LABORATORIO DE ANLISIS ISNTRUMENTAL - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACION DE MATERIAL OXIDABLE PRESENTE EN AGUA POR

ESPECTROFOTOMETRIA.
Sebastin Viveros (1139589), Cristian Jimnez (1524798).
Johan.viveros@correounivalle.edu.co, christian.jimenez.murillo@correounivalle.edu.co
Programa: Qumica (3148)
Fecha laboratorio: 08 de Septiembre de 2107
Fecha entrega: 15 de Septiembre de 2017
Docente: Harold Daz Segura
Palabras clave: DQO, material orgnico oxidable, Dicromato de potasio (DQO).

Resumen. En la prctica se usaron mediciones espectrofotomtricas para calcular la demanda qumica de

oxigeno de una muestra de agua, este parmetro mide la cantidad de sustancias disueltas o en suspensin
susceptibles de oxidarse, se us dicromato potsico como oxidante en presencia de cido sulfrico y
sulfato de plata como solucin catalizadora, se realiz una curva de calibracin con patrones de ftalato de
potasio a concentraciones de 80, 160, 240, 320, 400, 720, y 800 mg O2/L, se realiz la medicin
espectrofotomtrica de la muestra por duplicado obteniendo como resultado un contenido de O2 de
300,4878183,6821 mg O2/L y 313,4959183,3104 mg O2/L, con porcentajes de desviacin relativo 14,07%
y 14,04% respectivamente y un lmite de deteccin y cuantificacin (LD) de 166.1688 mg O2/L.

Clculos y resultados /L), aun as no se descartan para la cuantificacin

ya que son importantes para el valor esperado de
Para la cuantificacin de DQO se realiz una curva DQO en la muestra problema.
de calibracin, en la cual se us ftalato acido de
potasio como patrn, para lo cual se prepararon 100 Curva de calibracion
mL de una solucin 4,2 mM pesando 85.7 mg. 0.350
0.300
Absorbancia

0.250
4.2 8 5 4 204.1 8 5 4
100 0.200
1000 1 8 5 4 0.150
= 85.7 8 5 4
0.100
0.050

Tabla 1. Relacin de la concentracin de O2 (mg/L) 0.000

0.00E+00 2.00E+02 4.00E+02 6.00E+02 8.00E+02
con la absorbancia
Concentracion(mg O2/L)
Absorbancia(0,003 Concentracin (mg
A) O2/L) Grafica 1. Curva de calibracin estndar de las
0,024 8,00 10+1 concentraciones O2 (80-800mg /L)

0,102 1,60 10+2

0,126 2,40 10+2 En base a los datos de la tabla 1 (n=7), se
+2
implementaron los clculos estadsticos a los
0,140 3,20 10 resultados obtenidos en la prctica:
0,198 4,00 10+2 = =1( )2 Ec.1
0,300 7,20 10+2 = =1( )2 Ec.2
0,320 8,00 10+2
= =1( )( ) Ec.3
Promedio (0,173) 3,89 +

= Ec.4

La linealidad de la curva de calibracin se ve
afectada por los datos de los extremos (80 y 800 mg
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= Ec.5 0,139 300,4878 54,6675 183,6821

0,144 313,4959 54,5567 183,3104
= Ec.6
+3
= Ec.7 = ( ) Ec.14

= Ec.8 Tabla 4. Los lmites de deteccin y cuantificacin

(LD)
Nota: se tuvo en cuenta un intervalo de confianza
del 98% con un grado de libertad n-2=5, el valor LD (mg O2/L)
critico correspondiente es t =3,361 166,1688

Clculos de las desviaciones estndar r,b y a: Anlisis de resultados

2 En la prctica la demanda qumica de oxigeno es la

= 2
Ec.9 cantidad de oxigeno equivalente al Cr2O72-
consumido en este proceso, las reacciones de
xido-reduccin que se dan en este proceso se
= Ec.10
muestran a continuacin:

1 2 Semirreaccin del oxgeno:

= + Ec.11

||2
= Ec.12
1 2

Semirreaccin del dicromato:

Tabla 2. Valores clculos por el mtodo de mnimos
cuadrados
r 0,9861
0,9724
r^2
0,0656
Sr 0,0195 La reduccin del dicromato genera la formacin del
0,0004 ion Cr (III) el cual absorbe a 600 nm lo que permite
b la cuantificacin por espectrofotometra visible.
9,734 1005
Cada dicromato necesita 6 electrones para
Sb 2,8970 1005
reducirse, mientras que cada molcula de oxigeno
0,0235
a consume 4 electrones, por lo tanto, el consumo de 1
0,0452
mol de dicromato es equivalente al consumo de 1.5
Sa 0,0135 moles de oxgeno.

0 Segn la literatura las aguas residuales tienen un

0 =
Ec.13 DQO entre 260 y 600 mg O2/L2, lo que nos permite
La concentracin de oxigeno se determin (Ec.13) concluir que la muestra examinada era agua de tipo
en la muestra por duplicado teniendo en cuenta la residual. Commented [C1]: https://web.archive.org/web/2004031
siguiente relacin: 0122559/http://www.csem.ch/corporate/Report2002/pdf/
Despus de realizada la curva de calibracin en p56.pdf
base a los datos obtenidos en la tabla 1 con el
patrn estndar de KC8H5O4 y teniendo en cuenta
Efficient Reduction of Chemical Oxygen demand in industrial
un rango de concentracin entre 80-800 mg O2/L, wastematers
Tabla 3. Determinacin de las concentraciones O2 se obtuvo un
en la solucin problema por interpolacin r 2 = 0,9723 0,0656, lo cual permite reflejar que la Autor: L.Pupunat, F Sollberger, Ph. Rychen
Xo (mg relacin lineal pudo a ver sido afectada por patrones
Absorbancia Sxo t*Sxo Pag.56
O2/L) externos (manejo de instrumento) o por el manejo
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de los reactivos en el proceso del reflujo. Sin
embargo, al momento de realizar la medida por
duplicado de la muestra problema se obtuvo una
concentracin 300,4878183,6821 mg O2/L y
313,4959183,3104 mg O2/L, con porcentajes de
desviacin relativo 14,07% y 14,04% con respecto a
la media (3,89 10+2 2 /), esto nos permite
relacionar que a pesar de corresponder con una
curva de calibracin perfectamente lineal, se refleja
en los clculos de concentracin de la muestra
desconocida gran similaridad en una con respecto a
la otra, es por eso que este mtodo de
cuantificacin se puede ver limitado por ciertos
factores, como por ejemplo cuando se presentan
muestras para un anlisis previo sin conocer su
origen. Si la muestra contiene compuestos alifticos
voltiles con cadenas lneales llega a afectar los
resultados debido a que no se oxidan de forma
satisfactoria, esto es producto a que en la fase de
vapor al aumentar la temperatura (en el reflujo)
pierden el contacto con la solucin oxidante, es por
esto que se adicin de sulfato de plata para facilitar
la oxidacin de estos, pero el sulfato de plata tiende
a reaccionar con los iones de halgenos presentes
en la muestra formando precipitados, por lo que es
necesario la adicin de sulfato de mercurio, el cual
acompleja a los halogenuros formando compuestos
poco solubles en medio acuoso3, la reaccin de
formacin de haluros mercricos se muestra a
continuacin:
La medida de DQO tambin se puede ver afectada
por la presencia de sustancias inorgnicas como
iones sulfuro, ferroso, entre otros, por lo que es
necesario conocer el origen de la muestra para
tener en cuenta posibles causas de error.
El alto error en el anlisis de DQO para la muestra
puede ser atribuido al origen de la muestra, ya que
esta puede haber sido expuesta al ambiente y por lo
tanto tener una gran presencia de materia orgnica
oxidable, otro posible factor de error puede
atribuirse a la curva de calibracin, ya que la
preparacin de las soluciones estndar puede
presentar errores generando medidas errneas con
la muestra, en este caso por debajo del valor
esperado, por otra parte el tiempo de digestin de la
muestra es muy riguroso y puede no haberse
cumplido con el establecido ocasionando que la
reaccin no estuviera completa.
Conclusiones.
La tcnica de DQO se pudo determinar que
la muestra problema presento una
concentracin de 300,4878183,6821 mg
O2/L y 313,4959183,3104 mg O2/L, con
porcentajes de desviacin relativo 14,07% y
14,04% por lo que se puede caracterizar
como una muestra proveniente de aguas
residuales. Commented [C3]: https://web.archive.org/web/2004031
La tcnica se fundamenta en los diferentes 0122559/http://www.csem.ch/corporate/Report2002/pdf/
espectros de absorcin del Cromo en sus p56.pdf
dos diferentes estados de oxidacin, ya que
estos se pueden detectar Efficient Reduction of Chemical Oxygen demand in industrial
independientemente, es probable que pudo wastematers
a ver se afectado la linealidad de la curva
con un 2 = 0,97240,0656. Autor: L.Pupunat, F Sollberger, Ph. Rychen
A partir de los lmite de deteccin y
cuantificacin 166,1688mg O2/L, permite Pag.56
concluir que en base a este practica se
puede realizar un anlisis satisfactorio para
determinar ndices moderadamente
inferiores de material orgnico en agua.
Bibliografa
(1) Miller. No Title, 2nd ed.; Adisson-wesley, Ed.;
1993.
(2) Ramalho, R. S. (Rubens S.; Jimenez Beltran,
D.; Lora, F. de. Tratamiento de aguas
residuales; Reverte, 1996. Commented [C2]: file:///C:/Users/CRISTHIAN/Downloads
(3) DQO /Science%20of%20Chemical%20Oxygen%20Demand.pdf
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Anali
Pag.8-10
sis_De_Aguas/Determinacion_de_DQO.htm
(accessed Sep 13, 2017). The Science of CHEMICAL OXYGEN DEMAND Technical
Information Series, Booklet No. 9 By: Wayne Boyles