Mtodo de prueba estndar para Destilacin de Productos de Petrleo a Presin

Atmosfrica

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 86; el nmero inmediatamente despus de la
designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre
parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Una psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima
revisin o re-aprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1 ALCANCE*
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la destilacin atmosfrica de productos derivados del petrleo utilizando una
unidad de laboratorio de destilacin discontinua para determinar cuantitativamente las caractersticas de rango
de ebullicin de los productos tales como gasolinas naturales, destilados ligeros y medios, combustibles para
motores de encendido por chispa de automocin, gasolinas de aviacin, combustibles para turbinas de aviacin,
combustibles 1-D y 2-D regulares y de bajo azufre disel, gasolinas especiales derivados del petrleo, naftas,
querosenos, aguarrs, y los grados 1 y 2 quemadores de combustibles.
1.2 El mtodo de ensayo est diseado para el anlisis de combustibles destilados; no es aplicable a productos
que contienen cantidades apreciables de material residual.
1.3 Este mtodo de ensayo cubre ambos instrumentos manuales y automatizados.
NOTA 1-Interlaboratorio datos de prueba de consenso se han obtenido en los ltimos aos en el marco del
programa de CS92. La equivalencia estadstica entre el manual y el procedimiento automatizado est
actualmente en estudio, basado en datos de este programa, obtenidos entre 1994 y 1998.
1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el
estndar. Los valores dados entre parntesis se proporcionan slo informacin.
1.5 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1 Todas las normas estn sujetas a revisin, y las partes en un acuerdo sobre este mtodo de ensayo son de
aplicar la edicin ms reciente de las normas indicadas a continuacin, a menos que se especifique lo contrario fi
cado, como en los acuerdos contractuales o normas reguladoras donde las versiones anteriores del mtodo (s)
puede ser necesario identificado.
2.2 ASTM Standard
D 97 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de los productos de petrleo
D 323 Mtodo de prueba para la presin de vapor de Productos de Petrleo (Mtodo Reid)
D 2892 Mtodo de prueba para la destilacin de petrleo crudo (15-terico de la placa de columna)
D 4057 Prctica para el muestreo manual de petrleo y sus derivados
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de petrleo y sus derivados
D 4953 Mtodo de prueba para la presin de vapor de la gasolina y gasolina de compuestos oxigenados en
mezclas (en seco)
D 5190 Mtodo de prueba para la Presin de Vapor de Productos de Petrleo (mtodo automtico)
D 5191 Mtodo de prueba para la Presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mtodo Mini)
D 5482 Mtodo de prueba para la Presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mini Mtodo atmosfrica)
D 5949 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petrleo (Mtodo automtico de presin
pulsante)
D 5950 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de los productos derivados del petrleo (mtodo automtico de
inclinacin)
D 5985 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petrleo (Mtodo de rotacin)
E 1 Especificacin de la norma ASTM-lquido Termmetros de cristal
E 77 Mtodo de prueba para la inspeccin y verificacin de los termmetros
E 1272 Especificacin de laboratorio de cristal cilindros graduados
E 1405 Especificacin para el Laboratorio de vidrio Frascos Destilacin
2.3 Normas del Instituto de Energa: 3
IP 69 Determinacin de la Presin de Vapor Reid-Mtodo
IP 123 Productos derivados del petrleo-Determinacin de las caractersticas de destilacin
IP 394 Determinacin de aire saturado de vapor de presin
IP Mtodos estndar para anlisis y pruebas de crudo y productos relacionados 1996-Apndice A

3. TERMINOLOGA
3.1 Definiciones:
3.1.1 volumen de carga, n-el volumen de la muestra, 100 ml, con cargo a la destilacin matraz a la temperatura
se especifica en la Tabla 1.
3.1.2 descomposicin, n-de un hidrocarburo, la pirolisis o formacin de grietas de una molcula produciendo
molculas ms pequeas con puntos de ebullicin inferiores la molcula original.
3.1.2.1 Discusin indicaciones-caractersticos de la descomposicin trmica son desprendimiento de humos y las
lecturas de temperatura errticas que por lo general disminuyen despus de realizar cualquier intento de ajustar
el calor.
3.1.3 punto de descomposicin, n-corregido la lectura del termmetro que coincide con los primeros indicios de
descomposicin trmica del lquido en el matraz.
3.1.3.1 Discusin-El punto de descomposicin, tal como se determina en las condiciones de este mtodo de
ensayo, no se corresponde necesariamente con la temperatura de descomposicin en otras aplicaciones.
3.1.4 punta seca, n-la lectura del termmetro corregido que se observa en el instante de la ltima gota de lquido
(con exclusin de cualquier gota o pelcula de lquido en el lado del matraz o en el sensor de temperatura), se
evapora desde el punto ms bajo en el matraz de destilacin.
3.1.4.1 Discusin-El punto final (punto final de ebullicin), en lugar de la punta seca, es para uso general. El
punto seco se puede informar en relacin con naftas para fines especiales, tales como los utilizados en la
industria de la pintura. Asimismo, se sustituye el punto final (final del punto de ebullicin) cuando la muestra es
de tal naturaleza que la precisin del punto final (punto final de ebullicin) no puede cumplir sistemticamente
con los requisitos indicados en la seccin de precisin.
3.1.5 atraco dinmico, n-la cantidad de material presente en el cuello del matraz, en el arma del matraz, y en el
tubo del condensador durante la destilacin.
3.1.6 efecto vstago emergente, n-el desplazamiento en lectura de la temperatura causada por el uso de la
inmersin total de los termmetros de mercurio, de vidrio y en el modo de inmersin parcial.
3.1.6.1 Discusin-En el modo de inmersin parcial, una parte de la columna de mercurio, es decir, la parte
emergente, se encuentra a una temperatura ms baja que la porcin sumergida, resultando en una retraccin de
la columna de mercurio y una lectura de temperatura ms baja.
3.1.7 punto final (EP) o punto final de ebullicin (FBP), n-la lectura mxima corregida termmetro obtenida
durante la prueba.
3.1.7.1 Discusin: suele ocurrir despus de la evaporacin de todo el lquido de la parte inferior del matraz. La
temperatura plazo mximo es sinnimo de uso frecuente.
3.1.8 prdida extremo delantero, n-prdida debido a la evaporacin durante la transferencia de recibir cilindro a
destilacin matraz, la prdida de vapor durante la destilacin, y el vapor no condensado en el matraz al final de la
destilacin.
3.1.9 punto de ebullicin inicial (IBP), n-la lectura del termmetro corregido que se observa en el instante de la
cada primera de condensado cae desde el extremo inferior del tubo de condensador.
3.1.10 ciento evapor, n-la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de prdida.
3.1.11 por ciento (o prdida observada), n-cien menos la recuperacin total de ciento.
3.1.11.1 corrige la prdida de prdida, n-ciento corregido para la presin baromtrica.
3.1.12 ciento recuperado, n-el volumen de condensado observado en el cilindro receptor, expresada como un
porcentaje del volumen de carga, asociada con una lectura simultnea de la temperatura.
3.1.13 porcentaje de recuperacin, n-el porcentaje mximo recuperados, como se observa en conformidad con
10,18.
3.1.13.1 porcentaje de recuperacin corregido, n-el porcentaje de recuperacin, ajustado por la diferencia entre
la prdida observada y la prdida corregida, tal como se describe en la ecuacin 8.
3.1.13.2 ciento recuperacin total, n-el porcentaje de recuperacin combinada y el residuo en el matraz, tal como
se determina de acuerdo con 11.1.
3.1.14 ciento residuo, n-el volumen de residuo en el matraz, medido de acuerdo con 10.19, y se expres como
un porcentaje del volumen de carga.
3.1.15 velocidad de cambio (o pendiente), n-el cambio en la lectura de la temperatura por ciento evapor o
recuperado, como se describe en 13.2.
3.1.16 retraso de la temperatura, n-el desplazamiento entre la lectura de temperatura obtenida por un dispositivo
sensor de temperatura y la temperatura real en ese momento.

3.1.17 dispositivo de medicin de temperatura, n-un termmetro, como se describe en 6.3.1, o un sensor de
temperatura, como se describe en 6.3.2.
3.1.18 lectura de la temperatura, n-la temperatura obtenida por un dispositivo de medicin de la temperatura o
sistema que es igual a la lectura del termmetro se describe en 3.1.19.
3.1.18.1 corregido lectura de la temperatura, n-la lectura de la temperatura, como se describe en 3.1.18,
corregido para la presin baromtrica.
3.1.19 termmetro de lectura (o resultado termmetro), n-la temperatura del vapor saturado medida en el cuello
del matraz por debajo del tubo de vapor, tal como se determina por el termmetro prescrito en las condiciones de
la prueba.
3.1.19.1 corregido lectura del termmetro, n-la lectura del termmetro, como se describe en 3.1.19, corregido
para la presin baromtrica.

4. RESUMEN DEL MTODO

4,1 Sobre la base de su composicin, presin de vapor, espera IBP o EP esperado, o combinacin de los
mismos, la muestra se coloca en una de cinco grupos. aparato arreglo, la temperatura del condensador, y otras
variables operacionales se definen por el grupo en el que cae la muestra.
4.2 Una muestra de 100 ml de la muestra se separa por destilacin en las condiciones prescritas para el grupo
en el que cae la muestra. La destilacin se realiza en una unidad de laboratorio de lote de destilacin a presin
ambiente bajo condiciones que estn diseados para proporcionar aproximadamente un fraccionamiento plato
terico. observaciones sistemticas de las lecturas de temperatura y los volmenes de condensado se realizan,
dependiendo de las necesidades del usuario de los datos. El volumen del residuo y las prdidas tambin se
registran.
4.3 Al trmino de la destilacin, las temperaturas de vapor observados pueden ser corregidos para la presin
baromtrica y los datos se examinan para la conformidad con los requisitos de procedimiento, como las tasas de
destilacin. La prueba se repite si cualquier condicin no se ha cumplido.
4.4 Resultados de la prueba se expresan como por ciento evapor o porcentaje recuper frente a la temperatura
correspondiente, ya sea en una tabla o grfica, como un grfico de la curva de destilacin.

5. SIGNIFICACIN Y USO
5.1 El mtodo de ensayo bsico de la determinacin del intervalo de ebullicin de un producto de petrleo
mediante la realizacin de una simple destilacin por lotes ha estado en uso siempre que la industria del petrleo
ha existido. Es uno de los ms antiguos mtodos de ensayo bajo la jurisdiccin del Comit D02 de la ASTM, que
data de la poca en que todava se conoce como la destilacin Engler. Dado que el mtodo de prueba ha estado
en uso durante un perodo tan prolongado, existe un enorme nmero de bases de datos histricos para estimar
la sensibilidad uso final de los productos y procesos.

5.2 La destilacin (volatilidad) las caractersticas de los hidrocarburos tienen un efecto importante en su
seguridad y rendimiento, especialmente en el caso de los combustibles y solventes. El intervalo de ebullicin da
informacin sobre la composicin, las propiedades y el comportamiento del combustible durante el
almacenamiento y el uso. La volatilidad es el principal determinante de la tendencia de una mezcla de
hidrocarburos para producir vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las caractersticas de destilacin son de importancia crtica tanto para las gasolinas de automocin y
aviacin, afectando de partida, calentamiento, y la tendencia a bloqueo por vapor a alta temperatura de
funcionamiento o en la altura, o ambas cosas. La presencia de componentes de punto de alto punto de ebullicin
en estos y otros combustibles puede afectar significativamente el grado de formacin de depsitos de slidos de
la combustin.
5.4 La volatilidad, ya que afecta a la velocidad de evaporacin, es un factor importante en la aplicacin de
muchos disolventes, en particular los que se utilizan en pinturas.
5.5 lmites de destilacin se incluyen a menudo en productos de petrleo las especificaciones, en los acuerdos
contractuales comerciales, aplicaciones de proceso de refinera / de control, y para el cumplimiento de las
normas reglamentarias.

6. APARATO
6.1 Componentes bsicos del Aparato:
6.1.1 Los componentes bsicos de la unidad de destilacin son la destilacin matraz, el condensador y el bao
de enfriamiento asociado, un escudo de metal o recinto para la destilacin matraz, la fuente de calor, el matraz
de soporte, el dispositivo medidor de temperatura, y el cilindro de recepcin de recoger el destilado.
6.1.2 Figs. 1 y 2 y son ejemplos de unidades de destilacin manuales.

6.1.3 Adems de los componentes bsicos descritos en 6.1.1, unidades automatizadas tambin estn equipadas
con un sistema para medir y grabar automticamente la temperatura y el volumen recuperado asociado en el
cilindro de recepcin.
6.2 Una descripcin detallada del aparato figura en el anexo A2.
6.3 Dispositivo de medicin de temperatura:
6.3.1 Los termmetros de mercurio en tubo de vidrio, si se usa, se llen con un gas inerte, se gradu en el tallo y
el esmalte respaldo.
Debern ajustarse a especificacin E1 o IP Mtodos estndar para anlisis y pruebas de petrleo y productos
conexos 1996, Apndice A, o ambos, para los termmetros ASTM 7C / IP 5C y ASTM 7F para los termmetros de
gama baja, y ASTM 8C / IP 6C y ASTM 8F por los altos termmetros alcance.
6.3.1.1 Los termmetros que han estado expuestos durante un perodo prolongado por encima de una
temperatura observada de 370 C no debern ser reutilizados sin verificacin del punto de hielo o controlarse
como se prescribe en especificacin E 1 y el Mtodo de Ensayo E 77.
NOTA 2-A una lectura del termmetro observado de 370 C, la temperatura de la bombilla se acerca a una zona
crtica en el vidrio y el termmetro puede perder su calibracin.
6.3.2 Sistemas de medicin de temperatura distintos de los descritos en 6.3.1 son satisfactorias para este
mtodo de ensayo, siempre que exhiben el mismo retraso de la temperatura, efecto vstago emergente, y la
precisin como el equivalente termmetro de mercurio en tubo de vidrio.

6.3.2.1 El sistema de circuitos electrnicos o los algoritmos, o ambos, que se utilice deber incluir la capacidad
para simular el retraso de la temperatura de un termmetro de mercurio en tubo de vidrio.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor tambin se puede colocar en una carcasa con la punta del sensor cubierto de
modo que el montaje, debido a su masa trmica y la conductividad ajustada, tiene un tiempo de retraso de la
temperatura similar a la de un vaso de mercurio, de termmetro.
NOTA 3-En una regin donde la temperatura est cambiando rpidamente durante la destilacin, el retraso de la
temperatura de un termmetro puede ser tanto como 3 segundos.
6.3.3 En caso de controversia, el mtodo de ensayo de arbitraje se llevar a cabo con la especificada termmetro
de mercurio en tubo de vidrio.
6.4 Sensor de temperatura de centrado del dispositivo:
6.4.1 El sensor de temperatura se monta a travs de un dispositivo definido cmodo diseado para centrar
mecnicamente el sensor en el cuello del matraz sin fugas de vapor. Ejemplos de dispositivos de centrado
aceptables se muestran en las Figs. 3 y 4.
(Advertencia-El uso de un tapn normal con un agujero perforado a travs del centro no es aceptable para la
finalidad descrita en el punto 6.4.1.)
NOTA 4-Otros dispositivos de centrado tambin son aceptables, siempre que la posicin y mantener el
dispositivo de deteccin de temperatura en la posicin apropiada en el cuello de la columna de destilacin, como
se muestra en la Fig. 5 y se describe en 10.5.
NOTA 5-Al ejecutar la prueba por el mtodo manual, los productos con un bajo IBP pueden tener uno o ms
lecturas oscurecidas por el dispositivo de centrado. Ver tambin 10.14.4.1.
6.5 El equipo automatizado fabricado en 1999 y ms tarde deber estar equipado con un dispositivo para cerrar
automticamente la energa a la unidad y para rociar un gas inerte o vapor en la cmara donde el matraz de
destilacin se monta en caso de incendio.

NOTA 6-Algunas causas de los incendios son la rotura del matraz de destilacin, cortocircuitos elctricos, y la
formacin de espuma y derramamiento de muestra de lquido a travs de la abertura superior del matraz.
6.6 barmetro-Un dispositivo de medicin de presin capaz de medir la presin estacin local con una precisin
de 0,1 kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma altura con respecto al nivel del mar como el aparato en el laboratorio.
(Advertencia-No tome medidas de barmetros aneroides ordinarios, tales como los utilizados en las estaciones
meteorolgicas y los aeropuertos, ya que estos son pre-corregidos para dar lecturas del nivel del mar.)

7. EL MUESTREO, ALMACENAMIENTO, Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA

7.1 Determinacin de las caractersticas del grupo que corresponden a la muestra a ensayar (ver Tabla 2).
Cuando el procedimiento es dependiente del grupo, van a estar marcados de los ttulos de las secciones.

7.2 Muestreo:
7.2.1 El muestreo se realiza de acuerdo con la norma ASTM D 4057 o D 4177 y como se describe en la Tabla 3.
7.2.1.1 Grupo 0-Condicin el recipiente de la muestra por debajo de 5 C, preferiblemente por llenando la botella
con la muestra de lquido fro y descartar la muestra primero. Si esto no es posible porque, por ejemplo, el
producto objeto de muestreo sea a temperatura ambiente, la muestra se introduce en una botella, pre enfriar
hasta por debajo de 5 C, de tal manera que la agitacin se mantiene a un mnimo. Cerrar el frasco
inmediatamente con un cierre definido apriete y coloque la muestra en un bao de hielo o en el refrigerador.
7.2.1.2 Grupo 1-Recoger la muestra cmo se describe en 7.2.1.1 a una temperatura por debajo de 10 C. Si
esto no es posible porque, por ejemplo, el producto objeto de muestreo sea a temperatura ambiente, la muestra
se introduce en una botella previamente enfriado hasta por debajo de 10 C, de tal manera que la agitacin se
mantiene a un mnimo. Cerrar el frasco inmediatamente con un cierre defitting apriete.
(Advertencia-Do no est completamente relleno y sellar hermticamente una botella fra de la muestra debido a
la probabilidad de rotura en el calentamiento).
7.2.1.3 Grupos 2, 3, y 4-recoja la muestra a temperatura ambiente. Despus del muestreo, cierre la botella de la
muestra de inmediato con un cierre defitting apriete.
7.2.1.4 Si la muestra recibida por el laboratorio de pruebas ha sido muestreada por los dems y no se sabe si el
muestreo se ha realizado como se describe en el apartado 7.2, se asume que ha sido muestreada por lo que la
muestra.
7.3 Muestra:
7.3.1 Si la prueba no es comenzar inmediatamente despus de la recoleccin, almacenar las muestras como se
indica en 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4, y en la Tabla 3. Todas las muestras se almacenarn lejos de la luz solar directa ni a
fuentes de calor directo.

7.3.2 Grupo 0-Las muestras debern almacenarse en un refrigerador debajo de una temperatura de 5 C.
7.3.3 Grupo 1-tienda la muestra a una temperatura inferior a 10 C.
NOTA 7-Si no hay, o inadecuada, instalaciones para el almacenamiento por debajo de 10 C, la muestra puede
tambin ser almacenado a una temperatura inferior a 20 C, siempre que el operador se asegura de que el
recipiente de la muestra es bien cerrado y libre de fugas.
7.3.4 Grupo 2-tienda la muestra a una temperatura inferior a 10 C.
NOTA 8-Si no hay, o inadecuada, instalaciones para el almacenamiento por debajo de 10 C, la muestra puede
tambin ser almacenado a una temperatura inferior a 20 C, siempre que el operador se asegura de que el
recipiente de la muestra es bien cerrado y libre de fugas.
7.3.5 Grupos 3 y 4-Store la muestra a temperatura ambiente o inferior.
7.4 acondicionado muestra antes del anlisis:
7.4.1 Las muestras se deben acondicionar a la temperatura que se muestra en la Tabla 3 antes de abrir el
recipiente de la muestra.
7.4.1.1 Grupo 0-muestras se conservarn a una temperatura inferior a 5 C (40 F) antes de abrir el recipiente
de la muestra.
7.4.1.2 Los grupos 1 y 2 para muestras se deben acondicionar a una temperatura inferior a 10 C (50 F) antes
de abrir el recipiente de la muestra.
7.4.1.3 Grupos 3 y 4-Si la muestra no es lquido a temperatura ambiente, que se ha de calentar a una
temperatura de 9-21 C por encima de su punto de fluidez (Mtodo de Prueba D 97, D 5949 o D 5985) antes
para anlisis. Si la muestra tiene parcial o totalmente solidificada fi cado durante el almacenamiento, que se agita
vigorosamente despus de la fusin antes de abrir el recipiente de la muestra para asegurar la homogeneidad.
7.4.1.4 Si la muestra no es lquido a temperatura ambiente, los rangos de temperatura que se muestran en la
Tabla 3 para el matraz y para la muestra no se aplican.
7.5 Las muestras en Seco:
7.5.1 Muestras de materiales que contienen agua visiblemente no son adecuadas para la prueba. Si la muestra
no est seca, obtener otra muestra de que est libre de agua suspendida.
7.5.2 Grupos 0, 1, y 2-Si no se puede obtener una muestra de este tipo, el agua suspendida se puede eliminar
mediante el mantenimiento de la muestra a de 0 a 10 C, la adicin de aproximadamente 10 g de sulfato de
sodio anhidro por 100 ml de muestra, agitando la mezcla durante aproximadamente 2 min, y luego dejar que la
mezcla se asiente durante aproximadamente 15 min. Una vez que la muestra no muestra signos visibles de
agua, utilizar una parte de la muestra se decanta, mantenido entre 1 y 10 C, para el anlisis. Nota en el informe
de que la muestra se ha secado mediante la adicin de un desecante.
NOTA agua 9 a suspender en muestras nebuloso en los grupos 1 y 2 se pueden eliminar mediante la adicin de
sulfato sdico anhidro y separacin de la muestra lquida desde el agente de secado por decantacin sin afectar
estadsticamente los resultados del test.4
7.5.3 Grupos 3 y 4-en casos en los que una muestra libre de agua no es prctica, el agua suspendida se pueden
eliminar por agitacin de la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro agente de secado adecuado y que lo
separa del agente de secado por decantacin. Nota en el informe de que la muestra se ha secado mediante la
adicin de un desecante.

8. PREPARACIN DEL APARATO

8.1 Consulte la Tabla 1 y preparar el aparato por la eleccin de la destilacin adecuada matraz, dispositivo
medidor de temperatura, y matraz de tablero de soporte, segn se indica en el grupo indicado. Llevar la
temperatura del cilindro receptor, el matraz, y el bao de condensador a la temperatura indicada.
8.2 Realice todas las provisiones necesarias para que la temperatura del bao de condensador y el cilindro
receptor se mantendrn a las temperaturas requeridas. El cilindro receptor deber estar en un bao de tal
manera que sea el nivel de lquido es al menos tan alta como la marca de 100 ml o de todo el cilindro receptor
est rodeado por una cmara de circulacin de aire.

8.2.1 Grupos 0, 1, 2, y medios de comunicacin 3-adecuados para los baos de baja temperatura incluyen, pero
no se limitan a, hielo picado y agua, salmuera refrigerada, y refrigerado etilenglicol.
8.2.2 Grupo Medio 4-adecuados para temperaturas de bao ambiente y superior incluyen, pero no se limitan a,
agua fra, agua caliente, y el etilenglicol se calienta.
8.3 Eliminar cualquier lquido residual en el tubo del condensador en muestras de secreciones con un pedazo de
pao suave y sin pelusa unido a una cuerda o alambre.

9. CALIBRACIN Y NORMALIZACIN
sistemas de medicin Sistema de medicin de temperatura-9.1 Temperatura utilicen materiales distintos de los
termmetros de mercurio-INGLASS fi cados debern exhibir el mismo retraso de la temperatura, efecto vstago
emergente, y la precisin como el termmetro de vidrio mercurio equivalente. La confirmacin de la calibracin
de estos sistemas de medicin de temperatura se efectuar a intervalos de no ms de seis meses, y despus de
que el sistema ha sido reemplazado o reparado.
9.1.1 La precisin y la calibracin de los circuitos informticos o algoritmos electrnicos, o ambos, ser veri fi
cado por el uso de un banco de la resistencia de precisin estndar. Al realizar esta verificacin, no hay
algoritmos se utilizan para corregir la temperatura de retardo y el efecto vstago emergente (ver instrucciones del
fabricante).
9.1.2 La magnitud del sesgo ser veri fi mediante la destilacin de tolueno puro de acuerdo con este mtodo de
prueba y comparar el 50% recuperaron la temperatura con la mostrada por los termmetros de mercurio en tubo
de vidrio antes mencionadas cuando se lleva a cabo una prueba manual bajo el mismo condiciones.
9.1.2.1 Si la lectura de la temperatura difiere ms de 0,2 C de la temperatura esperada (ver nota 11 y en la
Tabla 4), el sistema de medicin de la temperatura se considerar defectuosa y no se utilizarn para la prueba.
NOTA 10-tolueno se usa como un Verificacin fluidas de sesgo; se producir casi ninguna informacin sobre qu
tan bien un sistema de medicin electrnica simula el retraso de la temperatura de un termmetro de mercurio en
tubo de vidrio.
9.1.2.2 tolueno de grado reactivo, conforme a las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la
Sociedad Americana de Qumica, se utilizar para esta prueba. Sin embargo, otros grados tambin pueden
utilizarse, siempre que se primera comprob que el reactivo es de pureza suficiente para permitir su uso sin
disminuir la exactitud de la determinacin.
NOTA 11-A 101,3 kPa, tolueno se muestra en los manuales de referencia que hierve a 110,6 C cuando se mide
con un termmetro de inmersin parcial. Debido a que este mtodo de prueba utiliza los termmetros calibrados
para una inmersin total, los resultados sern ms bajos y, en funcin del termmetro y la situacin, puede ser
diferente para cada termmetro. Las cifras estimadas son 109,3 C (228,7 F) cuando se utiliza el termmetro
de baja gama y 109,9 C (229,8 F) cuando se utiliza el termmetro de alto rango.
9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud del retraso de la temperatura se describe en el anexo A3.
9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto vstago emergente se describe en el Apndice X4.
9.1.5 Para verificar la capacidad del sistema de medicin de la temperatura de emular termmetro de mercurio
en tubo de vidrio a temperaturas elevadas, utilice cetano (n-hexadecano). El sistema de medicin de la
temperatura indicar por lo, 50% destilada, una temperatura de 275,3 6 1,0 C en el Grupo 3 condiciones de
destilacin y 278,6 6 1,0 C en el Grupo 4 condiciones de destilacin.
NOTA 12-Debido al alto punto de fusin de n-hexadecano, Grupo 3 verificable de cationes destilaciones tendrn
que ser llevado a cabo con temperaturas del condensador> 20 C.
9.2 Mtodo Automatizo:
9.2.1 Nivel seguidor para un aparato de destilacin automatizado, el mecanismo de nivel seguidor / grabacin del
aparato tendr una resolucin de 0,1 ml o mejor con un error mximo de 0,3 ml entre los 5 y 100 puntos ml. La
calibracin del conjunto ser veri fi, de acuerdo con las instrucciones del fabricante, a intervalos de no ms de
tres meses, y despus de que el sistema ha sido reemplazado o reparado.
NOTA 13-El procedimiento de calibracin tpico implica la verificacin de la salida con el receptor que contiene 5
y 100 ml de material, respectivamente.
9.2.2 intervalos de presin baromtrica-A de no ms de seis meses, y despus de que el sistema ha sido
sustituido o reparado, la lectura baromtrica del instrumento sern veri fi contra un barmetro, tal como se
describe en el apartado 6.6.

10. PROCEDIMIENTO
10.1 Registro de la presin baromtrica que prevalece.
10.2 Grupos 0, 1, y 2-Fit un termmetro de baja gama provista de un tapn de corcho o tapn de goma de
silicona o material polimrico equivalente, firmemente en el cuello del recipiente de la muestra y llevar la
temperatura de la muestra a la temperatura indica en la Tabla 3.
10.3 Grupos 0, 1, 2, 3, y 4-Comprobar que la temperatura de la muestra es como se muestra en la Tabla 3. Verter
la muestra con precisin a la marca de 100 ml del cilindro receptor, y transferir el contenido del cilindro receptor
tan completamente como sea posible en el matraz de destilacin, asegurando que ninguno de los flujos de
lquido en el tubo de vapor.
NOTA 14-Es importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra y la temperatura del bao de
alrededor del cilindro receptor es tan pequea como sea prcticamente posible. Una diferencia de 5 C puede
hacer una diferencia de 0,7 ml.

10.3.1 Los grupos 3 y 4-Si la muestra no es lquido a temperatura ambiente, es para calentar a una temperatura
de entre 9 y 21 C por encima de su punto de fluidez (ASTM D 97, D 5949, D 5950 o D 5985) antes del anlisis.
Si la muestra tiene parcial o totalmente Ed solidificacin en el perodo intermedio, que se agita vigorosamente
despus de la fusin, y antes de la toma de muestras, para asegurar la homogeneidad.
10.3.1.1 Si la muestra no es lquido a temperatura ambiente, hay que saltarse el rango de temperatura se
muestra en la Tabla 1 para el cilindro de recepcin y de la muestra. Antes del anlisis, calentar el cilindro receptor
a aproximadamente la misma temperatura que la muestra. Verter la muestra con calefaccin precisamente hasta
la marca de 100-ml del cilindro de recepcin, y transferir el contenido del cilindro receptor tan completamente
como sea prctico en el matraz de destilacin, lo que garantiza que ninguno de los flujos de lquido en el tubo de
vapor.
NOTA 15-Cualquier material que se evapora durante el traslado contribuya a la prdida; cualquier material que
permanece en el cilindro receptor contribuir al volumen recuperacin observada en el momento de la IBP.
10.4 Si la muestra se puede esperar que demostrar un comportamiento irregular de ebullicin, es decir,
chocando, aadir unas virutas de ebullicin de la muestra. La adicin de un par de chips de ebullicin es
aceptable para cualquier destilacin.
10.5 Montar el sensor de temperatura a travs de un dispositivo defitting snug-, como se describe en 6.4, para
centrar mecnicamente el sensor en el cuello del matraz. En el caso de un termmetro, la bombilla se centra en
el cuello y el extremo inferior del capilar est a nivel con el punto ms alto en la parte inferior de la pared interior
del tubo de vapor (ver Fig. 5). En el caso de un termopar o termo resistencia, siga las instrucciones del fabricante
en cuanto a la colocacin.
NOTA 16-Si se utiliza grasa de vaco en la superficie de acoplamiento del dispositivo de centrado, utilice la
mnima cantidad de grasa que es prctico.
10.6 Montar el matraz tubo de vapor, provista de un tapn de corcho snug- fitting o tapn de goma de silicona, o
material polimrico equivalente, firmemente en el tubo del condensador. Ajuste el matraz en una posicin vertical,
de manera que el tubo de vapor se extiende en el tubo del condensador para una distancia de 25 a 50 mm.
Elevar y ajustar el matraz tablero de soporte para encajar apretadamente contra la parte inferior del matraz.
10.7 Coloque el cilindro receptor que se utiliz para medir la muestra, sin secar el interior del cilindro, en su bao
de temperatura controlada por debajo del extremo inferior del tubo de condensador. El extremo del tubo
condensador se centra en el cilindro de recepcin y se extender en el mismo para una distancia de al menos 25
mm, pero no por debajo de la marca de 100 ml.
10.8 Punto de ebullicin inicial:
10.8.1 Mtodo Manual-Para reducir la prdida por evaporacin del destilado, cubrir el cilindro receptor con un
trozo de papel secante, o material similar, que ha sido cortada para encajar perfectamente el tubo del
condensador. Si se utiliza un reflector de receptor, iniciar la destilacin con la punta del flector de slo tocar la
pared del cilindro receptor. Si no se utiliza un reflector receptor de, keepthe punta de goteo del condensador
fuera de la pared del cilindro receptor. Tenga en cuenta el tiempo de inicio. Observar y registrar el IBP con una
precisin de 0,5 C (1,0 F). Si no se utiliza un reflector receptor de, mover inmediatamente el cilindro de forma
que el extremo del refrigerante toca su pared interior.
10.8.2 Mtodo Automatizado, para reducir la prdida por evaporacin del destilado, utilice el dispositivo
proporcionado por el fabricante del instrumento para este fin. Aplicar calor al matraz de destilacin y los
contenidos con la punta del receptor de reflector slo tocar la pared del cilindro receptor. Tenga en cuenta el
tiempo de inicio. Registre el IBP con una precisin de 0,1 C (0,2 F).
10.9 regular la calefaccin de manera que el intervalo de tiempo entre la primera aplicacin de calor y el IBP es
como se especifica en la Tabla 5.
10,10 regular el calentamiento de manera que el tiempo de IBP a 5 o 10% recuperado es como se indica en la
Tabla 5.
10.11 Continuar para regular el calentamiento de manera que la tasa media uniforme de la condensacin de un 5
o un 10% se recuper hasta 5 ml residuo en el matraz es de 4 a 5 ml por min. (Advertencia-Debido a la
configuracin de la ebullicin del matraz y las condiciones de la prueba, el vapor y el lquido alrededor del sensor
de temperatura no estn en equilibrio termodinmico. La velocidad de destilacin ser en consecuencia, tienen
un efecto sobre la temperatura de vapor medida. La velocidad de destilacin ser, Por lo tanto, debe mantenerse
lo ms constante
posible durante toda la prueba.)
NOTA 17-Cuando el anlisis de muestras de la gasolina, no es raro ver el condensado de repente formar fases
lquidas no miscibles y el taln en el dispositivo de medicin de temperatura y en el cuello de la ebullicin matraz
a una temperatura de vapor de alrededor de 160 C. Esto puede ir acompaado por un bao agudo
(aproximadamente 3 C) en la temperatura del vapor y una cada en la tasa de recuperacin. El fenmeno, que
puede ser debido a la presencia de trazas de agua en la muestra, puede durar de 10 a 30 s antes de que los
recupere la temperatura y el condensado empieza fl debido sin problemas de nuevo. Este punto se denomina en
ocasiones coloquialmente como el Punto de vacilacin.
10.12 repetir ninguna de destilacin que no cumpla con los requisitos descritos en 10.9, 10.10, y 10.11.
10.13 Si un punto de descomposicin, tal como se describe en el punto 3.1.3, se observa, elimine el sistema de
calefaccin y proceder como se indica en 10.17.
10.14 En el intervalo entre el IBP y el final de la destilacin, observar y registrar los datos necesarios para el
clculo y la presentacin de informes de los resultados de la prueba como lo requiere la especificacin
involucrada, o segn lo establecido anteriormente para la muestra bajo prueba. Estos datos observados pueden
incluir lecturas de temperatura en porcentajes prescritos recuperados o porcentajes recuperados en las lecturas
de temperatura prescritos, o ambos.
10.14.1 mtodo de registro manual de todos los volmenes en el cilindro graduado al 0,5 ml ms cercana, y
todas las lecturas de la temperatura a la ms cercana de 0,5 C (1,0 F).
10.14.2 Mtodo Automatizado de Registros todos los volmenes en el cilindro receptor al 0,1 ml ms cercana, y
todas las lecturas de la temperatura a la aproximacin de 0,1 C (0,2 F).
10.14.3 Grupo 0-En los casos en los que se han indicado no hay requisitos de datos especficos, grabar el IBP, el
PE (FBP), y las lecturas de temperatura en cada mltiplo de 10% del volumen recuperado del 10 al 90, ambos
inclusive.
10.14.4 Grupo 1, 2, 3, y 4-En los casos en los que se han indicado no hay requisitos de datos especficos,
registran el IBP y el PE (FBP) o la punta seca, o ambos, y las lecturas de temperatura a los 5, 15, 85, y 95% se
recuper, y en cada mltiple 10% de
volumen recuperado de 10 a 90, inclusive.
10.14.4.1 Grupo 4-Cuando un termmetro de alta gama se utiliza en combustibles para turbinas de aviacin
pruebas y productos similares, las lecturas del termmetro pertinentes puede ser oscurecida por el dispositivo de
centrado. Si se requieren estas lecturas, realizar una segunda destilacin de acuerdo con el Grupo 3. En tales
casos, la lectura de un termmetro de bajo rango, pueden ser reportados en lugar de las lecturas del termmetro
oscurecidos de alta gama, y el informe de prueba as lo indicar. Si, por acuerdo, la lectura oscurecida se
renuncia, el informe de la prueba deber indicarlo.
10.14.5 Cuando se requiere para informar de la lectura de la temperatura en un porcentaje prescrito evaporado o
recuperado para una muestra que tiene una pendiente que cambia rpidamente de la curva de destilacin en la
regin del porcentaje prescrito evaporado o la lectura recuperado, lecturas de temperatura cada registro en 1 %
recuperado. La pendiente se considera que cambia rpidamente si el cambio en la pendiente (C) de los puntos
de los datos descritos en 10.14.2 en esa rea particular es mayor que 0,6 (cambio de pendiente (F) es mayor
que 1,0) tal como se calcula por la ecuacin 1 (Ec 2).
Cambio de pendiente

Cambio de pendiente

dnde:
C1 = temperatura en el volumen% registr una lectura previa al volumen% en cuestin C,
C2 = temperatura en el% de volumen registrado en cuestin, C,
C3 = temperatura en la siguiente% volumen registrado el volumen% en cuestin C,
F1 = temperatura en el volumen% registr una lectura previa al volumen% en cuestin, F,
F2 = temperatura en el% de volumen registrado en cuestin, F,
F3 = temperatura en el volumen registrado% tras l% de volumen en cuestin, F,
C1 =% en volumen registrado una lectura previa al volumen% en cuestin,
C2 =% en volumen registrado en el volumen% en cuestin, y
C3 =% en volumen registr tras l % de volumen en cuestin....
10.15 Cuando el lquido residual en el matraz es de aproximadamente 5 ml, hacer un ajuste final del calor. El
tiempo desde el 5 ml de residuo lquido en el matraz al PE (FBP) deber estar dentro de los lmites establecidos
en la Tabla 5. Si esta condicin no se satisface, repetir la prueba con su caso modificacin del ajuste trmico
final.
NOTA 18-Ya que es difcil determinar cundo hay 5 ml de lquido hirviendo a la izquierda en el matraz, esta vez
se determina mediante la observacin de la cantidad de lquido recuperado en el cilindro de recepcin. El atraco
dinmico se ha determinado que es de aproximadamente 1,5 ml a este punto. Si no hay prdidas de extremo
delantero, la cantidad de 5 ml en el matraz se puede suponer que corresponden con una cantidad de 93,5 ml en
el cilindro de recepcin. Esta cantidad tiene que ser ajustado por el importe estimado de la prdida de extremo
delantero.
10.15.1 Si la prdida real extremo frontal difiere ms de 2 ml del valor estimado, la prueba y volver a efectuarse.
10.16 Observar y registrar la EP (FBP) o la punta seca, o ambos, segn sea necesario, y elimine el sistema de
calefaccin.
10.17 Permitir que el destilado se drene en el cilindro receptor, tras el calentamiento ha sido descontinuado.
10.17.1 Mtodo-Manual Mientras el tubo del condensador contina drenando en el cilindro graduado, observar y
anotar el volumen de condensado a los 0,5 ml ms cercanos a intervalos de 2 min hasta dos observaciones
sucesivas estn de acuerdo. Medir el volumen
en el cilindro que recibe con precisin, y grabarla en el 0,5 ml ms cercano.
10.17.2 Mtodo Automatizado-El aparato har un seguimiento continuo del volumen recuperado hasta este
volumen cambios en no ms de 0,1 ml en 2 min. Registrar el volumen en el cilindro de recepcin con precisin a
los 0,1 ml ms cercanos.
10,18 Record el volumen en el cilindro de recepcin como porcentaje de recuperacin. Si la destilacin se
interrumpi previamente en las condiciones de un punto de descomposicin, deducir el porcentaje recuperado de
100, informar de esta diferencia como la suma de residuo por ciento y la prdida por ciento, y omitir el
procedimiento dado en 10,19.
10.19 Despus el matraz se ha enfriado y no se observa ms vapor, desconectar el matraz desde el
condensador, se vierte su contenido en un 5 ml cilindro graduado, y con el matraz suspendida sobre el cilindro,
permiten el matraz para drenar hasta que no haya aumento apreciable de se observa el volumen de lquido en el
cilindro. Medir el volumen en el cilindro graduado hasta el 0,1 ml ms cercano, y el registro como residuo por
ciento.
10.19.1 Si el 5-ml cilindro graduado no tiene graduaciones por debajo de 1 ml y el volumen de lquido es inferior
a 1 mL, fi pre ll el cilindro con 1 ml de un aceite pesado para permitir una mejor estimacin del volumen del
material recuperado.
10.19.1.1 Si un residuo mayor de lo esperado se obtiene, y la destilacin no se dio por terminada a propsito
antes de la EP, compruebe si el calor adecuado se aplic ACIA al final de la destilacin y si la condicin durante
la prueba se ajustaba a las especificadas en la Tabla 5. Si no es as, repita la prueba.
Nota Mtodo de Prueba D-19 residuos de destilacin 86 para la gasolina, queroseno, gasleo y destilado son
tpicamente 0,9-1,3, 0,9-1,3 y 1,0-1,4% en volumen, respectivamente.
NOTA mtodo 20 La prueba no est diseado para el anlisis de combustibles destilados que contienen
cantidades apreciables de material residual (vase 1.2).
10.19.2 Grupo 0-Enfriar la 5-ml cilindro graduado hasta por debajo de 5 C. Registrar el volumen en el cilindro
graduado, a los 0,1 ml ms cercanos, como residuo por ciento.
10.19.3 Grupos 1, 2, 3, y 4-Record el volumen en el 5-ml cilindro graduado, al 0,1 ml ms cercano, como residuo
por ciento.
10.20 Si la intencin de la destilacin es para determinar el porcentaje evapor o porcentaje recuperado en una
lectura de temperatura corregido predeterminado, modificar el procedimiento para ajustarse a las instrucciones
descritas en el anexo A4.
10.21 Examine el tubo del condensador y el brazo lateral del matraz de cera o depsitos slidos. Si lo encuentra,
repetir la prueba despus de realizar los ajustes que se describen en la nota A de la Tabla 5.

11. CLCULOS
11.1 El porcentaje de recuperacin total es la suma del porcentaje de recuperacin (vase 10.18) y el residuo
ciento (ver 10.19). Deducir la recuperacin total de ciento desde 100 para obtener el porcentaje de prdida.
11.2 no corrigen la presin baromtrica para la depresin del menisco, y no ajusta la presin de lo que sera a
nivel del mar.
NOTA 21-La lectura baromtrica observado no tiene que ser corregida a una temperatura estndar y a la
gravedad estndar. Incluso sin realizar estas correcciones, las lecturas de temperatura corregidos para la misma
muestra entre los laboratorios en dos lugares diferentes en el mundo sern, en general, difieren menos de 0,1
C a 100 C. Casi todos los datos obtenidos anteriormente se han reportado a presiones baromtricas que no
han sido corregidos a la temperatura estndar y la gravedad estndar.
11.3 lecturas de temperatura correctas a 101,3 kPa (760 mmHg) de presin. Obtener la correccin que debe
aplicarse a cada lectura de temperatura por medio de la ecuacin de Sdney Young como dada en la ecuacin 3,
la ecuacin 4, o la ecuacin 5, segn el caso, o por el uso de la Tabla 6. Para temperaturas Celsius:
Valores a aadir cuando la presin baromtrica est por debajo de 101,3 kPa (760 mmHg) y que se restar
cuando la presin baromtrica es superior a 101,3 kPa.