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PRACTICA N3

MTODOS DE SEPARACIN

I.OBJETIVOS:

a.)Saber aplicar los diferentes mtodos fsicos de separaciones para aislar


componentes de diversos tipos de muestras, basndose en las propiedades
fsicas de cada componente.

b.)Utilizar adecuadamente el papel filtro y los equipos mostrados en la prctica.

c.)Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas tcnicas de las operaciones


bsicas empleadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio.

II.FUNDAMENTO TEORICO:

Por lo general las sustancias no se encuentran puras y en estado elemental, sino


formando mezclas y compuestos con muchas impurezas, por lo que es necesario, para su
mejor aprovechamiento, separarla de sus componentes y procesarlas por diversos mtodos
para purificarla despus, ya sea pura, mezclada o combinada con otras sustancias.

Justamente el objetivo de esta prctica, es aprender a separar y purificar


sustancias, mediante unas operaciones fundamentales de laboratorio como son:
decantacin, filtracin, centrifugacin, etc. Estas operaciones aplicadas en forma sencilla,
son las que desarrollamos en la presente prctica.

Decantacin
Embudo de decantacin
La decantacin (del latn decantato, -nis1 ) es un mtodo mecnico de separacin de
mezclas heterogneas, estas pueden estar formadas por un lquido y un slido, o por dos
lquidos.

La decantacin es un proceso que consiste en dejar en reposo una solucin que contiene
un precipitado, para que todo el precipitado se asiente en el fondo del recipiente por la
influencia de la fuerza de gravedad y el liquido sobrenadante podr ser separado o
transvasado cuidadosamente con la ayuda de una micro pipeta, dejando el solido o
precipitado en el fondo del recipiente.

Otra definicin seria que la decantacin es un mtodo por el cual se separan las
partculas solidas relativamente grandes aprovechando las fuerza de gravedad.

Procedimiento
Es necesario dejar reposar la mezcla para que el slido se sedimente, es decir, descienda
y sea posible su extraccin por accin de la gravedad. A este proceso se le llama
desintegracin bsica de los compuestos o impurezas; las cuales son componentes que
se encuentran dentro de una mezcla, en una cantidad mayoritaria.

El agua clarificada, que queda en la superficie del decantador, es redirigida hacia un


filtro o un nuevo envase. La velocidad de cada de las partculas es proporcional a su
dimetro y masa volumtrica.

Durante la fase de tratamiento, y con objeto de acelerar y mejorar el proceso de


decantacin, se aaden algunos productos que propician la aglomeracin y dan mayor
peso a las partculas en suspensin. Entre stos productos, podemos destacar el carbn
activado en polvo, el cloruro frrico o los policloruros de aluminio y un polmero
sintetizado que favorece la aglomeracin de los flculos.

La mezcla de agua con coagulantes-floculantes se introduce en la base del decantador.


En ste hay microarena, que se pega a los flculos y aumenta as su tamao y peso.
As, los flculos se van al fondo del decantador. El agua decantada se evaca por la
parte superior del tanque pero, antes, debe atravesar unos mdulos laminares inclinados
que fuerzan la decantacin de las partculas ms ligeras arrastradas por la corriente
ascendente del agua. En el fondo del decantador, se bombea el fango sin interrupcin y
de all se manda a un hidrocicln que, gracias a la fuerza centrfuga, separa el fango y la
microarena. Dicha arena se reinyecta en el decantador, mientras que los fangos se
redirigen hacia la unidad de tratamiento de fangos.
Ejemplo de decantacin.

Cuando dos lquidos son inmiscibles, como el aceite y el agua, simplemente se dejar
reposar la mezcla para que el lquido ms denso se site por debajo de los lquidos
menos densos.

En los laboratorios de qumica o biologa, se utiliza la decantacin comnmente en el


proceso de extraccin lquido-lquido, separando la fase acuosa y la fase orgnica. Se
utiliza un embudo de decantacin para separar con mayor precisin las dos fases.

Separacin de un lquido y un slido

Si un lquido contiene, en suspensin, partculas inalteradas de un slido, se observa que


en virtud de la accin de la gravedad y el principio de Arqumedes, la cada de
partculas hacia el fondo, o la tendencia a flotar en la superficie, ocurre en funcin de su
densidad y dimetro.

Normalmente el lquido que queda en la parte de arriba es llamado "sobrenadante" y la


materia slida que cae se llama "depsito". Esta tcnica de separacin se utiliza
principalmente para el tratamiento de aguas residuales: desarenado, eliminacin de
grasas, recuperado de los lodos, etc.

Usos y curiosidades
La decantacin es un proceso importante en el tratamiento de las aguas
residuales.
La sedimentacin es la solucin natural de los slidos suspendidos en el agua:
(arena y materia orgnica)
Precipitacin qumica:
La precipitacin es un proceso u operacin por el cual una sustancia soluble se
transforma en insoluble por la accin de un reactivo u otros procedimientos.
Tambin se define como la formacin de solidos a apartar de una disolucin. A
veces ocurre que cuando dos disoluciones diferentes se mezclan, tiene lugar una
reaccin qumica, y el producto o uno de los productos es insoluble en agua. El
slido en este caso toma el nombre de precipitado.

En resumen es la separacin de sustancias por asentamiento gravitacional,


mediante el agregado de reactivos qumicos que alteran su estado fsico su
solubilidad (precipitantes, coagulantes, floculantes, etc.).La precipitacin
qumica es un proceso de tres pasos que consiste en: coagulacin, floculacin y
sedimentacin.

-Coagulacin:

En esta etapa las fuerzas entre las partculas de los contaminantes se reducen o
eliminan mediante la adicin de productos qumicos, lo que permite la
interaccin de partculas mediante el movimiento molecular y la agitacin fsica.
La mezcla rpida permite la dispersin en el agua residual del producto qumico
utilizado en el tratamiento y promueve el choque de partculas, lo que hace que
las partculas se agrupen para formar otras de mayor tamao, es decir, la
coagulacin. Los productos qumicos aadidos para promover dicha agregacin
se denominan coagulantes y tienen dos propsitos bsicos: El primero es
desestabilizar las partculas, lo que permite la interaccin, y el segundo es
promover la agrupacin de partculas reforzando as la floculacin.

-Floculacin:

Se produce despus de un perodo de mezcla rpida ya que es necesario


disminuir la velocidad de la mezcla para que se formen flculos ms grandes. (Si
la velocidad de mezcla es alta, los flculoscontinan siendo destruidos por
excesivo contacto fsico).

-Sedimentacin:

Debido al tamao de las partculas sigue siendo necesario algo de mezcla para
que exista contacto entre las masas de slidos y promover as la formacin de
flculos que se sedimentarn rpidamente. Durante la precipitacin, los slidos
se separan del lquido normalmente por sedimentacin. lo que debe resultar en
dos capas claramente visibles: una slida y una lquida, que pueden separarse
fcilmente. La precipitacin qumica se realiza la mayor parte de las veces
utilizando hidrxido de sodio, compuestos de sulfato (alumbre o sulfato frrico)
o sulfuros (sulfuro de sodio o sulfuro de hierro). La adicin de estos compuestos
a aguas residuales portadoras de metales forma hidrxidos de metal o sulfuros de
metal respectivamente, y la solubilidad en el agua de stos es limitada. Esta
tcnica se utiliza para remover la mayora de los metales de las aguas residuales,
y algunas especies aninicas como sulfato y fluoruro. Los compuestos orgnicos
en las aguas residuales pueden formar complejos de metal y reducir la eficacia
de este tipo de tratamiento, en cuyo caso probablemente se necesite realizar
estudios a nivel laboratorio o de proyecto piloto para determinar los mtodos de

Filtracin:

Esquema sencillo del mecanismo de separacin por filtracin angular, un mtodo


especial de filtracin en el que un medio filtrante, habitualmente una membrana
polimrica, permite dividir una corriente de fluido y slidos , en otra de fluido limpio y
una mezcla concentrada . Este tipo de mecanismos es utilizado, por ejemplo, en la
purificacin de agua para consumo humano o en la fabricacin de vinos y cervezas.

Se denomina filtracin al proceso de separacin de slidos en suspensin en un lquido


mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido.1

Las aplicaciones de los procesos de filtracin son muy extensas, encontrndose en


muchos mbitos de la actividad humana, tanto en la vida domstica como de la industria
general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que
requieren de las tcnicas qumicas.

La filtracin se ha desarrollado tradicionalmente desde un estudio de arte prctico,


recibiendo una mayor atencin terica desde el siglo XX. La clasificacin de los
procesos de filtracin y los equipos es diverso y en general, las categoras de
clasificacin no se excluyen unas de otras.

La variedad de dispositivos de filtracin o filtros es tan extensa como las variedades de


materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de
cada aplicacin: desde sencillos dispositivos, como los filtros domsticos de caf o los
embudos de filtracin para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas
complejos de elevada automatizacin como los empleados en las industrias
petroqumicas y de refino para la recuperacin de catalizadores de alto valor, o los
sistemas de tratamiento de agua potable destinada al suministro urbano.
Efectos prcticos de las variables de filtracin
El efecto de cada una de las variables incluidas en las ecuaciones resueltas de filtracin
se puede constatar en la mayora de los casos prcticos y de las aplicaciones, siendo su
conocimiento y control de importancia particular para los procesos industriales.

Presin

En la mayora de los casos,3 la compresibilidad de la torta de filtracin se encuentra


entre valores de 0,1 y 0,8 de manera que la mayor parte del aumento de la prdida de
carga del fluido es consecuencia del medio filtrante. En general, si el aumento de
presin conlleva un aumento significativo del caudal o velocidad de filtracin, es un
indicio de la formacin de una torta granulada. En cambio, para las tortas espesas o muy
finas, un aumento de la presin de bombeo no resulta en un aumento significativo del
caudal de filtrado. En otros caso, la torta se caracteriza por una presin crtica por
encima de la cual, la velocidad de filtracin incluso disminuye. En la prctica, se
prefiere operar a un velocidad constante, empezando a baja presin, aunque por el
empleo generalizado de sistemas de bombeo centrfugos, las condiciones habituales son
de presin y caudal variables.

Torta de filtracin

La teora seala que, considerando aparte las caractersticas del medio filtrante, el
caudal que entra es igual al caudal que sale (Ecuacin de Continuidad).Como resultado
de estas dos variables conjuntas, para una misma cantidad de fluido a filtrar se
observar que su caudal es inversamente proporcional al cuadrado del espesor de la
torta al final del proceso. Esta observacin conlleva que la mxima productividad se
alcanza tericamente con aquellas tortas de espesor muy fino cuya resistencia supera a
la del medio mismo filtrante. Sin embargo, otros factores como el tiempo para regenerar
la torta, su dificultad de descarga y el coste de una superficie filtrante ms amplia
explica que en la prctica se prefiera trabajar en condiciones de tortas espesas.

Viscosidad y temperatura

El efecto de la viscosidad es como lo indican las ecuaciones de velocidad; la velocidad


de flujo de filtrado en cualquier instante es inversamente proporcional a viscosidad de
filtrado.

El efecto de la temperatura sobre la velocidad de filtracin de slidos incompresibles es


evidente, sobre todo, mediante su efecto sobre la viscosidad.

Tamao de partculas y concentracin

El efecto del tamao de las partculas sobre la resistencia de la torta y la tela es muy
notable. Afectan al coeficiente en la ecuacin para la resistencia de la torta, y los
cambios mayores afectan la compresibilidad.14
Medio filtrante

El medio filtrante es el elemento fundamental para la prctica de la filtracin y su


eleccin es, habitualmente, la consideracin ms importante para garantizar el
funcionamiento del proceso.

En general, entre los principales criterios de seleccin del material de medio filtrante, se
pueden destacar:

Compatibilidad y resistencia qumica con la mezcla


Permeabilidad al fluido y resistencia a las presiones de filtracin
Capacidad en la retencin de slidos
Adaptacin al equipo de filtracin y mantenimiento
Relacin vida til y coste

La variedad de tipos de medios porosos utilizados como medios filtrantes es muy


diversa,15 en forma de telas y fibras tejidas, fieltros y fibras no tejidas, slidos porosos o
perforados, membranas polimricas o slidos particulados, a lo que se suma la gran
variedad de materiales: fibras naturales, fibras sintticas, materiales metlicos,
materiales cermicos y polmeros.

Materiales de precapa, 'ayudafiltros'

Adicionalmente, algunas aplicaciones de especial dificultad por la baja velocidad del


fluido, complejidad de la mezcla o calidad no satisfactoria de clarificacin, requieren el
empleo de ayudafiltros16 materiales de prefiltracin o materiales de precapa.

Estas son sustancias granuladas o fibrosas que permiten la formacin sobre el medio
filtrante de una torta prefiltrante adicional de mayor permeabilidad y mayor
profundidad, donde quedan retenidas las fases heterogneas en forma de flculos
deformables o pastas de mayor viscosidad y contenido en slidos finos. Ejemplos de
sustancias frecuentemente empleadas para la ayuda de filtracin son:17

tierras de diatomeas o tierras diatomceas (slice de alta pureza)


tierras de Kieselguhr (diatomita)
Perlita o lava expandida (silicato alcalino de aluminio)
fibras de celulosa o pulpa de madera molida
yeso
carbn activado

En general, estas sustancias se caracterizan por su baja densidad, su facilidad para


recubrir las superficies del medio filtrante, su compresibilidad, su baja tendencia a
sedimentarse y su inercia qumica con el fluido. En el caso del yeso y del carbn, solo
se emplean en casos muy especficos debido a su baja eficacia, aunque en el caso de
ste ltimo, es frecuente emplearlo bajo forma de carbn activado, en combinacin con
las diatomeas para aadir una funcin de adsorcin.

trpode
embudo
papel de filtro
tringulo de arcilla
vaso de precipitados
vagueta

Criterios de seleccin de equipos de filtracin


La seleccin de un equipo de filtracin en general requiere un estudio de las
especificaciones y objetivos del proceso junto con una evaluacin de la capacidad y
caractersticas del equipo de filtracin en las que las consideraciones sobre el medio
filtrante son importantes.

Los factores a considerar relativos del proceso que suelen citarse son:3

caractersticas fluido mecnicas y fisicoqumicas de la corriente de fluido a tratar


o lechada
capacidad de produccin
condiciones del proceso
parmetros de funcionamiento
materiales de construccin

Por su parte, los criterios del equipo de filtracin a estudiar suelen ser:

tipo de ciclo: continuo o por lotes


fuerza de impulsin
caudales admisibles
calidad de la separacin
fiabilidad y mantenimiento
materiales de construccin y dimensiones
coste

En la estimacin de costes, con frecuencia se consideran:

coste de adquisicin del equipo


costes de instalacin y puesta en marcha incluyendo acondicionamiento del
fluido o tratamientos previos requeridos
costes de operacin: mano de obra, electricidad, consumo de fluidos auxiliares
coste de mantenimiento: mano de obra de sustitucin de medios filtrantes
consumibles, piezas de recambio, tiempos de parada
vida del equipo
coste del medio filtrante consumible

Habitualmente, las caractersticas del fluido a tratar tales como caudal y presin,
contenido de slidos y naturaleza, en especial granulomtrica, propiedades qumicas y
temperatura son determinantes en la seleccin de un filtro de torta o un filtro de
clarificacin, frecuentemente de cartuchos.

La complejidad de factores a considerar y la contradiccin que pueden causar algunos


de ellos, han llevado a autores como Tiller18 o Purchas19 a proponer tablas de ayuda a la
decisin en base al parmetro fundamental de la velocidad de formacin de la torta y el
resultado de pruebas de campo adicionales sencillas.

En cuanto al rgimen de funcionamiento, en general, los filtros continuos son


recomendados en aplicaciones de procesos en rgimen permanente, aunque pueden
resultar ms convenientes los intermitentes en aquellos casos que requieran flexibilidad
o una presin ms elevada. El material a utilizar en el diseo de un filtro puede varias
desde un simple recipiente de plstico hasta lo ms tecnolgico, lo importante es poder
apreciar la manera en que se da este fenmeno sorprendente.

CENTRIFUGACION:
La centrifugacin es un mtodo por el cual se pueden separar slidos de lquidos de
diferente densidad mediante una fuerza rotativa, de una mquina llamada centrfuga, la
cual imprime a la mezcla con una fuerza mayor que la de la gravedad, provocando la
sedimentacin de los slidos o de las partculas de mayor densidad.

El objetivo de la centrifugacin es separar slidos insolubles(de partculas muy


pequeas difciles de sedimentar)de un lquido. Para ello, se aplica un fuerte campo
centrfugo, con lo cual las partculas tendern a desplazarse a travs del medio en el que
se encuentren con la aceleracin G. E = velocidad angular2 x radio.

Centrfuga
Centrfuga.

Una centrfuga o centrifugadora es una mquina que pone en rotacin una muestra
para acelerar por fuerza centrfuga la decantacin o sedimentacin de sus componentes
o fases (generalmente una slida y una lquida), en funcin de su densidad. Existen
diversos tipos de estos, comnmente para objetivos especficos

Aplicaciones
Una aplicacin tpica consiste en acelerar el proceso de sedimentacin, dividiendo el
plasma sanguneo y el suero sanguneo en un proceso de anlisis de sangre.

Tambin se utiliza para determinar el hematocrito mediante una toma de muestra


capilar. En este caso la mquina utilizada se denomina micro centrfuga.

Es muy usada en laboratorios de control de calidad, de fbricas que elaboran zumos a


base de ctricos, para controlar el nivel de pulpa fina de estos, separando la pulpa fina
del zumo exprimido.

Otra aplicacin de las centrfugas es la elaboracin de aceite de oliva. En ella las


aceitunas una vez molidas y batidas se introducen en una centrfuga horizontal en la que
se separa el aceite que es la fraccin menos pesada del resto de componentes de la
aceituna; agua, hueso, pulpa etc.

Una aplicacin importante es la separacin del uranio 235 del uranio 238.

Las centrifugadoras utilizan instrumentos llamados butirmetros para medir el grado de


grasa o crema que contiene la leche, existen diferentes tipos de butirometro para crema,
manteca, etc.

Funcionamiento
Artculo principal: Centrifugacin.

El centrifugado es una sedimentacin acelerada, ya que la aceleracin de la gravedad se


sustituye por la aceleracin centrfuga, , donde es la velocidad angular de giro de
la centrifugadora y es la distancia al eje de la centrifugadora. Puesto que la velocidad
angular de giro puede ser de miles de revoluciones por minuto, se alcanzan
aceleraciones mucho mayores que la gravedad.

El centrifugado, adems de ser ms rpido que la sedimentacin, permite separar


componentes que la mera sedimentacin no podra separar, por ejemplo separar el
uranio 235 del uranio 238.

El centrifugado, como la sedimentacin, est gobernado por la ley de Stokes, segn la


cual las partculas sedimentan ms fcilmente cuanto mayor es su dimetro, su peso
especfico comparado con el del fluido, y cuanto menor es la viscosidad del mismo. Es
importante entender que el papel del fluido es esencial, pues sin su viscosidad todas las
partculas caeran a la misma velocidad.

Tipos de centrfuga
Los aparatos en los que se lleva a cabo la centrifugacin son las centrfugas, que son
dispositivos mviles con alas en las braqueas. Una centrfuga tiene dos componentes
esenciales: rotor (donde se coloca la muestra a centrifugar) y motor. Existen dos tipos de
rotores:

Fijos: Los tubos se alojan con un ngulo fijo respecto al eje de giro. Se usa para
volmenes grandes.

Basculante: Los tubos se hallan dentro de unas carcasas que cuelgan. Estas
carcasas estn unidas al rotor con un eje y cuando la centrfuga gira, se mueven.
Se usan para volmenes pequeos y para separar partculas con un mismo o casi
igual coeficiente de sedimentacin.

Las centrfugas estn metidas en el interior de una cmara acorazada a unos 4C. Si esta
cmara no estuviese presente, al comenzar la centrifugacin, y debido al rozamiento con
el aire, subira la temperatura de la muestra y podra llegar a desnaturalizarse.

Una centrfuga debe tener las masas de las muestras compensadas unas con otras. En
caso contrario, la centrfuga podra "saltar por los aires". Aunque hoy en da, para que
esto no ocurra, casi todas las centrfugas se detienen si las masas no estn compensadas.

Existen dos grandes grupos de centrfugas:

Analticas: Con las que se obtienen datos moleculares (masa molecular, coeficiente de
sedimentacin, etc.). Son muy caras y escasas.

Preparativas: Con las que se aslan y purifican las muestras. Hay 4 tipos de centrfugas
preparativas:
De mesa: Alcanzan unas 5.000 rpm (revoluciones por minuto). Se produce una
sedimentacin rpida. Hay un subtipo que son las microfugas que llegan a
12.000-15.000 rpm. Se obtiene el precipitado en muy poco tiempo.

De alta capacidad: Se utilizan para centrifugar volmenes de 4 a 6 litros.


Alcanzan hasta 6.000 rpm. Son del tamao de una lavadora y estn refrigeradas.

De alta velocidad: Tienen el mismo tamao que las de alta capacidad y llegan a
25.000 rpm.

Ultracentrfugas: Pueden alcanzar hasta 100.000 rpm. Tambin estn


refrigeradas. Son capaces de obtener virus.

Destilacin
La destilacin es la operacin de separar, mediante evaporizacin y condensacin, los
diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada una de las sustancias ya que el punto
de ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no vara en funcin de la
masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin.

Destilacin simple

La destilacin simple o destilacin sencilla es un tipo de solubilidad donde los vapores


producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los calienta y
condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser diferente a la
composicin de los vapores a la presin y temperatura dados y pueden ser computados
por la ley de Raoult. En esta operacin se pueden separar sustancias de una diferencia
entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de
crear azetropos. Al momento de efectuar una destilacin simple se debe recordar
colocar la manguera de entrada de agua por la parte de arriba del refrigerante para que
de esta manera se llene por completo. Tambin se utiliza para separar un slido disuelto
en un lquido o 2 lquidos que tengan una diferencia mayor de 50C en el punto de
ebullicin.

Destilacin fraccionada
Artculo principal: Destilacin fraccionada.

La destilacin fraccionada de alcohol etlico es una variante de la destilacin simple


que se emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos con puntos de
ebullicin cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto
con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto
facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que
reciben).

CRISTALIZACION:

'Mtodo de separacin de sistemas materiales


homogneos'
Permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo por ejemplo: el
agua potable es una solucin formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres
mtodos ms conocidos son: Evaporacin o capitalizacin cromatografa destilacin

La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente


de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que
precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta
comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn
o cloruro de sodio.

Enfriamiento de una disolucin de concentrada


Si se prepara una disolucin concentrada a altas temperatura y se enfra, se forma una
disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto
disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de
equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un
enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que se
enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de
solubilidad.

Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin
importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal
marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efecto

Cambio de disolvente
Preparando una disolucin concentrada de un sustancia en un buen disolvente y
aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del slido
disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las
impurezas. Por ejemplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de ste en
acetona agregando agua.

Evaporacin del disolvente


De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que
empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites
de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de
sal a partir de salmuera o agua marina.

Sublimacin
En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante
elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su
punto de fusin (sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras
ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente
del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de
las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros
de sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el cido
saliclico, el yodo, etc.

Enfriamiento selectivo de un slido fundido


Para purificar un slido cristalino ste puede fundirse. Del lquido obtenido cristaliza, en
primer lugar, el slido puro, enriquecindose, la fase lquida, de las impurezas presentes
en el slido original. Por ejemplo, este es el mtodo que se utiliza en la obtencin de
silicio ultra puro para la fabricacin de sustratos u obleas en la industria de los
semiconductores. Al material slido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en
un horno elctrico de induccin) se le da forma cilndrica. Luego se lleva a cabo una
fusin por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o seccin del
cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro
extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del slido y
arrastrndose hacia el otro extremo. Este proceso de fusin zonal puede hacerse varias
veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el
extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de
este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la
franja de fundido se desplaza por la pieza cilndrica, se puede obtener un material que es
un monocristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la
manera deseada.

Crecimiento cristalino

Monocristal de lizosima para estudio por difraccin de rayos X.

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras
tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz
gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin
embargo, por lo general, cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor
suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto
mayor suelen ser los cristales formados.

La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por


condicionantes como el disolvente o la concentracin de los compuestos, aadiendo
trazas de otros componentes como protenas (esta es la manera con que los moluscos,
las diatomeas, los corales, etc consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita
o cuarzo en la forma deseada.)

La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se realiza


formando capas mono moleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un
cristalito inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la cara donde su
adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser pequeas y pueden
ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de
cristalizacin.

En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una


determinada forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica
mediante difraccin de rayos X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas
especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados
perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de los principios activos de los
frmacos, etc

Extraccin
En qumica, la extraccin es un procedimiento de separacin de una sustancia que
puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre s, con distinto grado de
solubilidad y que estn en contacto a travs de una interfase. La relacin de las
concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura
determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede
expresarse como:

donde [sustancia]1 es la concentracin de la sustancia que se pretende extraer, en el


primer disolvente y, anlogamente [sustancia]2 la concentracin de la misma sustancia
en el otro disolvente.

Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero ms soluble en un segundo


disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, aadindole el
segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.

A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantacin. Como es


esperable, la extraccin nunca es total, pero se obtiene ms eficacia cuando la cantidad
del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones
que cuando se aade todo de una vez y se hace una nica extraccin.
El procedimiento es el siguiente:

Se aade dentro del embudo la sustancia disuelta en el disolvente del cual se


pretende extraer.
Se completa con el disolvente en el que se extraer y en el que la solubilidad de
la sustancia es mayor.
Se cierra la parte superior del embudo y se agita vigorosamente para formar una
emulsin de los dos lquidos inmiscibles y permitir el reparto de la sustancia
disuelta entre ambos.
Se abre de vez en cuando la vlvula del embudo de manera que los gases que se
puedan formar salgan del embudo.
Se deja reposar durante un tiempo para que se forme una interfase clara entre
ambos.
Se abre la espita inferior del embudo y se deja escurrir el lquido ms denso en
un recipiente adecuado, como un vaso de precipitado.

Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extraccin emulsiones o interfases


que impiden una correcta separacin en el embudo de decantacin de las capas de
disolventes, casi siempre acuosa y orgnica. Este problema se da, especialmente,
cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. Para solventar este problema es
conveniente aadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de
los casos se produce la separacin de las fases sin problemas.

El proceso tiene repercusin industrial y se emplea en extraccin de aceites, grasas y


pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la misma con
tetracloruro de carbono. Una vez efectuada la separacin de las fases se trata de calcular
la concentracin del yodo en cada fase, valorndolo con tiosulfato.

Este proceso puede usarse tambin si controlando la solubilidad de nuestras sustancias


en distintos disolventes. Especialmente en qumica orgnica, mediante distintos
tratamientos a algunos grupos funcionales podemos controlar el valor de K, hacindolos
as insolubles o solubles segn nos interese, por ejemplo:si tenemos aminas disueltas en
un disolvente orgnico y queremos pasarlas a una disolvente polar, podemos tratarlas
con cido para cargarlas y que se protonen, disolvindose as en nuestro disolvente
polar, una vez separado hacemos el proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas
a su forma original) y las separamos totalmente de nuestros disolventes.

Disolventes
Molculas de agua (disolvente polar) solvatando un ion de sodio.

Un disolvente o solvente es una sustancia que permite la dispersin de otra sustancia en


esta a nivel molecular o inico. Es el medio dispersante de la disolucin. Normalmente,
el disolvente establece el estado fsico de la disolucin, por lo que se dice que el
disolvente es el componente de una disolucin que est en el mismo estado fsico que la
misma. Usualmente, tambin es el componente que se encuentra en mayor proporcin.

Los disolventes forman parte de mltiples aplicaciones: adhesivos, componentes en las


pinturas, productos farmaceticos, para la elaboracin de materiales sintticos, etc.

Las molculas de disolvente ejercen su accin al interaccionar con las de soluto y


rodearlas. Se conoce como solvatacin. Solutos polares sern disueltos por disolventes
polares al establecerse interacciones electrostticas entre los dipolos. Los solutos
apolares disuelven las sustancias apolares por interacciones entre dipolos inducidos.

El agua es habitualmente denominada el disolvente universal por la gran cantidad de


sustancias sobre las que puede actuar como disolvente.

1.Disolventes polares: Son sustancias en cuyas molculas la distribucin de la


nube electrnica es asimtrica; por lo tanto, la molcula presenta un polo
positivo y otro negativo separados por una cierta distancia. Hay un dipolo
permanente. El ejemplo clsico de solvente polar es el agua. Los alcoholes de
baja masa molecular tambin pertenecen a este tipo. Los disolventes polares se
pueden subdividir en:

o Disolventes polares prticos: contienen un enlace del O-H o del N-H.


Agua (H-O-H), etanol (CH3-CH2-OH) y cido actico (CH3-C(=O)OH)
son disolventes polares prticos.
o Disolventes polares aprticos: son disolventes polares que no tiene
enlaces O-H o N-H. Este tipo de disolvente que no dan ni aceptan
protones. La acetona (CH3-C(=O)-CH3) y THF o Tetrahidrofurano son
disolventes polares aprticos.
2.Disolventes poco polares:(parcialmente polares en agua.)

Ejemplos : ter etlico, diclorometano, n-butano, acetato de etilo, metiletilcetona,


etc.

3.Disolventes apolares: En general son sustancias de tipo orgnico y en cuyas


molculas la distribucin de la nube electrnica es simtrica; por lo tanto, estas
sustancias carecen de polo positivo y negativo en sus molculas. No pueden
considerarse dipolos permanentes. Esto no implica que algunos de sus enlaces
sean polares. Todo depender de la geometra de sus molculas. Si los momentos
dipolares individuales de sus enlaces estn compensados, la molcula ser, en
conjunto, apolar. Algunos disolventes de este tipo son: el dietilter, benceno,
tolueno, xileno, cetonas, hexano, ciclohexano, tetracloruro de carbono es el que
disuelve o va a disolver, o tambin el diablo rojo, etc. El cloroformo por su parte
posee un momento dipolar considerable debido a que las poseer tres cloros en su
molcula de caracter electronegativo, hace que el carbono adquiera una carga
parcial positiva y el Hidrgeno una carga parcial negativa, lo que le da cierta
polaridad. Un caso especial lo constituyen los lquidos fluorosos, que se
comportan como disolventes ms apolares que los disolventes orgnicos
convencionales.

Disolventes orgnicos
Vase tambin: Compuestos orgnicos voltiles

Los disolventes ms utilizados actualmente, son los disolventes orgnicos, que son
compuestos orgnicos voltiles que se utilizan solos o en combinacin con otros
agentes, sin sufrir ningn cambio qumico, para disolver materias primas, productos o
materiales residuales, o se utilice como agente de limpieza para disolver la suciedad, o
como disolvente, o como medio de dispersin, o como modificador de la viscosidad, o
como agente tenso-activo. El uso de estos disolventes, libera a la atmsfera compuestos
orgnicos voltiles (COV), que tienen algunos problemas importantes para el entorno.
Algunos COV causan la degradacin de la capa de ozono como es el caso de 1,1,1-
tricloroetano, tetracloruro de carbono, CFC, HCFC. Entre los solventes orgnicos ms
destacados podemos encontrar metanol, etanol, acetona, cloroformo, tolueno o el xileno,
entre otros.

El carcter voltil de los disolventes orgnicos hace que stos se evaporen rpidamente
en el aire, alcanzando concentraciones importantes en espacios confinados. Los riesgos
mayores para el ser humano se producen por la absorcin de stos a travs de la piel y
por inhalacin. El contacto directo con la piel permite que el disolvente pase a la sangre,
causando efectos inmediatos y a ms largo plazo.

Para reducir el impacto medioambiental de los actuales disolventes orgnicos existen


una serie de sustancias que se pueden usar como alternativas, siendo los llamados
disolventes alternativos o nuevos disolventes, pertenecientes a la rama de la qumica
verde, en la que se pueden englobar los siguientes principios:
El diseo de procesos que incorporen al mximo en el producto final todos los
materiales usados durante el proceso, minimizando la obtencin de
subproductos.
El uso de sustancias qumicas seguras y respetuosas con el medio ambiente
como son los disolventes reactivos, etc.
El diseo de procesos enrgicamente eficientes.

Clases de disolventes alternativos

Disolventes reactivos: Son disolventes con baja volatilidad relativa, y tienen la


capacidad de reaccionar con otros componentes, evaporndose al
medioambiente (no constituyen COV).
Disolventes benignos: Son aquellos disolventes ambientalmente respetuosos.
En este grupo se hallan los disolventes libres de compuestos clorados, con baja
toxicidad y baja reactividad incremental mxima, comparados con los
disolventes convencionales.
Disolventes neotricos: Como su propio nombre indica, del trmino neo
significa moderno, contemporneo, reciente. Son una serie de disolventes que
presentan una menor toxicidad, son ms seguros y menos contaminantes que los
disolventes convencionales. Entre ellos se incluyen tanto nuevos fluidos con
propiedades ajustables, como compuestos poco usados como disolventes en la
actualidad. Pero que estn siendo investigados por sus usos potenciales como
disolventes, ya que permitiran una mayor sostenibilidad en futuras aplicaciones.
ste es el caso del dixido de carbono supercrtico (scCO2), y el lquido inico a
temperatura ambiente.

Clasificacin de los disolventes neotricos


Agua
Lquido fluoroso
Lquido inico
Fluido supercrtico

El agua empleada como disolvente

El agua, denominado como el disolvente universal, es la mejor eleccin como


disolvente, desde un punto de vista medioambiental, ya que no es ni inflamable, ni
txica. Aunque presenta el inconveniente de tener una baja solubilidad con las resinas.
El elevado momento dipolar del agua y su facilidad para formar puentes de hidrgeno
hacen que el agua sea un excelente disolvente. Una molcula o ion es soluble en agua si
puede interactuar con las molculas de la misma mediante puentes de hidrgeno o
interacciones del tipo ion-dipolo. Solubilidad de iones en agua con aniones que tengan
tomos de oxgeno, pueden formar puentes de hidrgeno, dado que el oxgeno acta
como aceptor de los mismos. Adems, hay que tener en cuenta la atraccin del anin
sobre el dipolo del agua. Lo mismo ocurre con Cl - o F-, que tienen pares de electrones
solitarios y que pueden actuar como aceptores de puentes de hidrgeno. Por su parte, los
cationes como el Na+, el K+, el Ca++ o el Mg++ se rodean de molculas de agua a las que
unen mediante interacciones del tipo ion-dipolo; los tomos de oxgeno se orientan
hacia el catin.

Conforme aumenta la temperatura y la presin, las propiedades del agua varan. Por
ejemplo, la constante dielctrica disminuye y se hace ms similar a la de los disolventes
orgnicos, mejorando la solubilizacin de sustancias inicas. A alta temperatura y
presin disuelve compuestos orgnicos, transcurriendo los procesos en fase homognea
y con ello se facilita la separacin del soluto (por enfriamiento), siendo capaz de
eliminar residuos.

Lquido fluoroso

El trmino fluoroso fue introducido por Istvn T. Horvt en la dcada de 1990 por su
analoga con los medios acuosos. Son compuestos orgnicos en los que se han sustituido
los enlaces carbono-hidrgeno por carbono-flor y que se encuentra en estado lquido
en condiciones normales.

Son qumicamente inertes, por lo que se evita la obtencin de subproductos.


Son trmicamente estables, por lo que se pueden usar a altas temperaturas sin
peligro.
No son inflamables ni txicos, por lo que se evita los riesgos de incendios o
explosiones.
Se pueden mezclar con muchos disolventes orgnicos y con el agua, lo que
facilita el uso de sistemas bifsicos.
Poseen un amplio intervalo de puntos de ebullicin. (de 50 a 220 C)

Lquido inico

Son compuestos que presentan caractersticas de sales con su punto de temperatura de


fusin por debajo de los 100 C. Compuestos por un catin orgnico siendo uno de los
ms comunes el tetraalquilamonio, y un aninpoliatmico como puede ser el
hexafluorofosfato.

Los lquidos inicos pueden ser constituidos por un gran nmero de aniones y cationes
con lo que sus propiedades varan de unos a otros. En cuanto a la utilizacin de un
lquido inico como disolvente alternativo, resear que presenta una escasa volatilidad,
debido a su presin de vapor prcticamente nula. Tambin presenta una excelente
estabilidad qumica y trmica, pudindose emplear a elevadas temperaturas.Y una gran
solvatacin con otras muchas sustancias. En contra partida decir que su coste de
obtencin es elevado.

Fluido supercrtico

Por su importancia como disolvente alternativo cabe destacar el fluido supercrtico, que
es aquel que se encuentra por encima de su presin y de su temperatura crtica. En este
estado, la lnea de separacin de fases lquido-gas se interrumpe. Esto implica la
formacin de una sola fase, en la que el fluido tiene propiedades intermedias entre las de
un lquido y las de un gas, por lo que mientras se mantiene una gran difusividad propia
de los gases, se consigue una alta densidad cercana a la de los lquidos.

Considerados como inertes y no txicos, siendo su coste barato y pudiendo variar sus
propiedades con cambios de presin. La propiedad ms caracterstica de los fluidos
supercrticos es el amplio rango de altas densidades que pueden adoptar dependiendo de
las condiciones de presin o de temperatura, a diferencia de los lquidos que son
prcticamente incompresibles, y de los gases que poseen densidades siempre muy bajas.

Aplicaciones
En la produccin de principios activos farmacuticos
En la produccin de biodisel y utilizacin de subproductos
En la produccin de protectores de cosechas
En barnices y pinturas, etc.
En la extraccin de aceites

Ventajas
Los disolventes neotricos se pueden obtener a partir de materias primas renovables,
siendo una alternativa a los disolventes derivados del petrleo. Siendo un ejemplo de
ellos, los procedentes de la biomasa.

La mayora de estos disolventes presentan una baja toxicidad, baja volatilidad, no son
corrosivos, ni cancergenos. Adems muchos de ellos se obtienen a partir de residuos
vegetales, lo que les hace econmicamente competitivos.

Disolvente sostenible
Un disolvente sostenible es aquel que es inocuo para el medio ambiente.

Propuestas:
Los disolventes neotricos o alternativos son compuestos con los que se pretende sustituir a los
ya conocidos como disolventes convencionales en su uso industrial , por su importancia en la
proteccin medioambiental, debido a su posibilidad de reutilizacin, reciclado y su baja o nula
toxicidad.

La Unin Europea estima que en la Comunidad se emiten cada ao alrededor de 10 millones de


toneladas de compuestos orgnicos voltiles procedentes de los carburantes y disolventes. En
marzo de 1.999 se aprob la Directiva (99/13) relativa a la limitacin de las emisiones de
compuestos orgnicos voltiles debidas al uso de disolventes orgnicos en determinadas
actividades e instalaciones. En esta directiva se prev reducir en dos tercios el uso de
compuestos orgnicos voltiles liberados en la atmsfera por el uso de disolventes industriales.
Una forma de reducir este uso de compuestos es el empleo de los disolventes neotricos.

La importancia del desarrollo de estos disolventes radica primordialmente en su coste, puesto


que al ser econmicamente rentables, hace viable su implementacin en los procesos
industriales.

III.)EQUIPOS Y MATERIALES:

EQUIPOS:

-Una centrifuga.
-Un equipo de destilacin simple.

MATERIALES:

-Un vaso de precipitacin de 250 ml o 300ml.

-Dos vasos de vidrio corriente .

-Un embudo simple de vstago largo.

-U embudo de separacin.

-Dos papeles de filtro.

-Un frasco lavador.

-Dos tubos de ensayo en su gradilla correspondiente.

-Dos tobos de centrfuga.

-Una pipeta de 5ml o de 10 ml.

-Un matraz Erlenmeyer.

-Una varilla de agitacin.

OBSERVACIONES:
CONCLUSIONES:
a.)Conocer los diferentes mtodos de separacin y su aplicacin a casos particulares, que
puedan ayudarnos a resolver problemas en el campo laboral.

b.)Conocer que materiales podemos aplicar para separar a determinadas mezclas.

c.)Teniendo el conocimiento de estas tcnicas bsicas, para crear otras tcnicas uniendo las
antes mencionadas para mejorar la separacin de sustancias.
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