DIFRACCIN DE R-X

CARACTERIZACIN ESTRUCTURAL

Instituto Tecnolgico de Saltillo

Karen Jacqueline Alvarado Delgado
Rayos X
Los rayos X se definen como una radiacin electromagntica de longitud de onda corta. El
intervalo de longitudes de onda de los rayos X va desde aproximadamente 10-5 hasta
alrededor de 100 ; sin embargo, la espectroscopia de rayos X convencional abarca la
regin de aproximadamente 0.1 a 25 .
Cuando una radiacin X o un chorro de electrones interacciona con la materia se
producen una serie de procesos muchos de los cuales tienen aplicacin en el anlisis
qumico.
Longitud de onda
La longitud de onda de la radiacin puede ser desde muy pequea, en el caso de la
llamada radiacin gamma, hasta muy grande en las ondas de radio. Se mide, pues, usando
desde nanmetros y angstroms hasta cientos de metros.
Las radiaciones de longitud de onda inferior al violeta se llaman radiacin ultravioleta,

Rayos X, y Rayos Gamma, por orden decreciente en la longitud de onda. Las radiaciones
de longitud de onda superior al rojo son denominadas infrarrojo, microondas y ondas de
radio, por orden creciente en longitud de onda.
Generacin de Rayos X
Se forman cuando los electrones van a gran velocidad y chocan con un blanco metlico.
Parte de la energa cintica que llevan los electrones se transforma en fotones
electromagnticos, mientras que la otra parte se transforma en calor.
El tubo de rayos X es una carcasa de vidrio que posee dos polos en su interior, un polo es
el nodo (+) y otro es el ctodo (-). En el interior de este tubo se ha realizado el vaco. Este
tubo tiene una ventana por donde van a salir los fotones, y, adems tiene un
compartimento con aceite cuya funcin es enfriar el tubo.
El ctodo est formado por el focalizador y el filamento. En el filamento se produce una
corriente de baja tensin creando una nube de electrones en el mismo. Hay un filamento
fino (donde se producen pocos electrones) y uno grueso (donde se producen muchos
electrones).
El sitio del nodo donde los electrones chocan se llama mancha focal (est realizada de
tungsteno) y est inclinada para que la superficie de choque sea ms ancha y para que la
mancha focal efectiva sea ms pequea, lo que proporciona una mayor nitidez. Existen
nodos rotatorios para conseguir que no se desgaste la mancha focal por el mismo sitio
debido al choque de los electrones.
 Rayos-X caractersticos.

Como hemos visto, para generar un fotn de rayos-X se necesita expulsar un electrn de
alguno de los orbitales internos del tomo y que este hueco sea ocupado por alguno de los
electrones de un orbital ms externo. Ahora bien, aunque antes hemos mencionado una
energa caracterstica para cada elemento atmico, la realidad es que se trata de un
conjunto de energas caractersticas para cada elemento. Si el electrn expulsado
perteneca al orbital K del tomo obtendremos un rayo-X tipo K, pero si perteneca al
orbital L entonces ser del tipo L, y asimismo los M se corresponden con el orbital M.
Dentro de estos tipos generales existen subtipos. Si un electrn expulsado del orbital K es
ocupado por un electrn del orbital L, tendremos un rayo-X tipo K, pero si es ocupado
por un electrn del orbital M, entonces tendremos un rayo-X tipo K. Si un electrn
expulsado del orbital L es ocupado por otro del orbital M, tendremos un rayo-X tipo L .

Radiacin contina:

Si el electrn es decelerado por el campo coulombiano del ncleo, emitir un rayo X.

Como la deceleracin depender de la fuerza de la interaccin, el rayo X emitido puede tener un

amplio rango de energa hasta la del haz incidente.

El espectro est formado por los picos de los rayos X caractersticos, superpuestos en un fondo de
radiacin continua.
 Difraccin de Rayos X

La difraccin de Rayos X es un mtodo de alta tecnologa, no destructivo, para el anlisis

de una amplia gama de materiales: metales, minerales, polmeros, catalizadores, plsticos,
productos farmacuticos, recubrimientos de capa fina, cermicas y semiconductores,
entre otros.

La aplicacin fundamental de la Difraccin de Rayos X es la identificacin cualitativa de la

composicin mineralgica de una muestra cristalina.

Principios del anlisis por WDS:

Utiliza varios cristales de difraccin de espaciado interplanar (d) conocido.

El cristal y el detector estn acoplados de modo que siempre formen un ngulo q. El

espectrmetro se va moviendo y solo los rayos X cuya l cumpla la ley de Bragg entrarn en
el detector.

Segn la ley de Bragg: n l = 2d sen q Se coloca un cristal de un determinado d en un crculo

que tenga a la muestra y al detector de rayos X en la circunferencia.
 Principios del anlisis por EDS:

El ordenador controla:

- Si el detector est encendido o apagado: Slo se procesa un rayo X cada vez, as que el
detector se apaga cuando se detecta una seal de rayo X.

- El procesador electrnico: Establece el tiempo necesario para analizar cada rayo X y

asignarle su correspondiente canal en el analizador multicanal.

- El calibrado de la lectura del espectro en el analizador multicanal y el espectro mostrado

en la pantalla.
Desventajas del WDS respecto EDS

-El cristal se tiene que mover un ngulo preciso donde recoge slo una pequea fraccin
de los rayos X que salen de la muestra.

- Recoge slo una nica longitud de onda cada vez y es lento.

Ventajas del WDS frente al EDS:

- Resuelve mejor el solapamiento de picos.

-Mejor relacin seal/ruido, por lo que detecta cantidades menores.

-Mejor deteccin de elementos ligeros.

-No presenta artefactos

DETECTORES DE REA:
Los detectores de rea permiten la deteccin de muchos haces de difraccin
simultneamente, ahorrando con ello tiempo en el experimento, ya que la
deteccin de cada una de las imgenes que se recogen (con varios cientos o miles
de reflexiones) se hace en un tiempo mnimo, del orden de los segundos. Uno de
los detectores de rea ms comnmente usado se basa en los denominados CCD's
(Charge Coupled Device).

Los detectores del tipo CCD se instalan normalmente sobre equipos goniomtricos
con geometra Kappa, asociados a generadores de nodo rotatorio o en las
grandes instalaciones de sincrotrn.

Otro tipo de detectores de amplio uso es el Image Plate Scanner que generalmente
se montan sobre un gonimetro, cuya nica libertad de giro corresponde a la del
cristal sobre su eje de montaje. El detector propiamente dicho es una placa circular
de material sensible a los rayos X que se interpreta, despus de la exposicin,
mediante un lser capaz de digitalizar las intensidades.