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LAB 01 SENSIBLIDAD Y SELECTIVIDAD DE LAS REACCIONES

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA


FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA Y TEXTIL
Departamento Acadmica de Ingeniera Quimica

INFORME N 01
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVOI
QU 517

TITULO: SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD DE LAS REACCIONES

ALUMNOS:

Carranza Martinez Natalia


Cristobal Yachas Alberto
Aylas Espinoza Gian Carlo

Profesores responsables de la prctica:

Ing. Carlos Morales Comettant


Ing. Jessica Nieto Juarez

Periodo Acadmico : 2017-1

Fecha de Realizacin de prctica : 27/03/17

Fecha de presentacin del informe : 03/04/17

LIMA- PER

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INDICE

I. OBJETIVO GENERAL
II. INTRODUCCION - FUNDAMENTO TEORICO
III. PARTE EXPERIMENTAL
a) Diagrama de procesos
b) Observaciones
c) Ecuaciones qumicas
d) Resultados y discusin de resultados
e) Conclusiones
f) Recomendaciones
IV. CUESTIONARIO
1. Qu es un precipitado Indique las clases de precipitado
2. Explique brevemente como se prepara la solucin fenolftalena
3. Escriba la frmula de los siguientes compuestos, e indique un uso en el anlisis
cualitativo.
a) Dimetilglioxima (DMG)
b) Difenilanilina
c) Tioacetamida
V. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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I. OBJETIVO GENERAL

Reconocer las operaciones fundamentales que se realizan en el laboratorio para el


anlisis qumico cualitativo de las reacciones qumicas, as como de las funciones que
cumplen los indicadores cidos base en funcin al pH.
Analizar las caractersticas de los productos obtenidos en la reaccin qumica, que en
este caso se obtienen complejos.
Analizar experimentalmente el concepto de sensibilidad y selectividad de una reaccin
qumica, teniendo en cuenta la observacin de cambio de color.
Llevar a cabo la reaccin a la gota en 2 aparatos (medios) que son placa de toques y
papel filtro y analizar en cul conviene realizar la experiencia.

Demostrar experimentalmente la importancia que tiene la concentracin de los iones en


una muestra o solucin para el anlisis y para poder elegir el mtodo y reactivo
especfico que nos ofrezca resultados ptimos.

II. INTRODUCCION - FUNDAMENTO TEORICO

El INDICADOR es una sustancia que tiene la propiedad de cambiar de color. Cuando


se halla en presencia de un cido ese indicador mostrar un color, y en presencia de una
base otro color; indicando la mayor o menor concentracin de hidrgeno. Generalmente
son agentes colorantes orgnicos.

El carcter cido est dado por la concentracin de H+ , que se representa como H3O+
(ya que el H+ no puede existir en estado libre).
La concentracin de hidronio se representa con el ion entre corchetes [H3O+ ]
pH, acidez basicidad y concentracin de hidronio:
Si la [ H3O+ ] > 10-7 , entonces la solucin es cida, y pH < 7
Si la [ H3O+ ] < 10-7 , entonces la solucin es bsica, y pH > 7

LA FENOLFTALENA, de frmula C20H14O4, es un indicador de pH que en


disoluciones cidas permanece incoloro, pero en disoluciones bsicas toma un color
rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta o rosado). Sin
embargo, en pH extremos (muy cidos o bsicos) presenta otros virajes de coloracin:
la fenolftalena en disoluciones fuertemente bsicas se torna incolora, mientras que en
disoluciones fuertemente cidas se torna naranja.

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Sensibilidad y Selectividad de las reacciones Un ensayo analtico est caracterizado, en cuanto a su


calidad, por dos conceptos fundamentales: sensibilidad y selectividad.

SENSIBILIDAD: Capacidad de un mtodo analtico para discriminar entre


concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar
(anlisis cualitativo) o determinar (anlisis cuantitativo) pequeas concentraciones del
analito en la muestra.

SELECTIVIDAD: Capacidad de un mtodo para originar resultados que dependan de


forma exclusiva del analito para su identificacin o cuantificacin en la muestra.

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III. PARTE EXPERIMENTAL

1. Manejo de equipos y materiales: centrifuga, mechero de Bunsen, plancha de


calentamiento, campana extractora.

a. Diagrama de procesos
b. Observaciones

Centrifuga:

Verificar la entrada de energa al tomacorriente, que soporta el cable si es 220 VAC.


Al colocar los tubos de ensayo se coloca simtrico al eje de giro para que haya un
contrapeso.
Graduar la velocidad de rotacin y el tiempo de funcionamiento.
Los tubos de ensayo deben tener el mismo tamao y espesor, mantener la tapa cerrada para
evitar salpicaduras.

Mechero Bunsen

Abrir el gas con la entrada de aire cerrada.


Existe dos tipos de llama luminosa (combustin incompleta) y no luminosa (combustin
completa).
Al suceder cualquier inconveniente cerrar la llave de gas principal.

Campana Extractora

Verificar su funcionamiento y contrastar si la cabina controla las sustancias peligrosas e


irritantes que se generan en el aire habitualmente si se liberan dentro del propio dispositivo
de ventilacin local.

c. Ecuaciones Qumicas

C3H8 (g) + 5O2(g) 3CO2(g) + 4H2O(v)


Combustin completa (azul)

C3H8 (g) + 3O2(g) C(s) + 2CO(g) + 4H2O(v)


Combustin incompleta (amarillo)

En la primera ecuacin presenta una llama no luminosa por exceso de oxgeno y tiene alto
poder calorfico, pero en la segunda hay un limitante de oxigeno por ello se forma carbn
y monxido.

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d. Conclusiones
Al utilizar la centrifuga depende mucho la rapidez de rotacin ya que esto permitir
sedimentar muy bien el slido suspendido.
Con el mechero se logr demostrar la importancia del comburente ya que ser completa si
hay exceso de esto sino se formara carbn y monxido y tendr un bajo poder calorfico.
e. Recomendaciones

2. Uso de indicadores cido y base

a) Diagrama de procesos
b) Observaciones

Experiencia: Elevacin del pH por dilucin.

Cuando se agrega al primer tubo 20 gotas de HCl se observa el color amarillo en el papel de
violeta de metilo. Se aade agua desionizada al tubo anterior se agita y se hace gotear al
papel y se observa un color verde lilo , luego se diluye con 7 ml de agua desionizada y se
observa un azul intenso en el papel y por ltimo se agrega 90 ml en el vaso precipitado con
la solucin en conjunto y se gotea en el papel de metilo observando un color violeta.

Experiencia : Influencia de la variacin del pH en:

Se hace reaccionar el NaCl y AgNO3 0.1M y se observa un precipitado de aspecto grumoso


y de color blanco lechoso en todo el volumen, de all se someti a la centrifuga y se
observ el precipitado blanco en la parte inferior, luego se decant.
Despus de ello el precipitado se hizo reaccionar con amoniaco acuoso, se agito rpido y
notaba que se disolva poco a poco el AgCl por completo.
Adems se logr demostrar la influencia de la luz sobre la solucin ya que cambio a un
color negruzco luego de un tiempo.
Se hace reaccionar el HCl y el K2CrO4 (amarillo) y cambia la solucin a un anaranjado.

c) Ecuaciones qumicas

1) Nacl (ac) + AgNO3(ac) Agcl(s) + NaNO3(ac) Rxn.doble dezplazamiento

ppd.blanco

2) Ag+ + Cl- + NH3(ac) [Ag(NH3)2]+(ac)+ Cl-(ac) Rxn. complejo

Complejo (diamin de plata(I))

3) 2AgCl(s) + hv 2Ag(S)0 + Cl2(g) Rxn.Fotoquimica

Negruzco

4) 2K2CrO4(ac) + 2HCl(ac) K2Cr207(ac) + 2KCl(ac) +H2O(v)

AMARILLO ANARANJADO

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En la reaccin 3 se trata de una reduccin fotoqumica, en la cual un fotn de luz solar de


frecuencia adecuada, es absorbida por el ion cloro y el electrn desprendido es captado por
el ion plata transformando en plata metlica en consecuencia ennegrece el precipitado.
El PH del Agcl(s) en la solucin es 6 (azul).

d) Conclusiones

-El cloruro de plata se disuelve con mucha facilidad porque se forma un complejo muy estable .se
nota le reduccin fotoqumica en el cambio fsico del Agcl.

-Cuando se hizo diluir varias veces el HCl con agua des ionizada se not el cambio repentino de
color y se verifica en la tabla de intervalos para el papel de violeta de metilo los colores eran
ascendente por ende el PH aumentaba.

-En la ltima reaccin se observa que el pH cambia debido a la variacin de concentracin de H3O+

-Se puede confirmar la presencia de plata en las disoluciones amoniacales para ello se debe agregar
un 20% de acido ntrico al complejo de plata, los protones del acido reaccionan con el amoniaco
destruyendo al complejo y volviendo aparecer el precipitado de haluro de plata correspondiente.

[Ag(NH3)2]+(ac)+ Cl-(ac) + 2H+ AgCl(s) + 2NH4+(ac)

e) Recomendaciones

-Verificar el estado del equipo realizar y los materiales as tambin renovar equipos mas modernos.

-Llevar siempre al laboratorio la ficha tcnica (MSDS) para prevenir quemaduras, irritaciones ,etc.

-Lavar antes y despus de utilizar los materiales en la experiencia.

3. Reacciones de precipitacin y mtodos de separacin

a) Diagrama de procesos
b) Observaciones
Los reactantes son incoloros, pero luego de mezclarlos el producto adquiere un color
amarillo vistoso, presentaba burbujas en su superficie. Pero luego el yoduro de plomo (II)
(slido amarillo poco soluble) se asent en el fondo del tubo mientras que el nitrato de
potasio acuoso se apreciaba encima del yoduro de plomo, con un ligero color blanquecino.
El tiempo de sedimentacin fue de dos minutos aproximadamente.
El precipitado PbI2 es de aspecto grumoso de color amarillo.
El precipitado Al(OH)3 es de color blanco.
c) Ecuaciones qumicas

2KI (ac) + Pb (NO3)2 (ac) 2KNO3 (ac) + PbI2(s)


( )() + ()3() + 2 4()

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d) Resultados y discusin de resultados


La rapidez de la sedimentacin depende del tamao de las partculas del producto, mayor
tamao mayor rapidez de sedimentacin.

e) Conclusiones
La reaccin de precipitacin es un tipo comn de reaccin en disolucin acuosa que se
caracteriza por la formacin de un producto insoluble o precipitado.
En las reacciones de precipitacin por lo general participan compuestos inicos

f) Recomendaciones
Se recomienda aplicar un tiempo prudencial para la realizacin de todo proceso para una
mayor efectividad y mejores resultados.
Tapar los frascos inmediatamente despus de vaciar la cantidad apropiada del reactivo sin
permitir que la tapa se ponga en contacto con superficie alguna diferente a la mano.

4. Sensibilidad

a) Diagrama de procesos
b) Observaciones
Se observ que a mayor disolucin el color presentado se tornaba tenue.

c) Ecuaciones qumicas

3+
() + () ()2 + + ()6 + +

d) Resultados y discusin de resultados


Para el caso del nquel se observ el cambio de color solo se present hasta la muestra con
concentracin 104, el color presentado es rosado intenso.
Para el experimento con el 3+ se observ el cambio de color hasta la muestra con
concentracin 102, el color presentado es rojo sangre.
El precipitado presentado no es metlico.

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e) Conclusiones
La sensibilidad en el caso del nquel es hasta la concentracin de 104
La sensibilidad en el caso del hierro es hasta la concentracin de 102

f) Recomendaciones
Realizar el experimento con muestras que presenten concentraciones que varen entre 104
y 105 para hallar la sensibilidad ms aproximada para el caso de nquel.
Para el caso del hierro las concentraciones deben variar entre 102 y 103 con el mismo
fin.

5. Selectividad

a) Diagrama de procesos
b) Observaciones
Al agregar una gota del in Fe+3(ac) a la placa de toques y luego agregamos dos gotas de
NaF y una gota de KSCN observamos una solucin incolora.
Pero si al agregar una gota del in Fe+3(ac) a la placa de toques y luego agregamos dos
una gota de KSCN observamos una solucin rojo sangre, y al agregar dos o ms gotas de
NaF la solucin se vuelve incolora.
Al agregar Ni+2 a la palca de toques y luego dos gotas de HCl y una gota de
dimetilglioxima , observamos una solucin de color incolora.
Pero si agregamos primero Ni+2 y una gota de Dimetilglioxima, observamos que la
solucin se vuelve de color fucsia.
Se observ que en presencia del fluoruro de sodio, para el caso del hierro, no se present el
resultado esperado con el color rojo sangre de la reaccin del hierro con el tiocianato de
potasio.
Para el caso del nquel tampoco se obtuvo el color esperado(Fucsia), predicho de la
experiencia anterior
c) Ecuaciones qumicas

+ 2+ + () 2 + + +

3+
() + () + 3 + () + 3+

d) Resultados y discusin de resultados


En presencia del NaF para el caso del hierro la solucin obtenida se torn incolora lo cual
nos indica que el fluoruro de sodio es un interferente

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Para el caso del nquel, el cido clorhdrico es el interferente.

e) Conclusiones
La formacin de los complejos dependen del PH de la solucin para el caso de las
reacciones al adicionar cidos o bases alteramos el PH lo cual interfiere en la formacin del
complejo con el color caracterstico.
Los iones presentan una afinidad (el hierro con el fluoruro de sodio y el nquel con el cido
clorhdrico) lo cual evita la formacin del complejo por ende no se forma el color esperado.

f) Recomendaciones
Realizar la experiencia con una base para verificar la autenticidad de la teora que afirma
que alterar el PH evita la formacin del complejo.

IV. CUESTIONARIO
1. Qu es un precipitado Indique las clases de precipitado

PRECIPITADO:

Un precipitado es el slido insoluble formado por una reaccin que ocurre en una solucin.
Dicha precipitacin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin
debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto,
esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el
precipitado.
En la mayora de los casos, el precipitado (el slido formado) cae al fondo de la disolucin,
aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es ms denso que el resto
de la disolucin, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en
suspensin.

TIPOS DE PRECIPITADOS:

La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las condiciones bajo las cuales
se forma.

PRECIPITADOS CRISTALINOS: Estos son reconocidos por la presencia de muchas


partculas pequeas con forma y superficie suaves y brillantes (Con apariencia de azcar o sal
seca), un precipitado cristalino es el ms estable de todos lo precipitados ya que sedimente
rpidamente y es fcil de filtrar y lavar.

PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeos trozos o grnulos y


de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan rpidamente (apariencia de
granos de caf)

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PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partculas extremadamente


pequeas, las partculas individuales son visibles a simple vista, (apariencia de harina)

PRECITADOS FLOCULENTOS: Es aquel que se forma en trozos o flculos que se


precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difcil lavarle
las impurezas.

PRECIPITADOS GELATINOSOS: Son aquellos que forman una masa viscosa, muy
indeseable debido a su dificultad de manipularlo, adems atrapa impurezas imposibles de lavar.

PRECIPITADOS COLOIDALES: Es el extremo de un precipitado finamente dividido, las


partculas son pequeas y no sedimentan fcilmente pasan a travs de los poros de un papel
filtro.

2. Explique brevemente como se prepara la solucin fenolftalena

Se debe disolver 1 gramo de fenolftalena, en alcohol hasta completar los 100 ml

3. Escriba la frmula de los siguientes compuestos, e indique un uso en el anlisis


cualitativo.

a) Dimetilglioxima (DMG)
Se utiliza para la deteccin y determinacin del Ni y para su separacin del Co y otros
metales, tambin para detectar el Bi,etc.

b) Difenilanilina
Es til para fines bioqumicos, es un aminocido y se encuentra en las protenas esencial
para los humanos, es parte tambin den muchos psicoactivos tiene un PH 8.

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c) Tioacetamida

Se utiliza para el anlisis de una muestra liquida funde a 108 muy soluble en agua, alcohol y
benceno, dando soluciones muy estables . en sus soluciones acuosas existe un equilibrio entre
sus formas tautomeras y se hidroliza en mayor o menor extensin.

d) REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Tomado de Principios de Principios de Qumica Analtica; Miguel Valcrce ditorial
Springer-Verlag Ibrica, S.A., Barcelona, 1999.
http://www.academia.edu/24508039/SENSIBILIDAD_Y_SELECTIVIDAD_DE_L
AS_REACCIONES
https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Tioacetamida.pdf
https://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna
http://www.educamix.com/educacion/3_eso_materiales/prof/bloque_v/indicadores.
pdf
Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos Aires,
Ed.Kapelusz , Reacciones de los tiocianatos (pg. 271), Aparatos necesarios
para reacciones a la gota (pgs. 126-127)

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