NORMA CHILENA OFICIAL NCh52.

Of60

Combustibles slidos - Determinacin del fsforo en la

ceniza

Prembulo

El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La presente norma ha sido estudiada y preparada por la Especialidad de "Combustibles".

El Comit estuvo constituido por las siguientes personas:

Armada Nacional, Direccin de Ingeniera Naval Javier Le-Fort

Compaa de Acero del Pacfico S.A., CAP Hctor Canguilhem
Compaa Carbonfera Lota, Instituto de
Ingenieros Qumicos Oscar Nagel C.
Compaa Carbonfera y de Fundicin Schwager Carlos Daz Garcs
Compaa Chilena de Electricidad Ltda. Walterio Watt
Compaa de Gas de Santiago Jaime Walker
Compaa Manufacturera de Papeles y Cartones Ricardo Ornstein
Cemento Cerro Blanco de Polpaico Helmuth Rechmeier
Empresa Nacional de Fundiciones Lain Diez
Ferrocarriles del Estado Osvaldo Ferreira
Juan Knockaert
Oscar Pizarro
Instituto de Investigacin de Materias
Primas de la Universidad de Chile Alicia Brnner
Instituto de Investigaciones y Ensayes
de Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM Ren Fuentes

I
NCh52
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Alvaro Gonzlez
Pablo Krassa
Carlos Krumm
Lavandera Coque y Carbn Carlos Mena
Oficina Termotcnica Lota-Schwager Fritz Blanckenhorn
Sociedad Qumica Nacional, SOQUINA Eduardo Abuauad

El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM, D 271-48, Laboratory Sampling

and Analysis of Coal and Coke.

BRITISH STANDARDS INSTITUTION, B.S. 1016; Methods for the Analysis and Testing of
Coal and Coke.

DEUTSCHER NORMENAUSSCHUSS DIN 51725: Prfung des Phosphorgehaltes.

KRASSA, PABLO, Combustin y Combustibles.

UNITED STATES STEEL CORPORATION, Methods of the Chemists for the Sampling and
Analysis of Coal, Coke and By Products.

La presente norma tiene relacin con las siguientes normas chilenas:

NCh32 Tamices de ensayo.

NCh45 Combustibles slidos - Terminologa.
NCh48 Combustibles slidos - Anlisis inmediato.

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Carlos Herning D. y
aprobada por el H. Consejo de este Instituto, en sesin del 20 de Mayo de 1959, que
cont con la asistencia de los Consejeros seores: Krassa, Pablo; Montecinos, Arturo;
Mori, Carlos; Pandolfi, Cayo; Pinochet, Manuel; Poblete, Hernn; Von Bennewitz, Jorge y
Ziga, Albino.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N865,
del Ministerio de Economa, Fomento y Reconstruccin, de fecha 18 de Octubre de 1960.

Esta norma es una "reedicin sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh52.Of60, "Combustibles slidos - Determinacin del fsforo en la ceniza", vigente por
Decreto N865, de fecha 18 de Octubre de 1960, del Ministerio de Economa, Fomento y
Reconstruccin.

Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh52.Of60

Combustibles slidos - Determinacin del fsforo en la

ceniza

A) Definicin de esta norma

Artculo 1

Esta norma establece el mtodo para la determinacin del fsforo en la ceniza de los
combustibles slidos.

B) Campo de aplicacin

Artculo 2

Las prescripciones de esta norma se aplican en el comercio y en el uso de combustibles

slidos.

C) Terminologa

Artculo 3

Los trminos de la presente norma se definen en NCh45.

1
NCh52
D) Prescripciones

Reactivos

Artculo 4

1 Solucin de molibdato

100 g de cido molbdico p.a. se disuelven en una mezcla de 400 ml de agua y 80 ml de

amonaco concentrado. La mezcla se agrega lentamente a un litro de cido ntrico diluido
(400 ml de cido ntrico conc. d = 1,42 y 600 ml de agua) agitando continuamente
durante la operacin. 50 mg de fosfato slido amoniacal NaNH4HPO4 4 H2O disueltos en
un poco de agua se agregan a la mezcla. Se calienta hasta 65 C agitando
frecuentemente. Se enfra y se deja en reposo durante una noche. Se decanta el lquido
claro y se pasa a travs de un filtro. La solucin no debe usarse despus de 2 meses
desde el momento de su preparacin.

2 Acido ntrico diluido, d = 1,2.

3 Acido ntrico concentrado, d = 1,42.

4 Acido fluorhdrico p.a.

5 Amonaco concentrado, d = 0,808.

6 Solucin de nitrato de potasio diluida, 20 g de KNO3 por litro.

7 Solucin dcimo-normal de soda custica valorada.

8 Solucin dcimo-normal de cido ntrico valorada.

Procedimiento

Artculo 5

1 La ceniza de unos 5 g del combustible se muele en un mortero de gata hasta que pase
totalmente por el tamiz, N16 de NCh32 con abertura nominal de 0,062 mm.

2 Una cantidad apropiada de cenizas se coloca en un crisol de platino, se vuelve a calcinar

y se pesa al 0,1 mg.

2
 NCh52
3 La siguiente tabla indica la cantidad de ceniza apropiada para los porcentajes
aproximados de fsforo en las cenizas que se suponen:

% de fsforo en la ceniza g de ceniza

menos de 0,1 1,0

0,1 - 0,25 0,5

0,25 - 0,5 0,4

0,5 - 0,75 0,25

0,75 - 1 0,2

ms de 1 0,1

4 Se agregan 10 ml de cido ntrico conc. (d = 1,42) (reactivo N3) y 5 ml de cido

fluorhdrico (reactivo N4) y se calienta el crisol sobre una plancha caliente o en un bao
de arena hasta que se deseque completamente el lquido. La operacin debe durar
aproximadamente 3/4 de hora.

5 Se repite la adicin de los cidos y el desecamiento.

6 Se agregan 5 ml de cido ntrico conc. volviendo a evaporarlo para asegurar la

eliminacin completa del cido fluorhdrico. En todas estas operaciones no debe haber
calcinacin.

7 Se agregan 15 ml de cido ntrico diluido (d = 1,2) (reactivo N2) y se evapora hasta

reducir el volumen a la mitad. La masa se lleva ahora a un vaso de precipitado de 250 ml
de capacidad y se lava el crisol con agua destilada hasta obtener un volumen de unos
80 ml. Se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se hierve durante 15 min. (Para evitar
golpes conviene colocar en el vaso una varilla de vidrio).

8 Se filtra la solucin a un Erlenmeyer de 500 ml de capacidad, lavando el residuo hasta

que desaparezca toda reaccin cida en las aguas de lavado.

9 El filtrado se evapora hasta un volumen de unos 50 ml y se agrega gota a gota,

amonaco concentrado (reactivo N5) hasta la formacin de un precipitado dbil pero
resistente. Se agrega cido ntrico concentrado gota a gota hasta disolver justamente el
precipitado y enseguida un exceso de 4 ml.

10 Se calienta la solucin hasta 75 C tapando el matraz con un tapn de goma con dos
perforaciones, una de las cuales sirve para el termmetro y la otra comunica con el aire.
Se saca el tapn y se agregan lentamente en un chorro delgado 30 ml de la solucin de
molibdato de amonio (reactivo N1) calentada previamente a 55 C. Se agita durante toda
la operacin y se sigue agitando durante 2 min ms el matraz tapado. Se calienta durante
30 min a 50 C, se deja enfriar y reposar durante 3 horas por lo menos, pero sin dejar
pasar ms de una noche.

3
NCh52
11 El precipitado se filtra por un filtro de papel y se lava con la solucin de nitrato de
potasio (reactivo N6) hasta que las ltimas aguas de lavado no tengan reaccin cida.
(Conviene lavar con pequeas porciones de solucin de KNO3 porque el precipitado no es
completamente insoluble en esta solucin).

12 El filtro con el precipitado se lleva al matraz Erlenmeyer y se agregan 25 ml de agua

destilada recin hervida. Se disgrega el papel con una varilla de vidrio y se agrega un
exceso de la solucin dcimo-normal de soda custica agitando hasta la disolucin
completa del precipitado.

13 Se agregan tres gotas de solucin de fenolftalena como indicador y se titula el exceso

de soda custica con el cido ntrico dcimo-normal (reactivo N8).

Clculo

Artculo 6

1 El porcentaje de fsforo en la ceniza se calcula segn la frmula siguiente:

b-a
% fsforo en la ceniza = 0,0135
c

en que:

a = ml de cido ntrico dcimo-normal gastados en el ensayo;

b = ml de cido ntrico dcimo-normal que se necesita para neutralizar la misma

cantidad de solucin de soda custica dcimo-normal que se ha usado en el
ensayo;

c = peso de la ceniza usada en el ensayo.

2 El porcentaje de fsforo en el combustible se calcula multiplicando el porcentaje de

fsforo en la ceniza por el porcentaje de ceniza determinado segn NCh48, artculo 22 y
dividiendo el producto por 100.

4
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 52.Of60

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Combustibles slidos - Determinacin del fsforo en la

ceniza

Solid fuels - Determination of phosphorus in ash

Primera edicin : 1960

Reimpresin : 1999

Descriptores: combustibles slidos, determinacin de contenido, fsforo

CIN 75.160.10
COPYRIGHT 1961 : INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN * Prohibida reproduccin y venta *
Direccin : Matas Cousio N 64, 6 Piso, Santiago, Chile
Casilla : 995 Santiago 1 - Chile
Telfonos : +(56 2) 441 0330 Centro de Documentacin y Venta de Normas (5 Piso) : +(56 2) 441 0425
Telefax : +(56 2) 441 0427 Centro de Documentacin y Venta de Normas (5 Piso) : +(56 2) 441 0429
Internet : inn@entelchile.net
Miembro de : ISO (International Organization for Standardization) COPANT (Comisin Panamericana de Normas Tcnicas)