QUMICA ANALTICA II

LABORATORIO Nro 5

DETERMINACION CUANTITATIVA DE NITRATOS EN AGUAS

POR ESPECTROFOTOMETRIA UV

1. OBJETIVOS:

Aplicar una tcnica rpida para la determinacin cuantitativa de nitratos en

aguas

2. EQUIPOS / REACTIVOS:

a. Espectrofotmetro UV/Vis
b. Papel tissue
c. Agua desionizada
d. HCl 1 N
e. KNO3

3. EQUIPOS DE PROTECIN NECESARIOS:

Es necesario que en todo momento durante el desarrollo de la prctica uses:

Mandil de laboratorio correctamente abotonado
Lentes de seguridad
Calzado cerrado
Los guantes si es necesario

* Debes leer las MSDS de los reactivos a usar antes de ingresar al

laboratorio

4. PROCEDIMIENTO:

A. Preparacin de reactivos:

1) Solucin de HCl 1 N:
Diluir 4,15 ml de HCl(c) y llevar a 50 ml

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2) Solucin stock de N-NO3- : 100 mg/L

Disolver 0,3609 g de KNO3 anhidro en agua destilada y diluir a 500 ml.
1 ml = 0,1 mg de N

3) Solucin estndar de N-NO3- : 10 mg/L

Diluir 10 ml de la solucin stock con agua destilada y llevar a 100 ml.
1ml = 0,01 mg de N

B. Preparacin de la curva de calibracin:

1) Preparar los patrones de las siguientes concentraciones: 0, 0.1, 0.2 y 0.4

mg/L, proceder de la siguiente manera:

En un matraz volumtrico de 100 mL aadir la alcuota correspondiente

de la solucin estndar de trabajo de N-NO3- y aforar, luego adicionar 1
mL de HCl 1 N.

El blanco se prepara igual, slo que no lleva solucin stock de N-NO3-

C) Preparacin de la muestra

1) Medir 50 ml de la muestra agregar 1 ml de HCl 1 N, agitar bien.

La muestra de agua (proporcionada por la profesora) se trata de la

siguiente manera: Agregar a un vaso de precipitacin 50 mL de muestra,
1 mL de HCl 1 N, agitar.

Para el blanco realizar todos los pasos anteriores pero sin adicionar la
muestra.

D) Lectura en el instrumento

Leer en un espectrofotmetro los estndares de la curva de calibracin y la

muestra a dos longitudes de onda:220 nm y 275 nm.

Hacer la curva de calibracin de la siguiente manera: restar 2 veces la

lectura a 275 nm de la lectura a 220 nm para obtener la absorbancia
debida al nitrato. Con stas nuevas absorbancias trace la curva de
calibracin.

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Curva de calibracin:
[N-NO3-] Absorbancia Absorbancia Absorbancia
corregida
ppm 1 = 275 nm 2 = 220 nm A2 2 A1

0.1

0.2

0.4

Muestra:
Solucin Absorbancia Absorbancia Absorbancia Concentracin
corregida N-NO3-
1 = 275 nm 2 = 220 nm A2 2 A1 ppm

Muestra

5. RESULTADOS:

1. Graficar en papel milimetrado los datos de absorbancia vs Long. de onda

de los estndares y construir la curva de calibracin

Hallar la concentracin de la muestra problema.

mg/L NO-3 = mg/L de N x 4.43

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6. CUESTIONARIO:

1.Cul es la concentracin de la muestra problema expresada como NO 3-?

2. Qu funcin cumple la adicin de HCl 1N en la preparacin de la

muestra? Por qu?

3. Por qu la determinacin espectrofotomtrica del nitrato, se

realiza a dos longitudes de onda diferentes?

4. Se dice que si el agua a analizar fue conservada con cido

sulfrico, entonces en sta muestra de agua no se puede determinar
nitritos y
nitratos individualmente, Por qu?. Escriba la reaccin qumica
correspondiente del proceso.

5. Describa brevemente el mtodo de anlisis de nitratos por el

mtodo con la columna de reduccin de cadmio.

6. En qu tipos de muestra se aplica el anlisis de nitrato con la

columna de reduccin de cadmio.

7. Justifique el uso de cada reactivo en el mtodo por la columna de

reduccin de Cadmio.