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Cromatgrafo de gases
Manual de funcionamiento
Agilent Technologies
Avisos
Agilent Technologies, Inc. 2013 Garanta Avisos de seguridad
No se permite la reproduccin de parte El material contenido en este
alguna de este manual bajo cualquier
forma ni por cualquier medio (incluyendo
documento se proporciona tal cual, PRECAUCIN
y est sujeto a modificaciones, sin
su almacenamiento y recuperacin
previo aviso, en ediciones futuras. Un aviso de PRECAUCIN indica un
electrnicos y la traduccin a idiomas
Adems, en la medida que permita la peligro. Llama la atencin sobre un
extranjeros) sin el consentimiento previo
por escrito de Agilent Technologies, Inc. ley aplicable, Agilent rechaza procedimiento operativo, una prctica
segn lo estipulado por las leyes de cualquier garanta, expresa o o similar que, si no se realizan
derechos de autor estadounidenses e implcita, en relacin con este correctamente o no se cumplen,
internacionales. manual y con cualquier informacin pueden provocar daos en el producto
contenida en el mismo, incluyendo, o la prdida de datos importantes.
Nmero de referencia pero no limitado a, las garantas No avance ms all de un aviso de
del manual implcitas de comercializacin y PRECAUCIN hasta que se entiendan
adecuacin a un fin determinado. En y se cumplan completamente las
G3430-95054 ningn caso Agilent ser responsable condiciones indicadas.
de los errores o de los daos
Edicin incidentales o consecuentes
ADVERTENCIA
Primera edicin, enero de 2013 relacionados con el suministro, uso o
desempeo de este documento o de Un aviso de ADVERTENCIA indica un
Impreso en EE. UU. o China cualquier informacin contenida en el peligro. Llama la atencin sobre un
Agilent Technologies, Inc. mismo. En el caso de que Agilent y el procedimiento operativo, una
2850 Centerville Road usuario tengan un acuerdo escrito prctica o similar que, si no se
Wilmington, DE 19808-1610 EE. UU. independiente con condiciones de realizan correctamente o no se
Agilent Technologies, Inc. garanta que cubran el material de cumplen, pueden provocar daos
412 Ying Lun Road este documento y que estn en personales o, incluso, la muerte.
Waigoaqiao Freed Trade Zone conflicto con estas condiciones, No avance ms all de un aviso
Shanghai 200131 P.R.China prevalecern las condiciones de de ADVERTENCIA hasta que
garanta del acuerdo independiente. se entiendan y se cumplan
completamente las condiciones
indicadas.
Contenidos
1 Introduccin
Cromatografa con un GC 10
Panel de operaciones 11
Pantalla 12
Indicadores de estado 12
Avisador acstico 13
Valor parpadeante 13
Teclado 14
Manual de funcionamiento 3
4 Mtodos y secuencias
Qu es un mtodo 38
Qu se guarda en un mtodo 38
Qu ocurre cuando se carga un mtodo 39
Crear mtodos 40
Para cargar un mtodo 41
Para almacenar un mtodo 41
Qu es una secuencia 43
Crear secuencias 43
Automatizacin del anlisis de datos, desarrollo de mtodos y desarrollo
de secuencias 48
6 Comprobacin cromatogrfica
Acerca de la comprobacin cromatogrfica 56
Para preparar una comprobacin cromatogrfica 57
Para comprobar el rendimiento del FID 59
Para comprobar el rendimiento del TCD 64
Para comprobar el rendimiento del NPD 69
Para comprobar el rendimiento del uECD 74
Para comprobar el FPD+ el rendimiento (muestra 5188-5953) 79
Preparacin 79
Rendimiento del fsforo 80
Rendimiento del sulfuro 84
4 Manual de funcionamiento
Para comprobar el FPD+ el rendimiento (muestra 5188-5245, Japn) 86
Preparacin 86
Rendimiento del fsforo 87
Rendimiento del sulfuro 91
Para comprobar el rendimiento del FPD (muestra 5188-5953) 93
Preparacin 93
Rendimiento del fsforo 94
Rendimiento del sulfuro 98
Para comprobar el rendimiento del FPD (muestra 5188-5245, Japn) 101
Preparacin 101
Rendimiento del fsforo 102
Rendimiento del sulfuro 106
7 Conservacin de recursos
Conservacin de recursos 110
Mtodos de suspensin 110
Mtodos de condicin y de activacin 112
Para configurar el GC para conservar recursos 114
Para editar un programa de instrumento 117
Para crear o editar un mtodo de suspensin, activacin o condicin 118
Para que el GC entre ahora en suspensin 119
Para activar el GC ahora 120
Manual de funcionamiento 5
9 Caractersticas de GC-MS
Comunicaciones GC/MS 134
Purgar el MSD 134
Eventos de apagado del MS 134
Para configurar un mtodo de purga 136
Para preparar manualmente el GC para la purga del MS 137
Para salir manualmente del estado de purga del MS 138
Para utilizar el GC cuando el MSD est apagado 139
Para habilitar o deshabilitar las comunicaciones del MS 140
10 Configuracin
Acerca de la configuracin 142
Asignacin de recursos del GC a un dispositivo 142
Establecer las propiedades de configuracin 143
Temas generales 144
Para desbloquear la configuracin del GC 144
Ignore Ready = 144
Visualizaciones de informacin 145
Desconfigurado: 145
Horno 146
Para configurar el horno para una refrigeracin criognica 147
Entrada de inyector frontal/posterior 149
Para configurar el tipo de gas 149
Para configurar el refrigerante PTV o COC 149
Para configurar el refrigerante de MMI 151
N de columna 153
Para ver un resumen de las conexiones de la columna 157
Columnas compuestas 162
Para configurar columnas compuestas 163
Columnas de LTM 164
Mdulos de columnas de LTM serie II 164
Trampa de crio 165
Detector frontal/Detector posterior/Detector auxiliar/Detector 2
auxiliar 167
Para configurar el gas de referencia/auxiliar 167
Desviacin de encendido 167
Para configurar los calentadores de FPD 168
Para ignorar el FID o el encendedor del FPD 168
6 Manual de funcionamiento
Salida analgica 1/Salida analgica 2 169
Picos rpidos 169
Caja de vlvulas 170
Para asignar la fuente de alimentacin del GC al calentador de una caja
de vlvulas 170
Zona trmica auxiliar 171
PCM A/PCM B/PCM C 174
Auxiliar de presin 1,2,3/Auxiliar de presin 4,5,6/Auxliar de presin
7,8,9 176
Estado 177
Tiempo 178
N de vlvula 179
Inyector frontal/Inyector posterior 180
Bandeja de muestras (ALS 7683) 182
Instrumento 183
Uso del lector de cdigo de barras opcionalr 184
Potencia del lector de cdigo de barras 184
Instalacin del lector de cdigo de barras 185
Para escanear los datos de configuracin mediante el lector de cdigo de
barras RS-232 de G3494B 185
Para escanear los datos de configuracin mediante el lector de cdigo de
barras USB de G3494B 186
Para desinstalar el lector de cdigo de barras RS-232 186
11 Opciones
Acerca de las opciones 188
Calibracin 188
Para poner a cero un sensor especfico de flujo o presin 190
Calibracin de la columna 191
Comunicacin 195
Configurar la direccin IP para el GC 195
Teclado y pantalla 196
Manual de funcionamiento 7
8 Manual de funcionamiento
Agilent 7890B Cromatgrafo de gases
Manual de funcionamiento
1
Introduccin
Cromatografa con un GC 10
Panel de operaciones 11
Agilent Technologies 9
1 Introduccin
Cromatografa con un GC
La cromatografa es la separacin de una mezcla de compuestos
en sus componentes individuales.
Inyector
Detector
Horno
Interruptor de alimentacin
Panel de operaciones
10 Manual de funcionamiento
Introduccin 1
Panel de operaciones
El panel de operaciones consta de la pantalla, los indicadores
de estado y el teclado. Para obtener informacin ms detallada,
consulte Funcionamiento del teclado y el Manual Advanced
Operation junto con toda la documentacin incluida en los
DVDs GC de Agilent y Manuales de usuario y herramientas de
GC/MS que se incluye con el GC.
Pantalla
Muestra estado, valores establecidos,
actividad actual y mensajes.
Indicadores de estado
Los LED indican el estado general,
el estado de ejecucin, el estado
del programa, el control externo
y la necesidad de mantenimiento.
Panel
Utilizar para introducir los ajustes
y programar el GC.
Manual de funcionamiento 11
1 Introduccin
Pantalla
La pantalla muestra informacin de lo que est ocurriendo
en ese momento en el GC y le permite hacer cambios en los
parmetros segn sea necesario.
OVEN
Temperature 150.0 150.0
Initial time 1.000<
Rate 1 20.000
Actual Setpoint
Indicadores de estado
Los indicadores de estado proporcionan informacin bsica con
una ojeada sobre lo que est sucediendo en ese momento en el
GC 7.890B de Agilent.
12 Manual de funcionamiento
Introduccin 1
Avisador acstico
Un solo pitido significa que hay un problema, pero que dicho
problema no impedir al GC ejecutar el anlisis. El GC emitir
un solo pitido y mostrar un mensaje. El GC puede empezar el
anlisis, en cuyo caso desaparecer el aviso.
Una serie de pitidos de advertencia suena si el GC encuentra
un problema ms serio. El GC empieza con un pitido. Cuanto
ms tiempo persista el problema, ms pita el GC. Por ejemplo,
suena una serie de pitidos si el flujo de gas del inyector frontal
no puede alcanzar el valor establecido. Se mostrar brevemente
el mensaje Front inlet flow shutdown. El flujo se cortar despus
de 2 minutos. Pulse [Off/No] para detener la prueba.
Si se corta el flujo de hidrgeno o se produce un corte trmico,
sonar un pitido continuo. Pulse [Clear] para detener el pitido.
Los mensajes de fallos indican problemas de hardware que
requieren la intervencin del usuario. Segn el tipo de error del
que se trate, el GC pitar una vez o no pitar.
Valor parpadeante
Si el sistema corta el flujo de gas, cierra la vlvula multiposicin
o apaga el horno, parpadearn Off u On/Off en la lnea
correspondiente de la lista de parmetros de los componentes.
Manual de funcionamiento 13
1 Introduccin
Teclado
Todos los parmetros que se requieren para hacer funcionar el GC
7.890B de Agilent pueden introducirse mediante el teclado del GC.
Sin embargo, la mayora de estos parmetros se controlan
normalmente mediante un sistema de datos conectado, como la
OpenLAB CDS de Agilent el software MassHunter.
Cuando el sistema de datos de Agilent controla el GC 7890B,
es posible que dicho sistema inhabilite la edicin del mtodo
actual del GC desde el teclado.
Teclas de ejecucin
Tecla de modo
de servicio
Tecla de estado
Teclas de soporte
Teclas de entrada
de datos general
Teclas de automatizacin
y almacenamiento de
mtodos
14 Manual de funcionamiento
Agilent 7890B Cromatgrafo de gases
Manual de funcionamiento
2
Conceptos bsicos de funcionamiento
Descripcin general 16
Control del instrumento 17
Para poner en marcha el GC 18
Para apagar el GC durante menos de una semana 19
Para apagar el GC durante ms de una semana 20
Correccin de problemas 21
Agilent Technologies 15
2 Conceptos bsicos de funcionamiento
Descripcin general
El uso del GC implica las siguientes tareas:
Configuracin del hardware del GC para un mtodo
analtico.
Puesta en marcha del GC. Consulte la seccin Para poner en
marcha el GC.
Preparacin del muestreador automtico de lquidos. Instale
la jeringa correspondiente al mtodo definido; configure el
uso de las botellas de disolvente y de residuos, y el tamao
de la jeringa; y prepare y cargue los viales de disolvente,
residuos y muestras.
Para el ALS 7693A, consulte el manual Instalacin,
funcionamiento y mantenimiento.
Para el ALS 7683, consulte el manual Funcionamiento del
ALS 7683B en el GC serie 7890.
Carga del mtodo o la secuencia analticos en el sistema de
control del GC.
Consulte la documentacin del sistema de datos de
Agilent.
Para el funcionamiento del GC independiente, consulte la
seccin Para cargar un mtodo y la seccin Para cargar
una secuencia almacenada.
Ejecucin del mtodo o la secuencia.
Consulte la documentacin del sistema de datos de
Agilent.
Para el funcionamiento del GC independiente, consulte
las secciones Para inyectar una muestra manualmente
con una jeringa e iniciar un anlisis, Para ejecutar un
mtodo y procesar una sola muestra en el ALS y Para
iniciar la ejecucin de una secuencia.
Monitorizacin de los anlisis de muestras desde el panel de
control del GC o desde el programa del sistema de datos de
Agilent. Consulte la seccin Acerca del estado del GC o la
documentacin del sistema de datos de Agilent.
Apagado del GC. Consulte Para apagar el GC durante menos
de una semana o Para apagar el GC durante ms de una
semana.
16 Manual de funcionamiento
Conceptos bsicos de funcionamiento 2
Manual de funcionamiento 17
2 Conceptos bsicos de funcionamiento
18 Manual de funcionamiento
Conceptos bsicos de funcionamiento 2
Manual de funcionamiento 19
2 Conceptos bsicos de funcionamiento
20 Manual de funcionamiento
Conceptos bsicos de funcionamiento 2
Correccin de problemas
Si el GC deja de funcionar, debido a un error, compruebe si hay
mensajes en la pantalla. Pulse [Status] y desplcese para ver
cualquier mensaje adicional.
1 Utilice el teclado o el sistema de datos para detener el tono
de alerta. Pulse [Off/No] en el teclado para apagar el
componente implicado en el sistema de datos.
2 Resuelva el problema, por ejemplo, mediante el cambio de los
cilindros de gas o la correccin de la fuga. Consulte la Gua
de resolucin de problemas para obtener ms informacin.
3 Una vez que se corrija el problema, podra ser necesario
apagar y volver a encender el instrumento o bien, utilizar el
teclado en pantalla o el sistema de datos para apagar y
encender el componente implicado. En el caso de errores de
corte, necesita hacer ambas operaciones.
Manual de funcionamiento 21
2 Conceptos bsicos de funcionamiento
22 Manual de funcionamiento
Agilent 7890B Cromatgrafo de gases
Manual de funcionamiento
3
Funcionamiento del teclado
Teclas de ejecucin 24
Teclas de los componentes del GC 25
Tecla de estado 26
Tecla de informacin 27
Teclas de introduccin de datos generales 28
Teclas auxiliares 29
Teclas de automatizacin y almacenamiento de mtodos 30
Funcionalidad del teclado cuando se controla el GC mediante un sistema
de datos de Agilent 31
Tecla de modos de servicio 31
Acerca del estado del GC 32
Acerca de los registros 35
Agilent Technologies 23
3 Funcionamiento del teclado
Teclas de ejecucin
Estas teclas se utilizan para iniciar, detener y preparar el GC
para analizar una muestra.
24 Manual de funcionamiento
Funcionamiento del teclado 3
Manual de funcionamiento 25
3 Funcionamiento del teclado
Tecla de estado
26 Manual de funcionamiento
Funcionamiento del teclado 3
Tecla de informacin
Manual de funcionamiento 27
3 Funcionamiento del teclado
28 Manual de funcionamiento
Funcionamiento del teclado 3
Teclas auxiliares
[Time] Muestra la fecha y hora actual en la primera lnea.
Las dos lneas centrales muestran el tiempo entre
anlisis, el tiempo transcurrido y el tiempo que
queda de un anlisis, as como la hora del ltimo
anlisis y el tiempo posterior durante un
post-anlisis.
La ltima lnea siempre muestra un cronmetro.
Cuando est en la lnea del cronmetro, pulse
[Clear] para poner el reloj a cero y [Enter] para
iniciar o detener el cronmetro.
Manual de funcionamiento 29
3 Funcionamiento del teclado
30 Manual de funcionamiento
Funcionamiento del teclado 3
Manual de funcionamiento 31
3 Funcionamiento del teclado
Panel de estado
Tonos de alerta
Una serie de pitidos de aviso suena antes de que se produzca
un corte. El GC empieza con un pitido. Cuanto ms tiempo
persista el problema, ms pita el GC. Transcurrido un poco de
tiempo, el componente que tiene un problema se apaga, el GC
emite un pitido y se muestra un breve mensaje. Por ejemplo,
suena una serie de pitidos si el flujo de gas del inyector frontal
no puede alcanzar el valor establecido. Se mostrar brevemente
el mensaje Front inlet flow shutdown. El flujo se cortar despus
de 2 minutos. Pulse [Off/No] para detener la prueba.
32 Manual de funcionamiento
Funcionamiento del teclado 3
Condiciones de error
Si se produce un problema, se muestra un mensaje de error.
Si el mensaje indica que el hardware se ha daado, hay ms
informacin disponible. Pulse la tecla del componente
correspondiente (por ejemplo, Front Det, Oven o Front Inlet).
Cuando est configurado para funcionar con un MS que utiliza
Tecnologas inteligentes (por ejemplo, un MSD 5977, el GC que
mostrar un mensaje relativo al MS. En este caso, compruebe el
MS para ms informacin.
Valor parpadeante
Si el sistema corta el flujo de gas, cierra la vlvula multiposicin
o apaga el horno, parpadear Off en la lnea correspondiente de
la lista de parmetros de los componentes.
Si se produce un corte de la neumtica o un fallo en otra parte
del detector, parpadear la lnea On/Off de la lista de
parmetros del detector.
Para cualquier parmetro de flujo o presin, y para la
temperatura del horno, vaya al parmetro que parpadea y pulse
[Off/No] para eliminar el error. Solucione el problema si es
posible, luego pulse [On/Yes] en el parmetro para utilizarlo de
nuevo. Si el problema persiste, el error volver a suceder.
Manual de funcionamiento 33
3 Funcionamiento del teclado
34 Manual de funcionamiento
Funcionamiento del teclado 3
Registro de anlisis
El registro de anlisis se borra al comienzo de cada nuevo
anlisis. Durante el anlisis, todas las desviaciones del mtodo
planeado (incluida la intervencin del teclado) se enumeran en
la tabla del registro de anlisis. Cuando un registro de anlisis
contiene entradas, se enciende en indicador LED Run Log.
Registro de mantenimiento
El registro de mantenimiento contiene las entradas que hace el
sistema cuando cualquiera de los contadores de los
componentes definidos por el usuario alcanza un lmite
monitorizado. La entrada del registro contiene una descripcin
del contador, su valor actual, los lmites monitorizados y cul de
estos lmites se ha alcanzado. Adems, cada tarea del usuario
relacionada con el contador se graba en el registro, incluido el
reinicio, la activacin o la desactivacin de la monitorizacin y
el cambio de los lmites o las unidades (ciclos o duracin).
Manual de funcionamiento 35
3 Funcionamiento del teclado
36 Manual de funcionamiento
Agilent 7890B Cromatgrafo de gases
Manual de funcionamiento
4
Mtodos y secuencias
Qu es un mtodo 38
Qu se guarda en un mtodo 38
Qu ocurre cuando se carga un mtodo 39
Crear mtodos 40
Para programar un mtodo 41
Para cargar un mtodo 41
Para almacenar un mtodo 41
Incompatibilidad del mtodo 42
Qu es una secuencia 43
Crear secuencias 43
Acerca de la secuencia de prioridad 44
Para programar una secuencia 44
Para programar una secuencia de prioridad 45
Para programar una subsecuencia del ALS 45
Para programar una subsecuencia de vlvula 46
Para programar eventos de postsecuencia 46
Para almacenar una secuencia 47
Para cargar una secuencia almacenada 47
Para determinar el estado de la secuencia 47
Automatizacin del anlisis de datos, desarrollo de mtodos y desarrollo
de secuencias 48
Agilent Technologies 37
4 Mtodos y secuencias
Qu es un mtodo
Un mtodo es el grupo de ajustes que se requieren para analizar
una mezcla especfica.
Como cada tipo de muestra reacciona de forma diferente en el
GC (algunas muestras requieren una temperatura mayor del
horno, otras requieren una presin de gas ms baja o un
detector diferente), es preciso crear un mtodo exclusivo para
cada tipo de anlisis especfico.
Qu se guarda en un mtodo
Algunos de los ajustes guardados en un mtodo definen cmo se
procesar la muestra cuando se utilice ese mtodo. Entre los
ejemplos de ajustes de mtodos se incluyen:
El programa de temperatura del horno
El tipo de gas portador y flujos
El tipo de detector y flujos
El tipo de inyector y flujos
El tipo de columna
El tiempo que se tardar en procesar una muestra
Los parmetros del anlisis de datos y la creacin de informes
se guardan tambin en un mtodo cuando stos se crean en un
sistema de datos de Agilent, por ejemplo software OpenLAB
CDS o MassHunter. Estos parmetros describen cmo
interpretar el cromatograma que genera la muestra y qu tipo
de informe se va a imprimir.
Consulte el Advanced Operation Manual para obtener ms
detalles sobre lo que puede incluir un mtodo.
38 Manual de funcionamiento
Mtodos y secuencias 4
Manual de funcionamiento 39
4 Mtodos y secuencias
Crear mtodos
Un mtodo es el grupo de valores establecidos necesarios para
ejecutar una sola muestra en el GC, tal como programas de
temperatura del horno, programas de presin, temperaturas del
inyector, parmetros del muestreador, etc. Un mtodo se crea
guardando un grupo de valores establecidos como un mtodo
numerado utilizando la tecla [Store].
El GC tambin puede almacenar varios mtodos especializados.
El GC almacena tres mtodos utilizados para la conservacin de
los recursos llamados SLEEP, CONDITION y WAKE. Cuando se
configura para el uso con un MS conectado, el GC tambin
ofrece un mtodo llamado MS VENT, utilizado para cambiar los
valores establecidos del GC a valores adecuados para un
proceso de ventilacin del MS seguro. Consulte Mantenimiento
Preventivo Asistido en la pgina 121 y Caractersticas de
GC-MS en la pgina 133 para obtener ms informacin sobre
estos mtodos especializados.
Los componentes para los que se pueden almacenar parmetros
de valores establecidos se muestran en Tabla 2.
Componente Componente
Horno Temperatura auxiliar
Vlvula 18 EPC auxiliar
Inyector frontal y posterior Columna auxiliar
Columnas 1 a 6 Detector auxiliar 1 y 2
Detector frontal y posterior Ejecucin posterior
Analgico 1 y 2 Mesa de ejecucin
Inyector frontal y posterior Bandeja de muestras
40 Manual de funcionamiento
Mtodos y secuencias 4
Manual de funcionamiento 41
4 Mtodos y secuencias
42 Manual de funcionamiento
Mtodos y secuencias 4
Qu es una secuencia
Una secuencia es una lista de muestras que se van a analizar
junto con el mtodo que se va a utilizar para cada anlisis.
Consulte Ejecucin de un mtodo o una secuencia desde el
teclado y Crear secuencias para obtener detalles sobre
cmo crear, cargar, modificar y guardar las secuencias mediante
el uso del teclado.
Crear secuencias
Una secuencia especifica las muestras que se deben ejecutar y el
mtodo que debe utilizarse para cada una. La secuencia est
dividida en una secuencia de prioridad (ALS solamente),
subsecuencias (cada una de las cuales utiliza un solo mtodo)
y eventos de postsecuencia
Priority sequence le permite interrumpir una secuencia de
ALS o vlvula en ejecucin para analizar muestras urgentes.
(consulte la seccin Acerca de la secuencia de prioridad en
la pgina 44).
Subsequences contienen el nmero y la informacin del
mtodo almacenado que define un conjunto de viales
(o posiciones de la vlvula) que se deben analizar con un
mtodo particular. Las subsecuencias del muestreador y/o de
la vlvula se pueden utilizar en la misma secuencia.
Post sequence nombra un mtodo que debe cargarse y
ejecutarse tras la ltima ejecucin en la ltima subsecuencia.
Especifica si la secuencia debe repetirse indefinidamente o
debe detenerse tras la ltima subsecuencia.
Las muestras en cada subsecuencia estn especificadas como
ubicaciones de bandeja ALS o como posiciones de la vlvula de
muestreo (las vlvulas de muestreo de gas o lquido, a menudo
con una vlvula de seleccin de corriente).
Se pueden almacenar cinco secuencias con hasta cinco
subsecuencias cada una.
Manual de funcionamiento 43
4 Mtodos y secuencias
44 Manual de funcionamiento
Mtodos y secuencias 4
Manual de funcionamiento 45
4 Mtodos y secuencias
46 Manual de funcionamiento
Mtodos y secuencias 4
Manual de funcionamiento 47
4 Mtodos y secuencias
48 Manual de funcionamiento
Agilent 7890B Cromatgrafo de gases
Manual de funcionamiento
5
Ejecucin de un mtodo o una
secuencia desde el teclado
Ejecucin de mtodos desde el teclado 50
Ejecucin de secuencias desde el teclado 51
Agilent Technologies 49
5 Ejecucin de un mtodo o una secuencia desde el teclado
50 Manual de funcionamiento
Ejecucin de un mtodo o una secuencia desde el teclado 5
Ready wait
Si una secuencia se empieza pero el instrumento no est listo
(debido a la temperatura del horno, el equilibrado, etc), la
secuencia no empezar hasta que se alcancen todos los puntos
establecidos del instrumento.
Manual de funcionamiento 51
5 Ejecucin de un mtodo o una secuencia desde el teclado
52 Manual de funcionamiento
Ejecucin de un mtodo o una secuencia desde el teclado 5
Manual de funcionamiento 53
5 Ejecucin de un mtodo o una secuencia desde el teclado
54 Manual de funcionamiento
Agilent 7890B Cromatgrafo de gases
Manual de funcionamiento
6
Comprobacin cromatogrfica
Agilent Technologies 55
6 Comprobacin cromatogrfica
56 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 57
6 Comprobacin cromatogrfica
58 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 59
6 Comprobacin cromatogrfica
Columna y muestra
Tipo HP-5, 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413)
Muestra Comprobacin de FID 5188-5372
Flujo de columna 6,5 mL/min
Modo de columna Flujo constante
Inyector split/splitless
Temperatura 250 C
Modo Splitless
Flujo de purga 40 mL/min
Tiempo de purga 0,5 min
Purga del Septum 3 mL/min
Ahorro de gas Desactivado
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 75 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 250 C
Tiempo final 1 5,0 min
Tiempo de purga 1,0 min
Flujo de purga 40 mL/min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector de columna empaquetada
Temperatura 250 C
60 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 61
6 Comprobacin cromatogrfica
62 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
FID1 A, (C:\FID.D)
pA
C15 C16
400
350
300
250
200
150
100
C13 C14
50
0
0 1 2 3 4 5 mi
Manual de funcionamiento 63
6 Comprobacin cromatogrfica
64 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Columna y muestra
Tipo HP-5, 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413)
Muestra Comprobacin del FID/TCD
18710-60170
Flujo de columna 6,5 mL/min
Modo de columna Flujo constante
Inyector split/splitless
Temperatura 250 C
Modo Splitless
Flujo de purga 60 mL/min
Tiempo de purga 0,75 min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 40 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 350 C
Tiempo final 1 2 min
Tiempo de purga 1,0 min
Flujo de purga 40 mL/min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector de columna empaquetada
Temperatura 250 C
Purga del Septum 3 mL/min
inyector de fro en columna
Temperatura Seguimiento del horno
Purga del Septum 15 mL/min
Inyector de PTV
Modo Splitless
Temperatura de inyector 40 C
Manual de funcionamiento 65
6 Comprobacin cromatogrfica
66 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 67
6 Comprobacin cromatogrfica
8 Inicie el anlisis
25 uV
70
50
40
30
20
2 4 6 8
Tiempo (min)
68 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 69
6 Comprobacin cromatogrfica
Columna y muestra
Tipo HP-5, 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413)
Muestra Comprobacin del NPD 18789-60060
Modo de columna Flujo constante
Flujo de columna 6,5 mL/min (helio)
Inyector split/splitless
Temperatura 200 C
Modo Splitless
Flujo de purga 60 mL/min
Tiempo de purga 0,75 min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 60 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 350 C
Tiempo final 1 2 min
Tiempo de purga 1,0 min
Flujo de purga 60 mL/min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector de columna empaquetada
Temperatura 200 C
Purga del Septum 3 mL/min
inyector de fro en columna
Temperatura Seguimiento del horno
Purga del Septum 15 mL/min
Inyector de PTV
Modo Splitless
Temperatura de inyector 60 C
70 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 71
6 Comprobacin cromatogrfica
72 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
60 Azobenceno
50
40
30
20
Octadecano
10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 min
Manual de funcionamiento 73
6 Comprobacin cromatogrfica
74 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Columna y muestra
Tipo HP-5, 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413
Muestra Comprobacin del ECD (18713-60040
o Japn: 5183-0379)
Modo de columna Flujo constante
Flujo de columna 6,5 mL/min (helio)
Inyector split/splitless
Temperatura 200 C
Modo Splitless
Flujo de purga 60 mL/min
Tiempo de purga 0,75 min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 80 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 250 C
Tiempo final 1 5 min
Tiempo de purga 1,0 min
Flujo de purga 60 mL/min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector de columna empaquetada
Temperatura 200 C
Purga del Septum 3 mL/min
Manual de funcionamiento 75
6 Comprobacin cromatogrfica
76 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Volumen de inyeccin 1 L
Tamao de la jeringa 10 L
Prelavado del disolvente A 2
Pos lavado del disolvente A 2
Volumen de lavado del disolvente A 8
Prelavados del disolvente B 0
Pos lavados del disolvente B 0
Volumen de lavado del disolvente B 0
Modo de inyeccin (7693A) Normal
Volumen de espacio de aire (7693A) 0,20
Retraso de viscosidad 0
Velocidad de suministro de inyeccin 6.000
(7693A)
Velocidad del mbolo (7683) Rpido, para todos los inyectores
excepto el COC.
Tiempo de parada de la pre-inyeccin 0
Tiempo de parada de la post-inyeccin 0
Inyeccin Manual
Volumen de inyeccin 1 L
Sistema de datos
Tasa de datos 5 Hz
Manual de funcionamiento 77
6 Comprobacin cromatogrfica
ECD1 B, (C:\ECD.D)
Hz
Lindano
12000
(18713-60040
5183-0379)
10000
8000
6000 Aldrin
(18713-60040)
4000
2000
0
2 4 6 8 10 12 min
78 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Preparacin
1 Prepare lo siguiente:
Columna de evaluacin, HP-5 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413)
Evaluacin del rendimiento del FPD (comprobacin)
muestra (5188-5953), 2,5 mg/L ( 0,5%) metil paratin en
isooctano
Filtro de fsforo
Filtro de sulfuro y espaciador de filtro
Botellas de 4-mL de disolvente y residuos o equivalente
para el autoinyector.
Viales de muestra de 2-mL o equivalente para muestra.
Asotano de grado cromatogrfico para disolvente de
lavado de jeringa.
Inyector y hardware del inyector (Consulte Para
preparar una comprobacin cromatogrfica.)
2 Compruebe lo siguiente:
Adaptador de columna capilar instalado. En caso
contrario, instlelo.
Gases de grado cromatogrfico conectado y configurado:
helio como gas portador, nitrgeno, hidrgeno y aire.
Viales de residuos vacos cargados en la torreta de
muestras.
Vial de 4-mL con tapn de difusin relleno con isooctano e
insertado en la posicin del inyector Disolvente A.
3 Reemplace las partes consumibles (liner, septum, trampas,
jeringa, etc.) cuando sea necesario para la comprobacin.
Consulte Para preparar una comprobacin cromatogrfica
4 Verifique que la desviacin de encendido se haya establecido
correctamente. Normalmente, debe ser de 2,0 pA para el
mtodo de comprobacin.
5 Instale la columna de evaluacin. (Consulte el procedimiento
para el SS, PP, COC, MMI o PTV en el manual de
mantenimiento.)
Manual de funcionamiento 79
6 Comprobacin cromatogrfica
Columna y muestra
Tipo HP-5, 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413)
Muestra Comprobacin de FID (5188-5953)
Modo de columna Presin constante
Presin de la columna 25 psi
Inyector split/splitless
Temperatura 200 C Split/splitless
Modo Splitless
Flujo de purga 60 mL/min
Tiempo de purga 0,75 min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 75 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 250 C
Tiempo final 1 5,0 min
Tiempo de purga 1,0 min
Flujo de purga 60 mL/min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector de columna empaquetada
Temperatura 200 C
80 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 81
6 Comprobacin cromatogrfica
82 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 83
6 Comprobacin cromatogrfica
Metilparatin
Isooctano
84 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Metilparatin
Isooctano
Manual de funcionamiento 85
6 Comprobacin cromatogrfica
Preparacin
1 Prepare lo siguiente:
Columna de evaluacin, DB5 15 m 0,32 mm 1,0 m
(123-5513)
Evaluacin del rendimiento del FPD (comprobacin)
muestra (5188-5245, Japn), composicin: n-Dodecane
7499 mg/L ( 5%), Dodecanethiol 2,0 mg/L ( 5%),
Tributilfosfato 2,0 mg/L ( 5%), tert-Butyldisulfide
1,0 mg/L ( 5%), en isooctano como disolvente
Filtro de fsforo
Filtro de sulfuro y espaciador de filtro
Botellas de 4-mL de disolvente y residuos o equivalente
para el autoinyector.
Viales de muestra de 2-mL o equivalente para muestra.
Asotano de grado cromatogrfico para disolvente de
lavado de jeringa.
Inyector y hardware del inyector (Consulte Para
preparar una comprobacin cromatogrfica.)
2 Compruebe lo siguiente:
Adaptador de columna capilar instalado. En caso
contrario, instlelo.
Gases de grado cromatogrfico conectado y configurado:
helio como gas portador, nitrgeno, hidrgeno y aire.
Viales de residuos vacos cargados en la torreta de
muestras.
Vial de 4-mL con tapn de difusin relleno con isooctano e
insertado en la posicin del inyector Disolvente A.
3 Reemplace las partes consumibles (liner, septum, trampas,
jeringa, etc.) cuando sea necesario para la comprobacin.
Consulte Para preparar una comprobacin cromatogrfica
4 Verifique que la desviacin de encendido se haya establecido
correctamente. Normalmente, debe ser de 2,0 pA para el
mtodo de comprobacin.
86 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Columna y muestra
Tipo DB-5MS, 15 m 0,32 mm 1,0 m
(123-5513)
Muestra Comprobacin de FPD (5188-5245)
Modo de columna Flujo constante
Flujo de columna 7,5 mL/min
Inyector split/splitless
Temperatura 250 C
Modo Splitless
Flujo de purga total 69,5 mL/min
Flujo de purga 60 mL/min
Tiempo de purga 0,75 min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 80 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 250 C
Tiempo final 1 5,0 min
Manual de funcionamiento 87
6 Comprobacin cromatogrfica
88 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 89
6 Comprobacin cromatogrfica
Inyeccin Manual
Volumen de inyeccin 1 L
Sistema de datos
Tasa de datos 5 Hz
90 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Fosfato de tributilo
Manual de funcionamiento 91
6 Comprobacin cromatogrfica
5 Inicie el anlisis
Disulfuro de t-butilo
1-Dodecanetiol
Isooctano
92 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Preparacin
1 Prepare lo siguiente:
Columna de evaluacin, HP-5 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413)
Evaluacin del rendimiento del FPD (comprobacin)
muestra (5188-5953), 2,5 mg/L ( 0,5%) metil paratin
en isooctano
Filtro de fsforo
Filtro de sulfuro y espaciador de filtro
Botellas de 4-mL de disolvente y residuos o equivalente
para el autoinyector.
Viales de muestra de 2-mL o equivalente para muestra.
Asotano de grado cromatogrfico para disolvente de
lavado de jeringa.
Inyector y hardware del inyector (Consulte Para
preparar una comprobacin cromatogrfica.)
2 Compruebe lo siguiente:
Adaptador de columna capilar instalado. En caso
contrario, instlelo.
Gases de grado cromatogrfico conectado y configurado:
helio como gas portador, nitrgeno, hidrgeno y aire.
Viales de residuos vacos cargados en la torreta de
muestras.
Vial de 4-mL con tapn de difusin relleno con isooctano e
insertado en la posicin del inyector Disolvente A.
3 Reemplace las partes consumibles (liner, septum, trampas,
jeringa, etc.) cuando sea necesario para la comprobacin.
Consulte Para preparar una comprobacin cromatogrfica
4 Verifique que la desviacin de encendido se haya establecido
correctamente. Normalmente, debe ser de 2,0 pA para el
mtodo de comprobacin.
5 Instale la columna de evaluacin. (Consulte el procedimiento
para el SS, PP, COC, MMI o PTV en el manual de
mantenimiento.)
Manual de funcionamiento 93
6 Comprobacin cromatogrfica
Columna y muestra
Tipo HP-5, 30 m 0,32 mm 0,25 m
(19091J-413)
Muestra Comprobacin de FID (5188-5953)
Modo de columna Presin constante
Presin de la columna 25 psi
Inyector split/splitless
Temperatura 200 C Split/splitless
Modo Splitless
Flujo de purga 60 mL/min
Tiempo de purga 0,75 min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 75 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 250 C
Tiempo final 1 5,0 min
Tiempo de purga 1,0 min
Flujo de purga 60 mL/min
Purga del Septum 3 mL/min
94 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 95
6 Comprobacin cromatogrfica
Tasa 1 25 C/min
Temperatura final 1 150 C
Tiempo final 1 0 min
Tasa 2 5 C/min
Temperatura final 2 190 C
Tiempo final 2 4 min
Ajustes de ALS (si est instalado)
Lavados de la muestra 2
Bombeos de la muestra 6
Volumen del lavado de la muestra 8
Volumen de inyeccin 1 L
Tamao de la jeringa 10 L
Prelavado del disolvente A 2
Pos lavado del disolvente A 2
Volumen de lavado del disolvente A 8
Prelavados del disolvente B 0
Pos lavados del disolvente B 0
Volumen de lavado del disolvente B 0
Modo de inyeccin (7693A) Normal
Volumen de espacio de aire (7693A) 0,20
Retraso de viscosidad 0
Velocidad de suministro de inyeccin 6.000
(7693A)
Velocidad del mbolo (7683) Rpido, para todos los inyectores
excepto el COC.
Tiempo de parada de la pre-inyeccin 0
Tiempo de parada de la post-inyeccin 0
Inyeccin Manual
Volumen de inyeccin 1 L
Sistema de datos
Tasa de datos 5 Hz
96 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 97
6 Comprobacin cromatogrfica
Metilparatin
Isooctano
98 Manual de funcionamiento
Comprobacin cromatogrfica 6
Manual de funcionamiento 99
6 Comprobacin cromatogrfica
Metilparatin
Isooctano
Preparacin
1 Prepare lo siguiente:
Columna de evaluacin, DB5 15 m 0,32 mm 1,0 m
(123-5513)
Evaluacin del rendimiento del FPD (comprobacin)
muestra (5188-5245, Japn), composicin: n-Dodecane
7499 mg/L ( 5%), Dodecanethiol 2,0 mg/L ( 5%),
Tributilfosfato 2,0 mg/L ( 5%), tert-Butyldisulfide
1,0 mg/L ( 5%), en isooctano como disolvente
Filtro de fsforo
Filtro de sulfuro y espaciador de filtro
Botellas de 4-mL de disolvente y residuos o equivalente
para el autoinyector.
Viales de muestra de 2-mL o equivalente para muestra.
Asotano de grado cromatogrfico para disolvente de
lavado de jeringa.
Inyector y hardware del inyector (Consulte Para
preparar una comprobacin cromatogrfica.)
2 Compruebe lo siguiente:
Adaptador de columna capilar instalado. En caso
contrario, instlelo.
Gases de grado cromatogrfico conectado y configurado:
helio como gas portador, nitrgeno, hidrgeno y aire.
Viales de residuos vacos cargados en la torreta de
muestras.
Vial de 4-mL con tapn de difusin relleno con isooctano e
insertado en la posicin del inyector Disolvente A.
3 Reemplace las partes consumibles (liner, septum, trampas,
jeringa, etc.) cuando sea necesario para la comprobacin.
Consulte Para preparar una comprobacin cromatogrfica
4 Verifique que la desviacin de encendido se haya establecido
correctamente. Normalmente, debe ser de 2,0 pA para el
mtodo de comprobacin.
Columna y muestra
Tipo DB-5MS, 15 m 0,32 mm 1,0 m
(123-5513)
Muestra Comprobacin de FPD (5188-5245)
Modo de columna Flujo constante
Flujo de columna 7,5 mL/min
Inyector split/splitless
Temperatura 250 C
Modo Splitless
Flujo de purga total 69,5 mL/min
Flujo de purga 60 mL/min
Tiempo de purga 0,75 min
Purga del Septum 3 mL/min
Inyector multimodo
Modo Splitless
Temperatura de inyector 80 C
Tiempo inicial 0,1 min
Tasa 1 720 C/min
Temperatura final 1 250 C
Tiempo final 1 5,0 min
Inyeccin Manual
Volumen de inyeccin 1 L
Sistema de datos
Tasa de datos 5 Hz
Fosfato de tributilo
Disulfuro de t-butilo
1-Dodecanetiol
Isooctano
7
Conservacin de recursos
Conservacin de recursos
El GC 7890B proporciona un programa del instrumento para
conservar recursos tales como la electricidad y los gases.
Mediante el uso del programa del instrumento, puede crear
mtodos de acondicionamiento, suspensin y activacin que le
permiten programar el uso de recursos. Un mtodo de
SUSPENSIN establece flujos y temperaturas bajos. Un mtodo de
ACTIVACIN establece nuevos flujos y temperaturas, normalmente
para restablecer las condiciones de funcionamiento. Un mtodo
de CONDICIN establece flujos y temperaturas para un tiempo
determinado del anlisis suficientemente altos para limpiar la
contaminacin que pueda haber.
Cargue el mtodo de suspensin en un tiempo determinado
durante el da para reducir los flujos y las temperaturas. Cargue el
mtodo de activacin o de condicin para restablecer los ajustes
analticos antes de utilizar el GC de nuevo. Por ejemplo, cargue el
mtodo de suspensin al final de cada da o de la semana laboral,
luego cargue el mtodo de activacin o de condicin aprox. una
hora antes de llegar al trabajo al da siguiente.
Mtodos de suspensin
Cree un mtodo de suspensin para reducir el uso de gas y de
electricidad en horas de poca actividad.
Cuando cree un mtodo de suspensin, tenga en cuenta lo
siguiente:
El detector. Mientras puede reducir las temperaturas y el
uso de gas, tenga en cuenta el tiempo de estabilizacin
requerido para preparar el detector para su uso. Consulte la
seccin Tabla 1 Tiempos de estabilizacin del detectoren la
pgina 18. El ahorro energtico es mnimo.
Dispositivos conectados. Si est conectado a un dispositivo
externo, como el espectrmetro de masa, establezca flujos y
temperaturas compatibles.
Las columnas y el horno. Asegrese de mantener el flujo
suficiente para proteger las columnas a la temperatura
establecida para el horno. Puede que tenga que encontrar la
mejor velocidad de flujo reducido y la mejor temperatura.
Tambin tenga en cuenta el ciclo trmico adicional que
puede aflojar las uniones, especialmente en las conexiones
de la lnea de transferencia del MS. En tal caso, mantenga la
temperatura del horno a > 110 C.
Componente de GC Comentario
Columnas y horno Reduzca la temperatura para ahorrar energa.
Desconecte para ahorrar el mximo de energa.
Mantenga algo del flujo del gas portador para proteger las columnas.
Inyectores Para todos los inyectores:
Reduzca las temperaturas. Reduzca las temperaturas a 40 C o Desconecte
para ahorrar el mximo de energa.
Split/Splitless Utilice el modo split para evitar la difusin de la contaminacin desde la lnea
de purga. Utilice una relacin de split reducida.
Reduzca la presin. Utilice niveles de ahorro de gas, en su caso.
Fro en columna Reduzca la presin.
Reduzca el flujo de purga del septum.
Multimodo Utilice el modo split para evitar la difusin de la contaminacin desde la lnea
de purga. Utilice una relacin de split reducida.
Reduzca la presin. Utilice niveles de ahorro de gas, en su caso.
Purgado empaquetado Reduzca la presin.
Reduzca el flujo de purga del septum.
Interfaz para voltiles Reduzca la presin.
Reduzca el flujo de purga del septum.
Detectores
FID Apague la llama. (Esto apagar el hidrgeno y los flujos de aire.)
Reduzca las temperaturas. (Mantenga a 100 C o ms para reducir la
contaminacin y la condensacin.)
Apague el flujo auxiliar.
FPD+ Apague la llama. (Esto apagar el hidrgeno y los flujos de aire.)
Reduzca las temperaturas. (Mantenga a 100 C o ms para reducir la
contaminacin y la condensacin.)
Apague el flujo auxiliar.
ECD Reduzca el flujo auxiliar. Pruebe usar 1520 mL/min y compruebe los
resultados.
Mantenga la temperatura para evitar largos tiempos de recuperacin y
estabilizacin.
Componente de GC Comentario
NPD Mantenga los flujos y las temperaturas. No se recomienda el modo de
suspensin debido a los tiempos de recuperacin y tambin porque el ciclo
trmico puede reducir la duracin de la perla.
TCD Deje el filamento puesto.
Deje la temperatura del bloque.
Reduzca los flujos de referencia y auxiliar.
FPD Mantenga los flujos y las temperaturas. No se recomienda el modo de
suspensin.
Otros dispositivos
Caja de vlvulas Reduzca la temperatura. (Mantenga la temperatura de la caja de vlvulas
suficientemente alta para evitar la condensacin de la muestra, en su caso.)
Zonas trmicas auxiliares Reduzca o apague. Tambin se pueden consultar los manuales de los
dispositivos, por ejemplo para un MSD conectado.
Presiones o flujos auxiliares Reduzca o apague, segn corresponda a las columnas conectadas, las lneas
de transferencia, etc. Consulte siempre los manuales de los dispositivos o
instrumentos conectados, por ejemplo, de un MSD conectado, para mantener
como mnimo los flujos y las presiones recomendados.
INST SCHEDULE
Go to sleep now. <
Edit the Instrument Schedule?
Edit clock table?
Actual Setpoint
INST SCHEDULE ( 2 of 2)
Monday: 07:30<
Type: Wake with WAKE file.
Actual Setpoint
INST SCHEDULE
Go to sleep now. <
Edit the Instrument Schedule?
Edit clock table?
Actual Setpoint
INST SCHEDULE ( 3 of 9)
Monday: 05:30<
Type: Front det adjust offset
Actual Setpoint
INST SCHEDULE
Delete this event?
YES to delete,
NO to cancel
Actual Setpoint
INST SCHEDULE
Go to sleep now. <
Edit the Instrument Schedule?
Edit clock table?
Actual Setpoint
8
Mantenimiento Preventivo Asistido
Mantenimiento preventivo asistido (EMF) 122
Umbrales predeterminados 124
Contadores disponibles 125
Para activar o cambiar un lmite para un contador EMF 128
Para desactivar un contador EMF 129
Para restablecer un Contador EMF 130
Contadores EMF para muestreadores automticos 131
Contadores EMF para instrumentos MS 132
Tipos de contador
Los contadores de inyeccin se incrementan siempre que tiene
lugar una inyeccin en el GC a travs de un inyector ALS, un
muestreador del espacio de cabeza o una vlvula de muestreo.
Las inyecciones manuales no incrementan los contadores. El GC
no distingue entre inyecciones frontales o posteriores y solo
incrementa contadores relacionados con el canal de flujo de
inyeccin configurado.
Considere, por ejemplo, el siguiente GC:
Umbrales
La funcin EMF proporciona dos umbrales de advertencia:
Service due y Service warning.
Service Due: Cuando el contador excede este nmero de
inyecciones o de das, el indicador del Service Due se ilumina
y se realiza una entrada en el Maintenance Log. El lmite del
Service Due debe ser mayor que el lmite del Service warning.
Service warning: Cuando el contador excede este nmero de
inyecciones o de das, el estado del instrumento muestra un
aviso de que es posible que el componente necesite
mantenimiento pronto.
Ambos umbrales estn establecidos de forma independiente
para cada contador. Puede activar uno o los dos, como desee.
Umbrales predeterminados
Los contadores seleccionados tienen umbrales
predeterminados para utilizarlos como punto de inicio. Para ver
toda la informacin disponible para un contador:
1 Navegue hasta el contador deseado y pulse [Enter]. Consulte
la seccin Para activar o cambiar un lmite para un contador
EMF.
2 Desplcese hasta la entrada del Service Due del contador y
pulse [Modo/Tipo]. Si est disponible, aparece el umbral
predeterminado para el contador. Pulse [Clear] para volver al
contador.
Si no se sugiere un lmite predeterminado, introduzca un lmite
conservador basado en su experiencia. Utilice la funcin de
advertencia para alertarle cuando el servicio se aproxime,
despus realice un seguimiento del rendimiento para
determinar si el umbral de Service Due es demasiado elevado o
demasiado bajo.
Puede que tenga que ajustar los valores del umbral basados
en las demandas de sus aplicaciones para todos los contadores
EMF.
Contadores disponibles
Table 15 enumera los contadores ms comunes disponibles. Los
contadores disponibles variarn segn las opciones del GC
instaladas, los consumibles y las futuras actualizaciones.
Contadores para ALS 7693A y 7650 con firmware compatible con EMF
Si utiliza un inyector Agilent 7693 con la versin de firmware
G4513A.10.8 (o posterior) o un inyector 7650 con la versin de
firmware G4567A.10.2 (o posterior), cada inyector realiza el
seguimiento de sus contadores EMF de forma independiente.
Los contadores del inyector se incrementarn siempre que el
inyector se utilice en cualquier GC de la serie 7890. Puede
cambiar las posiciones en el mismo GC o instalar el inyector
en un GC diferente sin perder los datos del contador ALS
actual.
El ALS informar sobre el exceso del lmite solo cuando est
montado en un GC 7890B.
9
Caractersticas de GC-MS
Comunicaciones GC/MS 134
Para configurar un mtodo de purga 136
Para preparar manualmente el GC para la purga del MS 137
Para salir manualmente del estado de purga del MS 138
Para utilizar el GC cuando el MSD est apagado 139
Para habilitar o deshabilitar las comunicaciones del MS 140
Comunicaciones GC/MS
Cuando el GC 7890B y el MSD serie 5977 (u otro instrumento
MS con Tecnologas inteligentes) estn configurados
conjuntamente se comunican y reaccionan los unos con los
otros. (Consulte el manual Instalacin y primer arranque para
ver los detalles de la configuracin.) Los dos eventos ms
importantes que provocan la interaccin son la purga MSD y el
apagado del MS.
Purgar el MSD
Cuando utilice el teclado del MSD o el sistema de datos de
Agilent para empezar a purgar, el MSD avisa al GC. El GC carga
el mtodo especial de purga del MS. El GC mantiene cargado el
mtodo de purga del MS hasta que:
El MS vuelve a estar listo.
Elimine manualmente el estado de purga del MS.
Durante el proceso de purga, el MSD serie 5977 avisar al GC de
que la purga se ha completado. El GC entonces establecer
flujos muy bajos en cada dispositivo de control de presin o
flujo, regresando al inyector a travs de la cadena de
configuracin de la columna. Por ejemplo, para una
configuracin que utiliza una unin en la lnea de transferencia,
el GC ejerce la presin de 1,0 psi en la unin purgada y la
presin en el inyector de 1,25 psi.
Si utiliza gas portador hidrgeno, el GC simplemente cerrar
el gas para evitar una acumulacin de hidrgeno en el MSD.
Tenga en cuenta que mientras est en estado de purga del MS,
el GC no apagar el MS hasta que se corten las comunicaciones
con el MSD.
10
Configuracin
Acerca de la configuracin 142
Asignacin de recursos del GC a un dispositivo 142
Establecer las propiedades de configuracin 143
Temas generales 144
Para desbloquear la configuracin del GC 144
Ignore Ready = 144
Visualizaciones de informacin 145
Desconfigurado: 145
Horno 146
Entrada de inyector frontal/posterior 149
Para configurar el refrigerante PTV o COC 149
Para configurar el refrigerante de MMI 151
N de columna 153
Para configurar una nica columna 154
Para configurar varias columnas 157
Columnas compuestas 162
Columnas de LTM 164
Trampa de crio 165
Detector frontal/Detector posterior/Detector auxiliar/Detector 2
auxiliar 167
Salida analgica 1/Salida analgica 2 169
Picos rpidos 169
Caja de vlvulas 170
Zona trmica auxiliar 171
Para asignar una fuente de alimentacin al GC a la zona trmica
auxiliar 171
Para configurar un calentador de la lnea de transferencia de
MSD 172
Para configurar un calentador de catalizador de nquel 173
Para configurar un calentador de la lnea de transferencia de la trampa
de iones 173
PCM A/PCM B/PCM C 174
Auxiliar de presin 1,2,3/Auxiliar de presin 4,5,6/Auxliar de presin
7,8,9 176
Estado 177
Tiempo 178
N de vlvula 179
Inyector frontal/Inyector posterior 180
Bandeja de muestras (ALS 7683) 182
Instrumento 183
Uso del lector de cdigo de barras opcionalr 184
Acerca de la configuracin
La configuracin es un proceso que consta de dos partes para la
mayora de los dispositivos de accesorio del GC que requieren
alimentacin elctrica y/o recursos de comunicacin desde el
GC. En la primera parte del proceso de configuracin, un
recurso de alimentacin y/o de comunicacin se asigna al
dispositivo. La segunda parte del proceso de configuracin
permite configurar las propiedades de configuracin asociadas
con el dispositivo.
Temas generales
Ignore Ready =
Los estados de varios elementos de hardware estn entre los
factores que determinan si el GC est listo para el anlisis.
Bajo algunas circunstancias, puede no querer tener la
preparacin de un elemento especfico considerado en la
determinacin de la preparacin del GC. Este parmetro le
permite hacer la eleccin. Los siguientes elementos permiten
ignorar la preparacin: inyectores, detectores, el horno, PCM, y
los mdulos del EPC auxiliares.
Por ejemplo, supongamos que un calentador de inyector est
defectuoso pero no planea utilizarlo hoy. Si configura Ignore
Ready = TRUE para ese inyector, puede utilizar el resto del GC.
Despus de reparar el calentador, establezca Ignore Ready =
FALSE o el anlisis puede empezar antes de que las condiciones
del inyector estn listas.
Visualizaciones de informacin
A continuacin hay algunos ejemplos de visualizaciones de
configuracin:
Desconfigurado:
Los dispositivos accesorios que requieren alimentacin o
comunicacin del GC deben tener asignado estos recursos del GC
antes de poder usarlos. Para hacer que este elemento de hardware
se pueda utilizar, primero Para desbloquear la configuracin del
GC en la pgina 144 luego vaya al parmetro desconfigurado y
pulse [Mode/Type] para instalarlo. Si el elemento de hardware que
est configurando requieren la seleccin de parmetros
adicionales, el GC le pedir dicha seleccin. Si no se requieren
parmetros, pulse [Enter] en el aviso del GC para instalar dicho
elemento. Se le pide que apague el GC y luego lo encienda para
completar esta configuracin.
Horno
Consulte Desconfigurado: en la pgina 145 y Ignore Ready =
en la pgina 144.
Temperatura de uso del crio Si crio con N2 o crio con CO2 est
seleccionado como el tipo de crio, este valor determina la
temperatura por debajo de la cual se utiliza la refrigeracin
criognica de forma continuada para mantener la temperatura
del inyector en el valor establecido. Establezca la temperatura de
uso del crio igual o por encima del valor establecido para que el
inyector se enfre y mantenga dicho valor hasta que el programa
de temperatura del inyector supere la temperatura de uso del crio.
Si la temperatura de uso del crio es inferior al valor establecido del
para el inyector, el crigeno enfriar el inyector hasta el valor
inicial establecido y se desactivar.
N de columna
Actual Setpoint
Inyectores y salidas
Los dispositivos de control de la presin en los extremos del
inyector y de salida de una columna o una serie de columnas en
un recorrido de flujo, controla su flujo de gas. El dispositivo de
control de la presin est fsicamente acoplado a la columna a
travs de una conexin con el inyector del GC, una vlvula, un
divisor, una unin u otro dispositivo.
Un ejemplo sencillo
Una columna analtica se acopla en su extremo del inyector a un
inyector split/splitless ubicado en la parte frontal del GC y la
salida de la columna se acopla a un FID ubicado en la posicin
frontal del detector.
Ejemplo complicado
El inyector alimenta la columna analtica que termina en un
diviso de tres vas. El divisor tiene el efluente de la columna y el
gas auxiliar entrando y las lneas de transferencia (columnas no
recubiertas) en tres detectores diferentes. En este caso es
necesario un boceto.
1,444 m x 0,18 mm x 0 m
Columnas compuestas
Una columna compuesta es una columna capilar que pasa a
travs de varias zonas calentadas. Una columna compuesta
consta de un segmento principal y uno o varios segmentos
adicionales. Puede haber un segmento sobre el lado de entrada
del segmento principal (Segmento de entrada) y hasta dos
segmentos en el lado de salida (Segmento de salida,
Segmento 2). Se pueden especificar por separado las longitudes,
los dimetros y el espesor de la pelcula de cada uno de los cuatro
segmentos. As como las zonas que determinan las temperaturas
de cada uno de los cuatro segmentos. Los tres segmentos
adicionales a menudo no estn recubiertos (sin espesor de
pelcula) y, a modo de conectores, tienen una longitud inferior a
la del segmento principal. Es necesario especificar estos
segmentos adicionales, de modo que se pueda determinar la
relacin flujo-presin para la columna compuesta.
Las columnas compuestas se diferencian de varias columnas
porque para columnas compuestas, el 100% del flujo de la
columna sigue a travs de una nica columna o a travs de
varios segmentos de columna sin gas auxiliar adicional.
Inyector GC Detector
Segmento
de salida
Lnea de MSD
transferencia
Segmento
de entrada
Columnas de LTM
Consulte Desconfigurado: en la pgina 145 y Ignore Ready =
en la pgina 144.
Los controladores y las columnas de Masa trmica baja (LTM) se
montan en la puerta frontal del GC y se conectan a los
conectores de LVDS [A-DET 1], [A-DET 2], o [EPC 6].
Pulse [Config][Aux Col #], inserte el nmero de la columna de
LTM deseada [1-4] y configrela como una columna compuesta.
Consulte la seccin Columnas compuestas en la pgina 162.
Trampa de crio
Esta discusin asume que la trampa est montada en posicin
B, que usted utiliza refrigerante de nitrgeno lquido y que
controla la trampa con una zona trmica auxiliar 1.
La configuracin se realiza en muchas partes:
Configure la trampa del GC
Configure un calentador de la trampa de crio.
Configure el refrigerante.
Configure el calentador configurable por el usuario.
Reinicie el GC.
Configure el refrigerante
El GC solo puede funcionar con un tipo de refrigerante. Si el
refrigerante ya se ha especificado para algn otro dispositivo,
entonces, aqu se tiene que especificar el mismo.
1 Pulse [Config], luego [Aux Temp #].
2 Seleccione la Zona trmica auxiliar 1 y pulse [Enter].
Reinicie el GC
Pulse [Options], seleccione Comunicaciones y pulse [Enter].
Seleccione Reiniciar el GC y pulse [On/Yes] dos veces.
Desviacin de encendido
El GC controla la diferencia entre la salida del detector con la
llama encendida y la salida cuando la llama no est encendida.
Si la diferencia es inferior al valor establecido, el GC asume que
la llama se ha apagado e intenta encenderla de nuevo. Consulte
el manual Advanced Operation para obtener ms detalles sobre
como establecer la Desviacin de encendido:
FID
FPD
Si se establece demasiado elevada, la salida de la lnea de base
puede ser inferior al valor establecido de desviacin de encendido,
provocando as que el GC intente por error encender la llama de
nuevo.
Picos rpidos
El GC le permite la salida de datos analgicos a dos velocidades.
La velocidad mayor que se utiliza solo con el FID, FPD y NPD:
permite la anchura de picos mnima de 0,004 minutos (8 Hz de
ancho de banda), mientras que la velocidad estndar, que se
puede utilizar con todos los detectores, permite anchura de
picos mnima de 0,01 minutos (3,0 Hz de ancho de banda).
Para utilizar los picos rpidos:
1 Pulse [Config][Analog out 1] o [Config][Analog out 2].
2 Vaya a Picos rpidos y pulse [On/Yes].
Caja de vlvulas
Consulte Desconfigurado: en la pgina 145 y Ignore Ready =
en la pgina 144.
La caja de vlvulas se monta encima del horno de la columna.
Puede contener hasta cuatro vlvulas montadas en bloques
calientes. Cada bloque puede contener dos vlvulas.
Las posiciones de la vlvula encima de los bloques estn
numeradas. Sugerimos que las vlvulas se instales en los
bloques por orden numrico.
Todas las vlvulas calientes en una caja de vlvulas estn
controladas por el mismo valor de temperatura establecido.
Estado
La tecla [Status] tiene dos tablas asociadas a ella. Se pasa de una
a otra pulsando la tecla.
Tiempo
Pulse [Time] para abrir esta funcin. La primera lnea siempre
muestra la fecha y la hora actuales y la ltima lnea siempre
muestra un cronmetro. Las dos lneas centrales varan:
N de vlvula
Hasta 4 vlvulas se pueden montar en una caja de vlvulas de
temperatura controlada y normalmente estn conectadas por cable
al soporte de la caja de vlvulas V1 a travs de enchufes V4, ubicados
dentro del compartimento elctrico. Se pueden conectar vlvulas
adicionales u otros dispositivos (4 a travs de 8) utilizando el
enchufe con la etiqueta EVENT en la parte posterior del GC.
Tipos de vlvula
Muestreo Vlvula de dos posiciones (carga e inyeccin). En
la posicin de carga, una corriente de muestra exterior fluye
a travs de un bucle adjunto (muestreo de gas) o interno
(muestreo de lquido) y fuera para los residuos. En la
posicin de inyeccin, el bucle de muestreo lleno se inserta
en el flujo de gas portador. Cuando la vlvula cambia de
Carga a Inyeccin, se inicia un anlisis, si uno aun no est en
progreso. Consulte el manual Advanced Operation para
obtener ms detalles.
Cambio de una vlvula de dos posiciones por cuatro, seis o
ms puertos. Estas son vlvulas de uso general que se utilizan
para tareas como la seleccin de la columna, el aislamiento de
la columna, y muchas ms. Para ver un ejemplo de control de
vlvula, consulte el manual Advanced Operation.
Multiposicin Tambin llamada una vlvula de seleccin de
flujo. Selecciona uno de varios flujos de gas y lo transmite a
una vlvula de muestreo. El actuador puede ser impulsado
por el trinquete (avanza la vlvula una posicin cada vez que
se activa) o impulsada por el motor. Tiene un ejemplo que
combina una vlvula de seleccin de flujo con una vlvula de
muestreo de gas en el manual Advanced Operation.
Inicio remoto Seleccin disponible solo cuando configura la
vlvula n 7 o la n 8. Utilice esta seleccin cuando los cables
que controlan un dispositivo externo estn conectados aun
par de contactos internos controlados por el GC.
Otro Otro distinto.
No instalado Se sobreentiende.
Instrumento
1 Pulse [Config]. Desplcese hasta Instrumento y pulse [Enter].
2 Desplcese hasta N de serie. Inserte un nmero de serie y
pulse [Enter]. Esta funcin solo la puede realizar el personal
de servicio de Agilent.
3 Vaya a Preparacin automtica de anlisis. Pulse [On/Yes] para
habilitar la Preparacin automtica de anlisis, [Off/No] para
deshabilitarla. Consulte el manual Advanced Operation para
obtener ms detalles.
4 Vaya a Cero archivos de datos de Init.
Pulse [On/Yes] para habilitarlo. Cuando est en On
(encendido), el GC empieza de inmediato a restar la salida
del detector actual de todos los valores futuros. Esto solo
se aplica a la salida digital y es til cuando un sistema de
datos no perteneciente a Agilent tiene problemas con los
datos de la lnea de base que no es cero.
Pulse [Off/No] para deshabilitarlo. Esto es apropiado para
todos los sistemas de datos de Agilent.
5 Vaya a Requiere Conexin a host. Establezca Encendido para
considerar si el host remoto muestra Ready, como parte de
la preparacin del GC.
6 Pulse [Clear] para regresar al men Config o a cualquier
funcin para finalizar.
11
Opciones
Acerca de las opciones 188
Calibracin 188
Mantenimiento de la calibracin EPCinyectores, detectores PCM
y AUX 188
Auto flow zero 189
Auto zero septum purge 189
Condiciones cero 189
Intervalos cero 190
Para poner a cero un sensor especfico de flujo o presin 190
Calibracin de la columna 191
Comunicacin 195
Configurar la direccin IP para el GC 195
Teclado y pantalla 196
Calibracin
Comunicacin
Teclado y pantalla
Calibracin
Pulse [Calibration] para enumerar los parmetros que se pueden
calibrar. Entre stas se incluye:
Inyectores
Detectores
ALS
Columnas
Horno
Presin atmosfrica
En general, solo tendr que calibrar los mdulos EPC y las
columnas capilares. La calibracin del ALS, el horno y la
presin atmosfrica solo debe ser realizada por personal de
servicio formado.
Sensores de flujo
Los mdulos de inyector empaquetado purgado y split/splitless
utilizan sensores de flujo. Si la funcin Auto flow zero (consulte
pgina 188) est encendida, se pondrn a cero automticamente
despus de cada ejecucin. Esta es la forma recomendada.
Tambin pueden ponerse a cero manualmenteconsulte Para
poner a cero un sensor especfico de flujo o presin.
Sensores de presin
Todos los mdulos de control EPC utilizan sensores de presin.
Tienen que ponerse en cero de forma individual. No hay ningn
cero automtico para los sensores de presin.
Condiciones cero
Los sensores de flujo se ponen en cero con el gas portador
conectado y fluyendo.
Los sensores de presin se ponen en cero con la lnea de gas de
suministro del mdulo de control del gas.
Intervalos cero
Calibracin de la columna
Como utiliza una columna capilar, puede cortar trozos de vez en
cuando, cambiando la longitud de la columna. Si medir la
longitud real no es prctico y si utiliza EPC con una columna
definida, puede utilizar una rutina de calibracin interna para
calcular la longitud real de la columna. De forma similar, si no
conoce el dimetro interno de la columna o cree que es inexacto,
puede calcular el dimetro a partir de medidas relacionadas.
Antes de que pueda calibrar la columna, asegrese de que:
Utiliza una columna capilar
La columna est definida
No hay rampas de horno
La fuente de gas de la columna (normalmente el inyector)
est On y no en cero
Tambin tenga en cuenta que la calibracin fallar si la
correccin de la longitud de la columna calculada es > 5 m o si la
correccin del dimetro calculado es > 20 m.
Modos de calibracin
Hay tres formas de calibrar la longitud y/o dimetro de la columna:
Calibracin con una velocidad de flujo de la columna medida
real
Calibracin con un tiempo pico no retenido (tiempo de
elucin)
Calibracin de la longitud y el dimetro con tiempo de
elucin y velocidad de flujo
Comunicacin
Teclado y pantalla
Pulse [Options] y desplcese hasta Keyboard and Display. Pulse
[Mode/Type].
Los siguientes parmetros se encienden y se apagan pulsando
las teclas [On/Yes] o [Off/No].