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CONTROL DE EXTRACTORAS:

METODOS DE ANALISIS DE LABORATORIO Y C O N T R O L RAPIDO DE PRODUCCION*

Guillermo Bernal Castillo1

A G U A S LODOSAS A LA S A L I D A
CONTROL RAPIDO DE PRODUCCION DEL SEPARADOR PRIMARIO

La toma de muestra y el ensayo de centrifugacin


GENERALIDADES se realizan como en el caso anterior.

Hoy en dia se utilizan algunos ensayos rpidos, que Comparar los resultados con los siguientes valores
aunque no son precisos para fines estadsticos, de- normales (% en volumen).
terminan en un m o m e n t o dado las condiciones de
trabajo de una fbrica y le ayudan a la direccin
tcnica a adoptar un criterio de manejo. Estas
pruebas son las siguientes:

1. Composicin del aceite crudo.


2. Composicin de aguas lodosas a la salida del se- ACEITE RECUPERADO EN
parador p r i m a r i o . CENTRIFUGAS SEPARADORAS
3. Composicin del aceite recuperado en c e n t r -
fugas separadoras. A la salida de cada centrfuga separadora se toma
4. Composicin de mezcla triturada. una muestra y se analiza como en los casos ante-
5. Humedad de las almendras a la salida del desfi- riores.
brados
6. Humedad de las almendras a la salida de los silos El resultado se compara con los siguientes valores
secadores de nueces. normales (% en volumen).

COMPOSICION D E L A C E I T E C R U D O

Se dispone en el laboratorio de una centrfuga de


tubos elctrica o manual.
H U M E D A D D E LAS A L M E N D R A S
A la salida del tamiz de aceite crudo se toma una A LA S A L I D A D E L D E S F I B R A D O R
muestra de 500 c.c. y se agita con un agitador ma-
nual. A la salida del desfibrador tomar unos 5 kgs. de
nueces, homogenizar la muestra y romper en el
Se llenan cuatro tubos de 10 c.c. cada uno, se cen- laboratorio las nueces que sean necesarias para ob-
trifugan a unos 5.000 r.p.m. durante 5 minutos. tener 100 grs. de almendras pesadas con exactitud
a 0.1 gr.
Examinar los cuatro tubos centrifugados y anotar
el valor porcentual de las capas de aceite, lodos li- Determinar por secamiento de acuerdo al mtodo
geros, agua y lodos pesados. normal la humedad de las almendras.

Si hay diferencia entre las lecturas de los cuatro Comparar el resultado con un valor entre 12 y
tubos, determinar el promedio aritmtico. 15%.
Comparar los resultados con los siguientes valores COMPOSICION D E M E Z C L A T R I T U R A D A
normales (% en volumen).
En la descarga de cada t r i t u r a d o r de nueces se to-
man 5 kgs. de la mezcla. Los 5 kgs. tomados se
homogenizan lo mejor posible y se pesa 1 kg. Se
separan y pesan por aparte las nueces enteras, las
almendras adheridas a los cuescos, los cuescos y
polvo, las almendras enteras y las almendras rotas.
Trabajo presentado en el II Encuentro Nacional de Palma Africa- Se determina el porcentaje en peso de cada una de
na y revisado en Enero 1988. las cinco fracciones mencionadas.
1 Ingeniero Qumico.

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Comparar el resultado de los siguientes valores nor- Recuerde que la frmula a aplicar es:
males (para una seleccin tenera):
V x N = v x N
HCI HCI NaOH NaOH

4. Toma de Muestras y Frecuencia:

En la tubera de aceite terminado que va a los tan-


ques de almacenamiento est provista una vlvula
para toma de muestras.

H U M E D A D DE LAS A L M E N D R A S A LA S A L I D A Cada hora se t o m a una porcin suficiente de aceite


DE LOS SILOS SECADORES DE NUECES para hacer la evaluacin respectiva. El promedio
aritmtico de los datos obtenidos ser la acidez de!
En la descarga del silo secador de nueces tomar una aceite producido en el da.
muestra y proceder c o m o se indica en el caso an-
terior.
5. Procedimiento:

Comparar el resultado con un valor normal que a) Colocar en el Erlenmeyer 11 c.c de aceite utili-
debe estar situado entre 7 y 8%. zando la jeringa plstica. Este volumen es equi-
valente en peso a 10 gramos.

CONTROL DE CALIDAD: b) Aadir 50 c.c. de alcohol neutralizado al Erlen-


ACIDEZ ACEITE DE PULPA meyer; se agita para disolver y se coloca el Erlen-
meyer en la estufa durante algunos segundos
1. Evaluacin hasta lograr solucin homognea, pero sin que se
vaya a presentar ebullicin.
Se evala como porcentaje en peso de cido pal-
m t i c o libre ( C 1 5 H 3 1 C O O H ) presente en el aceite c) Se aade Fenolftalena a la solucin, como indi-
y titulado con solucin de H i d r x i d o de Sodio. cador de viraje en el p H .

2. Apartados utilizados: d) Se titula la solucin con la soda agitando el


Erlenmeyer cada vez que se aada una gota.
1 Erlenmeyer de 250 c.c.
1 Bureta de 100 c.c. con aproximacin a 0,1 c.c. Un cambio en la coloracin de la solucin es
1 Jeringa plstica de 15 c.c. ndice del viraje del p H .
1 Reverbero elctrico o un mechero Bunsen.
e) La cantidad utilizada de soda custica 0.391 N
3. Reactivos: en centmetros cbicos ser igual a la acidez
medida con porcentaje en peso de cido palm-
Solucin de NaOH 0.391 N tico.
Solucin de Fenoftaleina en alcohol al 1%
Etanol neutralizado de 96 G.L. 6. Norma:

Preparacin de la soda: Se considera que el aceite de palma africana es de


buena calidad en lo referente a acidez, cuando sta
a) Psense 15,64 grs. de H i d r x i d o de Sodio anal- es menor de 4.0/o.
tico slido.
7. Clculos:
b) Disulvase en agua destilada hasta un volumen
final de 1.000 c.c. La reaccin qumica operada en la neutralizacin
del cido palmtico es:
c) Comprubese la normalidad, t i t u l a n d o la solu-
cin con cido c l o r h d r i c o titrisol 1 N. c 1 5 H 3 l C O O H + NaOH C15H31COONa+ H 2 0

Se puede utilizar como indicador dos gotas de Fe- Peso molecular del cido palmtico = 256,58 grs./
noftalena. mol.

40/Palmas
d) Al cabo del tiempo arriba estipulado, se retira
la cpsula con la muestra de la estufa y se coloca
en un desecador para que se enfre. Media hora
es suficiente para este propsito.

e) Se pesa nuevamente y se calcula la cantidad de


agua evaporada por diferencia.
La relacin: (Agua evaporada/muestra inicial) x
100 dar la humedad como % en peso.

5. Norma:

Luego si se ha t o m a d o una alcuota de 11 c.c. de Se considera que un aceite de palma africana es de


aceite (10 grs.) y 1 c.c. de NaOH 0.391 N basta buena calidad en lo referente a humedad cuando
para neutralizarlo, en este aceite habr 0,1 grs. de sta es menor de 0 . 1 0 % .
cido p a l m t i c o equivalente al 1% en peso.
CONTROL DE CALIDAD:
CONTROL DE CALIDAD: IMPUREZAS ACEITE DE PULPA
HUMEDAD ACEITE DE PULPA
1. Evaluacin
1. Evaluacin
Se expresa como porcentaje en peso.
Se expresa como porcentaje en peso de agua libre.
2. Aparatos Utilizados:
2. Aparatos Utilizados:
1 Erlenmeyer de 150 c.c.
1 Cpsula de porcelana 1 Embudo de vidrio
Balanza analtica Papel de f i l t r o cualitativo
Estufa elctrica con termostato a 105C Balanza analtica

3. Toma de Muestras y Frecuencia: 3. Reactivos:

La toma de muestras se hace en f o r m a idntica a la Tricloroetileno.


utilizada en la determinacin de acidez; de la mues-
tra horaria para acidez se utiliza una fraccin para 4. Toma de Muestras y Frecuencia:
humedad.
Del aceite terminado se toma una muestra una vez
Las 8 muestras del t u r n o se mezclan bien y se toma por da.
del conjunto la cantidad estipulada en "Procedi-
m i e n t o " , de tal forma que se evaluar una hume- 5. Procedimiento:
dad por t u r n o . El promedio aritmtico ser el valor
reportado. a) Disolver 20 grs. de aceite (se puede utilizar la
misma muestra del ensayo de humedad) en 50
4. Procedimiento c.c. de tricloroetileno.

a) En una cpsula de porcelana previamente pesa- b) Se filtra la mezcla teniendo cuidado que t o d o el
da, se colocan 20 grs. de aceite. aceite pase a travs del papel. Se puede ayudar
en este procedimiento con adiciones de tricloro-
b) Las lecturas deben realizarse con la mayor exac- etileno puro.
t i t u d , siendo ptima una aproximacin al m i l i -
gramo. c) Una vez el f i l t r o est l i m p i o se coloca en la estu-
fa a 105C durante algunos minutos hasta que
c) La muestra se coloca en la estufa a una tempera- est completamente seco.
tura de 105C para evaporar el agua. Se conside-
ra que el ensayo ha terminado luego de 3-1/2 - 4 Las impurezas se evalan pesando el f i l t r o con
horas cuando se obtenga peso constante. aproximacin al miligramo.

42/Palmas
6. Norma: sula de la estufa, se deja enfriar en un desecador
y se halla su peso final.
Se considera que un aceite de palma africana es de
buena calidad en lo referente a impurezas cuando 5. Norma:
stas son aprox. 0 . 0 1 % .
El palmiste se considera de buena calidad respecto
CONTROL DE CALIDAD: a la humedad, cuando sta se halla entre 6 y 7%.
HUMEDAD PALMISTE
6. Clculo:
1. Evaluacin
Expresar la diferencia c o m o % respecto del peso
La humedad del palmiste se evala c o m o porcen- inicial.
taje en peso.
CONTROL DE CALIDAD:
2. Aparatos Uitlizados: IMPUREZAS DE PALMISTE

1 Cpsula de porcelana 1. Evaluacin


Estufa elctrica con termostato
Balanza de platillos Se evala como porcentaje en peso.
Cuchillo o herramienta especial de corte
Desecador 2. Aparatos Utilizados:
M o l i n o manual de granos
1 Martillo
3. Toma de Muestras y Frecuencia: Balanza de Platillo
Recipientes metlicos
Tomar un puado de almendras secas de cada uno
de 20 sacos sucesivos que se estn empacando, de 3. T o m a de Muestras y Frecuencia:
manera a conformar una muestra de unos cinco
kilogramos en t o t a l . De la misma muestra de 5 kilogramos utilizada para
el ensayo de humedad descrito anteriormente, una
Este ensayo puede efectuarse para cada 10 tonela- vez homogenizada (mezclada), tomar 1.000 grms.
das de almendras. sobre la cual se efecta esta prueba de impurezas.

4. Procedimiento: La frecuencia es asi mismo para cada 10 toneladas


de almendras.
a) Pesar la cpsula vacia con exactitud a 0,1 grs.
4. Procedimiento:
b) Mezclar m u y bien la muestra disponible de 5
kilogramos y separar unos 250 gramos de la a) Tomar una muestra de aproximadamente 1.000
misma. grs. de palmiste y pesarla con exactitud a 0,1 grs.

c) Moler cuidadosamente los 250 grms. de almen- b) Hecho lo anterior, retirar t o d o el material extra-
dras y poner 100 grms. del p r o d u c t o en la cp- o a la masa de palmiste an aquellas cascaras
sula. que permanezcan adheridas a la almendra; en
este caso, utilizando el m a r t i l l o se desprende la
d) Volver a pesar el c o n j u n t o con aproximacin a cascara, retirndola aparte y devolviendo la al-
0,1 grms. mendra. Las nueces enteras se parten y se proce-
de en la misma f o r m a .
e) Colocar la cpsula en la estufa a 105C durante
c) T o d o el material extrao se pesa con aprox. a
2 horas.
0,1 grs. y se establece la relacin porcentual.
Es conveniente evitar un secado excesivo que
volatilizara los cidos grasos de bajo punto de 5. Norma:
ebullicin, presentes en el palmiste.
El palmiste se considera de buena calidad respecto
de las impurezas, cuando stas son menores del 4%
f) Luego del t i e m p o arriba anotado se saca la cp- en peso.

Palmas/43
CONTROL DE CALIDAD:
CONTENIDO DE ALMENDRAS ROTAS
EN EL PALMISTE
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
1. Evaluacin GENERALIDADES

Se expresan como % en peso.


La evaluacin de las prdidas de produccin en la
fbrica es un indicador de la eficiencia y pone de
2. Toma de Muestras y Frecuencia:
manifiesto el comportamiento de una mquina in-
dividualmente o de una seccin.
Como se explic anteriormente, se utiliza la misma
muestra tomada para establecer la humedad.
Para lograr resultados confiables es necesario que la
muestra tomada para analizar sea representativa.
La frecuencia ser tambin para cada 10 toneladas
de almendras.
En cuanto al aceite las prdidas se presentan sobre
las siguientes materias:
3. Procedimiento:
1) Raquis desfrutados (aceite impregnado sobre los
De la muestra homogenizada resultante para la de- mismos).
terminacin de humedad se toma una porcin de 2) Frutos adheridos sobre los raquis.
1.000 grs. Se retiran las almendras rotas, se pesan 3) Aceite en las fibras.
con aproximacin a 0,1 grs. y se establece la rela- 4) Aceite sobre las nueces.
cin porcentual teniendo en cuenta las impurezas.
5) Aceite en las aguas residuales de clarificacin.

4. Norma:
CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA
El palmiste debe tener un m x i m o del 10% de
FRUTOS RESTANTES ADHERIDOS
almendras rotas.
SOBRE RAQUIS

CONTROL DE CALIDAD:
COLOR DE PALMISTE 1. Frecuencia:

1. Evaluacin Una vez por t u r n o .

Se expresa como porcentaje en unidades de almen- 2. Definicin:


dras clasificadas de acuerdo a su apariencia c o m o :
blancas, amarillas y oscuras. a) Racimos duros.

2. Procedimiento: Son aquellos racimos en los cuales la totalidad o


una gran parte de los frutos no fue desprendida
a) De la misma muestra tomada para humedad y despus de la desfrutacin.
proveniente del conjunto de porciones tomadas
al empacar, se toman 100 almendras enteras. b) Racimos mal desfrutados.

b) Con ayuda del cuchillo se parten en dos porcio- Son aquellos que contienen an algunos frutos des-
nes y se examina su color, separndolas en tres pus de la desfrutacin pero stos pueden retirarse
grupos: blancas, amarillas y oscuras. fcilmente con la mano.

c) Se evala el nmero de cada una y se relacionan 3. Procedimiento:


con respecto a 100.
Sobre el transportador de banda a la descarga de
3. Norma: raquis del desfrutador ir contando cien (100) ra-
quis y separar todos aquellos determinados como
El palmiste se considera como de buena calidad si duros o mal desfrutados segn los criterios estable-
cumple con la siguiente relacin: cidos anteriormente.

44/Palmas
4. Clculo: Cpsula de porcelana mediana
Aparatos de Soxhlet
Los resultados se expresan como porcentaje (%) Papel de f i l t r o
en nmero sobre el total de raquis examinados. Aparato destilador de disolventes.

Raquis duros separados = % racimos duros. 2. Reactivos:

Raquis mal desfrutados separados = % racimos


mal desfrutados.
3. Toma de Muestras y Frecuencia:
5. Norma:
De cada una de las prensas se toma una muestra
En buenas condiciones de esterilizacin (presin, cada hora y se acumula separadamente para que
duracin) y con buen estado de madurez de los ra- luego de 4 horas se haga una homogenizacin y se
cimos frescos el porcentaje de racimos duros debe pese la cantidad necesaria para el anlisis segn el
ser inferior a 2%. mtodo utilizado. La muestra debe estar libre de
nueces o palmiste.
Asi mismo, si la esterilizacin es bien operada y el
desfrutador funciona correctamente, el porcentaje La frecuencia de este anlisis es de una vez por
de racimos mal desfrutados debe ser inferior a 3%. prensa y por t u r n o .

CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA 4. Procedimiento:


EN RAQUIS DESFRUTADOS
Pesar en la cpsula de peso conocido 10 gramos de
1. T o m a de Muestras y Frecuencia: la muestra con precisin al miligramo. Poner a
secar en el horno a 105C hasta obtener peso cons-
A la descarga de raquis desfrutados, sobre el trans- tante (3 horas). Dejar enfriar la cpsula con la
portador de banda, tomar al azar un raquis cada muestra seca en un desecador. Pesar para obtener
hora, evitando los racimos duros sin desfrutar para el peso Ps de la muestra seca. Poner la muestra seca
los cuales debe hacerse una evaluacin diferente. en un cartucho hecho con papel de f i l t r o que se
coloca en la t r o m p a del aparato de Soxhlet. En el
Cuando se haya recolectado 4 raquis, partir cada baln de ese aparato se coloca una cantidad aproxi-
uno longitudinalmente en 4 partes iguales. Juntar mada de 150 m.l. de tricloroetileno. Poner en f u n -
una parte de cada raquis, picarlas y mezclarlas bien. cionamiento el aparato ensamblado de tal manera
De esta mezcla se tomar la muestra de 50 grs. para que caliente el disolvente para evaporarlo. Los
el anlisis. vapores del disolvente ascienden hasta el refrigeran-
te (circulacin de agua fria) en donde se condensan
La frecuencia de la toma de muestra debe ser de y caen a la t r o m p a . Una vez llena la t r o m p a se des-
una vez por cada t u r n o . borda el tricloroetileno por el sifn y cae al baln
arrastrando consigo el aceite. El ciclo de evapora-
2. Procedimiento y Aparatos: c i n , condensacin y desbordamiento se contina
hasta que el color naranja del aceite en el papel
Puede seguirse cualquiera de los mtodos descritos f i l t r o haya prcticamente desaparecido (al cabo de
para evaluar las prdidas en fibras, pero utilizando 4 a 5 horas). Luego se desmonta el aparato. Se des
una muestra fresca de 50 grs. tila el disolvente y se seca en el horno hasta evapo-
rar las trazas del tricloroetileno (cosa que se cono-
3. Norma: ce por el o l o r ) . Enfriar el baln en el desecador y
determinar el peso del aceite H.
Contenido de aceite en materia total de aprox.
2.5%. 5. Clculos:

CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA


EN FIBRAS

1 . Aparatos: Tambin puede determinarse la humedad si se re-


quiere para algn f i n , por diferencia entre el peso
Mtodo de Soxhlet. de la muestra fresca y el peso de la muestra seca asi:

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6. Norma:

Contenido de aceite en nueces m x i m o de 0.60/o.

CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA


6. Norma: EN AGUAS DE DESECHO
Contenido de aceite en fibras de 7.0/o alrededor
(utilizando nicamente prensas de tornillo). 1. Evaluacin:

CONTROL DE PERDIDAS: ACEITE DE PULPA Las aguas de desecho se componen esencialmente


SOBRE NUECES de:

1. Aparatos: Agua
Aceite
Balones de f o n d o plano de 250 m.l.
Materias secas.
Refrigerante para acoplar a los balones
Cpsula de porcelana mediana
Teniendo en cuenta que la proporcin de agua pura
Papel de f i l t r o y embudo.
dentro de las aguas de desecho vara sobre un mar-
gen muy amplio, desde hace aos ha cado en desu-
2. Reactivos
so la expresin de "aceite sobre volumen total de
Tricloroetileno. aguas", tal como se empleaba. Es seguramente ms
conveniente determinar el contenido de aceite
3. Frecuencia: sobre materias secas, siendo la cantidad de estas
Una vez por da. ltimas casi proporcional al peso de racimos pro-
cesados.
4. Procedimiento:
2. Aparatos y Reactivos:
El mtodo descrito a continuacin no es exacto en
Como para aceite en fibras, mtodo de Soxhlet.
t o d o el sentido del t r m i n o , pero da una suficiente
precisin en el campo industrial. Tmense 50 gra-
3. Procedimiento:
mos de las nueces aprox., y psense en la cpsula
de porcelana de peso previamente conocido, al
miligramo de precisin. Trasldense las nueces a De cada una de las centrfugas de lodos a la des-
uno de los balones y adanse 150 m.l. de t r i c l o - carga de los tanques florentinos, se toman 100
roetileno, parte del cual puede utilizarse para lavar c.c. de muestra cada hora y se acumulan durante
un poco la cpsula antes de echarlo al baln por si 4 horas, al final de las cuales se mezclan bien los
aquella ha quedado impregnada con algo de aceite. 400 c.c. y se toman 100 c.c. para el anlisis.
Pngase el baln a la estufa a temperatura media
acoplndole el refrigerante para evitar la evapora- En una cpsula de porcelana de peso conocido se
cin del disolvente, durante unas 2 horas. Retrese coloca la muestra de aguas lodosas y se pesa con
el baln y fltrese su contenido a travs del embu- precisin al miligramo.
do y papel de f i l t r o , recogiendo la miscela en un
segundo baln previamente pesado. Lavar las nue- Se lleva a la estufa a 105C hasta secamiento
ces y el papel f i l t r o con un poco ms de t r i c l o r o - total.
etileno pero recogiendo el f i l t r a d o en el mismo
baln. Acoplar el baln al aparato destilador de Se enfra la muestra, se pulveriza con ayuda de
disolvente, lo que se conoce porque la miscela deja una mano de mortero y se pesa de nuevo cuida-
de hacer burbujas. Retirar el baln y secar al horno dosamente.
para eliminar las trazas de disolvente. Enfriar en el
desecador y pesar para obtener el peso H del aceite. La muestra se pasa a un papel de f i l t r o pesado
previamente con precisin al miligramo.
5. Clculo:
Se procede a la extraccin de acuerdo al mtodo
de Soxhlet explicado anteriormente. Determinar
el peso del aceite obtenido.

46/Palmas
4. Clculo: 3. Procedimiento:

Sobre 1 kilogramo de muestra pesada exactamente,


determinar las cantidades de almendras contenidas
como:

a) Almendras enteras A e .
5. Norma:
b) Almendras rotas A r .
c) Almendras adheridas a las cascaras Aa.
Contenido de aceite m x i m o admisible en slidos
d) Almendras en las nueces enteras A n .
secos 1 4 % .

4. Clculo:
CONTROL DE PERDIDAS: ALMENDRAS
GENERALIDADES

1 . Evaluacin:

Los desechos de la seccin de trituracin y recupe-


racin de almendras y sobre los cuales deben con- 5. Norma:
trolarse las prdidas de almendras son los siguien-
tes: Prdidas tolerables de almendras.

a) Fibras a la salida del cicln del desfibrador. En fibras : 1.0%


b) Polvo de la t r i t u r a c i n . En polvo antes de separacin : 1.0%
c) Cascara a la salida del hidrocicln. En cascaras : 4.0%

En todos los casos los anlisis que se efectan en el


laboratorio para esta seccin deben servir no sola-
mente para tener una idea relativa de las prdidas y
para calcular el rendimiento sino tambin para de-
terminar la causa de una posible falla en el f u n c i o -
namiento de la seccin.

El muestreo para los anlisis de almendras, en cuan-


to a prdidas se refiere, puede hacerse en todos los
casos en igual forma, tomando a cada hora un pu-
ado grande del desecho y acumulndolos en las
cajas de madera respectivas para obtener la muestra
final de la jornada. Mezclar bien antes de tomar la
muestra.

No se requiere para estos anlisis ningn aparato a


excepcin de un m a r t i l l o y un sitio especial para
triturar algunas nueces enteras que se encuentran
en los desechos. Basta solamente con determinar
manualmente la cantidad de almendras en cada
muestra segn se indica en el procedimiento des-
crito a c o n t i n u a c i n , que es similar para todos los
casos.

2. Frecuencia:

Sobre fibras: una vez por d i a .


Sobre polvo de la t r i t u r a c i n : una vez por d i a .
Sobre cascaras a la salida del separador: dos veces
por t u r n o .

Palmas/47

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