Gua de Laboratorio de Qumica

PRACTICA 3
OPERACIONES FUNDAMENTALES

OBJETIVO:
El objetivo de la prctica es iniciar y capacitar al estudiante en el adiestramiento
de un conjunto de operaciones y tcnicas sencillas pero que se emplean en forma
continua en el laboratorio.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

1. Tcnica de filtracin.
2. Uso de aparatos volumtricos
3. Diluciones

INTRODUCCIN:

A. Formacin y separacin de precipitado utilizando algunas tcnicas de

filtrado.

El mtodo de precipitacin es un procedimiento comn que conduce a la

determinacin por anlisis gravimtrico, la formacin de partculas de precipitado
ocurre a partir de una solucin sobresaturada para que un mtodo de precipitacin
pueda adactarse al anlisis, deben cumplir varias caractersticas fundamentales.

El precipitado involucrado debe poseer una solubilidad baja.

El precipitado obtenido debe estar libre de sustancias contaminantes que
forman parte de la solucin, de la cual se originan.
El precipitado debe ser de fcil y rpida filtracin, as como ser lavado a fin
de librarlo de impurezas solubles.
El precipitado por pesar (luego de secado, calcinado, etc. debe poseer una
composicin conocida y constante.

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El objetivo de la formacin de precipitado en esta experiencia es el

adiestramiento de los mtodos de filtracin. En muchos casos se necesita la
separacin del precipitado del resto del lquido. Los mtodos de separacin por
precipitado se basan en la diferencia de resto de lquido. Los mtodos de
separacin por precipitado se basan en la diferencia de la solubilidad. En
Qumica abundan descripciones de separacin, en algunos de los casos se
consigue mediante la decantacin y filtracin.

La decantacin: consiste en dejar asentar la parte slida en el fondo del

recipiente y verter el lquido que sobrenada en otro recipiente. Una vez
decantado el lquido se puede aadir agua destilada, revolver con una vaquera
y volver a decantar.

Filtracin: El objetivo de la filtracin es separar el lquido madre y el exceso de

reactivo del precipitado. Generalmente se emplea papel de filtro de textura
relativamente fina. Se elige el dimetro del papel de filtro por la cantidad de
precipitado que se debe recoger y no por el volumen de la solucin. Una filtracin
consta de tres etapas: decantacin, lavado y transvase. En la decantacin la
mayor cantidad de lquido posible se vierte cuidadosamente a travs del filtro,
evitando en lo posible que se transfiera el slido. Se utiliza una varilla de vidrio
para dirigir el lquido decantado ver figura 1.

Figura N 1 Trasvase de Precipitado

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Es posible que sea necesario repetir este lavado varias veces segn el
precipitado, es evidente que el lavado principal tiene lugar antes de transferir el
slido; el resultado es un lavado ms completo del precipitado y una filtracin ms
rpida. La figura anterior muestra el proceso de trasvase.

Preparacin del papel de filtro. La figura 2, muestra el procedimiento para doblar

un papel de filtro y colocarlo en un embudo de 58 a 60 del ngulo de abertura. El
papel se dobla primero exactamente por la mitad a) se marca este doblez, y se
vuelve a doblar de nuevo b) se separa una porcin triangular de uno de los extremos
c) se abre el papel para formar un cono; d) despus de colocar en el embudo se
ajusta al segundo pliegue; e) se completa el ajuste mojando el cono con agua desde
un frasco lavador y se adapta suavemente el papel con el dedo. Cuando el cono se
ha colocado correctamente, no deben existir burbujas de aire entre el papel y el
vstago del embudo del embudo deber llenarse con una columna de lquido
continua.

Fig. N 2 Tcnica para doblar

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Fig. N 2 Tcnica para doblar y ajustar un papel de filtro.

B.- MANEJO DEL MATERIAL DE VIDRIO

El instrumental utilizado para realizar investigaciones o reacciones qumicas es de

vidrio; esto es debido a las ventajas que ofrece este material (limpieza,
transparencia, inercia qumica y termo resistencia) frente a la mayora de los
plsticos y metales. El ms comnmente encontrado es el de vidrio borosilicato
(Pyrex, Kimax) que presenta alta resistencia al ataque de sustancias qumicas y a
cambios de temperatura.

B.1 LAVADO DEL MATERIAL DE VIDRIO

El vidrio no es un material completamente inerte. Antes y despus de cada ensayo
es necesario lavarlo minuciosamente. El procedimiento ms comn consiste en
lavar el material con una solucin de jabn o detergente, usando un cepillo
adecuado, enjuagando con abundante agua potable y por ultimo con agua destilada
con la ayuda de una piseta. Cuando el material de vidrio est impregnado con grasa
u otra sustancia orgnica, debe lavarse previamente con una solucin limpiadora,

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entre estas tenemos: Una mezcla sulfocromica, Potasa alcohlica y para
desmanchar Perxido de Hidrogeno, este se sumerge en la mezcla limpiadora y se
deja por 12-24 horas. Transcurrido el tiempo el material se enjuaga con abundante
agua corriente y se lava con detergente de la manera antes sealada.
Para comprobar que el material ha quedado completamente limpio, se llena con
agua destilada y se deja escurrir lentamente. No deben quedar gotas de agua
adheridas a las paredes. Si esto ocurre debe repetirse el procedimiento anterior
hasta tener el material completamente limpio.

B.2 CURADO DEL MATERIAL DE VIDRIO

Cuando una bureta u otro material no estn bien seco y se desea usar, se
procede a curarlo:

Lavndolo tres veces con pequeas porciones del mismo lquido o

soluciones que se desee medir.

B.2.1 TECNICAS

B.2.1.1 LECTURAS DE MENISCO EN PIPETAS Y BURETAS

B.2.1.1.1 DEFINICION DE MENISCO: Es una superficie curva que

presentan los lquidos contenidos en tubos estrechos debido al fenmeno de
capilaridad. El menisco puede ser cncavo o convexo (Fig. 3)

Fig. 3 Lectura del Menisco

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En el menisco convexo podemos considerar una curva inferior y una curva superior,
no siempre se observa la curva inferior, por ejemplo: lquidos opacos, turbios o muy
coloreados.
Para la medicin se lee la graduacin tangente a la curva inferior del menisco. El
instrumento o recipiente debe sostenerse o colocarse en posicin vertical y el nivel
de observacin debe ser horizontal y al mismo nivel de la curva del menisco.

B.1.1.2 ENRASAR Y AFORAR

En qumica, se llama enrasar al procedimiento por el cual se lleva el volumen del
lquido del material volumtrico al deseado. El procedimiento consiste en hacer
coincidir la tangente de la curva formada en el lmite lquido-aire (menisco) con la
marca (ya sea aforo o graduada) del elemento. En qumica, un aforo es una marca
circular grabada con precisin sobre el vidrio (o material que corresponda) del
material volumtrico para indicar que ese es el volumen determinado

C. USO DE APARATOS VOLUMETRICOS:

La medida exacta de un volumen se lleva a cabo con instrumentos calibrados

como son pipeta, la bureta y el matraz aforado, ya que proporcionan la mayor
exactitud en relacin al volumen que se desea medir.

Los instrumentos volumtricos estn marcados por el fabricante para indicar no

solo como se han calibrado (corrientemente con vert. Para verter o un cont. Para
contener, sino tambin para incontener.

Pipetas. Las pipetas estn diseadas para permitir el trasvase de volumen en

exactamente conocidos de un recipiente a otro, los tipos ms comunes se
representan en la fig. 3 pipeta aforada o volumtricas verter un volumen nico y
fijo entre 0,5 y 200 ml y muchas de ellas tienen un cdigo de color que indica el
volumen y permite su identificacin y clasificacin.

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Las pipetas graduadas estn calibradas en unidades adecuadas para que

permita el vertido de cualquier volumen inferior al de su capacidad mxima, los
tamaos oscilan entre 0,1 y 25 ml.

Existen numerosas pipetas automticas que se usan cuando es necesario verter

un volumen determinado repetidas veces. Los micros pipetas manuales vierten
volmenes del orden de la 1 a 1.000 u (1ml).

Fig. N 4 Tipos de Pipetas

Manejo de pipetas.

1. Para su uso deben estar perfectamente limpias y secas.

2. Trasvase un volumen de lquido mayor al volumen a medir desde el frasco
que lo contiene a un vaso de precipitado limpio. No introduzca nunca la pipeta
directamente en los frascos de reactivos.
3. Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del lquido y,
Incline con cuidado la pipeta y rtela para que el lquido moje por entero las
paredes interiores de la pipeta. Finalmente deseche los enjuagues
realizados.

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4. Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se encuentra el reactivo a medir

y llnela hasta por encima de la marca de calibrado. Saque el extremo de la
pipeta del lquido.
5. Site la pipeta sobre el vaso de precipitado que est utilizando para verter
los productos de desecho y mantenindola en posicin vertical deje caer el
volumen de lquido, interrumpa el flujo cuando la base del menisco coincida
exactamente con la seal de enrase.
6. Una vez enrasada correctamente la pipeta sitela sobre el recipiente en el
que quiera verter el lquido. Durante el vertido, mantenga el extremo de la
pipeta por encima del nivel del lquido y contra la pared del frasco receptor.
Espere hasta que el lquido haya escurrido bien antes de extraer la pipeta. El
pequeo volumen que queda en el interior de la punta de una pipeta aforada
no se debe verter soplando.

Fig. 5 Tcnica para manejo de las pipetas

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Buretas. Las buretas al igual que las pipetas graduadas permiten al analista verter
cualquier volumen inferior a su capacidad mxima. La precisin que se puede
alcanzar con una bureta, es notablemente mayor que la conseguida con una pipeta.
Una bureta consta de un tubo calibrado que contiene el valorante y una llave que
permite controlar el vaciado. Las buretas con llave de vidrio necesitan un lubricante
entre la superficie esmerilada de la llave y la base para conseguir un buen cierre.
Es frecuente el uso de llaves de tefln; no las atacan la mayora de los reactivos
corrientes y no requiere lubricacin.

Tcnica del manejo de la bureta.

Una vez lavada con agua destilada la bureta, se abre la llave y se deja escapar
lquido con el objeto de eliminar el aire comprendido entre la llave y la punta de la
bureta, despus se cierra. Una vez curada la bureta, se llena por su extremo
superior con el lquido mediante un embudo hasta un nivel superior a la graduacin
cero.
Modo de uso.
El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave con la mano izquierda y
con la derecha se gira el matraz o se agita la mezcla (ver figura N 6).

Figura N 6.- Forma de manipular la bureta

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Matraz aforado: Los matraces aforados cuya capacidad oscila entre 5ml y 5 Lts
estn calibrados para obtener un determinado volumen cuando se llena hasta el
aforo grabado en su cuello. Se utiliza en la preparacin de solucin estndar y para
diluir muestras hasta un volumen fijo, antes de tomar partes alcuotas con una
pipeta, algunos estn tambin calibrados para verter, fcilmente porque tiene dos
lneas de referencia.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES A EMPLEAR SUSTANCIAS A EMPLEAR

Vidrio de Reloj FeSO4 diluido (Sulfato Ferroso)

Embudo NaOH 1M (Hidrxido de Sodio)

Papel de Filtro HCL 0,1M (cido Clorhdrico)

Agitador FeCl3 (Cloruro de Hierro)

Vaso Precipitado o Beaker NH4OH (Hidrxido de Amonio)

Gotero BaCl2 (Cloruro de Bario)

Cilindro Graduado de 100 ml AgNO3 (Nitrato de Plata)

Pipeta graduada KMnO4 (Permanganato de Potasio)

Matraz aforado

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PROCEDIMIENTO:

EXPERIENCIA 1

Mtodos para filtracin.

a)

Tome 3 ml de FeSO4 ( Sulfato Ferroso)

Transferir la muestra a un vaso de precipitado o Beaker de 100 ml, Agregar
20 ml de agua, acidifique aadiendo 1 ml de HCL (cido Clorhdrico) 0,1M
Agregue lentamente y agitando 10 ml de NaOH (Hidrxido de Sodio). Cubra
la solucin con un vidrio de reloj hasta obtener un precipitado.
Prepare el equipo para filtrar.
Proceder a filtrar

b)

Repetir el procedimiento anterior, pero esta vez utilizando 3 ml de FeCl3

(Sulfato Ferroso)
Transferir la muestra a un vaso de precipitado de 100 ml.
Precipitar la muestra con NH4OH en exceso.
Dejar precipitar la solucin.
Preparar el equipo para filtrar, proceda a filtrar.

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c)

Repetir el procedimiento de la parte (a), tome 3 ml de BaCl2 (Cloruro de Bario)

Transferir la muestra a un vaso de precipitado o beaker de 100 ml. Agregar
20 ml de agua.
Agregar lentamente y con agitador gotas de AgNO3
Esperar un minuto para la formacin del precipitado.
Preparar el equipo para filtrar, proceda a filtrar.

EXPERIENCIA 2

TECNICA
APLICACIN

1.- LAVADO Y CURADO

Aplique la tcnica de lavado y curado en los siguientes materiales: Pipetas, buretas,
balones y cilindros.

2.- MENISCO
Identificar el menisco en un lquido transparente y en uno turbio, contenido en una
pipeta graduada.

3.- ENRASAR
Aplicar la tcnica de enrasar en lquidos transparentes y turbios en pipetas, balones
aforado y cilindros graduados.

4.- APRECIACION
Determinar la apreciacin a una bureta de 25 y 10 ml, cilindro graduado de 25 ml,
pipeta graduada de 0.2, 1 y 10 ml

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6.- BURETA
Demostrar la tcnica del uso y manejo de la bureta.

EXPERIENCIA 3
Diluciones.
a) Preparacin de una solucin patrn
Pesar 1.58 gr. De KMnO4 (Permanganato de Potasio) en un vidrio de reloj.
Vierta la muestra en un vaso precipitado y disolverla en 5 ml de agua.
Transfiera la muestra a un matraz o baln aforado y lavar el vaso, precipita
con una cantidad de agua y transferirlo al matraz, para que no queden
residuos de la muestra.
Agregue agua al matraz aforado y agite suavemente la solucin.
Enrasar el matraz o baln aforado hasta su marca.

b) Primera dilucin de la solucin patrn.

Tome 25 ml de la muestra Patrn de KMnO4 preparada en la experiencia
anterior.
Virtalo en un matraz o baln aforado de 100ml.
Envase el matraz hasta el aforo. Anote lo Observado.

c) Segunda dilucin
Repita la experiencia pero esta vez utilizando la solucin preparada en la
parte b.
Anote y explique las diferentes tonalidades que tomo la muestra.

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