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Análisis Químico Cuantitativo
Análisis Químico Cuantitativo
4.20. Una muestra de sidra de 100.00 g se somete a un proceso de oxidacin mediante el cual
su contenido en sacarina es transformado en sulfato, que posteriormente es precipitado con
bario. Si la masa de este precipitado es de 0.0223 g, calcular el porcentaje de sacarina en la
muestra de sidra
La sacarina es oxidada a sulfato y el sulfato es precipitado con bario segn las reacciones
siguientes y relaciones estequiomtricas:
4.19. Una muestra de 1.227 g de alumbre, K2SO4 Al2(SO4)3 24 H2O, que contiene slo
impurezas inertes, se disuelve y el aluminio se precipita con 8-hidroxiquinolena. Una vez
filtrado, el precipitado se calcina a Al2O3, obtenindose una masa de 0.1098 g. Calcular los
porcentajes de aluminio y azufre en la muestra.
Una vez calcinado a Al2O3 y determinado su peso, 0.1098 g, se puede calcular el contenido
de aluminio en la muestra.
4.18. Una aleacin contiene aluminio, silicio y magnesio. Una muestra de 0.6750 g se disuelve
en cido y se separa el silicio en forma de SiO2, cuya masa un vez calcinada es de 0.0285 g. A
la disolucin cida resultante se le aade amoniaco y se precipita el aluminio como Al2O3,
que tras el adecuado tratamiento da una masa de 0.5383 g. En esta disolucin amoniacal,
finalmente, se precipita el magnesio con fosfato, se calcina el precipitado y se pesa como
pirofosfato, obtenindose 1.6946 g. Calcular la composicin de la aleacin.
Como la masa del precipitado obtenido es de 0.2201 g, se puede calcular el peso de bario
presente en la alcuota as:
g Na = 0.1116/2.5 =0.04464 g
y sustituyendo:
Al proseguir la calcinacin:
Sustituyendo pasamos a tener un sistema de dos ecuaciones con dos incgnitas que
resolvemos:
CaO = 0.3018 g
MgO = 0.3407 - 0.3018 = 0.0399 g
Gravimetras
4.14. El calcio de una muestra de 0.7554 g de piedra caliza, previamente disuelta, fue
precipitado como oxalato y, posteriormente calentado hasta su transformacin en carbonato
clcico. El peso de este compuesto fue de 0.3015 g. Calcular el porcentaje de calcio en la
muestra de caliza. Datos: Pat Ca = 40.08; Pm CaCO3 = 100.09;
Precipitamos el calcio con oxalato y por calcinacin se transforma trmicamente en carbonato:
La relacin molar es
4.26. Se analiza un muestra comercial de cianuro potsico, que se sabe est contaminada con
cianuro sdico, y que contiene pequeas cantidades de cloruro y de sustancias inertes. Para
ello se pesa 1.000 g de muestra, se disuelve y se valora con 45.95 ml de AgNO3 0.1650 M
hasta turbidez permanente. A continuacin se prosigue la adicin de AgNO3, gastndose
47.70 ml hasta la obtencin de un color rojizo, empleando K2CrO4 como indicador.
Calcular:
4.25. Una muestra de blenda de 1.0728 g de masa se trata con HNO3, se elimina el H2S y la
disolucin resultante se enrasa a 250 ml. Una alcuota de 25.0 ml de sta se valora con una
disolucin de ferrocianuro potsico, gastndose 16.5 ml de la misma. La concentracin de la
disolucin valorante fue previamente determinada pesando 0.0490 g de Zn metlico,
disolvindolos en H2SO4 diludo y valorando seguidamente la disolucin de ferrocianuro, que
gast 12.1 ml. Calcular el porcentaje de sulfuro de cinc en la blenda.
4.24. Una mezcla de NaCl y MgCl2 que pesa 1.6330 g se disuelve en agua y se lleva a un
volumen de 250 ml. Una alcuota de 25.0 ml se valora con Ag+ 0.1250 M, consumindose
24.5 ml. Calcular el porcentaje de MgCl2 en la muestra.
Disponemos de un sistema de dos ecuaciones con dos incgnitas para calcular las masas de
ambas sales y el porcentaje de MgCl2 pedido:
4.23. Una muestra de 2.0000 g de feldespato produce una mezcla de cloruros de sodio y
potasio que pesa 0.2558 g. Si se agregan 35.00 ml de AgNO3 0.1000 M a la mezcla disuelta
de cloruros y el exceso de Ag+ requiere 1.00 ml de KSCN 0.0200 M para su valoracin, cul
es el porcentaje de potasio en el feldespato?
Calculamos Cl-(tot) en la muestra, a partir de las dos ecuaciones con dos incgnitas citadas:
4.22. Un fragmento de una moneda de plata que pesa 0.1238 g, se disuelve en a. ntrico y se
valora con KSCN 0.0214 M, consumindose 47.0 ml. Calcular el contenido de plata en la
moneda.
Aplicando:
4.21. Se quiere valorar una disolucin de 50.0 ml de tiocianato potsico 8.00 * 10^-2 M con
Cu+ 4.00 * 10^-2 M, a partir de los puntos ms significativos, trazar la curva de valoracin
correspondiente.
La [SCN-]novalo se calcula a partir de los mmoles iniciales de Cu+ aadidos, restndoles los
mmoles de Cu+ aadidos y dividiendo el resultado por el volumen total en ml de la disolucin.
[SCN-]novalo = (mmoles ini de SCN- - mmoles Cu+)/V ml = [50.0 * (8.00 * 10^-2) -20.0 *
(4.00 * 10^-2)]/60.0 =
6.00 * 10-2 M y pSCN = -log[SCN-] = 1.22
[SCN-]novalo =
(mmoles ini de SCN- - mmoles Cu+)/V ml =
[50.0 * (8.00 * 10^-2) -50.0 * (4.00 * 10^-2)]/100.0 = 2.00 * 10-2 M y pSCN = -log[SCN-]
=1.70
Para 99.0 ml, casi en el punto de equivalencia, comprobaremos si sigue siendo despreciable la
solubilidad del CuSCN, resolviendo la ecuacin de segundo grado y despejando [SCN-]tot:
En el punto de equivalencia al aadir los 100.0 ml de Cu+ [SCN-] se obtiene del producto de
solubilidad del CuSCN (precip.) calculando:
Para valores en exceso la [SCN-] disminuye por efecto del in comn aportado por el exceso
de valorante y se calcular as:
[SCN-] = 10^-13.4/(5.0*(4.00*10^2)/155.0) =
= 3.09 *10^11 y pSCN = 10.5
Sustituyendo arriba:
Estos valores se refieren a una alcuota de 50 ml, por lo que ahora los referiremos a los 250 ml
totales:
4.30. Para determinar el contenido de sulfato en una muestra de sal de Mohr, contaminada con
impurezas inertes, se requiere un volumen de disolucin de Ba2Cl 0.2000 M cuyo valor, en
ml, es igual al porcentaje de hierro en la muestra. Cul es el peso de la muestra?.
La muestra a analizar es sal de Mohr impurificada bajo la frmula Fe(SO4)2. (NH4)2 . 6H2O
que es un sulfato ferroso amnico hexahidratado y cada mol de esta sal contiene dos moles de
sulfato y uno de hierro.
mg muestra = 558.5
4.29. Una mezcla que contiene NaBr, KCN y KSCN se pone en disolucin y requiere 14.6 ml
de AgNO3 0.100 M hasta aparicin de una tenue turbidez. A otra muestra idntica se le
aaden 52.5 ml de AgNO3 0.100 M, necesitndosen a continuacin 8.25 ml de KSCN 0.0920
M para valorar el exceso de Ag+ por el mtodo de Volhard. El precipitado total obtenido se
trata hasta descomposicin de todos los precipitados, a excepcin del de AgBr. La disolucin
resultante se valora seguidamente con KSCN 0.00920 M, del cual se requieren 39.1 ml.
Calcular las masas de NaBr, KCN y KSCN presentes en la muestra.
En la primera muestra se lleva a cabo una determinacin de cianuro de acuerdo con el mtodo
de Liebig, mediante la reaccin:
A la segunda muestra, idntica a la primera, se aade suficiente cantidad de AgNO3 para que
precipiten las sales de plata como AgCN, AgSCN y AgBr, quedando un exceso de Ag+ que se
valora con SCN- por el mtodo de Volhard. Por tanto en esta segunda muestra:
Para valorar el exceso se requieren 8.25 ml de disolucin patrn de SCN- 0.0920 M. Por tanto:
Como el exceso de Ag+, tras precipitar el Br-, ha precisado 39.1 ml de SCN- 0.0920 M,
tenemos:
La mineralizacin de la muestra produce iones de Cl- procedentes del DDT, que reaccionan
con los de Ag+ aadidos y el exceso se valora con SCN-
mmol Ag+ = mmol Cl- + mmol SCN-
El punto final se detecta con un indicador de absorcin, que acta por un principio semejante
al del mtodo de Fajans.
Los mmoles de azufre en la muestra igualan a los de sulfato formados y stos a los de bario
aadidos en el punto de equivalencia de la valoracin