiempos listados son
los periodos mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para considerarlo vlido. Las muestras pueden
dejarse por periodos ms prolongados solo si su monitoreo en el laboratorio ha demostrado que la muestra en
estudio es estable durante un mayor tiempo. Algunas muestras pueden no ser estables por el periodo mximo
dado en la tabla. Si se envan las muestras por correo, deben cumplir con las regulaciones de transporte de
materiales peligrosos (consultar EPA Methods...)
8 Para metales disueltos las muestras deben filtrarse preferentemente en el sitio de muestreo, antes de adicionar
el cido.
8. CANTIDAD DE MUESTRA
9. PRESERVACIN DE LA MUESTRA
Los cambios qumicos son funcin de las condiciones fsicas y suceden en la estructura de
ciertos constituyentes. Los cationes metlicos pueden precipitarse como hidrxidos, formar
complejos con otros constituyentes, e incluso algunos, tales como aluminio, cadmio, cromo,
cobre, hierro, plomo, manganeso, plata y zinc, se pueden adsorber en las superficies de los
recipientes (vidrio, plstico, cuarzo, etc.). Bajo determinadas condiciones oxidantes o
reductoras, los iones pueden cambiar de estado de valencia; otros constituyentes se pueden
disolver o volatilizar con el paso del tiempo.
Las muestras de sedimentos para anlisis de metales pesados se deben empacar en bolsas
de plstico y colocar en refrigeracin.
Una vez determinados el tipo de descarga y ubicacin del sitio donde se va a realizar la
caracterizacin, se disea el plan de aforo y muestreo. En la determinacin de caudales
debe adoptarse la forma ms prctica de aforar dependiendo del tipo de descarga que se
tenga; si se hace necesario adecuar el sitio de muestreo, se deben dar las instrucciones para
la implementacin de la adecuacin.
Elaborado por: COBALTO LTDA. Revisado por: IDEAM Aprobado por:
Fecha: 18/09/2008 Fecha: 31/01/2009 Fecha:
Instituto de Hidrologa, Meteorologa y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial Repblica de Colombia
SUBDIRECCIN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIN
El aseguramiento de calidad se define como el proceso para asegurar que todos los
resultados y decisiones basadas en estos resultados son tcnicamente confiables y
estadsticamente validos y son documentados apropiadamente. Los procedimientos de
control de calidad son herramientas empleadas para medir el grado de cumplimiento de los
objetivos de aseguramiento de calidad.
Blanco de viaje. Se utilizan para detectar algn tipo de contaminacin durante el manejo
y transporte de la muestra. Este blanco de viaje debe acompaar a las muestras hacia y
desde el campo.
Adicionados de campo: Son usados para determinar la prdida del analito de inters
durante el muestreo y transporte hasta el laboratorio. Dado que el adicionado de
campo a veces se prepara en el campo, esto puede conducir en errores por prdida o
por contaminacin. Para eliminar este problema es aconsejable preparar en el
laboratorio estos adicionados a blancos o a muestras similares a los residuos y luego
transportarlos a lo largo del muestreo en los mismos recipientes que contienen las
muestras.
Nombre y Ttulo de los analistas que ejecutan los anlisis y el encargado de control de
calidad que verifica los resultados y los cuadernos manuscritos del analista y del equipo en
los que se contengan los siguientes datos:
Identificacin de la muestra
Fecha de anlisis
Cantidad de muestra utilizada
Nmero de muestras de control de calidad analizadas
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin
Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados
La informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
informacin.
Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del
muestreo, en el transcurso de dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento y
preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega
oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs
de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compaa transportadora
dentro de la documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis
debe estar acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la
muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su
vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.
El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en
el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia. La
muestra debe ser entregada al laboratorio para anlisis en el menor tiempo posible; no ms
de 2 das despus del muestreo, la muestra deber estar acompaada de la cadena de
custodia y el formato de solicitud de anlisis. La muestra debe ser entregada en el
laboratorio a la persona autorizada para recibir muestras.
En el laboratorio se debe asignar a una persona para recibir la muestra y hacer la custodia
de la misma, tambin debe inspeccionar el estado, preservacin y los sellos de la muestra,
comparar la informacin que viene en el sello del recipiente de la muestra contra la
informacin de la cadena de custodia, asignarle el nmero de radicacin y colocarla en el
cuarto fro hasta que sea programada para el anlisis.
12. REFERENCIAS
a) Carter, M.R. 1993 Soil Sampling and Methods of Analysis. Canadian Society of Soil
Science Lewis Publishers. 823 pp.
b) APHA, AWWA, WEF, (2005). Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 21th Edition.
e) Sawyer, C., McCarthy, P. and Parking, G. Chemistry for Environmental Engineering. 4th
Edition. McGraw Hill International. New York, 1994