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EVALUACIN DE LA PRODUCCIN DE BIODIESEL A PARTIR DE ACEITE

DE MORINGA OLEIFERA ASISTIDO POR LA TCNICA DE ULTRASONIDO

MANUEL ANDRS CANO AMRTEGUI COD. 064061057

Trabajo de Grado para optar por el ttulo de Ingeniero Ambiental

Director: Andrs Felipe Surez Escobar

BOGOTA D.C.

UNIVERSIDAD LIBRE

FACULTAD DE INGENIERA

DEPARTAMENTO DE INGENIERA AMBIENTAL

2015

1
Nota de aceptacin

Presidente del jurado

Jurado

Jurado

Bogot D.C. 11 de Febrero de 2015

2
AGRADECIMIENTOS

El autor expresa sus agradecimientos a:

El ingeniero Andrs Felipe Surez Escobar por dirigir el proyecto, la paciencia y


la confianza brindada para el desarrollo del mismo; A los ingenieros Nikolay
Agudelo y Oscar Mauricio Vargas por ayudar en el desarrollo de las pruebas
cromatogrficas con su tiempo y conocimiento; al comit evaluador por confiar
en el proyecto, aprobarlo y por otorgar la prolongacin del plazo para la entrega
del mismo; a la universidad libre y a mis padres por la financiacin del proyecto.

3
CONTENIDO

Pgina

1. RESUMEN 7
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 8
3. JUSTIFICACIN 9
4. OBJETIVOS 10
4.1. OBJETIVO GENERAL 10
4.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS 10
5. MARCO REFERENCIAL 11
5.1. ESTADO ACTUAL 11
5.1.1. BIODIESEL 11
5.1.2. MORINGA OLEIFERA COMO BIOCOMBUSTIBLE 12
5.1.3. BIODIESEL POR ULTRASONIDO 13
5.1.4. BIODIESEL EN COLOMBIA 14
5.2. MARCO TERICO 15
5.2.1. MORINGA OLEIFERA 15
5.2.2. ACEITE VEGETAL 16
5.2.3. METANOL 16
5.2.4. TRANSESTERIFICACIN 16
5.2.5. BIODIESEL 17
5.3. MARCO LEGAL 18
5.4. MARCO GEOGRFICO 19
6. DISEO METODOLGICO 20
6.1. HIPTESIS 20
6.2. ESTRATEGIA METODOLGICA 20
7. RESULTADOS Y ANLISIS 28
7.1. EVALUACIN DEL ACEITE DE MORINGA OLEIFERA 28
7.1.1. PORCENTAJE DE HUMEDAD EN LAS SEMILLAS 28
7.1.2. PORCENTAJE DE ACEITE PRESENTE EN LAS SEMILLAS
29
7.1.3. CARACTERIZACIN DEL ACEITE 30
7.2. EVALUACIN DEL BIODIESEL DE MORINGA OLEIFERA 31
7.2.1. NDICE DE ACIDEZ 31
7.2.2. DENSIDAD 33
7.2.3. INDICE DE YODO 35
7.2.4. VISCOCIDAD CINEMTICA 37
7.2.5. CROMATOGRAFA 39
8. CONCLUSIONES 46
9. RECOMENDACIONES 47

4
10. FUENTES DE INFORMACIN 48
11. ANEXOS 54
11.1. ANEXO I: REGISTRO FOTOGRFICO 54
11.2. ANEXO II: CORMATOGRAMAS 58

5
LISTA DE FIGURAS

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Figura # 1: Reaccin de transesterificacin 17

Figura # 2: Viscosmetro de Ostwald 24

Figura # 3: Cromatograma prueba 14 41

Figura # 4: Rendimiento versus temperatura de reaccin y porcentaje del


catalizador 42

Figura # 5: Rendimiento versus relacin molar y temperatura de reaccin


43

Figura # 6: Rendimiento versus relacin molar y porcentaje de catalizador


44

6
LISTA DE TABLAS

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Tabla # 1: propiedades del aceite de Moringa olefera versus aceite de Girasol


16

Tabla # 2: parmetros de calidad para biocombustibles 18

Tabla # 3: diseo experimental 26

Tabla # 4: porcentaje de humedad en las semillas de Moringa olefera 28

Tabla # 5: cantidad de aceite presente en las semillas de Moringa olefera


29

Tabla # 6: Caracterizacin del aceite de Moringa olefera 30

Tabla # 7: ndice de acidez de las pruebas y cumplimiento de la resolucin 18


2087 de 2007 32

Tabla # 8: densidad de las pruebas y cumplimiento de la resolucin 18 2087 de


2007 34

Tabla # 9: ndice de yodo de las pruebas y cumplimiento de la resolucin 18


2087 de 2007 36

Tabla # 10: Viscosidad cinemtica de las pruebas y cumplimiento de la


resolucin 18 2087 de 2007 38

Tabla # 11: Rendimiento de las 18 pruebas versus variables del proceso


39

7
1. RESUMEN

En el proyecto se evalu la elaboracin del biodiesel hecho con aceite de


Moringa olefera asistido con la tcnica de ultrasonido utilizando 3 factores de
proceso diferentes; el primer factor es la temperatura de reaccin, el segundo
es la concentracin del catalizador y el tercero es la relacin molar alcohol-
aceite, obteniendo un total de 18 pruebas diferentes a partir del diseo
experimental de superficie de respuesta planteado.

Para cada una de estas pruebas se determin el ndice de acidez, ndice de


yodo, densidad, viscosidad cinemtica y eficiencia por cromatografa. Adems
esos resultados fueron evaluados y comparados con la resolucin 18 2087 de
2007 (norma nacional vigente de requerimientos para biodiesel), con el fin de
determinar las condiciones ptimas para el desarrollo de este tipo de biodiesel
y su potencial productivo como alternativa en Colombia.

8
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

El petrleo es la fuente de energa ms utilizada por el ser humano para el


desarrollo de sus actividades, pero debido al incremento de la demanda y la
disminucin de la oferta, este recurso no renovable ha tenido grandes
incrementos en sus precios (mayor al 100%) en los ltimos 12 aos volvindolo
cada vez menos rentable para la sociedad [1-3].

Por otro lado, los combustibles fsiles (derivados del petrleo) generan grandes
impactos negativos, ya que emiten a la atmosfera grandes cantidades de
dixido y monxido de carbono, material particulado (PM), entre otros que
incentivan el efecto invernadero, la generacin de lluvia acida y el cambio
climtico [4-6]. Adems de perjudicar el medio ambiente dicho exceso de
emisiones genera problemas respiratorios y cardiacos que pueden llegar a ser
crnicos en los seres humanos y otras especies animales [7], mientras que en
las especies vegetales el PM limita o impide el proceso de fotosntesis lo cual
genera desde decoloraciones en las hojas hasta la muerte de estas especies y
por ende disminuye la generacin de oxgeno en la atmosfera [5].

La economa colombiana tambin se ve afectada en el proceso de extraccin y


comercializacin del petrleo y la compra de los productos derivados del
mismo, ya que, conforme avanza el tiempo la cantidad de pozos rentables es
cada vez menor, adems no se cuenta con una gran variedad de substitutos u
otras fuentes de energas y los recursos naturales con los que cuenta el pas y
que pueden suplir la demanda energtica no se estn aprovechando [8, 9].

9
3. JUSTIFICACIN

Los problemas econmicos, sociales y de salud relacionados con las


alteraciones e impactos negativos del medio ambiente han generado la
necesidad y obligacin de encontrar nuevas fuentes de energa que resulten
ms eficientes y ambientalmente responsables con el planeta y los seres vivos
que lo habitan. El biodiesel es una de las nuevas alternativas que se ha venido
planteando, ya que, posee una mayor lubricidad por lo que reduce las
partculas de desgaste del motor; adems tiene un proceso de combustin ms
eficiente por lo que reduce las emisiones de humos, CO, Material Particulado
(PM) y CO2 [10].

Hasta ahora la materia prima ms utilizada para la elaboracin del biodiesel es


el aceite de palma, pero esto no es suficiente para suplir la demanda
energtica creciente del pas por lo que se hace necesario buscar ms fuentes
que contribuyan con el desarrollo energtico en Colombia.

En este trabajo se realiz un estudio sobre la produccin de biodiesel a partir


del aceite extrado de las semillas del Moringa olefera, planta la cual cuenta
con un porcentaje de aceite en sus semillas (superior al 35% [11-12]) con el fin de
evaluar y establecer los parmetros y el mejor rendimiento para la mitigacin
de impactos ambientales negativos y la conservacin de un ambiente natural
limpio. Si bien en la actualidad el costo de las semillas es elevado no cabe
duda que el incremento del cultivo en el pas y la facilidad en la siembra
proyectan una disminucin en el precio y por lo tanto una opcin a futuro como
fuente de energa verde y rentable.

10
4. OBJETIVOS

4.1. OBJETIVO GENERAL

Evaluar el efecto de la cantidad de catalizador, temperatura y relacin molar


alcohol aceite sobre la produccin de biodiesel a partir de aceite de Moringa
olefera asistido por la tcnica de ultrasonido.

4.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

Caracterizar fsica y qumicamente el aceite de Moringa olefera


procedente de la extraccin a nivel laboratorio
Plantear un diseo experimental con las variables cantidad de
catalizador, temperatura y relacin molar alcohol aceite
Encontrar los valores ptimos de las condiciones a evaluar a partir del
porcentaje de FAMES obtenido.
Realizar la caracterizacin fsica y qumica del biodiesel obtenido.

11
5. MARCO REFERENCIAL

5.1. ESTADO ACTUAL


5.1.1. BIODIESEL

A comienzos del ao 1900 un ingeniero alemn llamado Rudolph Diesel


comenz a hacer combustibles a partir de aceites de origen vegetal y a
probarlos en un motor por primera vez [13].

Despus y debido a la escasez de combustibles fsiles durante la segunda


guerra mundial se realiz una investigacin sobre el disel de origen vegetal,
pero solo en la crisis energtica de los aos 60s y 70s donde el precio del
petrleo era bastante elevado se produjo biodiesel de forma significativa para
suplir las necesidades del mercado [13-14].

Solo desde 1990 hasta el da de hoy, cuando se intensifica la preocupacin por


el deterioro del ambiente natural, se comienzan a dar incentivos por la
produccin de biocombustibles, por lo cual tambin se empieza a hacer
investigacin sobre nuevas fuentes de energa menos contaminantes. El
biodiesel a partir de aceites vegetales (AV) se manifiesta como una opcin [9,
13].

En los ltimos 22 aos se ha estudiado y elaborado biodiesel a partir de AV


como el de girasol e higuerilla en diversos pases:

Brasil realiz un estudio de produccin y uso de biodiesel con aceite de


girasol en pequeas granjas en Ro Pardo. Con resultados satisfactorios,
se demostr que con un equipo casero se puede hacer un
biocombustible que cumpla con los parmetros de calidad establecidos,
adems de garantizar la auto-sostenibilidad de las granjas [3].
En China se han realizado diversos estudios sobre el biodiesel en los
que se ha extrado el aceite de las semillas de algunas especies
vegetales como Pranus Sibirica L. con resultados muy satisfactorios, ya
que las semillas cuentan con alto contenido de aceite y poca
concentracin de cidos grasos y de agua [15]; otros estudios han
comparado y analizado la produccin de biodiesel con aceites vegetales
no comestibles como el de Trtago, rbol de sebo y pin de tempate
obteniendo un rendimiento mayor al 84.0% en los tres aceites [16];
tambin se han realizado revisiones de los procesos y mtodos de
elaboracin del biodiesel. El mtodo ms utilizado es la catlisis por
transesterificacin, este proceso se puede ver afectado negativamente si
el aceite contiene grandes cantidades de cidos grasos o de agua, ya

12
que, estos compuestos pueden generar jabn y la hidrolisis de los
triglicridos, daando por completo el biodiesel [6].
En la India se han realizado varios estudios de optimizacin y
produccin de biodiesel utilizando como materia prima el aceite de
cocina, ya que, es muy rentable y factible de cultivar en todo el mundo,
adems, sus caractersticas lo vuelven un posible substituto de los
combustibles fsiles convencionales, generando solo preocupacin por
la seguridad alimentaria [17, 18]; por lo cual, comenzaron a hacer estudios
con aceite de cocina usado utilizando reactores sonoqumicos para la
produccin de este biodiesel. En un proceso denominado cavitacin
acstica, la produccin de biodiesel por este mtodo mejora
significativamente la velocidad de reaccin [19].
Mientras, en Serbia la seguridad alimentaria ha sido una preocupacin a
la hora de hacer nuevas fuentes de energa como el biodiesel, pero ste,
al ser un combustible biodegradable y poco o nada txico es
considerado como una alternativa llamativa que no se debe descartar,
por esta razn se han realizado estudios de biodiesel con aceites no
comestibles como una opcin para garantizar la seguridad alimentaria
adems de mejorar la economa, ya que, estos aceites pueden ser ms
baratos que los comestibles [20].

5.1.2. MORINGA OLEIFERA COMO BIOCOMBUSTIBLE

La planta de Moringa olefera se ha empleado tradicionalmente como alimento


para animales. Sin embargo su aceite se comenz a contemplar como posible
fuente de energas verdes (biocombustible) hace poco ms de 5 aos en varias
universidades del mundo comenzando por la Universidad de Agricultura,
Faisalabad de Pakistn, donde surgi el uso de este aceite como fuente de
biodiesel por una transesterificacin va metanlica [11]; medio ao despus del
estudio en Pakistn, la Universidad de Matanzas de Cuba junto a la
Universidad de Vigo (Espaa) realizaron una caracterizacin fraccionada de
diversas semillas, incluida la Moringa olefera, como materia prima potencial
para la produccin de biodiesel en Cuba. Se concluy que no es la opcin ms
recomendada (debido a su produccin), sin embargo tuvo otros resultados
favorables [12].

Luego de 3 meses Brasil tambin comenz a investigar la probabilidad de usar


el aceite de Moringa para la produccin de biodiesel, usando un sistema de
reflujo para recuperar el exceso de alcohol y variando el tiempo de reaccin
determinaron que este biodiesel puede llegar a tener aplicaciones comerciales
pero se debe promover la produccin de las semillas [21]; un ao despus se

13
realiz un estudio sobre la produccin de biodiesel con aceite de moringa en la
Universidad tecnolgica de Tshwane en Sudfrica por medio de una catlisis
alcalina tuvieron como objetivo optimizar de los parmetros de produccin [22].

En 2010, en la Universidad de agricultura en Faisalabad, Pakistn se aplic


una metodologa de superficie de respuesta para la optimizacin de la
transesterificacin con aceite de Moringa olefera con cuatro variables: relacin
molar metanol/aceite, concentracin del catalizador, temperatura de reaccin y
tiempo de reaccin se estim que el rendimiento mximo de conversin de
aceite a combustible es del 94.3% por lo cual, se concluy que el uso de aceite
de Moringa olefera para la elaboracin de biodiesel es altamente eficiente [23].

En el mismo ao la Universidad tecnolgica de Tshwane (Surfrica) investig


en conjunto con la Escuela de Ingeniera Qumica (Malasia) la produccin de
Biodiesel a partir de aceite de Moringa olefera por catlisis heterognea debido
a sus caractersticas biodegradables, no txicas, renovable y con menos
emisiones. Esta investigacin mostr que mediante este procedimiento el
rendimiento de produccin fue mayor al 84% [24].

Meses despus la Escuela de Ingeniera y Tecnologa junto a la Universidad de


Dar Es Salaam (Tanzania) y a la Universidad de Picardie Jules Verne (Francia)
llevaron a cabo un estudio sobre el potencial de diversos aceites de origen
vegetal, incluida la Moringa olefera, como fuente de energa renovable para la
generacin de bioenerga en frica. El estudio demostr que el aceite de
Moringa es superior a los dems aceites [25].

5.1.3. BIODIESEL POR ULTRASONIDO

La investigacin del biodiesel elaborado por ultrasonido comenz hace poco


ms de cinco (5) aos; uno de los primeros estudios se hizo en la Universidad
federal de Ceara, Brasil, utilizando como materia prima aceite de soya y
metanol, tenan como objetivo principal optimizar la produccin de este
biodiesel. Se concluy que la eficiencia del proceso por ultrasonido es del
100% en 30 minutos aproximadamente con una relacin molar alcohol/aceite
(9:1 o superior) [26].

Dos (2) aos despus se realizaron dos estudios en Malasia. El primero fue
una revisin de los fundamentos y desarrollos recientes en la produccin de
biodiesel por ultrasonido asistido, este demostr que la irradiacin ultrasnica
aumenta el porcentaje de transferencia en masa durante la reaccin, adems
disminuye los tiempos de reaccin [27]. La segunda investigacin fue sobre la
calidad del biodiesel producido por catlisis heterognea asistida por
ultrasonido y demostr que el ultrasonido no afecta la estructura molecular del

14
biodiesel significativamente y por el contrario tiene una influencia positiva en
algunos parmetros de calidad como la densidad [28].

El mismo ao en la Universidad de Nis en Serbia se realiz un trabajo sobre el


estado del arte y las perspectivas de produccin de biodiesel mediante
transesterificacin asistida con ultrasonido con diferentes aceites vegetales [29].
Poco despus en la Universidad Nacional de Taiwn, en cooperacin con la
Academia de Ciencia y Tecnologa de Vietnam se determinaron parmetros de
evaluacin de la produccin de biodiesel de aceites Tung (aceite de rbol
chino) sin mezclar y mezclado con canola y aceite de palma con asistencia de
ultrasonido, el cual concluy que el rendimiento se increment mientras que la
viscosidad cinemtica disminuy con el incremento de la temperatura de
reaccin y la cantidad de catalizador (KOH) [30].

5.1.4. BIODIESEL EN COLOMBIA

Debido a la disminucin de las reservas petroleras y a la falta de nuevos pozos,


el pas y las empresas que ocupan este sector han entrado en un dficit de
produccin de combustibles; por otro lado, la capacidad nacional de producir
disel convencional se ha saturado y como si fuera poco el disel producido
posee altos niveles de azufre (mayor a las normas internacionales). Por estas
razones se ha generado la necesidad de estudiar otras opciones como los
biocombustibles, ms concretamente el biodiesel, ya que, es fcil de producir
[31].

La produccin y comercializacin del biodiesel en Colombia no comenz hasta


finales de 2007 y mediados de 2008 con una mezcla del 5% en el disel. Este
biodiesel tena como materia prima el aceite de palma, ya que, la produccin de
este aceite es del 85% del total de aceites producidos en el pas [32].

En la actualidad Colombia ocupa el tercer puesto (despus de Brasil y


Argentina) como productor de biodiesel en Latinoamrica mostrando un
incremento y desarrollo importante de esta fuente de energa alternativa; aun
as la mayor y principal materia prima en la produccin de biodiesel en el pas
sigue siendo el aceite de palma. Sin embargo, con la creciente demanda del
producto se han empezado a investigar otras posibles fuentes de produccin
[33].

La facultad de ingeniera en los departamentos de Mecnica y de Ambiental de


la Universidad Libre comenz a realizar proyectos de investigacin sobre
obtencin y evaluacin de energas alternativas como el biodiesel desde hace

15
unos aos. Hoy en da ya se han finalizado varios de dichos proyectos entre los
que se encuentra una evaluacin del biodiesel a partir de aceite de Higuerilla
como fuente de energa de calderas. Este proyecto trabaj con biodiesel puro y
con una mezcla de disel convencional con biodiesel (hasta 20%); y concluy
que el biodiesel puro tiene una mayor densidad y por lo tanto no cumple con los
parmetros establecidos en la norma, mientras que las mezclas B10 y B20
incrementan la calidad entre 1.19% y 2.14% comparado con el disel
convencional y establecindose dentro de los parmetros de la ASTM D 4052
[34].

Otro estudio dentro de la universidad se present un ao despus (2010) y se


bas en la elaboracin de biodiesel a partir de aceite usado de cocina en dos
etapas y con dos alcoholes (metanol y etanol). Este estudio concluy que el
biodiesel elaborado con etanol requiere mayor cantidad de catalizador para la
reaccin pero tiene un menor tiempo de reaccin, sin embargo la elaboracin
del biocombustible con una mezcla de ambos alcoholes demostr tener un
mayor rendimiento que los dos por separado [35].

5.2. MARCO TERICO


5.2.1. MORINGA OLEIFERA

rbol originario de la india y conocido como rbol milagroso o rbol de la


vida que debido a sus diversas cualidades, caractersticas y utilidades se ha
sembrado alrededor de todo el mundo, demostrando que es una fuente de
bienes y servicios altamente importante en el desarrollo tecnolgico,
econmico, social y ambiental del ser humano [36].

Dentro de sus caractersticas y utilidades [19, 21, 37]:

Es un suplemento alimenticio.
Posee propiedades medicinales.
Se extrae etanol de la corteza.
Se extrae aceite de las semillas.
Se puede elaborar biodiesel con el aceite.
Se puede usar como cerca viva y rompe vientos.

Esta especie adems de poseer estos beneficios tambin se puede sembrar en


zonas desrticas o con poco agua y puede alcanzar los cuatro (4) metros de
altura y dar frutos en su primer ao [38].

16
5.2.2. ACEITE VEGETAL

Sustancia liquida que se extrae de plantas oleaginosas como el Moringa


Olefera y que se utiliza para la preparacin de alimentos y la elaboracin de
biocombustibles. Cada tipo de aceite tiene propiedades diferentes, ya que, se
extrae de diversas plantas y con diferentes mtodos. A continuacin (Tabla # 1)
se muestran las propiedades de uno de los aceites ms producidos en el
mundo (girasol) y uno no muy comercial (Moringa Olefera) [22, 39, 40]:

Moringa
Girasol
cido Graso Olefera
(wt%)
(wt%)
cido palmtico
7.6[22] 6.0[39]
(C16:0).
cido esterico
5.5[22] 5.0[39]
(C18:0).
cido oleico
66.6[22] 23.0[39]
(C18:1).
cido linoleico
8.1[22] 65.0[39]
(C18:2).
cido araqudico
5.8[22]
(C20:0).
Contenido
aproximado de Mayor al Hasta un
aceite en la 35%[11-12] 45%[39]
semilla.
Tabla # 1: propiedades del aceite de Moringa olefera versus aceite de Girasol
[11, 12, 22, 39, 40].

5.2.3. METANOL

El metanol o alcohol metlico es un lquido inflamable y muy txico que a


condiciones normales es incoloro, posee un olor frutal bastante penetrante [41].

Se obtiene como componente principal en la destilacin en seco de la madera y


su aplicacin principal es como disolvente y carburante [42].

Dentro de las propiedades fisicoqumicas del metanol (a condiciones normales)


se encuentran [43]:

Densidad: 0.79Kg/m3.
Peso molecular: 32 g/mol.
Punto de ebullicin: 65C.
Punto de fusin:-97C.

17
5.2.4. TRANSESTERIFICACIN

Es un proceso de transformacin qumica donde un lpido, ya sea una grasa o


un aceite se mezcla con un alcohol de cadena corta (metanol o etanol) y por
medio de un catalizador reacciona para producir un ster (biodiesel) y un
glicerol (glicerina). El proceso se representa de la siguiente manera [44]:


1 + 2 2 + 1

() + + ()

Por lo tanto la representacin para la elaboracin del biodiesel se describe en


la figura # 1:

Figura # 1: Reaccin de transesterificacin [44].

Este proceso ha demostrado ser uno de los mejores que se emplea para
elaborar del biodiesel debido a sus resultados [45].

5.2.5. BIODIESEL

El biodiesel es un combustible renovable que se elabora a partir de grasas


animales o aceites vegetales y posee la calidad del disel [46].

El mtodo de elaboracin del biodiesel ms empleado es por transesterificacin


entre un lpido (grasa o aceite) y un alcohol de cadena corta (metanol o etanol)
[45]. Debido a que las caractersticas del biodiesel son similares a las del disel
comn (de petrleo) no es necesario hacer grandes cambios en el motor para
poder utilizarlo [46], por otro lado, como el biodiesel se puede elaborar a partir
de una gran variedad de aceites vegetales (girasol, higuerilla, Moringa Olefera,
entre otros.) sus propiedades son igualmente variables, aun as la American
Society for Teasting and Materials (ASTM) estableci los parmetros que

18
deben tener los biocombustibles para poder ser utilizados. Estos parmetros
fueron adoptados por el ICONTEC dentro de la NTC-1438 (Norma Tcnica
Colombiana) y la norma DE 100-04 [47, 48]. La tabla # 2 muestra algunos de
dichos parmetros:

PARMETRO VALOR UNIDAD


Corrosin al cobre 1 clasificacin
Agua y sedimentos 500 mg/Kg
Cenizas sulfatadas 0.02 % masa
Carbn residual 0.3 % masa
Glicerina libre 0.02 % masa
Glicerina total 0.25 % masa
ndice de Yodo 120 g yodo/100g
Viscosidad cinemtica (40C) 1.9-6.0 2
Densidad (15C) 0.860-0.900 g/cm3
Punto de inflamacin 120 C
Tabla # 2: parmetros de calidad para biocombustibles [48].

Dentro de las propiedades que posee el biodiesel, las siguientes son las que
ms resaltan [3, 6, 13-30, 47]:

Fcil produccin a partir de aceites vegetales por cultivos oleaginosos o


por el reciclaje de los mismos.
Elevado punto de inflamacin.
Emisiones de NOX y COX inferiores a los del disel comn.
Ausencia de azufre y por consiguiente:
Prolongacin de vida til del motor.
Disminucin de contaminantes atmosfricos.

5.3. MARCO LEGAL

El proyecto se realiz dentro de la legislacin de la Repblica de Colombia;

Ley 939 de 2004: Por medio de la cual se estimula la produccin y


comercializacin de biocombustibles de origen vegetal o animal para uso
en motores disel y se dictan otras disposiciones [46].
Resolucin 18 2087 de 2007: por la cual se modifican los criterios de
calidad de biocombustibles para su uso en motores disel como

19
componente de la mezcla con el combustible disel de origen fsil en
procesos de combustin [49].
CONPES 3510 de 2008: Lineamientos de poltica para promover la
produccin sostenible de biocombustibles en Colombia [50].

As mismo, obedece a las normas tcnicas colombianas (NTC) establecidas


por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC):

NTC 1438 de 2007: Petrleo y sus derivados. Combustibles para


motores disel [47].
DE 100/04: Biodiesel para uso en motores disel. Especificaciones [48].

5.4. MARCO GEOGRFICO

La produccin y recoleccin de las semillas compradas se realiz en la ciudad


de Villavicencio, Meta. El proceso de extraccin, produccin y caracterizacin
del biodiesel se realiz en la ciudad de Bogot D.C., en la localidad de Engativ
dentro de los laboratorios de la Universidad Libre sede Bosque Popular.

20
6. DISEO METODOLGICO

6.1. HIPTESIS

Mediante la asistencia de ultrasonido se podr producir biodiesel a partir de


aceite de Moringa olefera por medio de la optimizacin de la relacin alcohol-
aceite, porcentaje de catalizador y temperatura en un tiempo menor al proceso
convencional.

6.2. ESTRATEGIA METODOLGICA

Revisin bibliogrfica: se realiz una bsqueda y revisin de informacin en


diversas bibliotecas (universidad Libre, Luis ngel Arango, entre otras) y bases
de datos internacionales como Sciencedirect.

Obtencin del aceite: para obtener el aceite de Moringa olefera se efectuaron


los siguientes pasos:

Descascarado: Se compraron diez (10) kilogramos de semillas de


Moringa olefera en la ciudad de Villavicencio, Meta. Estas semillas se
descascararon de manera manual utilizando una piedra o un mazo como
mortero para romper la cascara. Luego se separ la semilla de la
cascara y se almacen en una bolsa plstica bien sellada y aislada de
componentes ambientales como aire o humedad.

Secado y trituracin: una vez hecho el descascarado, las semillas se


llevaron a un horno a una temperatura de 90C por 5 horas, luego se
pasa a un desecador a fin de evitar que la semilla vuelva a ganar
humedad. Con un mortero se tritur la semilla (sin pulverizar) para que el
hexano tuviera ms contacto con la semilla en el proceso de extraccin y
mejorar el proceso.

Extraccin y limpieza: Luego del secado se llev a cabo la extraccin


del aceite presente en las semillas de Moringa olefera con un montaje
como se muestra en el anexo I:

En cada dedal se pesaron entre 15g y 20g de semilla triturada. Ese


dedal se coloca dentro del soxhlet, el cual se acopla en la parte superior
con un condensador (refrigerante) y en la parte inferior con un baln que
contiene 250mL de hexano.

21
Luego de acoplar los soxhlet con los condensadores y los balones, se
puso en funcionamiento el sistema de reflujo de agua y se comenz a
calentar el hexano hasta el punto de ebullicin (70C aproximadamente).

Despus que el hexano comenz a evaporarse, este suba hasta el


condensador donde se enfriaba y caa al soxhlet acumulndose y
haciendo contacto con las semillas para extraer el aceite hasta llegar al
punto de rebose para caer nuevamente al baln con el aceite extrado.
Este ciclo se realiz 4 veces (2 horas aproximadamente) para extraer
todo el aceite posible de las semillas.

Cumplidos los 4 ciclos se debe dejar enfriar el hexano, luego se retiran


los dedales de los soxhlet y se vuelve a calentar el hexano a ebullicin
dejndolo almacenado todo en el soxhlet y el aceite extrado en el baln.

Despus de separar el aceite del hexano, ste se deposita en un


recipiente para su almacenamiento, limpieza y pruebas posteriores.

Una vez se ha extrado el aceite de todas las semillas, comienza la


etapa de limpieza del aceite, donde se calienta el aceite a 50C por 4
horas para evaporar el hexano residual, luego se filtra el aceite 3 veces
para retirar cualquier impureza presente.

Porcentaje de aceite: para obtener el porcentaje (en masa) de aceite presente


en las semillas se pesaron las semillas antes y despus de la extraccin y se
realiz la siguiente operacin:

% = % ( )

Donde:

%A: es el porcentaje de aceite presente en las semillas de Moringa


olefera, %.
100%: es el porcentaje total, %.
mfS: es la masa final de las semillas, es decir, es la masa de las semillas
despus de la extraccin, g.
miS: es la masa inicial de las semillas, es decir, es la masa de las
semillas antes de la extraccin, g.

Caracterizacin del aceite: despus de la extraccin del aceite se realiz una


caracterizacin del mismo con las siguientes variables y tcnicas:

22
Acidez: En un matraz de 250 mL se pesaron 2,5g de aceite.

En un segundo matraz se calent a ebullicin 50mL de etanol (pH 6,74) con


0,5mL de fenolftalena.

Se aadi el etanol caliente en el matraz con el aceite, se mezcl muy bien,


luego se titul con hidrxido de potasio (0,25mol/L) agitando constantemente
hasta que se produjo el cambio de color, luego se calcul el ndice de acidez
con la siguiente ecuacin [51]:

(, )
=

Donde:

IA: ndice de acidez, mg KOH/g.


V: volumen de hidrxido de potasio (KOH) gastado en la titulacin, mL.
C: Concentracin molar del KOH, 0,25mol/L.
m: masa de la muestra, g.

Densidad: En una balanza analtica se pes un picnmetro de 10mL vaco,


luego se enjuag el picnmetro con la muestra de inters (aceite o biodiesel).
Se llen el picnmetro con la muestra y se pes el picnmetro lleno, para
calcular la densidad se realiz la siguiente operacin [53]:

=

Donde:

M: Densidad de la muestra (aceite o biodiesel), g/mL.


WPM: masa del picnmetro lleno con la muestra, g.
WPV: masa del picnmetro vaco, g.
VM: volumen de la muestra en el picnmetro, mL.

ndice de yodo (I): En un Erlenmeyer de 250mL se pes (por cada prueba)


0,435g aproximadamente (acorde a la tabla presentada en la norma ASTM
5554-95), luego se vertieron 20mL de cloroformo y 25mL de solucin Wijs,

23
despus se dej en una zona oscura a 25C por 30 minutos (agitando
ocasionalmente).

Pasados los 30 minutos se aadi 20mL de yoduro de potasio al 15% y 100mL


de agua destilada, posteriormente se titul con tiosulfato de sodio (2 2 3 )
0,1N, agitando constantemente hasta que el color amarillo estaba por
desaparecer, y se adicion 1mL de indicador de almidn, se continu con la
titulacin hasta que el color azul desapareci. Paralelamente se prepar un
blanco. El ndice de yodo se calcul con la siguiente ecuacin [54]:

( ) ,
=

Donde:

IY: ndice de yodo, gY/100g.


VB: Volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulacin del blanco,
mL.
VM: Volumen de tiosulfato de sodio gastado en la muestra (aceite o
biodiesel), mL.
N: normalidad del tiosulfato de sodio.
mM: masa de la muestra (aceite o biodiesel), g.

Viscosidad cinemtica: antes de empezar la prueba se prepar un bao


termostatado con un viscosmetro de Ostwald dentro. Se llen el bulbo superior
hasta la lnea lmite con agua destilada (liquido con viscosidad conocida) y se
ajust la temperatura a 40C, luego se tom el tiempo que tard en pasar entre
las lneas limites (L1) y (L2). Este proceso se repiti 3 veces por cada prueba y
se determin el tiempo medio.

24
Figura # 2: Viscosmetro de Ostwald.

Debido a que se utiliza el mismo viscosmetro para cada una de las pruebas,
los valores de radio y longitud son constantes por lo tanto se calcula el volumen
de la siguiente forma [55]:

2 2
=
2

Donde:

V: volumen del lquido, cm3.


k: constante de cada viscosmetro, U.
tH O: tiempo medio medido, s.
2

nH O: viscosidad dinmica del agua a 40C, g/s*cm.


2

H O: densidad del agua, g/cm3.


2

h: diferencia de nivel entre ambos bulbos (constante).

Como el volumen del agua es el mismo volumen del aceite o biodiesel, se


igualan las ecuaciones de la siguiente forma:

2 2
= =
2

25
Por lo tanto se despeja. La viscosidad dinmica de la sustancia de inters
(aceite o biodiesel) se determina de la siguiente forma:
2
=
2 2

Donde:

na: viscosidad dinmica del aceite o biodiesel a 40C, g/s*cm.


ta: tiempo de desplazamiento del aceite o biodiesel, s.
tH O: tiempo de desplazamiento del agua, s.
2

nH O: viscosidad dinmica del agua a 40C, g/s*cm.


2

H O: densidad del agua, g/cm3.


2

a: densidad del aceite, g/cm3.

Para determinar la viscosidad cinemtica se realiz la siguiente operacin:



=

Donde:

nC: viscosidad cinemtica, cm2/s.


nD: Viscosidad dinmica, g/s*cm.
: densidad del aceite o biodiesel, g/cm3.

Diseo de experimentos: se desarroll mediante un diseo central compuesto


empleando superficie de respuesta, es decir, se realiz una serie de pruebas o
experimentos (18 en total) en un tiempo determinado (una hora) y se
contemplaron las siguientes variables:

1. Temperatura: para determinar las temperaturas ptimas en el


proceso de elaboracin del biodiesel. Dentro de los 18
experimentos: se realizaron 6 a una temperatura de reaccin de
40C; 6 a una temperatura de reaccin de 45C; 6 a una
temperatura de reaccin de 50C.
2. Concentracin del catalizador: para determinar la cantidad de
catalizador ptima para la elaboracin del biodiesel. Se utiliz una
concentracin de 1% y 1,5% en los 18 experimentos, divididos de
la siguiente manera: 9 pruebas con una concentracin de 1% y 9
pruebas con una concentracin de 1,5%.

26
3. Relacin molar: para determinar la relacin molar ptima en la
elaboracin del biodiesel con Moringa olefera se hizo una
variacin de la relacin molar (5:1 a 7:1) entre el aceite y el
metanol empleados.

Por lo tanto el diseo experimental se realiza con las condiciones planteadas


en la siguiente tabla:

TEMPERATURA RELACIN CATALIZADOR


PRUEBA
(C) MOLAR (%)
1 40 5:1 1,00%
2 40 5:1 1,50%
3 40 6:1 1,00%
4 40 6:1 1,50%
5 40 7:1 1,00%
6 40 7:1 1,50%
7 45 5:1 1,00%
8 45 5:1 1,50%
9 45 6:1 1,00%
10 45 6:1 1,50%
11 45 7:1 1,00%
12 45 7:1 1,50%
13 50 5:1 1,00%
14 50 5:1 1,50%
15 50 6:1 1,00%
16 50 6:1 1,50%
17 50 7:1 1,00%
18 50 7:1 1,50%
Tabla # 3: diseo experimental.

27
.

Caracterizacin de biodiesel: la caracterizacin del biodiesel se realiz con


los mismos procedimientos expuestos en la caracterizacin del aceite (Acidez,
Densidad, ndice de yodo y Viscosidad), adems de realizar la cromatografa y
la cintica global de produccin:

Cromatografa: debido a que no se registraban los picos con la preparacin de


la muestra acorde a la norma, se realizaron varias pruebas para determinar
cul era la mejor preparacin para el registro de los picos de cada biodiesel,
aun as no se encontr el problema real pero la preparacin que reporta
mejores resultados se describe a continuacin:

En un frasco de 10mL se aaden 0,250g de muestra, luego se agrega 2,5mL


de tolueno con una pipeta, se agita y deja reposar por 1 hora, luego con una
pipeta se depositan 2mL en un vial y se pasa por el cromatgrafo; el cual debe
estar ajustado para que se visualicen correctamente los picos de los esteres
metlicos de los cidos lignocricos (C24) y nervnico (C24:1) y la integracin se
debe realizar desde el pico del miristato metlico (C14) hasta el ster metlico del
C24:1 considerando todos los picos [52].

Despus se representan los resultados mediante la siguiente ecuacin:

Determinacin de la eficiencia del biodiesel en comparacin con el estndar



( ) ( )

=
( ) ( )

Donde:

E: eficiencia, %.
mp: masa de la prueba, g.
me: masa del estndar, g.
Vp: volumen de la prueba, mL.
Ve: volumen del estndar, mL.
: sumatoria de las reas de los picos de la prueba.
: sumatoria del rea de los picos del estndar.
: rea del pico del tolueno de la prueba.
: rea del pico del tolueno del estndar.

28
7. RESULTADOS Y ANLISIS

7.1. EVALUACIN DEL ACEITE DE MORINGA OLEIFERA


7.1.1. PORCENTAJE DE HUMEDAD EN LAS SEMILLAS

La humedad presente en las semillas es alta (tabla # 4) por lo tanto se debe


secar, para producir un biodiesel de mejor calidad. Esto incrementa los gastos
de produccin por el consumo energtico, esta humedad se puede deber al tipo
de suelo, piso trmico de los cultivos y/o al tiempo transcurrido entre la
recolecta de las semillas y la elaboracin de la prueba.

VARIABLE VALOR UNIDAD


Vaso de precipitados 105,0665 g
Vaso de precipitados con semilla 109,8882 g
Masa de semillas con agua 5,0810 g
Masa de semillas sin agua 4,8217 g
Masa de agua 0,2593 g
Porcentaje de humedad en las
5,10% %
semillas
Tabla # 4: porcentaje de humedad en las semillas de Moringa olefera.

29
7.1.2. PORCENTAJE DE ACEITE PRESENTE EN LAS SEMILLAS

Las semillas presentan un porcentaje de aceite acorde a la teora (tabla # 5),


sin embargo es necesario utilizar una gran cantidad de semillas para obtener la
cantidad de aceite necesario para realizar todas las pruebas. Debido a que la
siembra en Colombia es escasa, el costo de la semilla es elevado.

VARIABLE Prueba MEDIA


VASO 1 2 3 N/A

Cantidad de hexano (ml) 50 50 50 50

Masa de semillas (g) 3,0807 3,0636 3,0564 3,0669

Cantidad de semillas 12 13 12 12,3333

Masa vaso vaco (g) 73,8990 74,5403 75,0150 74,4848

Masa vaso lleno (g) 75,0502 75,6467 76,2524 75,6498

Masa aceite (g) 1,1512 1,1064 1,2374 1,1650

Cantidad de aceite en las semillas


37,37% 36,11% 40,49% 37,99%
(%)
Tabla # 5: cantidad de aceite presente en las semillas de Moringa olefera.

30
7.1.3. CARACTERIZACIN DEL ACEITE

Para caracterizar el aceite se determin el ndice de acidez, la densidad, el


ndice de Yodo y la viscosidad cinemtica y se compar con la literatura. En la
tabla #6 se observa que el ndice de acidez est un poco por debajo de los
valores tericos sin embargo es un valor cercano al esperado. Algo parecido
ocurre con la densidad que tambin se encuentra por debajo del valor terico;
por otro lado, el ndice de yodo encontrado est por encima del esperado,
mientras que no se encontr un parmetro terico para comparar la viscosidad
cinemtica del aceite.

Aunque los valores determinados no coinciden plenamente con los tericos,


estos no se encuentran muy distantes, mostrando una calidad similar y por
ende un proceso de extraccin adecuado. Estas diferencias se pueden deber a
las condiciones de siembra y cultivo (tipo de suelo, temperatura, caractersticas
del agua de riego, pesticidas, entre otras).

PRUEBA VALOR UNIDAD VALOR TERICO


ndice de acidez 1,163 mgKOH/g 1,194[22] - 2,200[24]
Densidad, 15C 908,0 Kg/m3 914,4[24]
ndice de Yodo 73,577 gl/100g 73,000[21]
Viscosidad cinemtica, 40C 4,91034 mm/s -
Tabla # 6: Caracterizacin del aceite de Moringa olefera

31
7.2. EVALUACIN DEL BIODIESEL DE MORINGA OLEIFERA

7.2.1. NDICE DE ACIDEZ

El proceso de elaboracin del biodiesel reduce significativamente (ms de 4


veces) el ndice de acidez del aceite al biodiesel, favoreciendo la calidad de
ste ya que, es evidencia de un biodiesel ms puro. Este cambio se puede
detallar comparando la tabla #6 con la tabla # 7.

Adems de generar un biodiesel de mayor calidad, el bajo ndice de acidez en


el biodiesel de cada prueba es conforme con la resolucin 18 2087 de 2007, es
decir que cumple con los parmetros establecidos por la normativa vigente a la
fecha. Por lo cual, el biodiesel puede tener una vida til larga y mantener una
buena combustin que reduzca la generacin de contaminantes emitidos a la
atmosfera.

32
Volumen de
Masa de Masa molar
hidrxido de Concentracin ndice de Norma 18
la del cido
Prueba potasio gastado del hidrxido de acidez (mg 2087 de 2007 Cumple
muestra oleico
en la titulacin potasio (mol/l) KOH/g) (mg KOH/g)
(g) (g/mol)
(ml)
Prueba 1 18,000 0,25 2,528 282,000 0,100 0,5 mximo Cumple
Prueba 2 25,650 0,25 2,399 282,000 0,150 0,5 mximo Cumple
Prueba 3 13,000 0,25 2,402 282,000 0,076 0,5 mximo Cumple
Prueba 4 12,300 0,25 2,501 282,000 0,069 0,5 mximo Cumple
Prueba 5 16,250 0,25 2,557 282,000 0,089 0,5 mximo Cumple
Prueba 6 24,550 0,25 2,460 282,000 0,140 0,5 mximo Cumple
Prueba 7 39,000 0,25 2,487 282,000 0,220 0,5 mximo Cumple
Prueba 8 14,700 0,25 2,574 282,000 0,080 0,5 mximo Cumple
Prueba 9 16,700 0,25 2,467 282,000 0,095 0,5 mximo Cumple
Prueba 10 15,200 0,25 2,445 282,000 0,087 0,5 mximo Cumple
Prueba 11 24,800 0,25 2,574 282,000 0,135 0,5 mximo Cumple
Prueba 12 8,250 0,25 2,407 282,000 0,048 0,5 mximo Cumple
Prueba 13 29,350 0,25 2,510 282,000 0,164 0,5 mximo Cumple
Prueba 14 14,800 0,25 2,505 282,000 0,083 0,5 mximo Cumple
Prueba 15 33,400 0,25 2,480 282,000 0,189 0,5 mximo Cumple
Prueba 16 24,550 0,25 2,514 282,000 0,137 0,5 mximo Cumple
Prueba 17 52,300 0,25 2,530 282,000 0,290 0,5 mximo Cumple
Prueba 18 47,050 0,25 2,471 282,000 0,267 0,5 mximo Cumple
Tabla # 7: ndice de acidez de las pruebas y cumplimiento de la resolucin 18 2087 de 2007

33
7.2.2. DENSIDAD

La densidad media de las pruebas es de 0,829g/mL (829,0Kg/m 3), esto


representa una reduccin del 8,77% del aceite (tabla # 6) al biodiesel, lo cual
es bueno en el proceso de elaboracin. Sin embargo la densidad resultante no
es adecuada, ya que la norma exige que tenga un valor entre 860kg/m 3 y
900kg/m3; es decir, entre 0,860g/mL y 0,900g/mL y ninguna de las pruebas
cumple con dicho parmetro como se observa en la tabla # 8. Esto se puede
deber a que la asistencia del ultrasonido en el proceso de elaboracin no
garantiza la conversin completa del aceite, por lo tanto las muestras no son
biodiesel puro, sino una mezcla de biodiesel con aceite no procesado.

La baja densidad de las pruebas puede bajar la potencia del motor por lo que
sera necesario inyectar ms combustible para compensar la prdida de
potencia. Esto podra generar una combustin incompleta y por ende aumentar
las emisiones de monxido de carbono y de material particulado.

34
Masa Masa Densidad de Resolucin 18
Volumen del
Prueba picnmetro picnmetro la muestra 2087 de 2007 Cumple
picnmetro (ml)
vaco (g) lleno (g) (g/ml) (g/ml)
PRUEBA 1 10,564 18,855 10,000 0,829 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 2 12,957 19,601 8,000 0,831 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 3 11,199 19,473 10,000 0,827 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 4 10,487 18,815 10,000 0,833 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 5 10,729 18,965 10,000 0,824 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 6 9,978 16,647 8,000 0,834 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 7 10,403 18,774 10,000 0,837 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 8 10,988 19,274 10,000 0,829 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 9 10,526 18,787 10,000 0,826 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 10 12,707 21,048 10,000 0,834 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 11 10,785 18,949 10,000 0,816 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 12 10,520 18,816 10,000 0,830 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 13 10,307 18,595 10,000 0,829 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 14 11,910 20,199 10,000 0,829 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 15 13,539 21,777 10,000 0,824 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 16 11,715 20,048 10,000 0,833 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 17 12,222 20,395 10,000 0,817 0,860-0,900 NO CUMPLE
PRUEBA 18 13,935 22,272 10,000 0,834 0,860-0,900 NO CUMPLE
Tabla # 8: densidad de las pruebas y cumplimiento de la resolucin 18 2087 de 2007

35
7.2.3. INDICE DE YODO

En la tabla # 9 se observa una gran variacin del ndice de yodo resultante


entre las pruebas, sin embargo las pruebas hechas a una temperatura de
reaccin de 40C (pruebas 1 a 6) presentan un mayor ndice de yodo que las
pruebas realizadas con una temperatura de 50C (pruebas 13 a 18), siendo
esta la serie con el menor ndice de yodo. Adems se evidencia que todas las
pruebas cumplen con el parmetro establecido por la norma, exceptuando la
prueba 2 ya que, el lmite mximo permitido es de 120gI/100g y la prueba 2
tuvo un ndice de yodo de 122,266gI/100g.

Al poseer un ndice de yodo bajo (con excepcin de la prueba # 2) se puede


garantizar la estabilidad del combustible en almacenamientos prolongados,
evitando la generacin de masas y procesos de oxidacin y polimerizacin que
podran obstruir las vlvulas de inyeccin. Esto ayuda a tener un buen proceso
de combustin y evita la generacin de mayor cantidad de emisiones.

36
Volumen de Normalidad del ndice de Norma 18
Masa de la
Prueba tiosulfato de tiosulfato de yodo (g de 2087 de 2007 Cumple
muestra (g)
sodio (mL) sodio (N) I/100g) (g de I/100g)
PRUEBA 1 2,600 0,10 0,412 104,415 120 mximo Si cumple
PRUEBA 2 2,200 0,10 0,356 122,266 120 mximo No cumple
PRUEBA 3 2,400 0,10 0,435 99,478 120 mximo Si cumple
PRUEBA 4 7,900 0,10 0,427 84,996 120 mximo Si cumple
PRUEBA 5 27,450 0,10 0,405 28,357 120 mximo Si cumple
PRUEBA 6 11,700 0,10 0,398 79,073 120 mximo Si cumple
PRUEBA 7 7,100 0,10 0,370 100,834 120 mximo Si cumple
PRUEBA 8 5,150 0,10 0,440 90,416 120 mximo Si cumple
PRUEBA 9 30,450 0,10 0,429 17,906 120 mximo Si cumple
PRUEBA 10 18,100 0,10 0,458 50,982 120 mximo Si cumple
PRUEBA 11 32,000 0,10 0,373 15,310 120 mximo Si cumple
PRUEBA 12 26,300 0,10 0,420 30,819 120 mximo Si cumple
PRUEBA 13 20,950 0,10 0,407 48,484 120 mximo Si cumple
PRUEBA 14 2,950 0,10 0,433 98,326 120 mximo Si cumple
PRUEBA 15 20,900 0,10 0,400 49,491 120 mximo Si cumple
PRUEBA 16 31,600 0,10 0,387 16,067 120 mximo Si cumple
PRUEBA 17 28,900 0,10 0,442 21,820 120 mximo Si cumple
PRUEBA 18 24,000 0,10 0,426 37,236 120 mximo Si cumple
Tabla # 9: ndice de yodo de las pruebas y cumplimiento de la resolucin 18 2087 de 2007

37
7.2.4. VISCOCIDAD CINEMTICA

Al comparar la tabla #6 con la tabla #10 se encuentra una disminucin de la


viscosidad cinemtica del biodiesel respecto al aceite de casi un 50%
aproximadamente, adems se mantiene un valor similar en las primeras 8
pruebas (temperaturas de reaccin inferiores), mientras que las pruebas
realizadas con una temperatura de reaccin de 50C tiene una viscosidad
menor, esto muestra que la temperatura de reaccin tiene una gran incidencia
en la viscosidad resultante. Esta incidencia se puede deber a que trabajar con
temperaturas de reaccin menores disminuye la degradacin o cambios
drsticos en ciertas propiedades del aceite como la viscosidad.

En la tabla #10 se evidencia que 10 de las 18 pruebas cumplen con los


parmetros establecidos por la norma (pruebas 1 a 8, 10 y 14), siendo la
temperatura de reaccin es el factor que ms ha repercutido en los resultados
obtenidos. De nuevo la baja conversin hace que este parmetro se encuentre
por fuera de la norma.

Al poseer una viscosidad menor a los parmetros establecidos por la norma


(pruebas 9, 11, 12, 13 y 15 a 18), se deterioran los procesos de inyeccin al
incrementar el desgaste por falta de colchn hidrodinmico, por lo que podra
generar una combustin incompleta y una mayor cantidad de emisiones
atmosfricas.

38
Viscosidad
Viscosidad Viscosidad Norma 18
Volumen Densidad Tiempo cinemtica
Prueba dinmica cinemtica 2087 de 2007 Cumple
(ml) (g/cm) (s) (mm/s);
(g/s*cm) (cm/s) (mm/s); 40C
40C
PRUEBA 1 10,00 0,829 92,13 0,021549 0,025991 2,59907 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 2 8,00 0,831 98,90 0,023768 0,028619 2,86187 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 3 10,00 0,827 95,01 0,022176 0,026802 2,68022 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 4 10,00 0,833 87,90 0,020651 0,024797 2,47973 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 5 10,00 0,824 93,16 0,021644 0,026280 2,62798 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 6 8,00 0,834 39,74 0,019016 0,022812 2,28117 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 7 10,00 0,837 81,09 0,019149 0,022875 2,28750 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 8 10,00 0,829 80,61 0,018842 0,022740 2,27398 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 9 10,00 0,826 44,82 0,010446 0,012645 1,26450 1,9-6,0 No cumple
PRUEBA 10 10,00 0,834 86,17 0,020275 0,024308 2,43077 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 11 10,00 0,816 12,45 0,007106 0,008704 0,87043 1,9-6,0 No cumple
PRUEBA 12 10,00 0,830 23,21 0,013464 0,016230 1,62296 1,9-6,0 No cumple
PRUEBA 13 10,00 0,829 24,56 0,014237 0,017178 1,71783 1,9-6,0 No cumple
PRUEBA 14 10,00 0,829 30,68 0,017783 0,021454 2,14541 1,9-6,0 Si cumple
PRUEBA 15 10,00 0,824 19,52 0,011248 0,013654 1,36543 1,9-6,0 No cumple
PRUEBA 16 10,00 0,833 13,28 0,007737 0,009285 0,92846 1,9-6,0 No cumple
PRUEBA 17 10,00 0,817 13,10 0,007487 0,009161 0,91612 1,9-6,0 No cumple
PRUEBA 18 10,00 0,834 21,31 0,012423 0,014901 1,49014 1,9-6,0 No cumple
Tabla # 10: Viscosidad cinemtica de las pruebas y cumplimiento de la resolucin 18 2087 de 2007

39
7.2.5. CROMATOGRAFA

Debido a que en el laboratorio no se contaba con el estndar establecido en la


norma, se emple como estndar biodiesel B100, el cual fue suministrado por
aceites manuelita y el cual tiene un porcentaje de Fames superior al 99% en
peso. Con base en los datos obtenidos se calcul el rendimiento de la reaccin
de transesterificacin para el aceite de Moringa olefera.

Prueba Temperatura RM % cat Rendimiento


P1 40 5:1 1.00% 2.731%
P2 40 5:1 1.50% 9.620%
P3 40 6:1 1.00% 0.045%
P4 40 6:1 1.50% 0.634%
P5 40 7:1 1.00% 7.806%
P6 40 7:1 1.50% 7.063%
P7 45 5:1 1.00% 4.347%
P8 45 5:1 1.50% 10.502%
P9 45 6:1 1.00% 0.062%
P10 45 6:1 1.50% 0.1167%
P11 45 7:1 1.00% 0.000%
P12 45 7:1 1.50% 0.735%
P13 50 5:1 1.00% 0.003%
P14 50 5:1 1.50% 10.000%
P15 50 6:1 1.00% 0.066%
P16 50 6:1 1.50% 0.010%
P17 50 7:1 1.00% 0.024%
P18 50 7:1 1.50% 1.223%
Tabla # 11: Rendimiento de las 18 pruebas versus variables del proceso

En la Tabla # 11 se muestra un resumen del proceso de elaboracin y la


eficiencia determinada de cada prueba, en el cual se evidencia que las 3
pruebas con el rendimiento ms alto fueron P2, P8 y P14. Estas pruebas
tienen en comn una baja relacin molar (5:1), y un porcentaje de catalizador
alto (1,5%). Por otro lado el rendimiento ms bajo lo tuvo la prueba 11 con
0,000%, esto se puede deber a un fallo en el cromatgrafo, una mala
elaboracin de la prueba o de la muestra.

En general ninguna prueba tuvo un rendimiento superior al 20,000%, esto se


puede deber al corto tiempo de reaccin o al bao ultrasnico ya que, ninguna
de estas garantiza una homogenizacin adecuada en el proceso de
transesterificacin.

A continuacin se muestra el cromatograma de una de las pruebas con mayor


rendimiento. En el ANEXO II se muestran los cromatogramas de todas las
pruebas.

40
Figura # 3: Cromatograma prueba 14

41
En la figura # 3 se muestra el cromatograma de la prueba 14 (P14), en esta
figura se evidencian 2 picos (FAMES del biodiesel) con sus respectivos tiempos
de retencin. Con excepcin del cromatograma de la prueba 11 (P11), la cual
muestra el pico del solvente, ya que no se registraron ms, cada cromatograma
presente en el ANEXO II muestra los FAMES de cada una de las pruebas.

Rendimiento por temperatura de reaccin y porcentaje del catalizador

En la figura # 3 se puede ver que a mayor porcentaje de catalizador empleado,


mayor va a ser el rendimiento. Tambin se ve que las temperaturas de reaccin
que obtuvieron mejores resultados fueron de 40C y 50C respectivamente.

Design-Expert Software

Rendimiento
9.99

0.004
7.5
X1 = A: T
X2 = B: Cat
5.275
Actual Factor
Rendimiento

C: rm = 6.00
3.05

0.825

-1.4

1.50 50.00
1.38 47.50
1.25 45.00
1.13 42.50
B: Cat A: T
1.00 40.00

Figura # 4: Rendimiento versus temperatura de reaccin y porcentaje del


catalizador

42
Rendimiento por relacin molar y temperatura de reaccin

En la figura # 4 se observa que con una temperatura de reaccin baja (40C) y


una relacin molar alcohol-aceite alta (7:1) se obtienen rendimientos elevados,
sin embargo la relacin molar alcohol-aceite con mayor rendimiento para
cualquiera de las temperaturas de reaccin manejadas es de 5:1. Tambin se
ve que los rendimientos ms bajos se dan con una relacin molar de 6:1.

Design-Expert Software

Rendimiento
9.99

0.004
8.9
X1 = A: T
X2 = C: rm
7.15
Actual Factor
Rendimiento

B: Cat = 1.25
5.4

3.65

1.9

7.00 50.00
6.50 47.50
6.00 45.00
5.50 42.50
C: rm A: T
5.00 40.00

Figura # 5: Rendimiento versus relacin molar y temperatura de reaccin

43
Rendimiento por relacin molar y porcentaje de catalizador

En la figura # 5 se ve que a mayor porcentaje de catalizador (1,5%) hay un


rendimiento mayor, adems se observa que con una relacin molar baja (5:1)
rendimientos elevados, sin embargo el punto de mayor rendimiento estuvo con
una relacin molar entre 6:1 y 7:1 y con un porcentaje de catalizador entre
1,25% y 1,50%.

Design-Expert Software

Rendimiento
9.99

0.004
6.2
X1 = B: Cat
X2 = C: rm
4.275
Actual Factor
Rendimiento

A: T = 45.00
2.35

0.425

-1.5

7.00 1.50
6.50 1.38
6.00 1.25
5.50 1.13
C: rm B: Cat
5.00 1.00

Figura # 6: Rendimiento versus relacin molar y porcentaje de catalizador

44
Determinacin de los valores ptimos de rendimiento a partir de la
ecuacin

El mejor ajuste obtenido fue a una ecuacin de tipo cuadrtica como se


describe a continuacin, con un coeficiente de correlacin r2 de 0.8867 y una
desviacin estndar de 1.66 obtenida como producto de las cinco repeticiones
realizadas en el punto central del diseo en cuestin.

= 127,84780 9,94183 () + 106,52483 () + 12,48074 ()


+ 0, 50530 () () 0,28203 () () 8,19950 ()
() + 0,11846 ( 2 )

donde:

R: Rendimiento
T: Temperatura de reaccin
Cat: Porcentaje de catalizador
Rm: Relacin molar alcohol-aceite

El ptimo para la produccin de biodiesel se encontr para una temperatura de


48.62C para un porcentaje de catalizador de 1.32 y relacin molar alcohol
aceite de 6.87 segn el diseo experimental planteado y la ecuacin de ajuste
resultado.

45
8. CONCLUSIONES

La temperatura de reaccin ptima para obtener el mayor rendimiento


en biodiesel de Moringa olefera asistido por la tcnica de ultrasonido, es
de 48,62C acorde con la formula. En la prctica los mejores resultados
se obtuvieron en las pruebas P8 y P14, las cuales manejan
temperaturas de reaccin de 45C y 50C respectivamente.
La concentracin de catalizador con mejor desempeo es de 1,5%, ya
que las pruebas realizadas con este porcentaje tuvieron un mayor
rendimiento, adems de cumplir con mayor cantidad de parmetros
evaluados que las pruebas que manejaron una concentracin de 1,0%,
sin embargo, el valor ptimo en lo que a rendimiento se refiere es de
1,32% de acuerdo a la ecuacin cuadrtica.
La relacin molar (alcohol-aceite) ms apropiada para obtener biodiesel
de Moringa olefera por ultrasonido con un alto rendimiento identificada
por la ecuacin cuadrtica y de acuerdo a los parmetros manejados es
de 6,87:1.
La agitacin por ultrasonido en un bao trmico no garantiza una
homogenizacin completa de la mezcla alcohol-aceite-catalizador para
que se d la reaccin de transesterificacin adecuadamente. Esto se ve
reflejado en el rendimiento para los valores de conversin obtenidos.
El bajo rendimiento obtenido por no poder garantizar una
homogenizacin completa hace que algunos parmetros como la
densidad no cumplan con los valores establecidos en la norma, es decir,
los valores obtenidos en los parmetros evaluados no se tienen que
ajustar a la norma debido a que cada prueba (ensayo) es una mezcla de
aceite y biodiesel (con poco biodiesel).

46
9. RECOMENDACIONES

Es recomendable encontrar formas u obtener equipos que faciliten y


hagan una extraccin de aceite ms eficiente para futuros proyectos que
requieran de algn tipo de extraccin en la universidad.
En Colombia existe gran variedad de plantas oleaginosas que podran
ser materias primas para la elaboracin combustibles ms rentables y
eficientes que se deben seguir estudiando como posibles substitutos
para el disel o la gasolina.

47
10. FUENTES DE INFORMACIN

[1] ROJAS, L. Situacin del petrleo en Colombia. Internet:


(http://www.eltiempo.com/participacion/blogs/default/un_articulo.php?id_blog=4
173970&id_recurso=450009429). Revisado: 10 de abril de 2013.

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(http://www.fedebiocombustibles.com/v3/nota-web-id-698.htm). Revisado: 8 de
mayo de 2013.

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53
11. ANEXOS

11.1. ANEXO I: REGISTROS FOTOGRFICOS

Figura # 7: Montaje para la extraccin del aceite de Moringa olefera

54
Figura # 8: Ultrasonido utilizado para asistir la elaboracin del biodiesel

55
Figura # 9: Un par de pruebas (biodiesel) realizadas y en fase de separacin

56
11.2. ANEXO II: CROMATOGRAMAS

Figura # 10: cromatograma prueba 1.

57
Figura # 11: cromatograma prueba 2.

58
Figura # 12: cromatograma prueba 3.

59
Figura # 13: cromatograma prueba 4.

60
Figura # 14: cromatograma prueba 5.

61
Figura # 15: cromatograma prueba 6.

62
Figura # 16: cromatograma prueba 7.

63
Figura # 17: Cromatograma prueba 8

64
Figura # 18: cromatograma prueba 9.

65
Figura # 19: cromatograma prueba 10.

66
Figura # 20: cromatograma prueba 11.

67
Figura # 21: cromatograma prueba 12.

68
Figura # 22: cromatograma prueba 13.

69
Figura # 23: cromatograma prueba 14.

70
Figura # 24: cromatograma prueba 15.

71
Figura # 25: cromatograma prueba 16.

72
Figura # 26: cromatograma prueba 17.

73
Figura # 27: cromatograma prueba 18.

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