Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Volumetra de Neutralizacin Laboratorio de Anlisis Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL
MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA

EAP. INGENIERA QUMICA

VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN

CURSO :

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

TRABAJO :

# 3 INFORME DE LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

ALUMNO :
GARCA HANCCO, JUAN DIEGO 10070198

FECHA DE ENTREGA :

20/06/11

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NDICE

Introduccin 3

Resumen 4

Fundamento terico 5

Reacciones y clculos experimentales 6

Anlisis y conclusiones 12

Conclusiones 11

Recomendaciones 14

Bibliografa 15

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INTRODUCCIN

Los mtodos volumtricos basados en la neutralizacin comprenden la

valoracin de los iones hidronio o hidrxido producidos directa o indirectamente
por el analito. Los mtodos de neutralizacin tienen gran aplicacin en el
anlisis qumico.

En la mayora de las valoraciones se utiliza el agua como disolvente. Sin

embargo, conviene recordar que la naturaleza acida o bsica de un soluto esta
en parte determinada por el disolvente en que esta disuelto; por tanto, la
sustitucin por otro disolvente permite a veces, una valoracin que en medio
acuoso no se podra llevar a cabo con xito. Vamos a limitar nuestra discusin
a los sistemas acuosos.

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RESUMEN

En esta prctica de laboratorio, se realiz la estandarizacin de soluciones

acidas y bsicas, y tambin algunas aplicaciones prcticas, como en la
determinacin del acido actico en el vinagre, o en la determinacin del
carbonato de sodio y bicarbonato de sodio en una solucin, donde ambos
estn mezclados.

Primero se aplico la volumetra de neutralizacin en la estandarizacin de

soluciones acidas, en este caso del acido clorhdrico (HCl), usando como
patrn primario al BORAX (Na2B4O7.10H2O).

En el segundo caso se realiz la estandarizacin de soluciones bsicas, del

hidrxido de sodio (NaOH), usando como patrn primario al Ftalato acido de
potasio (KC8H5O4).

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FUNDAMENTO TERICO

La volumetra de neutralizacin, tambin conocida como valoracin cido-base

o titulacin cido-base es un tipo de tcnica utilizada para realizar anlisis de
tipo cuantitativo, para hallar la concentracin de una disolucin, en la cual se
encuentra una sustancia que realiza el papel de cido, o de base, que a su vez
se neutraliza con otro cido o base, del cual conocemos su concentracin.
Este mtodo, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reaccin
cido-base, tambin llamada, reaccin de neutralizacin, donde interactan el
analito, o sustancia de la cual no conocemos su concentracin, y la sustancia
conocida llamada, valorante.

Es frecuente el uso de indicadores de cido-base en las volumetras, pues a

veces es til ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer
el punto final del proceso, as como tambin se usa un pH-metro. En cambio,
se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las
que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer
cuando se ha llegado al punto de equivalencia entre el cido y la base.

Existen dos clases de volumetras, o de valoraciones cido-base, clasificables

en dos grupos:
Alcalimetras: Determina la concentracin de la base, que ha sido empleada
con un cido fuerte del cual conocemos su concentracin (sustancia valorante),
siendo ste casi siempre, el cido clorhdrico, HCl, o cido sulfrico H2SO4.
Acidimetras: Se utiliza para conocer la concentracin de un cido con una
base fuerte, del cual conocemos la concentracin (valorante), como por
ejemplo, el hidrxido de sodio.

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REACCIONES Y CLCULOS EXPERIMENTALES

1. Estandarizacin en soluciones acidas (HCl)

Patrn primario: BORAX (Na2B4O7.10H2O)

Fundamento:
Al disolverse el brax en agua se producen las siguientes reacciones:
a. Disociacin: B4O7 -2 + 5H2O 2H2BO3- + 2H3BO3
b. Hidrlisis: 2H2BO3 - + 5H2O 2H2BO3 + 2OH-
c. Valoracin: 2OH- + 2H+ 2H2O
Reaccin total: B4O7 -2 + 5H+ +5H2O 5H3BO3
Entonces el punto final estar representado por el valor que genere el
acido borico libre (acido dbil pH 5.12. por lo tanto, el indicador ms
apropiado ser el rojo de metilo, cuyo rango est entre 4.4 6.2.

Estandarizacin:
.
BORAX (Na2B4O7.10H2O) = = .

Preparacin nde la solucin de BORAX:

10 g ------------------ 250 mL = = .

Wborax ----------------10 mL
El peso del borax en 10 mL de solucin es 0.400 g.

Normalidad terica del HCl (NHCl) = 0.1 N

Gasto, volumen practico del HCl (Vp HCl) = 9.1 mL
Volumen teorico (VT HCL) :
.
= = = .
. .
Factor de correccin (Fc) :
.
= = = .
.

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Normalidad corregida (Nc):

Nc HCl = Fc x Nt HCl = 2.2011 x 0.1= 0.22011 N Nc HCl = 0.22011 N

Titulo del acido:

400 9.1 Titulo = 43.9560 mg/mL

2. Estandarizacin en soluciones bsicas (NaOH)

Patrn primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4).

Fundamento:
Reaccin de neutralizacin es:
HC8C4O4- + OH- C8H4O4-2 + H2O

Estandarizacin:
.
KC8H5O4 = = .

Preparacin de la solucin de Ftalato acido de potasio (KC8H5O4):

10 g FHK -------- 250 mL = = .

W FHK --------------10 mL
El peso del FHK en 10 mL de solucin es 0.400 g.

Normalidad terica del NaOH (NNaOH) = 0.1 N

Gasto, volumen practico del NaOH (Vp NaOH) = 10.3 mL
Volumen teorico (VT NaOH) :
.
= = = .
. .

Factor de correccin (Fc) :

.
= = = .
.

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Normalidad corregida (Nc):

Nc NaOH = Fc x Nt NaOH = 1.9 x 0.1= 0.19 N Nc NaOH = 0.19 N

Titulo del acido:

400 10.3 NaOH Titulo = 38.8350 mg/mL

3. Aplicaciones practicas de volumen de neutralizacin

a. Determinacin del vinagre:

Reaccin:
CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O

Estandarizacin:
En equilibrio: meq acido = meq base

.
=
.

Muestra solucin de vinagre 25 mL.

Solucin 50 mL de vinagre diluida a 250 mL.
Normalidad del NaOH corregida (Nc) = 0.19 N
Gasto, V NaOH (Vp NaOH) = 2 mL
.
= = .

W ac. Actico = N NaOH x V NaOH x meq ac. actico
= 0.19 x 2 x 0.060032 = 0.022812 g ac. Actico
Si en : 250 mL soluc. ------------ 50 mL vinagre en 25 mL de solucin
25 mL ------------ 5 mL vinagre
si en 5 mL vinagre hay ---------------------- 0.022812 g ac. Actico
100 mL hay ---------------------------- 0.45624 g ac. Actico

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Densidad:
vinagre = 1.043 g/mL

Si en 1.043 g vinagre ---------------------- 1 mL

100 g vinagre ------------------------95.8773 g mL vinagre
Si en 100 g de muestra
100 g ---------------------- 0.45624 g ac. actico
95.8773 g ---------------- 0.43743 g ac. actico

b. Mezcla de carbonato y bicarbonato:

Fundamento:
Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se
encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solucin en
presencia del indicador fenolftalena hasta decoloracin, el carbonato de
la muestra pasa a bicarbonato segn:
CO32- + H+ HCO3- (1)
Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato
proveniente de la reaccin (1) y ambos sern titulados en presencia de
anaranjado de metilo segn:
HCO3- + H+ CO2 + H2O (2)

Clculos:
Para CO32- 10.2 mL
0.2 1 23
10.2 = 2.04 23
1 1
106 23
2.04 23 = 216.24 23
1 23
= 0.21624 23

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.
% = % = . %
.

Para HCO3- 25 mL 10.2 mL = 14.8 mL

0.2 1 3
14.8 = 2.96 3
1 1
84.008 3
2.96 3 = 246.66368 3
1 3
= 0.24866 3

.
% = % = . %
.

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Anlisis y conclusiones

1 Estandarizacin en soluciones acidas (HCl)

Tetraborato sdico decahidratado (brax)
El Na2B4O710H2O se valora de acuerdo con la ecuacin:
B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3
B4O72- + 2H+ + H2O 4HBO2

Utilizando como indicador naranja de metilo.

Comparado con otros patrones, el brax presenta un punto final ms
neto y tiene un peso equivalente mucho mayor.
En esta experiencia, el volumen gastado del acido fue de 9.1 mL, y
despus de realizar los clculos respectivos, se determino que la
normalidad corregida de este acido se duplico al doble de lo que se
deca tener.

2 Estandarizacin en soluciones bsicas (NaOH)

Ftalato cido de potasio (KC8H5O4)
El ftalato cido de potasio, KHC8H4O4 o C6H4(COOK)COOH, como
patrn primario tiene normalmente una pureza del 99,95 a 100,05%. Se
utiliza como indicador a la fenolftalena.
La reaccin de neutralizacin es:
HC8H4O4- + OH- C8 H4 O42- + H2 O
Este posee muchas cualidades necesarias para ser un pator primario
ideal. En la mayora de los casos se puede utilizar el producto comercial
sin necesidad de purificarlo, pero en como en este caso, se requiere
mayor exactitud.
En su preparacin este debe desecarse a temperatura inferior a 125C,
pues a temperatura superior puede volatilizarse algo de anhdrido ftlico.

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En esta experiencia, el volumen gastado fue de 10.3 de NaOH, y al

calcular la normalidad corregida de este, tambin casi alcanza el doble
de lo que se deca tener.

3 Aplicaciones practicas de volumen de neutralizacin

a. Determinacin del vinagre:

El contenido total del acido del vinagre, el acido actico, se determina
adecuadamente por valoracin con una base patrn, en este caso se
uso al hidrxido de sodio (NaOH). Aunque el vinagre contiene otros
cidos, los resultados del anlisis se acostumbran a expresar en acido
actico, que es su principal constituyente acido. Los vinagres tienen
aproximadamente un 5 por 100 de acido (p/v) expresando en acido
actico.

b. Mezcla de Carbonato y Bicarbonato:

En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3 y NaHCO3 los
constituyentes presentes pueden determinarse por valoraciones que
implican la utilizacin de dos indicadores. La posibilidad de estas
valoraciones descansa
en las siguientes consideraciones:
El color alcalino rosado de la fenolftalena aparece a pH igual o
superior a 9 y su color cido incoloro a pH
inferior a 9.
El color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH
superior a 4 y su color cido (rojo) a pH inferior a 4.
En la mezcla de NaHCO3 y Na2CO3, cuando se valora la mezcla de
carbonatos y bicarbonatos el cido clorhdrico aadido reacciona con la
cantidad de carbonatos iniciales para producir una cantidad
estequiomtricamente igual de bicarbonatos; al no haber carbonatos que

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le den a la solucin carcter alcalino el indicador de fenolftalena se

decolora. La reaccin es la siguiente:
CO32- + H+ HCO3-
Para valorar la cantidad de bicarbonatos se agrega el indicador
anaranjado de metilo, y como en la solucin existe una cantidad
estequiomtricamente igual de HCO3- que de CO32- presentes
inicialmente que se titularan con un volumen igual al de la
semivaloracin de carbonatos con fenolftalena, ms otra cantidad
desconocida de bicarbonatos iniciales, es claro que la cantidad de
volumen para valorar los bicarbonatos ser mayor que la utilizada para
la valoracin de carbonatos iniciales. La reaccin que ocurre es la
siguiente:
HCO3- + H+ H2CO32-
En este caso, despus de realizar la valoracin de esta mezcla, y de
realizar los clculos respectivos, se pudo determinar los porcentajes del
carbonato y del bicarbonato respectivamente, y se noto que la suma de
estos porcentajes no llegaban a 100%, lo que indica que se pudo
cometer errores al titular, o si no es que la muestra tena impurezas.

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RECOMENDACIONES

Se debe tener un peso exacto para el patrn primario, ya que este es

uno de los principales componentes en esta experiencia.

Una buena limpieza en los instrumentos de medida nos ayuda a

descartar errores y evitar problemas en la titulacin.

Se debe tener un buen criterio personal, para optimizar los datos

obtenidos, y realizar los clculos correspondientes sin errores.

La buena observacin ayuda a tener buenos resultados sobre todo en

los cambios de color de los indicadores al momento de titular.

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BIBLIOGRAFA

LIBROS:

DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST, F. JAMES HOLLER,

STANLEY R. CROUCH, FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA
(AUT.) - EDICIONES PARANINFO

AYRES, G.R. ANALSIS QUMICO CUANTITATIVO. HARLA,

MXICO.1985

RUBINSON, J. Y RUBINSON, K. QUMICA ANALTICA

CONTEMPORNEA. PEARSON EDUCATION. 1 ED. MXICO.

HARRIS, DANIEL C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. REVERT.

BARCELONA, 2001.

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