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Analisis de Agua Potables y Residuales PDF
Analisis de Agua Potables y Residuales PDF
4. ANLISIS DE AGUAS
POTABLES Y RESIDUALES
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
4.1. INTRODUCCIN
Objetivo
En esta prctica, siguiendo las etapas del procedimiento analtico se
realizarn varias determinaciones caractersticas de aguas potables y
residuales. Se realizar el muestreo de un agua de ro, el tratamiento de la
muestra y el anlisis de distintos componentes en la misma (componentes
mayoritarios, minoritarios, traza y subtraza).
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
4.1.1.2.Toma de muestra
4.1.1.2.1. Tipos de muestras
a) Muestras de sondeo: Estrictamente hablando, una muestra recogida en un
lugar y un momento determinados slo puede representar la composicin de
la fuente en ese momento y lugar.
b) Muestras compuestas: En la mayora de los casos se refiere a una mezcla de
muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distintos momentos. Con
este objeto, se considera como estndar para la mayora de los anlisis una
muestra compuesta que represente un periodo de 24h.
Las porciones individuales se recogen en envases de abertura amplia,
con un dimetro de al menos 35mm en la boca y con una capacidad de
120mL. Se recogen estas muestras cada hora (media hora o 5min) y se
mezclan una vez concluida la toma
c) Muestras integradas: En algunos casos, la informacin necesaria se obtiene
mejor analizando mezclas de muestras individuales recogidas en distintos
puntos al mismo tiempo o con la menor separacin temporal posible.
4.1.1.3. Envases
En general, los envases estn hechos de plstico o vidrio, y segn los casos
puede resultar preferible uno u otro de los materiales. Para muestras que
contienen compuestos orgnicos conviene evitar los envases de plstico, salvo
los fabricados con polmeros fluorados como el politetrafluoretileno (TFE).
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4.1.1.4. Cantidad
Para la mayora de los anlisis fsicos y qumicos se necesitan muestras
de 2L. Para determinadas pruebas pueden requerirse volmenes mayores.
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Esquema de anlisis:
Toma de muestra
(x mL)
Determinacin de
SO42- (turbidimetra)
Determinacin
Residuo Seco
Determinaciones
inmediatas Oxidabilidad
Determinacin por DQO
Voltamperometra
de: Zn, Cd, Pb y Cu
Oxgeno pH y T
Conductividad disuelto
Material y aparatos
Termmetro de mercurio graduado con escala 0.1C, entre 1-100 C.
Procedimiento
La lectura de temperatura se realizar sumergiendo el termmetro en el
interior de la muestra hasta una profundidad determinada y esperando hasta
lectura constante. Esta medida se realizar nada ms tomar la muestra (si la
climatologa lo permite) y al llegar al laboratorio.
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Fundamento
El pH del agua pura es de 7 a 25C. Como consecuencia de la presencia
de cidos y bases y de la hidrlisis de las sales disueltas, el valor del pH puede
disminuir o aumentar.
La presencia de sales de bases fuertes y cidos dbiles como Na2CO3
incrementa el pH. Sales de bases dbiles y cidos fuertes como CaCl2 produce
disminucin del mismo.
El valor de pH en aguas neutras suele estar entre 6,5 y 7,5. Menores
valores pueden obtenerse como resultado de CO2 libre. Descalcificacin
biognica en aguas superficiales puede provocar aumentos en el pH (p.ej. 9.5).
El mtodo electromtrico con electrodo de vidrio se utiliza
fundamentalmente para obtener medidas de pH muy precisas.
El pH se determina potenciomtricamente mediante la medida del
potencial elctrico que se crea en la membrana de un electrodo de vidrio, que
es funcin de la actividad de los iones hidrgeno a ambos lados de la
membrana.
Material y Reactivos
pHmetro.
Soluciones patrn de pH 4,00 y 7,00.
Procedimiento
Si la conductividad elctrica no supera 100mS/cm, las muestras no requieren
preparacin especial para la medida del pH.
1. Calibracin del pH-meter con las soluciones tampn de referencia
(de acuerdo con las instrucciones del aparato). Ojo! el electrodo
deber estar siempre en disolucin (3M KCl).
2. La temperatura de la muestra debe ser la adecuada para efectuar la
medida de pH (temperatura ambiente).
3. Se tomar como valor de pH de la muestra, cuando la medida de
lectura sea estable por al menos 1 minuto. El valor puede ser ledo
con una precisin de 0,1 unidades o 0,01 unidades.
4. Entre medida y medida de pH de muestras diferentes, el electrodo
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Observaciones
Se recomienda determinar el pH de las aguas in situ, de modo que no se
modifiquen los equilibrios inicos debido al transporte o a una permanencia
ms o menos prolongada de las muestras en los recipientes de almacenado.
Si el pH de alguna muestra alcanza un valor superior a 8,30 se deber
calibrar el pHmetro con la solucin de pH 7 y con otra de pH 9.
En buenas condiciones de operacin, la precisin es de 0,02 y la
sensibilidad 0,05.
Factores interferentes
Cuando el valor de pH es superior a 10, pueden ocurrir los llamados
errores bsicos. En tales casos se recomienda la utilizacin de electrodos
resistentes al medio bsico. Cambios en la estructura del vidrio pueden
provocar errores en la lectura, en tales casos es recomendable el cambio del
electrodo.
La sensibilidad en la lectura puede verse afectada por la presencia de
aceites en la muestra. En tales casos el error en la medida puede prevenirse
mediante el lavado del electrodo con jabn o detergentes seguido de agua,
cido clorhdrico diluido y agua.
Cuestiones
1. Enuncie someramente el principio bsico que explica el error bsico o
alcalino.
2. Dibuje y explique la configuracin bsica de un electrodo de vidrio.
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Principio
Se denomina conductividad elctrica de un agua a la aptitud de esta para
transmitir la corriente elctrica, definida como la conductancia de una
columna de agua comprendida entre dos electrodos metlicos de 1 cm2 de
superficie y separados el uno del otro por 1cm.
La conductividad depende de la actividad y tipo de los iones disueltos y
de la temperatura a la que se realiza la medida, y se determina mediante la
expresin:
P=C.K
siendo:
P = conductividad especifica en ohm-1.cm-1
C = conductividad medida en ohm-1
K = constante de la celda en cm-1 = l/A
l = separacin de los electrodos
A = rea de los electrodos.
Para medir la constante de la celda, se mide la conductividad de una
disolucin patrn de KCl cuya conductividad especfica es conocida y se
calcula como K = P/C. En la tabla 5 se indican los valores de conductividad
especfica en ohm-1.cm-1 de KCl de distintas concentraciones a 20C.
Las medidas de conductividad dependen en gran medida de la
temperatura, debindose referir a la temperatura de 20C. Si las medidas se
realizan a otra temperatura deben corregirse segn la formula C20C = CT . F,
siendo CT la conductividad medida a la temperatura de trabajo y F un factor
dado por la tabla 4.3.
Material y reactivos
Conductmetro equipado con celdas de conductividad de inmersin de
distintas constantes.
Termmetro con escala de 0 a 40C
Solucin patrn de KCl 0,01M (0,7456 g/L), esta solucin tiene una
conductividad de 1271mS/cm a 20C.
Procedimiento
Medir la conductividad de la muestra a una temperatura lo ms cercana
posible a 20C.
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CT F
Grados Dcimas de grado
,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9
5 1,490 1,488 1,483 1,479 1,477 1,468 1,464 1,459 1,455 1,449
6 1,445 1,440 1,436 1,432 1,428 1,424 1,418 1,414 1,410 1,404
7 1,400 1,396 1,392 1,388 1,385 1,379 1,375 1,371 1,368 1,362
8 1,358 1,353 1,349 1,347 1,342 1,340 1,335 1,331 1,328 1,324
9 1,319 1,316 1,312 1,308 1,305 1,300 1,297 1,293 1,288 1,285
10 1,282 1,279 1,277 1,273 1,269 1,265 1,261 1,257 1,254 1,250
11 1,246 1,244 1,242 1,239 1,234 1,231 1,227 1,224 1,219 1,216
12 1,213 1,210 1,207 1,204 1,202 1,199 1,194 1,191 1,189 1,184
13 1,182 1,180 1,176 1,173 1,169 1,166 1,164 1,160 1,157 1,154
14 1,152 1,149 1,146 1,144 1,141 1,138 1,135 1,132 1,129 1,127
15 1,123 1,121 1,118 1,116 1,112 1,109 1,107 1,103 1,101 1,099
16 1,096 1,094 1,091 1,088 1,086 1,084 1,081 1,078 1,075 1,073
17 1,070 1,069 1,067 1,064 1,061 1,059 1,056 1,053 1,050 1,048
18 1,046 1,044 1,043 1,039 1,037 1,035 1,033 1,029 1,027 1,025
19 1,023 1,022 1,019 1,016 1,014 1,012 1,010 1,008 1,004 1,002
20 1,000 0,999 0,996 0,994 0,992 0,990 0,988 0,985 0,983 0,981
21 0,979 0,977 0,975 0,973 0,970 0,969 0,967 0,965 0,962 0,960
22 0,958 0,956 0,954 0,952 0,950 0,947 0,946 0,943 0,941 0,940
23 0,938 0,937 0,934 0,933 0,931 0,929 0,926 0926 0,923 0,921
24 0,919 0,918 0,916 0,915 0,912 0,910 0,908 0,907 0,905 0,902
25 0,902 0,899 0,897 0,896 0,893 0,891 0,889 0,888 0,885 0,885
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Cuestiones
1. Por qu la temperatura afecta a la medida conductimtrica?.
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Introduccin
La determinacin del residuo seco permite estimar la cantidad de
materias disueltas y en suspensin que lleva un agua, pero el resultado est
influenciado por la temperatura y la duracin de la desecacin.
A 100-105C, una parte o la totalidad tanto del agua intersticial as como
del agua de cristalizacin de ciertas sales se puede evaporar.
Hacia los 105-110C, los bicarbonatos se transforman en carbonatos, lo
que supone una prdida de anhdrido carbnico. Entre 105-180C, adems de
la prdida de agua de cristalizacin, puede haber: prdida de amoniaco a
partir de combinaciones amoniacales, de cido sulfhdrico a partir de sulfuros
alcalinos, de materias orgnicas a partir de compuestos orgnicos. Por otra
parte, el cloruro magnsico se puede hidrolizar y precipitar en forma de
hidrxido.
El residuo seco determinado a 180C es el que ms se aproximar a la
suma de los diferentes resultados del anlisis, pues el agua de cristalizacin
estar prcticamente ausente.
El residuo seco a 525C permite estimar la cantidad de materias
orgnicas.
Principio
Se evapora una determinada cantidad de agua en una cpsula tarada. El
residuo se deseca y seguidamente se pesa.
Material
Cpsula tarada.
Estufa regulable.
Procedimiento
Evaporar progresivamente 100mL de agua en una cpsula tarada en
estufa a 105C hasta sequedad y dejar enfriar 1/4 de hora en el desecador.
Pesar inmediata y rpidamente el residuo que por lo general ser higroscpico.
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Cuestiones
1. Identifique y describa la muestra analizada.
2. Por qu se emplea una temperatura de 105C en el procedimiento de
determinacin de residuo seco?
3. A qu se debe la diferencia en el valor de la mineralizacin calculado a
travs del residuo seco y la conductividad.
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Fundamento
Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales
dependen de la actividad fsica, qumica y bioqumica del sistema de aguas. El
anlisis de OD es una prueba clave de la contaminacin en la muestra y
control del proceso de tratamiento en aguas residuales. En aguas de consumo,
la mnima cantidad de oxgeno (> 4mg/L) es esencial para prevenir la
corrosin de las tuberas. En esta prctica realizaremos la determinacin de
oxgeno disuelto a travs de un mtodo volumtrico (modificacin del mtodo
de Winkler).
Reactivos
Solucin de sulfato de manganeso (II). Disolver 12g de MnSO4 . H2O en agua y
aforar a 25mL con agua.
Solucin azida-iodo. Se prepara una disolucin de 25mL formada por 8,75g de
NaOH (o 12,5g de KOH), 3,75g de KI o (3,37g de NaI) y 0,025g de NaN3.
(Disolucin preparada).
Solucin de tiosulfato sdico (0.01M), a preparar antes de su utilizacin.
cido sulfrico concentrado
Solucin de almidn. Utilcese una solucin acuosa o mezclas solubles de
polvo de almidn. Para preparar la solucin acuosa, disulvanse 2g de
almidn soluble y 0.2g de cido saliclico como conservador, en 100mL de
agua destilada caliente.
Material
Botellas de color topacio de capacidad entre 100 y 150mL.
Material volumtrico.
Procedimiento
1. A la muestra de agua contenida en una botella (llenar completamente la
botella), se le aaden 0,1mL de la solucin de manganeso y 0,5mL de
azida-iodo. Mantngase la punta de la pipeta por encima de la superficie del
lquido, al aadir los reactivos. Tpese con cuidado para excluir las
burbujas de aire y mzclese invirtiendo varias veces.
2. Cuando el precipitado se ha depositado suficientemente (hasta
aproximadamente la mitad del volumen del frasco) se pipetean 0,5mL de
H2SO4 concentrado y se aaden a la botella (para formar un sobrenadante
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Clculos
1mL de Na2S2O4 0,01M equivale a 0,08mg de oxgeno. El contenido de oxgeno
disuelto se expresar como: O2 (mg/l) = x* 80/V-Vr siendo x = mL de
tiosulfato = 0,01M consumidos, V = volumen de muestra (mL), Vr= volumen de
reactivos aadidos sin contar con el cido.
Cuestiones
1. Indique el fundamento qumico de este procedimiento as como las
reacciones que tienen lugar.
2. Indique por qu se aade cido saliclico a la disolucin de almidn.
3. Indique el papel del reactivo de azida-yodo durante la determinacin del
oxgeno disuelto.
4. Compare los resultados obtenidos mediante este anlisis qumico con los
registrados con electrodo correspondiente.
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Fundamento
La oxidacin qumica de las materias orgnicas y de las substancias
oxidables se efecta con permanganato potsico en caliente. Segn la acidez
del medio y la temperatura, la oxidacin es ms o menos enrgica. Este test
convencional permite apreciar el contenido de materias orgnicas al mismo
tiempo que la presencia de otras substancias reductoras.
El grado de oxidacin depende del tipo de sustancias, el valor del pH, la
temperatura, el tiempo de reaccin y la concentracin de agente oxidante as
como de catalizador aadido, si lo hay.
El permanganato potsico ha sido ampliamente utilizado como agente
oxidante en la determinacin de compuestos orgnicos en aguas. Es
relativamente sencillo llevar a cabo el procedimiento, sin embargo existe la
desventaja de que ciertas sustancias tales como aminocidos, cetonas o cidos
carboxlicos insaturados no son oxidados. Por lo tanto el procedimiento ser
aplicado a aguas poco contaminadas, siendo los resultados obtenidos
puramente orientativos. La reaccin se llevar fundamentalmente en medio
cido, en el cual el permanganato se reduce a Mn (II).
MnO4 - + 8 H+ + 5 e- Mn 2+ + 4 H2O
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
200mL de agua.
Material
Material para valoracin
Mechero Bunsen o placa calefactora.
Pipeta de 100mL
Probeta de 10mL
Pipeta de 20mL
Procedimiento
Las medidas deben realizarse tan pronto como sea posible despus de la
toma de muestra.
Valoracin de la muestra
1. Volmenes de 100mL de muestra (o menores llevados a un volumen de
100mL) se vierten en un matraz Erlenmeyer junto con 5mL de H2SO4
diluido.
2. El erlenmeyer se cubre con un vidrio de reloj y se lleva a ebullicin
durante un tiempo de 5 minutos.
3. Mientras la disolucin hierve, se aaden 20mL de la disolucin de
permanganato potsico y se mantiene durante 10min calentando
lentamente.
4. A continuacin se agregan 25mL de cido oxlico y la mezcla se calienta
hasta desaparicin del color rosa.
5. La disolucin en caliente (aprox. 80C) se valora con KMnO4 hasta que el
color rosa permanece durante aproximadamente 30s. (el volumen
consumido debe oscilar entre 4 y 12mL).
6. Si nos encontramos en situaciones en las que el consumo es mayor o
que tras la adicin de cido oxlico la muestra permanece incolora, la
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Clculos
KMnO4 (mg/L) = (a-b) *f* 3160 mg/V, siendo:
a: mL de KMnO4 consumidos por la muestra
b: mL de KMnO4 consumidos por el blanco
f: factor de valoracin del permanganato.
V: volumen de muestra (mL).
Cuestiones
1. Indique el fundamento qumico de este procedimiento as como las
reacciones que tienen lugar.
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Principio
La demanda qumica de oxgeno (DQO) es la cantidad de oxgeno
consumido por las materias existentes en el agua y oxidables en condiciones
operatorias definidas. De hecho, la medida corresponde a una estimacin de la
materia oxidable presente en el agua, cualquiera que sea su origen orgnico o
mineral (hierro ferroso, nitritos, amonaco, sulfuros y cloruros). La DQO est
en funcin de las caractersticas de la materia presente, de sus proporciones
respectivas, de las posibilidades de oxidacin, etc., por lo que es bien evidente
que la reproducibilidad de los resultados y su interpretacin no podrn ser
satisfactorios ms que en las condiciones de metodologa bien definidas y
estrictamente respetadas. En la tcnica, el papel del catalizador consiste en
facilitar la oxidacin, pero sta no es total en presencia de compuestos
orgnicos estables (urea, piridina, derivados aromticos, etc.). La fiabilidad de
la tcnica es muy dudosa en presencia de cloruros.
Es preferible efectuar las tomas de muestras en recipientes de vidrio,
pues los frascos de materia plstica pueden ocasionar la presencia de
contaminantes orgnicos. Practicar la medida de la DQO muy rpidamente
despus de tomar la muestra, que debe de ser representativa y estar bien
homogeneizada. Sin embargo, se puede conservar cierto tiempo si se ha
acidificado convenientemente con cido sulfrico a pH 2-3.
En condiciones definidas, cierta materia contenida en el agua se oxida
con un exceso de dicromato potsico, en medio cido y en presencia de sulfato
de plata y de sulfato de mercurio. El exceso de dicromato potsico se
determina con el sulfato de hierro y amonio (sal de Mohr).
Reactivos
Solucin de Digestin:
Dicromato potsico 1,02g
Acido sulfrico 16,7mL
Sulfato mercrico 3,33g
Disulvase en 50 mL de agua destilada y enfrese.
Agua desionizada hasta enrase 100mL
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Procedimiento
Lvense los tubos y los tapones con cido sulfrico al 20% antes de
usarlos por primera vez para evitar contaminaciones. Colquese la muestra en
el tubo y adase la solucin de digestin. Virtase con cuidado el reactivo de
cido sulfrico en el vaso, de forma que se cree una capa de cido debajo de la
capa de la solucin de digestin de la muestra, invirtase varias veces cada
uno de los tubos para mezclar completamente. Se desprender calor. Mzclese
por completo antes de aplicar calor para evitar el calentamiento local del fondo
del tubo y una posible reaccin explosiva.
Colquense los tubos en el digestor de bloque a 150C y somtase a
reflujo durante 2 horas. Enfrese a temperatura ambiente y psese el
contenido a erlenmeyers que contengan una varilla agitadora. Adase 1 2
gotas de indicador de ferrona y titlese rpidamente con sulfato de hierro y
amonio. El punto final es un marcado cambio de color del azul verdoso al
marrn rojizo, aunque el azul verdoso puede volver a aparecer en pocos
minutos. De la misma forma somtase a reflujo y titlese un blanco que
contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual a la muestra.
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
( A B) xMx8.000
V
siendo:
A = volumen de sal de Mohr necesario para el blanco (mL).
B = volumen de sal de Mohr necesario para la muestra (mL).
M = molaridad de la sal de Mohr.
V = volumen de la muestra tomada para la determinacin (mL).
Observaciones
El mtodo es muy satisfactorio para DQO superiores a 50mg/L y
contenido en cloruros inferior a 1,5g/L.
En la interpretacin de los resultados, es importante anotar que el valor
de DQO puede convertirse directamente en una medida de la cantidad de
sustancia orgnica presente en la muestra. En el caso de aguas residuales de
consumo, el valor es de aproximadamente 1,2mg de DQO.
Si la DQO es superior a 800mg/L, proceder a una dilucin con agua
destilada. Si el contenido en cloruros es superior a 1,5 g/L, aumentar la
cantidad de sulfato de mercurio para tener una relacin HgSO4/Cl- prxima a
10.
El mtodo no es aplicable ms que para las aguas cuyo contenido en
cloruros es inferior a 3g/L.
Cuestiones
1. Indique el fundamento qumico del procedimiento analtico y las reacciones
que se llevan a cabo.
2. Explique todos los pasos que llevan a la expresin utilizada para el clculo
de la DQO.
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Fundamento
El ion sulfato (SO42-) precipita en medio cetico con cloruro de bario de
modo que forma cristales de sulfato de bario de tamao uniforme. Se mide la
absorbancia luminosa de la suspensin de BaSO4 con un fotmetro y se
determina la concentracin de SO4-2 por comparacin con la lectura con una
curva patrn. La concentracin mnima detectable es de aproximadamente
1mg SO42-/L.
Reactivos
Cloruro de Bario (BaCl2 .H2O) cristalino
Reactivo: 30mL de HCl concentrado, 300mL de H2O, 100mL de etanol (aprox.
95%) y 75g de NaCl. (Preparar 1L para toda la mesa).
Solucin patrn de Sulfato. Preparar una disolucin disolviendo 0.148g de
Na2SO4 . Aforar a 1L. (Solucin 100 mg/L SO42-). (Preparar 1L para toda la
mesa).
Material
Pipetas (5, 25mL) graduada
Vasos de 100mL
Aforados de 25mL (9)
Aforado de 100mL
Aparatos
Agitador magntico
Espectrofotmetro o fotmetro con filtro fijo a 420nm
Cronmetro
Procedimiento
1. Mdanse 100mL de muestra o una porcin adecuada llevada a 100mL
en un matraz erlenmeyer de 250mL.
2. 5mL de la mezcla de reactivo se aaden a la muestra, justo antes de
realizar la medida, y se mezcla bien.
3. Mientras se agita y de nuevo, justo antes de realizar la medida,
adase una cucharada de cristales BaCl2.
4. Tras finalizar el periodo de agitacin, virtase la solucin en la cubeta
del fotmetro y mdase la turbidez repetidamente en un periodo de 2 a
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Clculo
mg SO42-/L= mg SO42- /1000mL de muestra.
Interferencias
El color o materia suspendida interferir en gran cantidad. Parte de la
materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Si ambas
interferencias son pequeas en comparacin con la concentracin de SO42-, se
puede corregir el posible error introducido (de color o turbidimetra) mediante
muestras de blanco a las que no se les ha aadido BaCl2.
Interferir tambin un exceso de slice superior a 500ppm y en el caso de
aguas con abundante materia orgnica puede ser posible que el BaSO4 no
precipite bien.
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Cuestiones
1. Indique el fundamento qumico de este procedimiento as como las
reacciones que tienen lugar.
2. Por qu se aade cloruro sdico a la mezcla de reactivo?
3. Por qu no pueden determinarse concentraciones de sulfato superiores a
40ppm?
4. Considera importante el controlar la cantidad de cloruro de bario aadido
a la disolucin?. Justifique la respuesta.
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Principio
La tcnica voltamperomtrica de redisolucin se utiliza con relativa
frecuencia en el anlisis de trazas, consiguindose identificar y cuantificar
niveles traza (ppb) con excelente sensibilidad y selectividad.
Cinc, cadmio, plomo y cobre se pueden determinar por esta tcnica con
un electrodo de gota de mercurio (HMDE), sin ms que depositar los metales
en la gota del electrodo aplicando un potencial convenientemente elegido.
La posterior aplicacin de un barrido andico dar lugar a la redisolucin
de los iones, obtenindose cuatro picos diferenciados en cuanto a sus
potenciales, que permiten su determinacin a niveles de ppb.
Reactivos
Solucin tampn acetato (pH 4,6): mezclar 11,8mL de cido actico (4M) y
7,5mL hidrxido amnico (2M).
Solucin patrn de Zn, Cd, Pb y Cu (1000ppm): preparar 50mL de una
solucin estndar de Zn (5ppm), Cd (0,5ppm), Pb (2,5ppm) y Cu (5ppm) a
partir de las soluciones patrn de 1000ppm.
Instrumentacin
Voltampermetro de redisolucin andica VA 646 y stand VA 647.
Electrodo de goteo de mercurio.
Electrodo de referencia: Ag/AgCl/KCl (3M).
Electrodo auxiliar de Pt.
Procedimiento
Se adicionan a 25mL de muestra, previamente acidificada con 20L de
cido ntrico, 5mL de solucin tampn en la celda voltamperomtrica.
Desgasificar y aplicar el programa preparado para esta determinacin. La
concentracin de los elementos traza se realizar mediante el empleo del
mtodo de las adiciones estndar. Se aadirn 50L de la solucin estndar
en cada adicin.
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
Observaciones
Es posible realizar la determinacin adicionando 20L de cido perclrico
en vez de la solucin tampn, sin embargo pueden surgir problemas de mala
resolucin en los extremos de las barreras y una mala resolucin del zinc y
cobre.
Cuestiones
1. Dibuje las grficas que permiten el clculo de la concentracin de los
diferentes elementos traza por el mtodo de las adiciones estndar.
2. Compare los resultados obtenidos tras finalizar el anlisis de su muestra
con los de sus compaeros de mesa y justifiquen las posibles diferencias
encontradas. Este anlisis comparativo se refiere no slo a los
resultados del anlisis de trazas sino a todos los parmetros
analizados a lo largo de la prctica.
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Anlisis de Aguas Potables y Residuales
RESIDUOS
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