erlenmeyer y su contenido hasta aparente disolucin

ANALISIS DE JABONES PRODUCTO TERMINADO

DETERMINACION DE pH

Preparacin de la Muestra
Materiales

Erlenmeyer 250 ml
Probeta
Tapn provisto de
Termometro
Frasco lavador
Agitador Magntico
Vaso de precipitados
100 ml

Equipo

Potenciometro

Reactivos

Soluciones Buffer (4, 6 y

10) Procedimiento

Pesar 0,30 g 0,01 gAgregar 100 ml yde

de la muestra seagua
pasadestilada en ebullicin
a un erlenmeyer (laml
de 250 cual se ha hervido vigorosamente por 1

Verter INICIO
suficiente solucin en un vaso de precipitados
Lavarel
Calibrar el electrodo con una o ms porciones de la muestr
INICIO potencimetro
segn manual

El bulbo del termmetro debe quedarTapar

completamente sumergido
el erlenmeyer en (limpio),
con tapn el lquidoprovisto de un term
Sumergir el electrodo y agitar suavemente Medir el pH, registrar el valor obtenido y la tempera
Registro de resultados

Dejar enfriar rpidamente bajo chorro de agua hasta 45C 0,5C

 REALIZAR CALCULOS

yuda de papel tornasol medir pH DETERMINACIN DE ALCALI O ACIDO LIBRE

Materiales Procedimiento
Titular inmediatamente la solucin con HCl 0,1 N, si es bsica o con NaOH 0,1 N, si es cida.

Vaso de precipitados de 250

ml de capacidad.
Probeta
Crisol tipo Gooch de baja
porosidad, con capa filtrante
de asbesto.
Vidrio de reloj.
Papel Filtro
Embudo de Filtracin
Termometro
Gotero
Erlenmeyer de 250 ml de Agregar 0,5 ml de solucin de fenolftalena.
capacidad.
Papel Tornasol
Montaje para titulacin

Equipo

Mufla

Reactivos

Alcohol etlico, 96 G.L.,

previamente neutralizado.
Solucin al 1 % de
fenolftalena, en alcohol
etlico 96 G.L.
cido clorhdrico, 0,1 N.
Hidrxido de sodio, 0,1 N
 La diferencia entre este peso y el peso anterior es el peso del slice (SiO
REALIZAR CALCULOS
uedad, sobre una llama baja, incinere a la temperatura del mecheroDE
DETERMINACIN deSILICATOS
gas durante 2 min aproximadamente, enfre en un desecado
ue y repetir el tratamiento anterior, filtrando en un segundo papel.
Materiales Procedimiento
dicionar 10 ml de HF y 4 gotas de H2SO4 concentrado
Crisol
Materiales Cuando se
Gotero
carbonice, extraiga
Pipetas
Crisol 5tipo
y 10 ml de baja
Gooch las sales solubles
Vidrio de reloj
porosidad, con capa filtrante en agua,
Varilla de agitacin
de asbesto.
Probeta
Papel Filtro
Papel
VasoFiltro
de precipitados 100 ml Finalmente
Pipeta de
Embudo Filtracin 5 y 10
volumtrica adicionar el
equivalente de 5
ml
Equipo ml a 10 ml de
Vidrio de reloj
HCl en exceso.
Plancha
Plancha de calentamiento
de calentamiento
Varilla de Agitacion
Gotero
Reactivos
Erlenmeyer de 250 ml
cido clorhdrico,
Papel Tornasol 0,1 N. Si se desea una exactitud mayor, humedece
Acido Fluorhdrico
Montaje para titulacin
Acido Sulfrico
Equipo

Mufla

Reactivos

cido clorhdrico
concentrado
cido fluorhdrico
concentrado
Materiales

Vidrio de reloj
Vaso de precipitados de 400
ml
Probeta
Varilla de Agitacin
Papel tornasol

Capsula de porcelana
Mechero de gas
Pipeta volumtrica 10 ml

Equipo

Mufla

Reactivos

cido clorhdrico, 0,1 N.

Pesar una porcin de laTransferir

muestra directamente a con
bien mezclada un vaso de precipitados
precisin de 0,001 g de 400 ml, y disulvala en aprox
CALCULOS INICIO

Gramos de la muestra = (N x 280) / P

DETERMINACIN DE FOSFATOS

N = normalidad de la solucin de NaOH Preparacin de la muestra

que se va a usar en la titulacin,
Mtodo I Neutralizar con HCl, verifique con papel tornasol
P = porcentaje de P2O5 esperado en la Agregar 10 ml de HCl en exceso
muestra. FIN
cin a un vaso de precipitados de 400 ml FIN
Colocar la muestra en una cpsula de evaporacin de slice o porcelana o en un crisol grande

En un crisol, incinerar una muestra de jabn q

Materiales

Cpsula de porcelana o de
slice
Mecheros de gas
Pipeta 10 y 15 ml Mtodo II
Probeta
uo en 10 ml de cido clorhdrico y 50 ml de agua caliente, agite y caliente en un bao de Mara.
Vaso de precipitados 400 ml
Montaje de titulacion

Equipos
Horno mufla (provisto con
pirmetro y controles que
mantengan la temperatura
hasta de 550 C).
Agitador con motor, de aire o
elctrico
Balanza
Potencimetro

Reactivos

Los que se enuncian a

nte hasta recoger un volumen de 100 ml en un vaso de precipitados
continuacin deben
corresponder a un grado
meter a ebullicin
analtico durante aproximadamente 30 min para transformar los fosfatos a la forma orto por hidrlisis

Metanol Procedimiento
cido clorhdrico
concentrado
sar una muestra, (pero que no exceda de 10 g), con una aproximacin a 0,001 g Poner la cpsula y su
Solucin 1 N de hidrxido de contenido en una mufla a
sodio 500 C y deje calcinar
Agua destilada durante 10 min a 15 min.
un pH de 8,8 exactamente con la sln 1 N de NaOH

Poner sobre un mechero a calentar lentame

INICIO
INICIO

Si la relacin de slice
Estaa calcinacin
pentxido de fsforo
final puedeesefect
may

Si es necesario, para mantener la temperatura dentro de los lmit

Despus de la tercera evaporacin,

caliente el residuo seco a 130 C
Repetir la evaporacin
Evaporar la mezcla
durante aproximadamente anterior hasta
30 min
con el objeto de asegurar que la
deshidratacin de la slice fue completa.

Pasar la cpsula y su contenido al horno de mufla

Diluir hasta 200 ml ajuste

con agua
la t
 A la capa acuosa acida se le hacen 3 extra

ml de fenolftalena y 100 ml de alcohol etlico

El contenido total de fosfatos, expresado en porcentaje de pentxido de fsforo (P205), se calcula mediante la siguiente
ecuacin:

7,098 V N
F=
M

en donde
F = contenido total de fosfatos, expresado como fraccin de masa de pentxido de fsforo, en porcentaje
V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleada en la titulacin a un pH comprendido entre 4,3 y 8,8
N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.
M = masa de la muestra, en gramos
7,098 = factor de conversin de fosfato a pentxido de fsforo.
Materiales
Materiales
Vidrio Reloj
Vaso deIncinerar lentamente
precipitados de 400 sobre un mechero de gas hasta que la mayora de la materia combustible voltil se haya quemado
mlCrisol tipo Gooch de baja
o matraz 500 ml
porosidad,
Embudos con capa filtrante
de separacin
de asbesto.
Papel filtro
Montaje
Papel Filtro
de titulacin
Vaso de precipitados 100 ml
Pipeta volumtrica 5 y 10
Equipo
ml
Mufla
Vidrio de reloj DETERMINACIN DE JABON ANHIDRO
Pasar a un vaso de precipitados de 400 ml.
Plancha de calentamiento
Reactivos
Dejar
Varilla de Agitacion Procedimiento
evaporar hasta que se seque, recoger con 50 ml de agua y 10 ml de HCl
Alcohol
Gotero etlico, 95%
ter etlico
Erlenmeyer de 250 ml Agregar 75 ml de Pasar
Cloruro
enfriar y adicione de Sodio 10%
cuidadosamente 10 ml de HCl.
Papel Tornasol agua destilada y cuantitativamente
Acido Clorhdrico 1:1
Montaje para titulacin calentar, sin a un embudo de
tura nomayor de 550
Hidrxido deC, por 1N
Sodio 10 min a 15 min color grisceo. exceder los 60C separacin
Equipo
Fenolftalena 1% hasta disolver
Anaranjado de Metilo 0,1%
dico en una estufa con circulacin de aire a 105C 2C hasta peso constante

Agregar 50 ml de
Eter Etilico y
agitar
vigorosamente

REALIZAR CALCULOS
El contenido total de fosfatos, expresado en porcentaje en peso, se calcula aplicando las siguientes ecuaciones:

Jabn Sdico Jabn Potsico

P100 P+(T 0,0161)

Js= U Jp= 100U
M M
en donde
Js = Porcentaje de Jabn Anhidro en jabn sdico
Jp = Porcentaje de Jabn Anhidro en jabn potsico

P = Peso de jabon inicial

T = Volumen de la solucin de NaOH empleado en la neutralizacin del extracto, en mililitros
U = Porcentaje de grasa no saponificada y de la materia insaponificable
M= Peso de la muestra, en gramos