QUI1105 / 2 semestre 2017

Practico N 3
Determinacin del porcentaje de acidez en una muestra de
vinagre comercial mediante volumetra de neutralizacin.

Escuela de Ciencias Ambientales

Facultad de Recursos Naturales

Profesores | Luis Sanhueza / Anglica Ramrez

 LABORATORIO QUMICA ANALTICA QUI-1105

RESULTADOS DE APRENDIZAJE

Conoce los aspectos ms importantes de la tcnica de anlisis volumtrico cido-base

Maneja el procedimiento y entiende el aspecto terico de la volumetra.

TRABAJO PREVIO
1. Presente un esquema del procedimiento que seguir en este prctico.
2. Calcule la cantidad en gramos de ftalato cido de potasio (KHP) necesario para estandarizar entre 20
30 mL de una solucin 0.1 M de NaOH
3. Busque los valores de las constante de acdez del cido actico y establezca la reaccin de disociacin
de esta especie de acuerdo a su estructura qumica.

ASPECTOS TERICOS RELACIONADOS

cido actico. Tambin llamado cido etanoico o cido metilencarboxlico, es un cido orgnico que
contiene 2 tomos de carbono. Su frmula es CH3-COOH (C2H4O2), siendo el grupo carboxilo (COOH) el
que le confiere las propiedades cidas a la molcula. Este compuesto es un cido que se encuentra en el
vinagre, siendo el principal responsable de su caracterstico sabor y olor agrio. De acuerdo con la IUPAC
se denomina sistemticamente como cido etanoico.
Se obtiene por sntesis y por fermentacin bacteriana, aportando un 10 % de la produccin mundial. El
75% obtenido en la industria qumica es preparado por carbonilacin del metanol, otros mtodos
alternativos aportan el resto. Este cido ocupa dentro de la qumica orgnica un lugar preponderante,
similar al que posee el cido sulfrico en la industria qumica pesada.
El cido actico es el principal componente del vinagre de mesa. La mayora de los productos comerciales
que se venden como vinagre para ensaladas viene con un porcentaje de cido actico al ~ 4 %, aunque su
valor exacto a veces se aleja del valor reportado en la etiqueta.
En este prctico realizar una valoracin de neutralizacin de un cido dbil con una base fuerte, en este
caso el cido dbil va a ser el cido actico, principal componente del vinagre. En el transcurso de la
misma se va transformando el cido actico en acetato de sodio, dando lugar a una disolucin que ser
dbilmente bsica a causa de la hidrlisis que se produce.

R COOH + NaOH R - COONa + H2O

En estas valoraciones de cidos o bases dbiles el punto final es menos pronunciado que en las
determinaciones efectuadas con cidos y bases fuertes. Por este motivo, y dado que el pH en el punto de
equivalencia es superior a 7 (bsico), el indicador ms adecuado ser la Fenolftalena, que virara desde
un color transparente hasta un color rosa tenue.
Las disoluciones de concentracin exactamente conocidas se denominan disoluciones estndar y existen
estndares primarios y secundarios. La disolucin de NaOH preparada mediante masada del slido no es
estndar primario porque, incluso en estado slido, el NaOH absorbe CO2 y H2O del aire, por lo que su
masa no se conoce exactamente. En cambio el ftalato cido de potasio (KHP) constituye un estndar
primario porque cumple los requisitos de:
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1. No absorber ni reaccionar con los componentes atmosfricos.

2. Reaccionar con las bases de modo invariable.
3. Tener un alto porcentaje de pureza.
4. Ser soluble en agua.
5. No ser txico.
La reaccin que tiene lugar es la siguiente:
NaOH + C6H4C2HO4K (s) K C6H4C2O4-(ac) + Na+(ac) + H2O
As, conociendo exactamente la masa de KHP y el volumen de la disolucin de NaOH gastada para
alcanzar el punto de final (cambio de color del indicador), o el de equivalencia (mol de H3O+= mol de OH-
, en cidos y bases monoprticos), puede deducirse la concentracin exacta de dicha disolucin haciendo
uso de la relacin general:
VA . CA = VB . CB
de la que se pueden derivar las siguientes expresiones:
ftalato
mol de ftalato = n de mol de NaOH = ftalato
=

con masa molar del KHP =204.23g/mol. La disolucin de

NaOH, una vez determinada de esta forma su molaridad, es
ahora una solucin estndar para cualquier valoracin cido-
base posterior, como la del cido actico.

Por ltimo, el resultado final se expresa como si toda la acidez fuese debida al componente ms
abundante, en este caso el cido actico y se va a expresar como %m/v.

REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIALES Y EQUIPOS Pipetas parcial 5 y 10 ml

Bureta de 50 mL
3 Erlenmeyer de 250 mL
Probeta de 25 y 50 mL
Embudo cnico
Vasos de pptdo de 50 y 250 mL
Pipetas pasteur
Matraz aforado de 100 y 250 mL
Vidrio de reloj
Soporte y pinza de bureta
Pipeta total de 2, 5 y 10 mL
Varilla de vidrio.
Agitador magntico y barrita agitadora
pH-metro
Tampones de calibracin (pH=4,01 y 7,00)
Balanza analtica
Tela fina para filtrar
REACTIVOS
1 litro solucin de NaOH 0,1 M
Fenolftalena al 0,20% en etanol
Ftalato cido de potasio (solido)
Vinagre de vino blanco (Traverso o similar)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

Actividad N 1: Estandarizacin de la base titulante (NaOH). Para estandarizar la solucin (conocer su

concentracin exactamente) se titular con KHP. El KHP ha sido previamente secado en el horno por 2 horas
a 110 C y dejado enfriar en un desecador.
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1.1. Preparacin de la bureta:

a) Lave cuidadosamente la bureta.

b) Ambiente la bureta agregando una pequea porcin de agente titulante por las paredes de la bureta
c) Ubique la pinza para bureta en el soporte universal y luego tambin la bureta lavada y ambientada
d) Con la llave cerrada proceda a llenar la bureta cuidando de llenar tambin la espita (punta) bajo la
llave y que no queden burbujas de aire en el interior.
e) Enrase la bureta hasta 0,0 y comience a titular.

1.2. Preparacin de Matraz Erlenmeyer:

a) Lave cuidadosamente el matraz (recordando enjuagar finalmente las paredes con una pequea
porcin de agua destilada) mientras su compaero masa tres muestras separadas de
aproximadamente 0.6 g de KHP, (anote la masa exacta que le dio la balanza).
b) Transfiera cada una a matraces cnicos separados de 250 mL. y disuelva cada una en 50 mL de agua
destilada.
c) A dos matraces, aada 2 gotas del indicador fenolftalena, el tercero debe quedar sin indicador; ya que
este lo usara para hacer una titulacin potencio mtrica, en la que se ira midiendo el pH al aadir
distintos volmenes de titulante.

1.3. Titulacin:

1.3.1. Determinacin del punto final, con indicador.

1. Ubique el matraz bajo la bureta y bajo este una hoja de

papel blanco que permita apreciar mejor el cambio de
color.
2. Agregue gota a gota el titulante sobre la solucin agitando
despus de cada gota hasta observar el cambio de color
permanente (rosa plido) que debe mantenerse al menos
por 20 segundos y anote el volumen de titulante gastado.

Masa KHP Volumen de NaOH (mL) M de NaOH

Matraz 1 :
Matraz 2:
Matraz 3:
Media de la M
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1.3.2. Determinacin del punto de equivalencia, midiendo el pH con pHmetro.

Procedimiento
1. Calibrado del pH-metro. Antes de realizar cualquier medida con el pH-metro es
necesario calibrarlo, con tampones de pH 4,01 y 7,00. Para este calibrado siga
las indicaciones de su profesor.
2. Titulacin potencio mtrica: Monte el sistema como muestra la figura. Tome una
masa del patrn primario o una alcuota de la muestra (inicialmente tome 10 ml,
pero tendr que modificarlo si el gasto de titulante es muy pequeo o muy grande)
y colquela en un vaso pp de 250 ml. Agregue unos 100 ml de agua destilada de
modo que se pueda sumergir el electrodo combinado, utilice un agitador magntico y barrita para agitar
eficientemente, pero cuidando que no golpee el electrodo que es muy frgil y no est protegido! Comience
la titulacin agregando alcuotas de 1 ml de la base (NaOH) desde la bureta y registre el pH despus de
cada adicin (cuide que la lectura este estable) Si dispone de tiempo, repita la titulacin, en las mismas
condiciones.

Actividad N 2: Determinacin del % de acidez del vinagre comercial

2.1. Preparacin de la bureta:

a) Enrase hasta 0,0 con la solucin titulante
2.2. Preparacin de Matraz Erlenmeyer:

a) Lave cuidadosamente el matraz recordando enjuagar finalmente las paredes con una pequea porcin
de agua destilada
b) Mida exactamente 4 mL de muestra de vinagre y complete hasta 25 mL. Trasvase la solucin al matraz
Erlenmeyer enjuagando con agua destilada el jugo residual del matraz para arrastrar toda la muestra
y disminuir el error de la valoracin.
c) Agregue 2 o 3 gotas de indicador fenolftalena

2.3. Titulacin con indicador

a) Ubique el matraz bajo la bureta y bajo este una hoja de papel blanco que permita apreciar mejor el
cambio de color.
b) Agregue gota a gota el titulante sobre la solucin agitando despus de cada gota hasta observar el cambio
de color permanente que debe mantenerse por lo menos 20 segundos.

REALICE EL MISMO PROCEDIMIENTO 2 VECES MS ANOTANDO CADA VEZ EL VOLUMEN UTILIZADO

Vinagre
Volumen 1 de NaOH gastado (mL)

Volumen 2 de NaOH gastado (mL)

Media

2.4. Titulacin potencio mtrica.

a) Realice la titulacin, segn las instrucciones anteriores, utilizando pH-metro para construir una curva de
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titulacin segn el cambio de pH en funcin del volumen aadido de titulante

Volumen NaOH pH Volumen NaOH pH

aadido (mL) aadido (mL)

Vinagre

%m/V de acidez %m/V de acidez reportado

Mtodo %Error
determinado (en bibliografa)
Uso de indicador

Uso de pHmetro

TRABAJO POSTERIOR:

1. Grafique los datos de la titulacin potencio mtrica.

2. Utilizando el mtodo de la primera y segunda derivada, determine el volumen del punto de
equivalencia. Calcule la concentracin del cido y su desviacin estndar. Analice sus resultados,
compare con lo obtenido mediante el uso de indicador. Hay diferencias?, si es as, a que se deben estas?
Por qu se es importante realizar la titulacin utilizando medicin de pH?
3. Un estudiante llena la bureta con la solucin titulante, pero no abre la llave de paso para llenar
la punta de la bureta antes de comenzar la titulacin. La concentracin determinada en esa
valoracin ser mayor, menor o igual que la concentracin correcta? Explique.
4. Liste las posibles fuentes de error en este experimento para cada paso.
5. A qu atribuye el porcentaje de error obtenido?

6. Averigue como determinar el contenido de cido ascorbico. (vitamina C), de forma de calcular
el contenido exacto de cido citrico.