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39
III
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111.1
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42
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1.1.23 A
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Pg. 55
1.1.24 A
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morfol
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carbone
s
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mediant
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microsc
opa
Pg. 61
Pg. 68
Pg. 69
Pg. 73
e
lectrnica
de barrido
(SEM)
Pg. 58
III.4.
DETERMI
NACIN
DEL
TIEMPO
DE
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MEDIANT
E
ENSAYO
S
CINTIC
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III.5
ISOTERM
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111.6.
CORREL
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ENTALES
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1.1.27 I
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de
Freundli
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Pg. 76
1.1.28 I
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de
Langmu
ir
Pg. 78
1.1.29 I
soterma
de
Elovich
Pg. 79
1.1.30 I
soterma
de
Temkin
Pg. 81
111.7.
ENSAYO
S DE
CINTICA
DE
ADSORCI
N Pg.
82
1.1.31 M
odelo
de
pseudo
primer
orden
Pg. 83
1.1.32 M
odelo
de
pseudo
segund
o orden
Pg. 85
1.1.33CON
CLUSION
ES Pg.
92
1.1.34 REC
OMENDA
CIONES
Pg. 94
VI
REFERE
NCIAS
BIBLIOGR
FICAS
Pg.
95
1.1.35 IN
DICE DE
FIGURAS
1.1.36 N
DICE DE
TABLAS
IX
ANEXOS
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PONTIFICIA
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CATO(JCA DEL PER
Con respecto a la materia prima (precursor) para la preparacin del carbn activado,
existen diversos trabajos [10, 11, 12] que muestran que los materiales lignocelulsicos
(por ejemplo, cscaras y pepas de frutas), son adecuados para obtener carbn activado.
En la actualidad, la materia prima ms empleada para la produccin a nivel industrial de
carbn activado es la cscara de coco. En nuestro pas, un fruto semejante a esta materia
prima es la cscara de castaa (coco de castaa), la cual adems se desecha en gran
cantidad como residuo de la agricultura, dado que el Per es el segundo exportador de
castaas en el mundo [13].
Este trabajo tiene entre sus metas utilizar este residuo para preparar carbones activados
por un mtodo qumico. Entre los resultados esperados de esta investigacin se
encuentra el de darle un valor econmico a la cscara de castaa y promover la posible
industrializacin de esta tecnologa a base de este recurso, contribuyendo a la generacin
de empleos en el pas, principalmente en las zonas selvticas en donde se cultiva la
castaa.
OBJETIVOS
General
Especficos
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Figura 1. Etapas del proceso de adsorcin. (Tomado de Seplveda, A. et al., 2008) [16]
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Cuando
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adsorben
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volumen
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n de
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As
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relevante
sobre la
magnitud
del calor
de
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y la
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ad del
gas o
vapor
sobre el
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te. Los
datos de
adsorcin
pueden
ser
represent
ados por
varios
modelos
de
isotermas
que
sirven
para
explicar
las
diversas
formas
que
puede
adoptar
la
isoterma.
Entre
estos, los
ms
important
es son
los de
Langmuir
,
Freundlic
h,
Temkin,
Elovich,
Brunauer
-Emmet-
Teller
(BET) y
Dubinin.
I.2.1
Clasifica
cin
General
de las
isoterma
s
Se
clasifican
en
desfavor
ables y
favorable
s segn
sean
convexas
hacia
arriba o
cncavas
hacia
abajo,
respectiv
amente
[16]. En
la figura
2, se
muestran
dichas
isoterma
s en
donde
ni es la
cantidad
de
adsorbat
o y pi es
la
presin
del
adsorbat
o.
En un
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intermedi
o de
clasificac
in, se
encuentr
a la
isoterma
lineal, la
cual
represent
a
que la
cantidad
adsorbid
a es
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concentr
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presin
del
precursor
en el
fluido.
La
adsorci
n
irreversib
le es
muy
favorable
. En este
tipo de
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n, al
aumentar
la
Tesis publicada
Figuracon2.autorizacin del autor
No olvide Isoterma
citar esta tesis
concentr
acin en
el fluido,
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cantidad
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permane
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constante
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Tipo II: se pueden diferenciar tres zonas. La primera (a presiones relativas bajas) es
cncava hacia el eje de las presiones relativas. La segunda, expresa que la cantidad
adsorbida aumenta casi linealmente con la presin relativa. Por ltimo, en la tercera, la
cantidad adsorbida aumenta drsticamente cuando las presiones relativas tienden a la
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Concentracin en el equilibrio
Figura 5. Clasificacin de los tipos de isotermas en fase slido-lquido (Tomado de Giles y Smith,
1974) [18]
Para describir las isotermas de equilibrio para un solo componente existen muchos
modelos de isotermas. Entre los ms usados para un sistema slido-lquido estn el de
Freundlich, Langmuir, Temkin, Elovich, entre otras.
a) Isoterma de Freundlich
4e = KFC, Un
Ecuacin1.
Donde:
qe es la concentracin del soluto retenido en el adsorbente en el equilibrio (mg g-1)
Ce es la concentracin de soluto en la solucin en el equilibrio (mg L-1)
KF es la medida de la capacidad del adsorbente (mg1-1/n L1/n g-1)
n indica la intensidad de la adsorcin.
b) Isoterma de Langmuir
El modelo de Langmuir, en cambio, es vlido para la adsorcin sobre una superficie con
un nmero finito de sitios idnticos, los cuales se consideran que estn homogneamente
distribuidos sobre la superficie del adsorbente. Se expresa de la siguiente manera:
qe =
VmCe
1 + bC Ecuacin 3.
le ( \ ^
c + Ecuacin 4.
\Hm J *?
c) Isoterma de Elovich
Describe una adsorcin qumica sobre el adsorbente. Se asume que los sitios de
adsorcin aumentan con la quimisorcin [19]. Se expresa por la siguiente relacin:
Donde:
d) Isoterma de Temkin
Se expresa como
qe=RT/b\n(KTCe) Ecuacin 7.
Donde:
I.3
MATERI
AL
ADSORB
ENTE:
CARB
N
ACTIVAD
O
El carbn
activado
es un
slido
amorfo,
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principal
mente
por
carbono.
Es un
material
ampliam
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usado
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gran rea
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altament
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Por su
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activado
se utiliza
en la
eliminaci
n de
impureza
s en
lquidos y
en
corriente
s
gaseosas
. En la
mayora
de los
casos,
los
contamin
antes se
retienen
por
fisisorci
n sobre
la
superficie
del
carbn
activado
por
interaccio
nes
dbiles
del tipo
van der
Waals.
La
afinidad
del
carbn
activado
hacia
molcula
s polares
es baja.
Por esta
razn, el
carbn
activado
se
convierte
en un
adsorben
te muy
usado en
el
proceso
de
purificaci
n de
corriente
s
gaseosas
cuando
hay
presenci
a de
humedad
, o
cuando
se
trabaja
en
disoluci
n
acuosa.
Los
carbones
activados
pueden
encontrar
se en
distintas
formas.
Las ms
comunes
son en la
forma
granular
y en
polvo. El
carbn
granular
es el que
suele
usarse
en el
tratamien
to de
emisione
s
contamin
adas por
compues
tos
orgnico
s
voltiles
(COVs).
Tesis
Figura 6. Representacin esquemtica de la estructura delpublicada
carbn con autorizacin
activado del autor
(Tomado de
No olvide
Seplveda, A. et al., 2008) [16] citar esta tesis
El carbn
activado
tiene una
estructur
a
microcrist
alina que
deriva de
la del
grafito
[16] Se
puede
definir
como un
arreglo
irregular
de capas
de
grafeno,
las
cuales no
estn
perfecta
mente
orientada
s
respecto
a su eje
principal
y se
solapan
de
manera
irregular.
La figura
6
muestra
un
esquema
de la
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carbn.
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Tesis
publicad
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autoriza
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autor No
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CATO(JCA DEL PER
Los grupos superficiales ms importantes en el carbn son los oxigenados (figura 8). En
principio, cada agente activante y las reacciones qumicas que se producen en el interior
del material (reacciones de oxidacin, condensacin entre otros), introducen distintos
grupos oxigenados superficiales y en cantidades diferentes, lo que permite disear la
qumica superficial del carbn partiendo de su aplicacin [16].
- - K i ter
H
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'carbonilo.. * ,%\
/t *carboxilo
Cy-OH
". '
carbihidroxilo
'< - o > 'H \
) J^=^ tipo;quinona
# | tpO|lactona
c = o/ Figura 8. Representacin esquemtica del carcter cido de
algunos grupos oxigenados y del carcter bsico de los electrones
deslocalizados en el plano basal y de otros grupos oxigenados
-"'tipo pirana H (Tomado de Menndez, 2010) [46]
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No es cancergeno. El lmite detectable es de 1700 mg/kg [19, 40]. Su inhalacin produce
irritacin del tracto respiratorio, nariz y garganta; su ingestin, nuseas y trastornos
gastroentricos. Dentro de sus efectos crnicos, est el de causar sensibilidad y alergias
de la piel.
cual se usa mucho en tratamientos contra el acn o contra las imperfecciones de la piel.
pKa 2,98
Toxicidad
Nocivo por inhalacin, ingestin y absorcin a travs de la piel. Irritante. Efectos crnicos:
los experimentos de laboratorio han demostrado efectos mutagnicos. Puede causar dao
al feto [60].
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Tiempo de contacto (h) 3
Masa del precursor (g) 30
1
Concentracin de la solucin (mol L- ) 2,04; 4,08; 6,12
Relacin agente impregnante (g)/precursor (g) 0,5; 1,0 ; 1,5
b. Secado:
c) Activacin
d) Lavado y secado
Materia prima
(Cscara picada)
Secado al vaco
Secado en estufa
Carbonizacin m=30g
Flujo de Af2=10(W/min Temp. de reaccin: 400, 500, 600C
Carbn activado
II.2.1.Nomenclatura
En la tabla 6, se muestran los carbones activados con cido fosfrico y las condiciones a
las que se prepararon.
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Ecuacin 13.
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Vm= volumen de la monocapa por gramo de muestra (cm3 g"1)
P0= presin de saturacin de N2 medido a condiciones normales (mmHg)
P= presin de equilibrio de N2 (mmHg)
C= constante BET relacionada con el calor de adsorcin.
Vm _
1
Ecuacin 14.
P+M
Donde a partir de la ecuacin 13 se selecciona: P=
valor de la pendiente de la recta M= valor del
intercepto
Clculo de SBET:
-20
VmNAAN 10
m A N2------------
Ecuacin 15.
V
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Donde:
Vm= volumen molar del gas a condiciones normales= 22414 cm3 mol"1 g"1
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Tesis publicada con autorizacin del autor No olvide citar esta tesis
+*
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PONTIFICIA ,ft
UNIVERSIDAD -
CATO(JCA DEL PER
Donde:
En las tablas 8 y 9 se reportan los rendimientos obtenidos con los carbones activados de
este estudio.
impregnacin
(gH3PO4/gprecursor)
activacin (C)
CF-1,0-400 400 32,98
CF-1,0-500 500 39,18
CF-1,0-600 600 41,23
Los rendimientos obtenidos se encuentran por debajo del 50% lo cual era un resultado
esperado teniendo en cuenta el contenido de carbn fijo (3,28%) y el alto contenido de
material voltil (79,85%) de la cscara de castaa. Rendimientos entre el 40 y 50 %
tambin se han obtenido en el Laboratorio de Catlisis y Adsorbentes de la Seccin
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aparente semejanza con la madera, se podra postular que el material sera un compuesto de
matriz compleja a base de fibra formada por polmeros naturales en los cuales la frontera de la
fibra estara formada de microfibrillas de celulosa cristalina.
Los rangos tpicos para el contenido del biopolmero en maderas duras son: 42-50 % celulosa, 19-
25% hemicelulosa y 16-25 % lignina [31].
A continuacin se muestran las estructuras de la celulosa, hemicelulosa y lignina (Figura 10) (a)
Celulosa
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(b) Hemicelulosa
HOH2C
k T
H OH
Iv A0
(c) Lignina
H hJ />
O TT "OCHi
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Figura 10. Estructura de los biopolmeros presentes en el precursor: (a) celulosa, (b) hemicelulosa
(c) lignina (Tomado de K. Haider et al., 1964; Jagtoyen y Derbyshire, 1998) [29, 32]
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Se comparan en la siguiente grfica los espectros FTIR de la materia prima con y sin
tratamiento trmico a 400C.
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70
60
50
40
30
20
4000
Nmero de onda(cm-1)
Figura 12. Comparacin de los espectros FTIR de la materia prima con y sin tratamiento trmico a
400 C.
Con el tratamiento trmico se observa una reduccin de los grupos -OH, ya que
disminuye considerablemente la seal a 3426 cm- 1. Adems, desaparecen la seal
correspondiente a la flexin fuera del plano del grupo -OH que se encontraba a 605 cm- 1
en el material precursor, y la seal intensa a 1052 cm-1 caracterstica de la vibracin por
tensin del enlace C-O en alcoholes primarios y secundarios.
Las bandas alrededor de 1700 cm-1 son causadas por vibraciones de estiramiento de C=O
de cetonas, aldehdos, lactosas y grupos carboxilo; la de 1600 cm-1 es ocasionada por
una vibracin asimtrica del anillo aromtico, y la de 1225 cm-1 se atribuye al enlace C-O.
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120
80
40
4000 3000 2000 1000
1
Nmero de onda(cm- )
Figura 13. Espectros FTIR de los carbones activados a distintas razones de impregnacin y
activados a 400 C.
En la figura 14, se muestran los espectros FTIR de los carbones preparados con H 3PO4 a
una razn de impregnacin de 1,0 gH3PO4/gprecursor y a tres distintas temperaturas de
activacin: 400, 500 y 600 C.
Se observan seales similares para todos los carbones activados a distintas temperaturas
(las cuales son las mismas que para los carbones preparados a diferentes razones de
impregnacin). Si se comparan los espectros FTIR (Figura 14), se aprecia que al
incrementarse la temperatura de activacin hay una disminucin de las seales,
sobretodo, en la intensidad de los picos que corresponden a los grupos C=C y a las
especies fosfatadas. As tambin, se aprecia que la banda correspondiente al grupo OH,
se va haciendo menos ancha conforme se aumenta la temperatura de activacin.
-CF-1,0-600 -CF-1,0-500
CF-1,0-400|
60
40
20
3000 2000 1000
1
Nmero de onda(cm- )
4000
Figura 14. Espectros FTIR de los carbones activados a una razn impregnacin 1 y a distintas
temperaturas de activacin
Todos los espectros FTIR de los carbones muestran los mismos picos sin ningn
corrimiento pero en diferentes intensidades por lo que se deduce que la formacin de los
grupos funcionales asociados a estas seales es debido a las reacciones de
deshidratacin y condensacin aromtica entre el precursor y el H 3PO4 u otras formas
cidas formadas con la temperatura de activacin.
Del estudio por FTIR se puede proponer que el proceso de activacin con H3PO4, induce
a cambios qumicos en la estructura de la cscara de castaa (precursor) durante la
descomposicin trmica, favoreciendo la conversin de los compuestos alifticos sobre
los aromticos. El incremento de la temperatura de activacin disminuiye la intensidad de
las seales a causa de una mayor evolucin de productos voltiles (CO, CO 2, CH4), y de
una intensificacin del efecto deshidratante del H3PO4 por aumento de la temperatura.
CF-1,0-400
Muestra con
tratamiento trmico a 400C
80
70
60
50
40
30
20
2000 1000
4000 3000
Nmero de onda(cm-1)
CF-1,0-400
Muestra con
tratamiento trmico a 400C
99-
98-
97-
96-
95-94-93-92-
B?*^
i Y
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91
90
*r \/ v.
89
4000 3000 2000 1000
1
Nmero de onda(cm- )
Figura 15. Comparacin de los espectros FTIR(a) y FTIR-ATR (b) respectivamente, de la muestra
con tratamiento trmico a 400C y del carbn CF-1,0-400.
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Tabla 10. Asignacin de las seales de grupos funcionales del carbn activado CF-
1,0-400, y la muestra de tratamiento trmico a 400C con carbones activados a partir
de celulosa y lignina puras.
Carbn activado Muestra con Muestra de Muestra de Grupos
CF-1,0-400 tratamiento carbn carbn funcionales
trmico preparado con preparado con
celulosa [31] lignina [31]
3410 cm-1 3450 cm-1 3225,8 cm-1 3419,4 cm-1 Grupo hidroxilo
(-OH)
1700 cm-1 1677,4 cm-1 C=O de cetonas,
aldehdos,
lactonas, y grupos
carboxilo.
1565 cm-1 1600 cm-1 1580,6 cm-1 1612,9 cm-1 Anillo
aromtico(C=C)
1400 cm-1 Grupo metilo
(CH3)
1225 cm-1 1225,8 cm-1 1258 cm-1 steres (enlace
C-O-C)
1155 cm-1 steres fosfato
(enlace-O-C) o
enlace O-C en P-
O-C, o enlace
P=OOH
1.1
1.0-
0.9-
0.8-
0.7-
0.6-|----------,--------1-------,--------1-------,--------1-------,--------1-------,--------1-------,--------1
0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6
Figura 16. Relacin entre la acidez superficial de los carbones activados a 400C versus la razn
de impregnacin.
0.85
0.75-
0.70
0.65
0.60
400 6
450 0
500
550
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P/P
Tabla 12. Valores del rea superficial especfica, rea microporosa, rea
mesoporosa, volumen de microporo y dimetro de poro de los carbones a
diferentes temperaturas de activacin.
Muestra rea rea rea Volumen Volumen de Dimetro
superficial microporosa mesoporosa total de microporos de poro
BET(m2/g) (m2/g) (m2/g) poros (cm3/g) (nm)
3
(cm /g)
CF-1,0-400 1433,86 1393,51 40,36 0,840 0,781 2,34
CF-1,0-500 1175,79 1135,34 40,45 0,697 0,627 2,37
CF-1,0-600 1230,62 1215,98 14,64 0,686 0,656 2,22
Comparando los tres carbones se observa que el activado a menor temperatura (CF-1,0-
400), presenta una mayor rea superficial y su estructura est conformada principalmente
por microporos.
Los anlisis trmicos realizados por Peralta [30] con carbones activados con H 3PO4
preparados a partir de tallos de eucalipto a diferentes temperaturas, indican que a partir
de 400C se producen reacciones de condensacin aromtica entre las cadenas de los
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de 530-1230 nm.
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Figura 22. Comparacin del material precursor (izquierda) y el carbn activado (derecha). CF-1,0-400
Aumentos 5000x y 1250x, respectivamente.
Figura 23. Microfotografa del carbn activado CF-0,5-400 mediante la tcnica SEM (Aumentos de
312x y 1250x).
[-3.BkU
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I74I/HI
8739/3
LPD WK1
LPD UN
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Figura 24. Microfotografa del carbn activado CF-1,0-400 mediante la tcnica SEM (Aumentos de
312X y 1250X)
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Figura 26. Curvas cinticas del proceso de adsorcin del cido benzoico sobre carbones activados
a diferente razn de impregnacin.
cT 15-
10-5-
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0 10 20 30 40 50 60
t(min.)
Figura 27. Curvas cinticas del proceso de adsorcin del cido benzoico sobre carbones a
diferentes temperaturas de activacin.
En todos los casos, puede apreciarse que la cantidad de cido benzoico adsorbida es
bastante alta desde los primeros 5 minutos de contacto, luego aumenta en menor
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Se puede establecer que la adsorcin del cido benzoico se ve influenciada en funcin del
rea y porosidad (micro y mesoporosidad) del carbn activado y por las interacciones
electrnicas entre adsorbato-adsorbente
b) cido saliclico
En las figuras 28 y 29 se presentan las curvas cinticas obtenidas en la adsorcin del
cido saliclico.
CF-0,5-400 CF-1,0-400 A
40 35 30 25 CF-1,5-400
ill1 lila
D) 20
15
10
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t(min.)
Figura 28. Curvas cinticas del proceso de adsorcin del cido saliclico sobre carbones activados
a diferentes razones de impregnacin.
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De la tabla 14 se observa que los mejores carbones para remover el cido saliclico de la
solucin son el CF-1,0-400 y el CF-1,0-500.
c) Fenol
En las figuras 31 y 32 se muestran las curvas cinticas obtenidas en la adsorcin del
fenol.
CF-0,5-400
CF-1,0-400
25
20-
15-
10-
0
0 10 20 30 40 50 60
t(min.)
Figura 31. Curvas cinticas del proceso de adsorcin del fenol sobre carbones activados a
diferentes razones de impregnacin.
CF-1,0-400 CF-1,0-
40 35-30 25-20-15-
500 A CF-1,0-600
10-
0
0 10 20 30 40 50 60
t(min.)
Figura 32. Curvas cinticas del proceso de adsorcin del fenol sobre carbones activados a
diferentes temperaturas de activacin.
CF-0,5-400 21,09
CF-1,0-400 22,29
CF-1,0-500 24,54
re -i n cznn ot; r\A
CF-1,0-600 25,04
Las figuras 33 y 34 muestran las isotermas de adsorcin obtenidas para los cidos
estudiados a diferentes valores de pH.
60
50
40
30
20
10
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
C (mg L-1)
Figura 33. Isoterma de adsorcin para el cido benzoico. Efecto del pH.
C1,0-400-pH=2 C1,0-400-pH=4 C1,0-400-pH=6
160
140
120
100
'c 80-
o-" 60
40-
20
0 i'ii'iii'ii'iii'ii'
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
C (mg L-1)
Figura 34. Isoterma de adsorcin para el cido saliclico. Efecto del pH.
C1,0-400-pH=2
C1,0-400-pH=4
C1,0-400-pH=6
60-
50
30
20-
10-
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20 40 60 80 100 120 140 160
C (mg L-1)
Para el caso del cido benzoico y el cido saliclico, se aprecian diferencias significativas
en el proceso de adsorcin al variar el pH. Cuando el pH es 2 y 4, las isotermas son del
tipo L2 segn la clasificacin de Giles. La isoterma L2 es ligeramente cncava en la etapa
inicial del proceso de adsorcin, debido a posibles efectos de difusin. Por lo tanto, la
curva se asemeja a una isoterma del tipo I en un sistema slido-gas. El cido benzoico a
valores de pH muy bajos se encuentra disociado. El grupo -COOH del cido disociado se
orienta hacia la placa de grafeno (superficie del carbn) en forma diagonal. Cuando el pH
aumenta se favorece la formacin de dmeros tal como se muestra en la Figura 36.
0 H-
Tesis publicada con autorizacin del autor No olvide citar esta tesis Figura 36. Dmero del cido benzoico.
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En las figuras 38-40 se muestran las curvas de adsorcin para el cido benzoico, el cido
saliclico y el fenol, respectivamente.
CF-1,0-400-5mg CF-1,0-400-
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0 -iiiiiiiiiiiiiiiiii
C (mg L-1)
Figura 38. Cantidad adsorbida del cido benzoico vs. la concentracin en equilibrio. Efecto de la
cantidad de adsorbente.
CF-1,0-400-5mg CF-1,0-400-10mg
CF-1,0-400-20mg
80 60 40 20
0-
100 120
r-20 r-80
40 60
C (mg L-1)
Figura 39. Cantidad adsorbida del cido saliclico vs. la concentracin en equilibrio. Efecto de la
cantidad de adsorbente.
100
CF-1,0-400-5mg CF-1,0-400-
10mg A CF-1,0-400-20mg
80
60
1 40
20
0 -iii----------------1i----------1iii-------------------1ii--------------1iii
C (mg L-1)
Figura 40. Cantidad adsorbida del fenol vs. la concentracin en equilibrio. Efecto de la cantidad de
adsorbente.
Para este anlisis se tom en cuenta la cantidad adsorbida del compuesto aromtico
versus la concentracin en equilibrio, esto debido a que en la determinacin de las
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Tabla 17. Parmetros de Freundlich para cada uno de los adsorbatos estudiados a
diferente pH.
Adsorbato Valor de pH Parmetros de Freundlich
Kf (mg/g)(1/g)1/n 1/n R2
Los valores de R2 varan de 0,841 hasta 0,997. Los valores ms cercanos a la unidad
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En las tablas 21 y 22 se muestran los parmetros del modelo y se analizan los valores de
R2 y KE.
Tabla 21. Parmetros de Elovich para los adsorbatos estudiados a distintos valores
de pH.
Adsorbato Valor de pH Parmetros de Elovich
KE(L mg"1) qm(mg g"1) R2
benzoico
4 0,022 135,685 0,689
6 -0,003 -14,885 0,811
saliclico
4 0,142 66,181 0,928
6 -0,001 -18,539 0,587
Fenol 2 0,026 46,361 0,815
4 0,032 42,088 0,927
6 0,027 46,948 0,804
Tabla 22. Parmetros de Elovich para los adsorbatos estudiados con distinta
cantidad de adsorbente.
Adsorbato Cantidad de Parmetros de Elovich
(mg)
cido 5 0,092 40,850 0,653
benzoico
10 0,022 135,685 0,689
20 -0,008 -103,520 0,309
saliclico
10 0,142 66,181 0,928
20 0,125 68,213 0,990
Fenol 5 0,051 31,387 0,75
10 0,032 42,088 0,927
20 0,026 45,914 0,943
Tabla 23. Parmetros de Temkin para los adsorbatos estudiados a distintos valores
de pH.
Adsorbato Valor de pH Parmetros de Temkin
-1
KT(L mg ) bCkJ mol"1) R
benzoico
4 0,177 62,493 0,994
6 0,018 147,682 0,738
saliclico
4 0,544 81,480 0,933
6 0,026 76,420 0,327
Fenol 2 0,136 144,156 0,904
4 0,146 145,539 0,948
6 0,141 141,448 0,904
Tabla 24. Parmetros de Temkin para los adsorbatos estudiados a distinta cantidad
de adsorbente.
Adsorbato Cantidad de Parmetros de Temkin
benzoico
10 0,177 62,493 0,994
20 0,099 59,825 0,988
saliclico
10 0,544 81,480 0,933
20 0,531 88,319 0,990
Fenol 5 0,181 171,660 0,894
10 0,146 145,539 0,948
20 0,171 163,808 0,955
El mximo valor de R2 para el cido benzoico es 0,994; para el fenol, 0,955; y para el
cido saliclico, 0,990.
Del anlisis comparativo se puede establecer en promedio que las mejores correlaciones
de los datos experimentales se obtuvieron con los modelos de Freundlich y Temkin y fue
ligeramente mayor para el primer modelo, lo que permite establecer que el proceso de
adsorcin se llev a cabo en centros activos energticamente heterogneos.
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2.303 log(ge
-g) =
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Ecuacin 19.
Donde: qe
(mg g-1) y
qt (mg g-
1
) son las
cantidade
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compuest
o
aromtico
adsorbido
en el
equilibrio
y a un
tiempo t,
respectiv
amente; y
k1 (min-1)
es la
constante
de
velocidad
. En las
tablas
25-27 se
muestran
los
parmetr
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cinticos
obtenidos
para los
compuest
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aromtic
os segn
el modelo
de
pseudo
primer
orden. La
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(qe-qt)
versus t
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lneas
rectas
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Tabla 25. Parmetros cinticos para el cido benzoico segn el modelo de pseudo
primer orden.
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Muestra k1(min- ) qe(mg g- ) R
CF-0,5-400 0,1682 67,4839 0,3290
CF-1,0-400 0,1010 3,3880 0,6252
CF-1,0-500 0,0685 4,4264 0,9713
CF-1,0-600 0,1068 15,4999 0,9800
Tabla 26. Parmetros cinticos para el cido saliclico segn el modelo de pseudo
primer orden.
Muestra k1(min-1) qe(mg g-1) R2
CF-0,5-400 0,0925 6,3479 0,6269
CF-1,0-400 0,0852 6,4195 0,9819
CF-1,0-500 0,0342 8,7376 0,9983
CF-1,0-600 0,0547 8,9020 0,9397
CF-1,5-400 0,0337 3,1352 0,7447
Tabla 27. Parmetros cinticos para el fenol segn el modelo de pseudo primer
orden.
1 1 2
Muestra k1(min- ) qe(mg g- ) R
CF-1,0-400 0,0078 1,5451 0,1027
CF-1,0-500 0,0810 5,4893 0,4648
CF-1,0-600 0,0897 1,0329 0,055
Este modelo fue desarrollado por Ho [42] para procesos de adsorcin en sistemas slido-
lquido. Se representa por la ecuacin diferencial
dqt
K2{qe-qtf Ecuacin 20.
i 11
-+ t
2le Ecuacin 21.
<lt M,
Donde: qe (mg g-1) y qt (mg g-1) son las cantidades del compuesto aromtico adsorbido en
el equilibrio y a un tiempo t, respectivamente; y k2 (g mg-1 min-1) es la constante de
velocidad.
A continuacin se presentan los resultados obtenidos de la correlacin cintica para los
tres compuestos aromticos.
a) cido benzoico
Tabla 28. Parmetros cinticos del modelo de pseudo segundo orden para la
adsorcin del cido benzoico empleando diferentes carbones activados.
carbn
CF-0,5-400 0,016 38,790 0,999
CF-1,0-400 0,046 39,063 0,999
CF-1,0-500 0,034 35,323 0,999
CF-1,0-600 0,016 39,651 0,999
-- CF-0,5-400 --
CF-1,0-400
1.6-
1.4-
1.2-
1.0-
:
0.8
: 0.6-
^S
0.4
0.2
0.0
0 10 20 30 40 50 60
t(min.)
Figura 41. Correlacin de los datos experimentales con el modelo de pseudo segundo orden para
la adsorcin de cido benzoico empleando carbones activados preparados a distintas razones de
impregnacin.
~l 20
50 -- CF-1,0-400 -- CF-1,0-500 -A-
* CF-1,0-600
1.8-
1.6- /*
V
1.4-
"1.2-
b1.0
0.8' >*
f0.6-
0.4'
0.2
r-60
- 30 40
r 10
0.0'
0 t(min.)
Figura 42. Correlacin de los datos experimentales con el modelo de pseudo segundo orden para
la adsorcin de cido benzoico empleando carbones activados preparados a distintas temperaturas
de activacin.
Para los carbones preparados con una misma razn de impregnacin se observa en la
tabla 28 que a medida de que se aumenta la temperatura de activacin, los valores de K 2
disminuyen. Esta reduccin de la constante podra explicar la razn por la cual el proceso
de adsorcin requiere un mayor tiempo de contacto para que el sistema adsorbato
-adsorbente alcance la condicin de equilibrio (Figura 27).
En cambio, en los carbones preparados con una mayor razn de impregnacin (CF-1,0-
400), la constante de velocidad tambin es mayor, lo cual es coherente con el hecho de
que esta muestra adsorbi mayor cantidad de cido benzoico comparada con la CF-0,5-
400.
b) cido saliclico
Tabla 29. Parmetros cinticos del modelo de pseudo segundo orden para la
adsorcin de cido saliclico empleando diferentes carbones activados.
carbn
CF-0,5-400 0,023 36,088 0,999
CF-1,0-400 0,034 42,017 1,000
CF-1,0-500 0,013 43,592 1,000
CF-1,0-600 0,025 39,231 1,000
CF-1,5-400 0,059 35,039 1,000
^r^'
^
0
0 20 40 60 80
t(min.)
Figura 43. Correlacin de los datos experimentales con el modelo de pseudo segundo orden para
la adsorcin de cido saliclico empleando carbones activados preparados a distintas razones de
impregnacin.
***' ***
0
0 200
t(min.)
Figura 44. Correlacin de los datos experimentales con el modelo de pseudo segundo orden para la
adsorcin de cido saliclico empleando carbones activados preparados a distintas temperaturas
de activacin.
c) Fenol
Tabla 30. Parmetros cinticos del modelo de pseudo segundo orden para la
adsorcin de fenol empleando diferentes carbones activados.
Muestra de
k2(g mg-1 min-1) qe(mg g-1) R2
carbn
CF-0,5-400 0,037 21,542 0,999
CF-1,0-400 0,176 22,502 0,998
CF-1,0-500 0,386 24,366 0,998
CF-1,0-600 0,091 25,304 0,999
3.0 -- CF-0,5-400 -- CF-1,0-400
2.5-
1.0-
0.5
0.0
0 10 20 30 40 50 60
t(min.)
Figura 45. Correlacin de los datos experimentales con el modelo de pseudo segundo orden para la
adsorcin de fenol empleando carbones activados preparados a distintas razones de
impregnacin.
2.5
1.0-
0.5
0.0'
0 10 20 30 40 50 60
t(min.)
Figura 46. Correlacin de los datos experimentales con el modelo de pseudo segundo orden para
la adsorcin del fenol empleando carbones activados preparados a distintas temperaturas de
activacin.
De acuerdo con los valores mostrados en la tabla 30, los valores de R 2 son muy cercanos
a la unidad, lo que nos indica que el proceso de adsorcin de fenol sobre los diferentes
carbones activados se ajusta al modelo cintico de pseudo-segundo orden.
Por otro lado, los valores de q e son menores que los obtenidos con los otros compuestos
aromticos, lo cual concuerda con los valores experimentales observados.
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V
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1.1.48 S
e
sintetiza
ron
carbone
s
activado
s por
activaci
n
qumica
de
cscara
de
castaa
obteni
ndose
material
es con
micro y
meso
porosid
ad y
con
reas
superfici
ales
entre
1176-
1434
m2/g.
1.1.49 A
l
increme
ntar la
razn
de
impregn
acin y
la
tempera
tura de
activaci
n en
los
carbone
s
prepara
dos,
aument
su
grado
de
porosid
ad
confirm
ado por
el
anlisis
morfol
gico
SEM.
1.1.50 L
a
retenci
n de los
compue
stos
aromti
cos
sobre
los
carbone
s
activado
s
prepara
dos a
partir de
cscara
de
castaa
es
bastant
e
rpida.
El
adsorba
to que
se
adsorbe
ms
rpido
es el
fenol.
En
promedi
o, bajo
las
condicio
nes
elegidas
, el
tiempo
de
contact
o para
alcanza
r el
equilibri
o fue de
4 horas
en
todos
los
casos.
1.1.51 E
ntre las
variable
s de
prepara
cin del
carbn
activado
, la
razn
de
impregn
acin y
la
tempera
tura de
activaci
n
tuvieron
una
influenci
a
determi
nante
en las
propied
ades
adsorbe
ntes. En
promedi
o, la
mayor
capacid
ad de
adsorci
n de
los
compue
stos
aromti
cos se
obtuvo
para el
carbn
CF-1,0-
400.
1.1.52 S
e
evalu
la
capacid
ad de
remoci
n de los
compue
stos
aromti
cos en
solucin
sobre
carbn
activado
. Se
encontr
que la
capacid
ad de
adsorci
n de
estos
compue
stos
present
a el
siguient
e orden
descen
dente:
cido
saliclico
> cido
benzoic
o>
fenol.
6)
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El cido
saliclic
o
present
a mayor
capacid
ad de
adsorci
n,
debido
a que
posee
mayor
peso
molecul
ar,
menor
solubilid
ad en
agua,
mayor
acidez y
mayor
diferenc
ia
energti
ca
HOMO-
LUMO.
1.1.53 S
e
encontr
que la
adsorci
n del
fenol es
indepen
diente
del pH,
mientra
s que la
retenci
n de los
cidos
saliclic
o y
benzoic
o fue
mayor
cuando
el pH
fue
menor a
4.
1.1.5
4
En
pro
med
io, el
proc
eso
de
ads
orci
n
pud
o
ser
mej
or
corr
elaci
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carbone
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nspero
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(Mespil
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n
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Maestr
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Pontifici
a
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Catlica
del
Per.
Lima.
1.1.85 L
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Meza,
Carmen
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Roco.
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Lquido
s
Industri
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de
Maestr
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Activate
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Carbon
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Yellow
Poplar
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White
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H3P04
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1.1.87 P
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Estudio
de la
adsorci
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Cd(ll)
emplea
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obtenid
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proceso
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Lima.
1.1.88 G
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PONTIFICIA ,ft
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CATO(JCA DEL PER
VIII
NDICE
DE
TABLAS
Pg. 10
Pg. 26
Pg. 27
Pg. 28
Pg. 30
Pg. 33
Pg. 37
Tabla 1.
Diferenci
as entre
adsorcin
fsica y
qumica.
Tabla 2.
Propieda
des
fsicas y
qumicas
del cido
benzoico.
Tabla 3.
Propieda
des
fsicas y
qumicas
del cido
saliclico.
Tabla 4.
Propieda
des
fsicas y
qumicas
del fenol.
Tabla 5.
Condicio
nes de
preparaci
n de los
carbones
activados
.
Tabla 6.
Nomencl
atura de
los
carbones
activados
.
Tabla 7.
Anlisis
prximo
del
precursor
.
Tabla 8.
Rendimie
ntos de
los
carbones
activados
preparad
os a
distintas
razones
de
impregna
cin.
Pg. 38
Tabla 9.
Rendimie
nto de
los
carbones
activados
preparad
os a
distintas
temperat
uras de
activaci
n.
Pg. 38
Tabla 10.
Compara
cin de
los
grupos
funcional
es del
carbn
activado
CF-1,0-
400 y la
muestra
con
tratamien
to
trmico a
400C
con los
espectro
s de los
carbones
activados
a
partir de
celulosa
y lignina
puras.
Pg. 50
Tabla 11.
Determin
acin de
los
grupos
cidos
en los
carbones
activados
a
distintas
razones
de
impregna
cin y
temperat
uras de
activaci
n.
Pg. 51
Tabla 12.
Valores
del rea
superficia
l
especfic
a, rea
micropor
osa, rea
mesopor
osa,
volumen
de
micropor
o y
dimetro
de poro
de los
carbones
a
diferente
s
temperat
uras de
activacin
.
Pg. 56
Tabla 13.
Cantidad
de cido
benzoico
retenido
en el
equilibrio.
Pg. 63
Tabla 14.
Cantidad
de cido
saliclico
retenido
en el
equilibrio.
Pg. 65
Tabla 15.
Cantidad
de fenol
retenido
en el
equilibrio.
Pg. 67
Tabla 16.
Diferencia
energtica
HOMOAds
orbente-
LUMOAds
orbato.
Pg. 72
Tabla 17.
Parmetr
os de
Freundlic
h para
cada uno
de los
adsorbat
os
estudiad
os a
diferentes
pHs.
Pg. 76
Tabla 18.
Parmetr
os de
Freundlic
h para
los
adsorbat
os
estudiad
os a
distintas
cantidad
es
de
adsorbent
e.
Pg. 77
Tabla 19.
Parmetr
os de
Langmuir
para los
adsorbat
os
estudiad
os
a
distintos
pHs.
Pg.78
+*
PONTIFICIA
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t
a
t
e
s
i
s
+*
.
PONTIFICIA ,ft
UNIVERSIDAD -
CATO(JCA DEL PER
IX. ANEXOS
ANEXO 1
120
110
100
90
Nmero de onda(cm-1)
Se aprecia que a medida de que disminuye la razn de impregnacin en los carbones, las
seales se vuelven ms anchas, indicando posibles variaciones del entorno del grupo
funcional.
a) cido benzoico
Tabla 31. Datos de obtenidos para la curva de calibracin del cido benzoico.
0.16-
y=-0.00175+0.00593 R2=0.9999
0.14-
0.12-
oo" 0.10-
0.08
0.06-
0.04'
0.02-
5 "--------1--------'---------1--------'---------1--------'---------r
10 15
20
C(ppm)
Figura 48. Curva de calibracin usada para la determinacin de la cantidad de cido benzoico en
solucin.
b) cido saliclico
Tabla 32. Datos obtenidos para la curva de calibracin del cido saliclico.
0.7
0.6'
y=0.01226+0.02469x R2=0.9999
E 0.5-
0.4
0.3-
0.2
0.1
5 "----------1---------"
10 15 ----1-----" 25
20
C(ppm)
Figura 49. Curva de calibracin usada para la determinacin de la cantidad de cido saliclico en
solucin.
c) Fenol
Concentracin de Absorbancia
fenol(ppm) a 269,90 nm
5 0,078
10 0,152
15 0,228
20 0,304
25 0,380
0.40-
y=0.01523x R2=0.9999
0.35-
0.30-
0.25-
0.20-
0.15-
0.10-
0.05- ""-------1--------'---------1--------'---------1--------'---------r
10 15
5 20
C(ppm)
Figura 50. Curva de calibracin usada para la determinacin de la cantidad de fenol en solucin.
Tabla 34. Valores de los orbitales HOMO y LUMO de los adsorbatos y del
adsorbente.
HOMO LUMO
cido benzoico -10,169 eV -0,468 eV
cido saliclico -9,461 eV -0,592 eV
Fenol -9,109 eV 0,396 eV
Modelo de carbn activado -8,375 eV -1,246 eV
Tabla 35. Diferencias energticas entre el LUMO del adsorbato y el HOMO del
carbn activado y densidades en el anillo aromtico.
AE
Densidad en el anillo
aromtico
cido benzoico 7,877 eV -0,504
cido saliclico 7,783 eV -0,513
Fenol 8,771 eV -0,647
Modelos estructurales
a) cido benzoico
O/OH
b) cido saliclico
OOH
.OH
,OH
Tesis publicada con autorizacin del autor No olvide citar esta tesis
Figura 54. Modelo de carbn activado.
+*
.
PONTIFICIA ,ft
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CATO(JCA DEL PER
a) cido benzoico
Figura 55. Isoterma de adsorcin para el cido benzoico. Efecto de la cantidad de adsorbente. b)
cido saliclico
CF-1,0-400-5mg
180 160 140 120 CF-1,0-400-10mg
* CF-1,0-400-20mg
"Q 100 80 20
100
60
40
20
0 20 40 60 80
Ce(mg L1)
Figura 56. Isoterma de adsorcin para el cido saliclico. Efecto de la cantidad de adsorbente.
c) Fenol
20
15-
10-
5-
0-
0 20 40 60 80 100 120 140 160
C (mg L-1)
Tesis publicada con autorizacin del autor No olvide citar esta tesis
+*
.
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(B)
Figura 58. Espectros FTIR de los carbones activados preparados a partir de (A) Celulosa y (B)
Lignina (Guo y Rockstraw, 2006) [31]