UNIVERSIDAD PERUANA LOS ANDES

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

CARRERA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGANICA ANALITICA FUNCIONAL

PRACTICA N 02
MTODOS ANALTICOS PARA LOS COMPUESTOS ORGNICOS
(PUNTO DE FUSIN)

NOMBRE DEL PROFESOR DE TEORA: Mg.Q.F ROMERO GLVEZ, GUSTAVO

NOMBRE DEL PROFESOR DE PRCTICA: Mg.Q.F ROMERO, GLVEZ

GUSTAVO

NOMBRE DE LOS ALUMNOS:

ESPINOZA SALAZAR, Flor

FLORES GOMEZ, Betsy Luz.
FLORES ZAMUDIO, Jorge.
GOMEZ CARHUAMACA, Jakelin
HINOSTROZA CASAS, Kimberlyn

GRUPO: 1 SUB GRUPO: 4 DIA: JUEVES HORA: 1:45pm- 3:15pm

FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 22 DE SETIEMBRE DEL 2011

FECHA DE ENTREGA DE INFORME: 29 DE SETIEMBRE DEL 2011

HUANCAYO- PER
2011
 OBJETIVOS

Identificar el punto de fusin de la muestra problema para determinar el estado

de pureza.
 MARCO TERICO

PUNTO DE FUSION

El punto de fusin es la temperatura a la cual la materia pasa de estado slido a estado

lquido, es decir, se funde.

El punto de fusin es la temperatura a la cual el estado slido y el estado lquido de una

sustancia, coexisten en equilibrio trmico, a una presin de 1 atmsfera.

Por lo tanto, el punto de fusin no es el pasaje sino el punto de equilibrio entre los estados
slido y lquido de una sustancia dada. Al pasaje se lo conoce como derretimiento.

En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto
no siempre es as: por ejemplo, el agar se derrite a los 85 C (185 F) y se solidifica a partir
de los 31 C a 40 C (87.8 F a 104 F); este proceso se conoce como histresis.

Aplicacin:

A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin es relativamente insensible a la

presin y, por tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para
comprobar la pureza.

El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea
que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impuro sea, ms bajo es el
punto de fusin y ms amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin
mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se
conoce como el punto eutctico.
 PUNTO DE EBULLICIN

Definimos el punto de ebullicin como la temperatura a la cual se produce la transicin de

la fase lquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presin fija, el proceso de
ebullicin o de vaporizacin ocurre a una sola temperatura; conforme se aade calor la
temperatura permanece constante hasta que todo el lquido ha hervido.
La temperatura de una sustancia o cuerpo es una medida de la energa cintica de las
molculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullicin, slo una pequea fraccin de
las molculas en la superficie tiene energa suficiente para romper la tensin superficial y
escapar. Al llegar al punto de ebullicin la mayora de las molculas es capaz de escapar
desde todas partes del cuerpo, no solo la superficie. Sin embargo, para la creacin de
burbujas en todo el volumen del lquido se necesitan imperfecciones o movimiento. Un
lquido puede calentarse pasado su punto de ebullicin. En ese caso se dice que es un
lquido "sobrecalentado". En un lquido supercalentado, una pequea perturbacin
provocar una ebullicin explosiva del lquido.
El punto de ebullicin depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo de las
fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar si la sustancia es
covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de enlaces (dipolo permanente -
dipolo permanente, dipolo inducido - dipolo inducido o puentes de hidrgeno)
 RELACION DE MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES:

Vaso de precipitacin
Soporte universal
Varilla
Capilares de vidrio (6 8 cm x 2 mm/ dimetro)
Termmetro 0 250 C
Ligas
Mechero bunsen
Trpode
Rejilla metlica
Mortero

REACTIVOS:

Aceite comestible (bao)

Sustancia problema
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin del capilar: Cerrar un extremo del capilar, sometiendo a la accin de

llama de un mechero. Preparar varios tubos.
Preparacin del bao: Los lquidos empleados para el bao deben ser estables y de
un punto de ebullicin alto. Se emplean glicerina, cido sulfrico, parafina, silicona,
cido fosfrico, vaselina, aceite comestible, etc. Calentar el bao, agitando a efectos
de que se produzca una transferencia de calor uniforme.
Llenado del capilar (Preparacin de la muestra): La muestra debe estar seca y
pulverizada (usar el mortero). Por el extremo abierto del capilar llenar con la
sustancia examen hasta una altura igual a del bulbo del termmetro. Sujetar el tubo
al termmetro mediante una liga de goma. Introducir en el bao.
Lectura: Observar el momento en el que la muestra empieza a fundirse (anotar la
temperatura inicial). Leer y anotar la temperatura final (cuando la muestra est en el
estado lquido). El promedio de estas dos temperaturas es el punto de fusin. Si la
diferencia T2 T1 es mayor que 5, la sustancia es impura.
 RESULTADOS

TEMPERATURA TEMPERATURA DIFERENCIA

SUSTANCIA
INICIAL FINAL T2 T1
Primer ensayo 120 124 4
Segundo ensayo 118 122 4

T INICIAL + T FINAL/2 : 120 + 124 / 2 = 122C

T INICIAL + T FINAL/2 : 118 + 122 / 2 = 120C

PROMEDIO DE T: PRIMER ENSAYO + SEGUNDO ENSAYO /2 : 121 C

PUNTO DE FUSION 121C
En conclusin llegamos a determinar que el punto de fusin obtenido de la muestra viene a
ser del cido Benzoico es 121.7C
 CONCLUSIONES

Se determin el puno de fusin de la muestra problema, dando como resultado el

cido Benzoico que es 121.7C.
 RECOMENDACIONES

Evitar el desorden en las mesas de trabajo y la distraccin para la realizacin de la

prctica en el lapso de tiempo ideal.
Es importante tomar en cuenta las medidas de seguridad en el laboratorio para no
tener inconvenientes durante la prctica.
Leer el manual antes de cada desarrollo de las prcticas a realizar.
 BIBLIOGRAFIA

GRAHAM SOLOMONS T.W. (1981), QUIMICA ORGANICA, Editorial LIMUS,

Universidad Autnoma de Mxico. Puntos de Fusin Pgs. 99 102

RAYMOND CHANG - QUMICA GENERAL. Editorial Mc. Graw Interamericano/

2007 - Mxico. Novena edicin. Pg Punto de Fusin.
 CUESTIONARIO
1.-MENCIONA CUALES SON LOS MTODOS DE PURIFICACIN MS
RECOMENDABLES.
Son:
Cristalizacin, Re cristalizacin y sublimacin Slidos
Micro sublimacin sustancias sublimadas
Destilacin Lquidos

2.-INDICAR LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACIN DE

LAS CONSTANTES FSICAS DE LA MUESTRA PROBLEMA.
Ensayo 1 T1= 120C T2= 124C
120 + 124 / 2 = 122C
Ensayo 2 T1= 118C T2= 122C
118 + 122 / 2 = 120C
PUNTO DE FUSIN: 124C + 122C / 2 = 121C
En conclusin llegamos a determinar que el punto de fusin obtenido de la muestra viene a
ser del cido Benzoico es 121.7C

3.- QU TENDRAS QUE HACER SI TU MUESTRA ES UNA MEZCLA DE

SUSTANCIAS ORGNICAS, PARA DETERMINAR SU PUREZA?
Primero se determina las constantes fsicas, para poder determinar a qu procedimiento
seguir.
Ya que mucho de los compuestos orgnicos son slidos a la temperatura ambiente por lo
tanto se puede realizar el punto de fusin.

4.-MTODOS PARA LA IDENTIFICACIN DE UN COMPUESTO ORGANICO

INDICANDO BREVEMENTE EN QU CONSISTEN
a) Anlisis cualitativo elemental
Es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro
el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.
El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho
mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas.
Anlisis del carbono:
Muchos compuestos orgnicos se carbonizan cuando se calientan en un crisol. La
carbonizacin de la muestra en este ensayo es una muestra evidente de la presencia del
carbono. Si el compuesto arde en el aire, puede suponerse que contendr carbono re
hidrogeno, particularmente si la llama contiene holln.
Anlisis del hidrgeno
En el ensayo anterior, si la sustancia contiene hidrogeno, se vern en las paredes del tubo
unas gotitas de agua, que proceden de la oxidacin de aquel elemento.

Anlisis del nitrgeno:

La determinacin cualitativa del nitrgeno puede realizarse por los procedimientos
siguientes:
Mtodo de Lassaigne
Uno de los ms empleados para la determinacin del nitrgeno en las sustancias orgnicas
es el Mtodo de Lassaigne.
Consiste en calentar la sustancia orgnica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido
de sodio, hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reaccin se trata
cuidadosamente con agua destilada; en estas condiciones, si hay nitrgeno, se obtiene una
disolucin alcalina de cianuro sdico, en la que esta sal se caracteriza por el precipitado
azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4.
Mtodo de Will-Warrentrapp
Se utiliza para aquellas sustancias orgnicas que tiene el nitrgeno dbilmente diluido. La
materia orgnica se trata con una base fuerte NaOH o Ca (OH)2 y se desprende armoniaco
NH3.
El armoniaco se puede conocer por:
Olor
Papel tornasol rosado Azul
Reactivo de Nessler o yodo mercuriato potsico con el que el armoniaco produce
precipitado de color rojo parduzco o coloracin rojo amarillenta.
 Con el HCl el armoniaco da nubes de humos blancos de NH4Cl
Anlisis del azufre
Se puede realizar con el mtodo de Lassigne, fundiendo la materia orgnica con sodio los
elementos tales como del carbono, nitrgeno, azufre y halgenos forman compuestos
inicos.
Tratando el producto de la reaccin con agua destilada y filtrando despus, si a una pequea
cantidad del filtrado se aaden unas gotas de acetato de plomo, dar un precipitado de color
negro de sulfuro de plomo. Esto demuestra la presencia de azufre.
Anlisis de los halgenos
Una pequea parte del filtrado se hierve con HNO3 con el fin de eliminar el nitrgeno y el
azufre. Posteriormente se aaden unas gotas de la solucin reactivo de AgNo3, si hay
cloruros dar un precipitado blanco, la presencia de bromuros en el precipitado es amarillo
plido y la presencia de yoduros da un precipitado amarillo intenso.

5.-CON LA AYUDA DE UN TEXTO DIBUJA Y DESCRIBE LAS FORMAS

CRISTALINAS CON LAS QUE SE PUEDEN PRESENTAR LOS SLIDOS

Tipo de Punto de Conductivida

Cristal Dureza Ejemplos
enlace fusin d elctrica
NaCl,
Duros y Bastante
Inico Inico Baja K2CO3,
quebradizos altos
Na2SO4
Molecular Dipolos H2O, CO2,
Blandos Bajos Baja
polar permanentes CH4
Diamante
De red
Covalente Duros Altos Baja Cuarzo
covalente
(SiO2)
Medios y Buena o Fe, Al, Hg,
Metlico Metlico Variable
altos excelente Na
Molcula no Por fuerzas de
Muy blandos Muy bajos Muy baja Cl2, He, Ar
polar London
 Cristalinos: compuestos por tomos, molculas o iones organizados de una forma
peridica en tres dimensiones. Las posiciones ocupadas siguen una ordenacin que
se repite para grandes distancias atmicas (de largo alcance).

Amorfos: compuestos por tomos, molculas o iones que no presentan una

ordenacin de largo alcance. Pueden presentar ordenacin de corto alcance.

6.-DEFINIR
a) PUNTO DE EBULLICIN.- Es la temperatura a la cual un elemento qumico pasa del
estado lquido al estado gaseoso o a la inversa. La ebullicin comienza cuando al calentar
un lquido aparecen burbujas de gas en toda su masa.
b) PUNTO DE FUSIN.- Es la temperatura a la cual el estado slido y el estado lquido
de una sustancia coexisten en equilibrio trmico, a una presin de una atmsfera.
c) NDICE DE REFRACCIN.- Es una propiedad ptica de toda materia transparente,
que mide la capacidad de la misma para desviar la luz en su trayectoria.
d) PESO ESPECFICO de una sustancia se define como su peso por unidad de volumen.
Se calcula dividiendo el peso de la sustancia entre el volumen que sta ocupa.
e) DENSIDAD Se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que
ocupa.
f) SUBLIMACIN o volatilizacin es el proceso que consiste en el cambio de estado de
la materia slida al estado gaseoso sin pasar por el estado lquido.
g) DESTILACIN Es la operacin de separar, mediante vaporizacin y recondensacin,
los diferentes componentes lquidos, solido en liquido o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una
de las sustancias ya que el punto de ebullicin es una propiedad intrnseca de cada
sustancia, es decir, no vara en funcin de la masa o el volumen (ni otras magnitudes cuales
quiera).
h) PERCOLACIN Se refiere al paso lento de las aguas a travs de los materiales porosos
filtracin. As se originan las corrientes subterrneas. Por ejemplo el movimiento de un
solvente a travs de papel filtro (cromatografa)
i) ROTACIN ESPECFICA de a compuesto del producto qumico []se define como el
ngulo observado de rotacin ptica cuando la luz plano-polarizada se pasa a travs de
una muestra con una longitud de trayectoria y una concentracin de la muestra.

7.- QU FACTORES AFECTAN EL PUNTO DE EBULLICION?

Los factores que afectan el punto de ebullicin son: la temperatura ambiental, la impureza
de la sustancia dada.

8.- QU FACTORES ALTERAN EL PUNTO DE FUSION?

Los factores que alteran el punto de fusin son: el grado de impureza de la sustancia, la
caracterstica de los compuestos orgnicos.

9.- CUL ES EL OBJETIVO DEL BAO DE ACEITE, EN LA

DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN?
El aceite comestible tiene un alto punto de ebullicin y para realizar el punto de fusin de
una muestra problema, los lquidos empleados para el bao deben ser estables y de punto de
ebullicin alto.
10.- EXPLIQUE POR QU EL AGUA TIENE ALTO PUNTO EBULLICIN?
El elevado punto de ebullicin del agua se debe al enlace de puente hidrgeno que cada
molcula tiene, en relacin a su baja masa molecular, y a la gran fuerza de estos enlaces de
hidrgeno.

11- CALCULAR EL PUNTO DE EBULLICIN DE LA ACETONA A 3,800 M.S.M

3,800 m = 300 (56.1 T)
3,800 m = 16830 300T
300T = 16830 3800
T = 13030
300

T = 43,4 C

12.- QUE SUSTANCIAS SE PUEDEN UTILIZAR PARA EL BAO, EN LA

DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN ?
Las sustancias que se deben utilizar para el bao deben ser estables y de punto de
ebullicin alto como por Ejm: glicerina, acido sulfrico, parafina, silicona, acido fosfrico,
vaselina, aceite comestible, etc.