1.

- OBETIVOS

1.1 Objetivo General:

Determinar de manera gravimtrica la presencia exacta de sulfatos en virtud de la precipitacin

como sulfato de bario, el cual es un slido de carcter cristalino.

1.2 Objetivos Especficos:

Conocer y aplicar el fundamento del anlisis gravimtrico

Cuantificacin gravimtrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4).
Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2).
Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en un sulfato soluble.
Manejar con propiedad los efectos que actan sobre la solubilidad de un precipitado, para
seleccionar las mejores condiciones que le permitan separar una especie inica o molecular, por
precipitacin cuantitativa.
Realizar correctamente los clculos estequiomtricos en el anlisis gravimtrico, a partir de un
componente o mezclas y realizar un tratamiento estadstico con los datos.
Conocer y aplicar las metodologas de anlisis y clculos gravimtricos para la cuantificacin de
especies analticas mediante el empleo de tcnicas de precipitacin.

2.- MARCO TEORICO

GRAVIMETRIA: DETERMINACION DE SULFATOS

El anlisis gravimtrico es una tcnica que tiene como fundamento la determinacin de los constituyentes
de una muestra o categoras de materiales por la medida de sus pesos. En la industria el agua se emplea
como un ingrediente en un producto acabado, como un medio de transporte, como agente de limpieza, como
refrigerante o como fuente de vapor para calefaccin o produccin de energa. El anlisis gravimtrico es uno
de los mtodos ms exactos para efectuar anlisis macro cuantitativos. Aunque es un mtodo de anlisis se
efecta una separacin, y por eso sus tcnicas se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia
que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Despus de otras
operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, y se pesa con exactitud. Conociendo el
peso del precipitado y su composicin qumica, el peso de la substancia que se est utilizando se calcula en
la forma que se desee.
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde
muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminacin
con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo, se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio pueden tener accin laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos
en las aguas de bebida.

El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y aplicable
a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro brico, en
medio cido, son secados a 110C y calcinados a 600C.
Pasos a seguir en el anlisis gravimtrico:

Preparacin de la solucin: Las condiciones de la solucin deben ajustarse para mantener

una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracin.
Algunos factores que hay que considerar son el volumen de la solucin durante la
precipitacin, la concentracin de la substancia de prueba, la presencia y concentracin de
otros constituyentes, la temperatura y el PH.

Precipitacin: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la

cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estar formado por
cristales de gran tamao para que pueda filtrarse con facilidad.

Digestin: Se sabe que los cristales muy pequeos con gran superficie de contacto tienen
mas energa de superficie y una solubilidad aparente mas elevada que los cristales de mayor
tamao, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la
solucin de la cual precipito), los cristales de mayor tamao crecen a expensar de los mas
pequeos. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solucin que
normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados.

Filtracin y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en

la superficie, pueden removerse lavando el precipitado despus de ser filtrado.

Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para

pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del lquido
que se emple para lavarlo.
Definiciones Bsicas:

Precipitado: compuesto poco soluble resultante de la reaccin qumica entre sus iones
constituyentes. Sus caractersticas son:

Pureza.
Composicin qumica constante.
Estable a condiciones de precipitacin.
Tamao de partcula grande.
No se re disuelva.

Mecanismo de formacin de precipitados

Nucleacin
Suspensin coloidal
Crecimiento de los ncleos

Factores que afectan la formacin de precipitados:

Reversibilidad de la reaccin.
Principio de Le Chatelier.
Adicin de un exceso de agente precipitante.
Formacin de Coloides.
Coagulacin.
Adicin de electrolito.
3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

Equipos:
Balanza electrnica
Mufla, Desecador
Materiales Reactivos:
Vaso precipitado de 250 ml. cido clorhdrico concentrado.
Vaso precipitado de 100 ml Cloruro de bario.
Vidrio reloj. Anaranjado de metilo.
Pizeta. Sulfato de sodio.
Agua destilada.
Varilla de agitacin.
Crisol de Porcelana.
Esptula.
Hornilla.
Rejilla.
Embudo.
Papel filtro normal.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Calentar en la mufla los crisoles de porcelana durante 40 o 45 minutos a una temperatura

aproximada de 500C. Dejar enfriar en el desecador y pesar, registrando la lectura como el primer
dato.
Registrar una masa entre 0.20 g y 0.30 g de una muestra de sulfato de bario en la balanza analtica
con la ayuda de un vidrio de reloj.
Usando la cantidad de masa del sulfato de bario pesado y realizando clculos estequiomtricos
determinar la cantidad de volumen del cloruro de bario a utilizar.
En un vaso precipitado de 100 ml medir la cantidad de volumen de cloruro de bario conocido
mediante los clculos estequiomtricos.
En un vaso precipitado de 250 ml mezclar sulfato de bario y agua destilada (ignorando una
cantidad especfica)
Agitar con la varilla hasta que se disuelva por completo.
A la solucin agregar 5 gotas de anaranjado de metilo y 1ml de cido clorhdrico concentrado, y
removerlo con la varilla.
Calentar la solucin en la hornilla y esperar a ebullicin.
Una vez que ha hervido la mezcla echar, con la ayuda de la varilla, el cloruro de bario del vaso
precipitado de 100 ml y batir la nueva solucin.
Esperar que su volumen se reduzca a aproximadamente la mitad del inicial para retirarlo de la
hornilla.
Pesamos el papel filtro en la balanza analtica. Realizar un doblado simple.
Filtrar el precipitado de sulfato de bario en caliente, en un papel filtro normal y lavarlo con agua
caliente hasta que quede sin cloruros.
Se lava el precipitado varias veces con pequeas porciones de agua caliente, dejando que cada
porcin escurra del filtro antes de agregar le siguiente.
Retirar el papel filtro del embudo y colocarlo en el crisol de porcelana tarado, doblar
cuidadosamente el papel filtro de tal manera que envuelva al precipitado.
Llevar el crisol con el papel filtro a un horno mufla a una temperatura de 900 C aproximadamente
y dejarlo durante dos horas.
Enfriar el crisol en un desecador y pesar las muestras del papel filtro.
5.- DATOS CALCULOS Y RESULTADOS

Datos:

N
0 9.1959 0.9048 9.1981
1 0.2511 g. 56.1612 g. 0.8861 56.5262
2 0.3000 g. 22.4655 g. 0.9105 22.8320
3 0.2130 g. 19.9408 g. 0.9026 20.2469
4 0.2500 g. 33.3341 g. 0.9211 33.6928
5 0.2500 g. 17.2924 g. 0.9080 17.6731

N %
% % )
(% %

1 50.03 -7.86 61.81

2 58.76 0.87 0.75
3 58.78 0.89 0.79
4 59.53 1.64 2.68
5 62.36 19.96 19.96

N %
% % (%
%)
1 74 11.612 134.84
2 86.80 1.188 1.41
3 86.85 1.238 1.53
4 88.01 2.398 5.75
5 92.4 6.788 46.08
6.- OBSERVACIONES

Al agregar el anaranjado de metilo a la solucin de sulfato de bario el agua adquiere un color

rojo.
Si al adicionar el cloruro de bario se forma precipitado o turbidez, la precipitacin no ha sido
completa y la muestra tiene que descartarse.
Mientras calienta la solucin de cido clorhdrico, naranja de metilo y sulfato de sodio, se
observa la formacin de precipitados blancos que brincan desde la base del vado precipitado
hasta la superficie de la solucin.
En la filtracin utilizamos papel filtro normal ya que no se cuenta con el papel filtro de ceniza
debido al valor econmico.
No tocar el interior del papel filtro con los dedos o con otro objeto.
Al llevar el crisol a la mufla, evitar tocar el crisol con las manos pues la grasa de las manos
puede afectar la determinacin dela mano.
El precipitado no debe ocupar ms de la mitad del papel filtro en el embudo ya que el sufato de
bario es un precipitado que tiene que subir por las paredes.

7.- CONCLUSIONES

El mtodo de gravimetra es muy preciso en el cual para la determinacin de sulfatos podemos hacer una
muestra problema (analito) insoluble a partir de la reaccin de un sulfato (Na2SO4) con una sal (BaCl2). El
sulfato de bario es el que indica de forma indirecta cuanto de sulfatos existe en la muestra original.
Si el azufre est presente como radical sulfato, se puede determinar por precipitacin con cloruro de bario,
calcinacin y pesada como sulfato de bario. Y de acuerdo a esto podemos concluir el grado de porcentaje
de muestra y analito puros en el tratamiento gravimtrico, nuestro resultado esperado en esta prctica fue
el esperado ya que nuestro peso del analito que obtuvimos fue ms del 50 % de la muestra, analizando
estadsticamente mediante la prueba Q obtuvimos un porcentaje promedio de masa de sulfato igual a
57.84 % con lmite de confianza del 6 % aproximadamente, en cambio para el porcentaje de masa de
sulfato de sodio obtuvimos un resultado del 85,61 % con un intervalo de confianza del 8.5 % .

8.- BIBLIOGRAFIA

Chistian, G.D. qumica analtica 2da edi. Jhon wiley & Sons, Inc esp-1990 (1)
Day, R.A., JR. y Underwood, A.L. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ta ed. Prentice
Hall-841 p.
Gary D. Christian. 1990.Qumica Analtica. Limusa.680 p
Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, J. F. 1 997. Qumica Analtica. 6ta ed. Mc Graw-Hill. 612p.
http://books.google.com.bo/books?id=E680F3D40nsC&pg=PA891&lpg=PA891&dq=determ
inacion+gravimetrica+de+sulfatos+fundamento&source=bl&ots=W3Jp9b6wWh&sig=wzzBk
VVuM6I35kWJpUBtfQyviw&hl=es&sa=X&ei=jlxGUZXxHurE4AO84YCIBw&ved=0CFAQ6AEw
Bg#v=onepage&q&f=false

http://books.google.com.bo/books?id=MSts88PUKXUC&pg=PA97&lpg=PA97&dq=gravimet
r%C3%ADa+determinacion+de+sulfatos&source=bl&ots=Ndp53qwjrM&sig=mW_8j8EiSPAp
vqhIF3vZ1Vlosrs&hl=es&sa=X&ei=U4dHUcf8II_G4AOZoDgCg&ved=0CDsQ6AEwAzgK#v=on
epage&q=gravimetr%C3%ADa%20determinacion%20de%20sulfatos&f=false
Esta situacin se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia
en una titulacin es un concepto terico, en la prctica solo puede ser estimado mediante la
observacin de algn cambio fsico que est asociado a l. El punto en el cual este cambio es
observado se conoce como punto final.
La sustancia que hace observable este cambio fsico se conoce como indicador y en su escogencia se
mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea mnima, a
esta diferencia se le conoce como error de titulacin

Tipos de agua mineral:

Hiposdicas diurticas: menos de 20 mg/l de sodio. Ideales para que quienes requieren una dieta baja
en sodio, sea por hipertensin arterial, problemas cardiacos, litiasis, afecciones renales o alteraciones asociadas
a retencin de lquidos.

De dbil mineralizacin: el total de calcio es inferior a 150 mg/l y el de magnesio menor a 50 mg/l. Ideal
para usarse en alimentos infantiles y para personas con problemas de rin.

De mineralizacin fuerte: aquella con residuo seco superior a 1500 mg/l

 Bicarbonatadas: aporta un nivel superior a 600 mg/l de bicarbonatos. Neutralizan la secrecin gstrica
y estimulan la digestin. Tambin se las recomienda para tratar problemas de metabolismo, sobre todo en
casos en que se quemen pocas grasas o en los que hay vesculas o hgados poco activos.

Fluoradas: con ms de 1 mg/l de fluoruros.

Sulfatadas: son las que poseen ms de 200 mg/l de sulfatos. De sabor amargo, tienen una importante
accin sobre la piel y el aparato digestivo. Se caracterizan por su accin purgante.

Clcicas: las de ms de 150 mg/l de calcio.

Carbnicas: agua con gas. Gas carbnico libre, para ser ms exactos. Una de las ventajas de su consumo es su
capacidad para estimular los cidos del aparato digestivo.

Magnsicas: con ms de 50 mg/l de magnesio.

Ferruginosas: ms de 1 mg/l de hierro. Sugeridas para ayudar en casos de anemia, tambin se las
recomienda contra el reumatismo y la obesidad.

Sdicas: contienen ms de 200 mg/l de sodio.

A la hora de elegir un tipo de agua fuertemente mineralizado, siempre es recomendable consultar a un experto, pues as
como sus propiedades pueden beneficiarte, tambin podran ser contraindicados para tu organismo; niveles elevados de
sodio podran repercutir en tu tensin arterial, por ejemplo. Lee, infrmate y disfruta del agua.

Aguas minerales bicarbonatadas (o alcalinas).

Son las que contienen ms de 600 mg de bicarbonatos por litro. Estas aguas estimulan la digestin y
neutralizan la acidez de estmago. Adems que la funcin ms importante del agua alcalina es
aumentar la proporcin de bicarbonatos en la sangre, porque estos los perdemos a medida que nos
hacemos mayores. Tambin hay muchas teoras sobre los beneficios de las aguas alcalinas, de las
cules todas son positivas. Son las ms idneas para su consumo, sobre todo las de PH alto.

Aguas minerales clcicas.

Son las que poseen ms de 150 mg de calcio por litro. Contribuyen a la lgica mineralizacin
de huesos, uas y dientes. Es ideal para dietas pobres en este recurso, y gente con cuadros atpicos
de falta de calcio. No son muchas las aguas muy clcicas, pero las hay.

Aguas minerales cloruradas.

Son aquellas que poseen ms de 200 mg de cloruros por litro. Estas aguas
minerales contienen sales procedentes del cido clorhdrico y ayudan a depurar el organismo pero leo
que no convienen en gente con hipertensin. El agua del mar es el ejemplo ms radical de este tipo
deagua.

Aguas minerales magnsicas.

Ms de 50 mg de magnesio por litro. Poseen las mismas propiedades que las clcicas, aunque
tambin ayuda biolgicamente frente el desgaste producido por el estrs fsico y mental.

Aguas minerales sdicas.

Dentro de estas aguas existen varios tipos.

Hiposdicas: Son las que contienen menos de 20 mg de sodio por litro. Este agua es ideal para
quienes sufren de alteraciones renales, algn tipo de hipertensin o de retencin de lquidos, corazn y
tambin para los bebs y personas mayores. Depuran y eliminan el exceso de lquidos y se suelen
publicitar como 'aguas pobres en sodio', ideales para alimentos infantiles, dietas etc.

Diurticas: Parecidas a las hiposdicas, pero con dbil mineralizacin, y ms calcio y magnesio que
sodio (aunque ste lo tienen). Es tambin ideal para la preparacin de alimentos de bebs.

Sdicas: Son las que poseen ms de 200 mg de sodio por litro. Algunas no son las ms
recomendables para beber en grandes cantidades, pero otras s lo son, como el agua salada ms
famosa en Espaa, el agua de Vichy Cataln. Existen aguas minerales comerciales sdicas que no
informan de ello. Estar atentos.

Aguas minerales sulfatadas.

Ms de 200 mg de sulfatos por litro. No tienen grandes efectos secundarios, cosa que mucha gente lo
cree. Son laxantes, hepatoprotectoras y saludables en casi todos los casos.

Aguas minerales fluoradas.

Ms de 1 mg de fluoruros por litro. Previenen como es lgico la caries dental, pero no se recomienda
en nios por riesgo de acumulacin.

Aguas minerales Ferruginosas.

Ms de 1 mg de hierro por litro. Contribuyen fielmente al aporte de este hierro necesario en nuestra
dieta. Este oligoelemento es importante.

Carbnicas (con gas)

Ms de 250 mg de anhdrido carbnico. El contenido de gas puede ser natural o ser aadido
(artificialmente). Normalmente el gas natural es menos fuerte y prolongado que el artificial, pero ambos
resultan excelentes una vez abiertos. El CO2 estimula el apetito, neutraliza la acidez (por su contenido
habitual en bicarbonatos) y facilita la digestin.

http://www.losavancesdelaquimica.com/wp-content/uploads/pro7_val11.pdf