UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

CARRERA DE INGENIERA QUMICA

RESUMEN

Obtencin del modelo cintico de la combustin de una sustancia depositada en un

catalizador del HDT. Para lo cual se cre un mecanismo de termogravimetra, se tar
el equipo para medir la masa, se coloc la muestra y se puso en marcha el anlisis
termogravimtrico. Se obtuvo datos de masa inicial y final que, los cuales fueron
necesarios para cuantificar el porcentaje de la sustancia que exista en la muestra. Se
evidenci que el catalizador al ser utilizado en hidrotratamiento, sufri de
ensuciamiento ya que el porcentaje obtenido de coque fue alto.

DESCRIPTORES: MODELO_CINTICO/ANLISIS_TERMOGRAVIMTRICO/
CATALIZADOR/COMBUSTIN
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PRCTICA Nro. 1
REGENERACIN DE UN CATALIZADOR DESACTIVADO POR COQUE
MEDIANTE EL ANLISIS TERMOGRAVIMTRICO

1. Objetivos
1.1. Objetivo General
1.1.1. Determinar el modelo cintico de la combustin de coque depositado en un catalizador
del HDT (Hidrotratamiento)
1.2. Objetivos Especficos
1.2.1. Obtener datos de prdida de masa en funcin del tiempo y temperatura
1.2.2. Determinar el porcentaje de contenido de coque en la muestra
1.2.3. Generar un modelo cintico que se ajuste a los datos experimentales.

2.Fundamento Terico
2.1. Termogravimetra (TG)
La TG se define como la tcnica en que se mide el peso de una muestra frente al tiempo o a la
temperatura mientras se somete la muestra a un programa de temperatura controlado en una
atmsfera especfica. Una caracterstica fundamental de la TG es que slo permite detectar
procesos en los que se produce una variacin de peso tales como descomposiciones,
sublimaciones, reduccin, desorcin, absorcin mientras que no permite estudiar procesos como
fusiones, transiciones de fase, entre otros. (Prez, J., 2004)

2.2. Caractersticas de la Termogravimetra

Temperatura: Los anlisis se realizan a temperatura constante, mediante un proceso trmico
dinmico. (calentamiento lineal a velocidad constante) o una combinacin de las dos anteriores.
Atmsfera: Dependiendo del estudio a realizar, se puede tener una atmsfera inerte (nitrgeno,
helio y argn) cuando solo se necesita evaluar la estabilidad trmica de la muestra o una
atmsfera reactiva ( aire, oxgeno, hidrgeno, cloro y otros) cuando se quiere evaluar factores
como: oxidacin, reduccin, corrosividad, entre otros. (Ayala, C., 2016)

2.3. Hidrotratamiento (HDT)

Segn Calle, L. (2017) El hidrotratamiento es un proceso de naturaleza qumica, el cual consiste
en la adicin de hidrgeno bajo ciertas condiciones de presin y temperatura con un catalizador
selectivo. Su usa para eliminar impurezas solubles como compuestos nitrogenados, de azufre,
oxigenados y haluros que estn presentes en el petrleo.

2.4. Catalizador en el hidrotratamiento

Los catalizadores ms utilizados son de Sulfuro de Co Mo soportado en almina. En el caso
de naftas craqueadas es mejor los de Ni Mo pues remueve mejor el nitrgeno.(Cuba Educa,
2017)

2.5 Mtodos para la formacin de coque

a. Colocando una microbalanza en el interior del reactor donde se deposita el catalizador, y
durante la reaccin se puede ir monitoreando la cantidad de coque depositado con respecto al
tiempo.
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b. A diferentes tiempos de la reaccin, pesar el catalizador. Por diferencia se determina la

cantidad de coque depositado. (Gallegos, V., 1998)

2.6. Regeneracin de catalizadores

Los procesos de desactivacin cataltica conllevan una prdida progresiva de la actividad. Las
causas de esta desactivacin se pueden agrupar en cuatro clases:
o Envenenamiento: Proceso en el cual se produce una fuerte adsorcin qumica de producto,
reactivos o impurezas sobre los centros activos del catalizador, alterando la superficie e
impidiendo que se produzca la reaccin deseada.
o Ensuciamiento: Se produce por el bloqueo principalmente de residuos carbonosos sobre los
centros activos, los cuales estar presentes en la alimentacin o como resultado de reacciones
secundarias.
o Sinterizacin: Es un proceso de naturaleza fsica de tipo irreversible que se fundamenta en la
prdida progresiva de la superficie activa del catalizador debido a la exposicin prolongada
en altas temperaturas.
o Atricin: Es un fenmeno fsico en la cual existe una disminucin del tamao o ruptura de
las partculas del catalizador, debido a choques entre ellas.(Ayala, C., 2016)

3. Parte Experimental
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Termobalanza
3.1.2. Crisol
3.1.3. Pinza
3.1.4. Software

3.2. Sustancias y Reactivos

3.2.1. Muestra 0,05916g
3.2.2. Nitrgeno 10 mL/min
3.2.3. Aire 50mL/min

3.3. Procedimiento
3.3.1. Crear el mecanismo termogravimtrico (Ver Anexo 2)
3.3.2. Tarar la balanza
3.3.2. Colocar la muestra
3.3.3. Poner en marcha

4. Datos
4.1. Datos experimentales
Tabla 4.1-1
Masa inicial (g) 0,05916

Masa final (g) 0,03662

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5. Reacciones

() + () () Ec. 5-1

6. Clculos

% = 100% Ec. 6-1

0,05916 0,03662
% = 100%
0,05916

% = 38,10%

7. Resultados
Tabla 7-1

% Cc (%) 38,10

8. Discusin
El mtodo termogravimtrico para regenerar catalizadores, que fue desarrollado en la experiencia es
el correcto ya que debido a las caractersticas fsicas cualitativas que presenta la muestra coque-
catalizador, antes y despus de su regeneracin, se pudo dar un criterio de forma emprica y resaltar
que se elimin coque y adems, gracias a los anlisis termogravimtricos se pudo cuantificar la
cantidad de coque que fue removida.

9. Conclusiones
9.1. La cantidad de coque en la muestra result ser menor a la de catalizador porque se puede
apreciar de la tabla 4.1-1 que la masa de coque resulta ser el 38,1%, siendo un valor
considerable en la muestra analizada.
9.2. El catalizador por ser parte del proceso HDT en la refinera de Esmeraldas, sufri de
ensuciamiento y esto se evidencia en la tabla 4.1-1 donde se muestra el porcentaje obtenido de
coque.
9.3. Se pudo comprobar usando la tcnica de gravimetra que a medida que pasa el tiempo la masa
de la muestra utilizada va disminuyendo, ya que la cantidad de coque tiende a combustionarse
formando dixido de carbono.
9.4. El catalizador antes de su regeneracin presenta una coloracin negruzca que se debe a la
presencia de coque en la muestra mientras que luego del proceso termogravimtrico, su
coloracin fue ploma, indicando que se removi el coque del catalizador.
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10. Aplicaciones
10.1. La termogravimetra puede utilizarse para evaluar la estabilidad trmica de diferentes
polmeros. En el caso de mezclas de polmeros (pvc, polimetilmetacrilato,
politetrafluoroetileno) en atmsfera de N2 a 5/min y con muestras de 10 mg la temperatura
de descomposicin puede ser utilizada como identificativa del compuesto en condiciones
adecuadas. De manera anloga para la descomposicin de varias resinas epoxi curadas a
diferentes T se puede estudiar la influencia de la T de curado en la estabilidad trmica.
10.2 La termogravimetra puede ser utilizada para analizar suelos, en algunos casos es posible
determinar humedad, contenido orgnico y contenido mineral. La prdida de humedad se
produce hasta 150 C aproximadamente mientras que la eliminacin de materia orgnica se
da entre 150 y 550 C. Para identificar la naturaleza de los minerales presentes es necesario
utilizar difraccin de rayos X o anlisis qumico. Es necesario tener en cuenta que un
contenido elevado de arcillas (mayor del 40%) origina problemas en este anlisis debido a
las reacciones de deshidroxilacin que se producen en el mismo rango de temperatura que
las anteriores.

11. Referencias Bibliogrficas

11.1. Bibliografa
11.1.1. Prez, J. (2004), Termogravimetra, Colombia: Universidad Politcnica de
Cartagena, Recuperado de:
http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf
11.1.2. Calle, L. (2017), El Refino del Petrleo. Ecuador: Universidad Central del Ecuador.
11.1.3. Gallegos, V. (1998), Actividad y Regeneracin Cataltica en la Alquilacin del
Tolueno sobre una Zeolita Natural. (Maestra en ciencias con especialidad en
ingeniera cermica), Universidad Autnoma de Nuevo Len: Facultad de Ciencias
Qumicas, Mxico.
11.1.4. Ayala, C. (2016), Craqueo Cataltico para Modificar las Caractersticas del Asfalto
utilizando Catalizador Regenerador de la Unidad FCC de la Refinera Esmeraldas,
(Trabajo de Titulacin, modalidad Proyecto de Investigacin para la obtencin del
ttulo de Ingeniero Qumico), Universidad Central del Ecuador: Facultad de
Ingeniera Qumica, Ecuador.
11.1.5. Cuba Educa (2017). Proceso de Hidrotratamiento, Cuba: Portal Educativo Cubano.
Recuperado de: http://educaciones.cubaeduca.cu/medias/pdf/2682.pdf
12. Anexos
12.1. Diagrama del Equipo (Ver Anexo #1)
12.2. Mecanismo Termogravimtrico(Ver Anexo #2)
12.3. Diagrama de la curva obtenida del anlisis TGA (Ver Anexo #3)
12.4. Diagrama del Catalizador Regenerado (Ver Anexo # 4)