CRISTALIZACIN

Partculas de Calcita (CaCO3)

Profesora: Dra. Mara Elisa Taboada

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 1

2017
Cap. 1 Introduccin a la Cristalizacin
n Cristalizacin = formacin de
cristales a partir de una fase
homognea.
n La cristalizacin se destaca sobre
otros procesos de separacin porque
ofrece el potencial para combinar
purificacin y produccin de
partculas en un solo proceso.
n El fenmeno de precipitacin es
producido generalmente por la
Crocoita obtencin de partculas slidas por
reaccin qumica o por adicin de co-
solvente y es una cristalizacin no
controlada.
Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 2
GRAN ANTIGEDAD

PRODUCTOS BSICOS Produccin mundial > Mt/ao

QUMICA FINA Y PRODUCTOS CON ALTO VALOR
AADIDO:
Farmacia, cosmtica, agroqumica, alimentos, etc.

3
Cristalizacin, M E. Taboada, 2017
Formas cristalinas

CUBICO HEXAGONAL

TETRAGONAL TRIGONAL RMBICO

MONOCLNICO TRICLNICO

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 4

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 5
 Conc.
Lquido + cristales

Lquido

Sistema
K2SO4 + H2O Temperatura

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 6

 Saturacin: equilibrio, T = cte
presencia de slido + lquido

Solubilidad: medida de la cantidad

de slido disuelto en condiciones de sat.

Necesitamos datos de solubilidad. qu hacemos?

1) Buscar en bibliografa Tablas, ecuaciones y figuras
2) Determinacin experimental Equipo
3) Estimar el dato Termodinmica de electrolitos

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 7

SOLUBILIDAD EN AGUA
DE
CARBONATO DE SODIO
 Datos
T Kg. sal Na2CO3 Densidad
(C) Kg. de agua (g/cc)
0 0.0700

5 0.0890

10 0.121

15 0.164 1.1515

20 0.222 1.1941

25 0.294 1.2416

30 0.392 1.3420

FASE SLIDA EL Na2CO3*10H2O.

DATOS DEL SEIDELL PAG.915
 TRATAMIENTO DE DATOS

PARA LA DETERMINACIN DE LAS DENSIDADES FALTANTES

SE GRAFICA LAS DENSIDADES DADAS , DETERMINANDO SU CORRELACIN

REEMPLAZAR LAS TEMPERATURAS EN ESTA CORRELACIN OBTENIENDO LAS DENSIDADES

 GRAFICA N1
DENSIDAD VERSUS TEMPERATURA

1.40

1.35 Y = 0.00006x3-0.00374x2+0.08029x+0.57310

R2=1
1.30
DENSIDAD (g/cc)

1.25

1.20

1.15

1.10
0 5 10 15 20 25 30 35
TEMPERATURA (C)

Serie1 Polinmica (Serie1)

 TRATAMIENTO DE DATOS

CURVA DE SOLUBILIDAD
SE GRAFICAN LAS CONCENTRACIONES DADAS , DETERMINANDO SU CORRELACIN

T Kg. sal Na2CO3 Kg. sal Na2CO3
(C) Kg. de agua 100 Kg. de
solucin
0 0.0700 6.54

5 0.0890 8.17

10 0.121 10.79

15 0.164 14.09

20 0.222 18.17

25 0.294 22.72

30 0.392 28.16

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 12

 GRAFICO N2
SOLUBILIDAD DE CARBONATO DE SODIO EN AGUA

30
Concentracin (%) (Kg de Na2CO3/100 Kg de solucin)

La Fase slida en equilibrio

de la curva trazada es Na2CO3*10H2O
20
La correlacin que representa dicha
curva es polinmica de grado 3 :
Y =-0.00007x3+0.0178x2+0.2533x+6.479

10 con un R2=0.9999

0
0 5 10 15 20 25 30 35

Temperatura (C)
NH4NO3

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 14


La mxima can>dad de soluto que se puede cristalizar est dada por la
diferencia de solubilidad entre dos puntos del proceso

Solubilidad del Nitrato de Amonio en agua
1000

900

800
A 80C, la solubilidad es
700 580 g de NA/100 g H2O.
Solubilidad (g/100 g H2O)

600
Al llegar al pto final del
proceso la solubilidad es
500 200 g de NA/100 g H2O,
Can>dad de
por lo tanto cristalizarn
400 NA cristalizado 380 g NA/100 g H2O, es
300 decir un rendimiento de
200
65.5%

100

0
0 20 40 60 80 100 120
Temperatura (C)

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 15

 Clasificacin de algunas sales con la solubilidad

Tipo Sales Solubilidad

1 K2SO4, KNO3, NaNO3,
NH4NO3, CuSO4,
C12H22O11, PbNO3
2 KCl, NaCl, MgSO4H2O,
CuCl3,Tl2SO4, Ca(HCO3)2
3 Na2SO4(Anhidro, sobre 30C),
(NH4)2SO4, CaSO4,
FeSO4H2O
Aumento de Solubilidad con la
Temperatura
Poca Variacin de Solubilidad con la
Temperatura
Disminucin de solubilidad con la
Temperatura

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 16

 TIPOS BASICOS DE CRISTALIZACION DESDE SOLUCIONES

Modo Sobresaturacin por Ejemplos

NaNO3, KNO3, azcar, K2SO4,

Cristalizacin por KNO3, NH4NO3, CuSO4,
Reduccin de temperatura
Enfriamiento C12H22O11, PbNO3

Cristalizacin por NH4SO4, NaCl, cido Tere\lico,
Prdida de solvente
Evaporacin silvinita
Cristalizacin por Enfriamiento ash y KCl, Na2SO4, urea, cido adpico,
Vaco evaporacin NaClO
Cristalizacin por Colorantes, protenas,
Adicin de diluyente
Dilucin medicinas, qumica na
Cristalizacin por Li2CO3, H3BO3, NH4PO3, CaSO4,
Adicin reactante
Reaccin Na2B2O3, NH4NO3
Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 17
Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 18
Visualizacin del momento en que nacen los
cristales

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 19

Reactor calorimtrico

Cristalizacin, M E. Taboada, 2017 20

Proceso de cristalizacin de sulfato de cobre