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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

CITRAR - UNI

RESUMEN

CITRAR es la planta de tratamiento de aguas Objetivos


de las Urb. De El ngel y El Milagro, esta se
encarga de purgar la captacin del agua de estas - Promover alternativas de desarrollo ambiental
urbanizaciones valindose de un sistema muy en beneficio de la comunidad, principalmente en el
elaborado para dicho proceso. CITRAR cuenta con manejo de la aguas residuales domesticas de
grandes profesionales para hacer eficiente la manera econmica, y el aprovechamiento de los
purificacin del agua de estas Urb. Adems cuenta recursos que se originan como producto del
con proyectos de investigacin para la tesis de proceso de tratamiento.
pregrado y postgrado al cual no excluye a - tiene el propsito de propiciar la investigacin
estudiantes o profesionales de otras universidades cientfica con tendencia a buscar alternativas,
o casas de estudio, CITRAR invita a todos sus tcnicas de solucin de bajo costo a la
interesados en el cuidado, purificacin, problemtica del tratamiento, disposicin y reso
descontaminacin, etc. De las aguas para su reso inadecuado de las aguas residuales y residuos
en un futuro, cabe resaltar que su uso es ms peligrosos en el Per.
aceptable en el regado de las reas verdes de la
Universidad Nacional de Ingeniera.

Palabras clave:

Reactor UASB, purgar, proliferacin, manto de


lodos, descontaminacin, tratamiento,
microorganismos, proyectos, Procesos
anaerbicos.

PROCESO de tratamiento

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Descripcin de la Planta
CITRAR son las siglas del Centro de Investigacin
de Tratamiento de Aguas Residuales y Residuos
Proceso de Tratamiento
Peligrosos de la Universidad Nacional de -Cmara de rejas
Ingeniera. En este Centro se estudian diferentes
alternativas para el tratamiento de las aguas Luego de la Captacin se hace un pre tratamiento
residuales de diferentes ciudades y regiones del al agua que es la remocin de los slidos gruesos,
Per. Aqu se tratan 10 litros por segundo ( entre estos tenemos: las bolsas de plstico,
L residuos vegetales y los animales muertos. Para
10 esto utilizamos dos tipos de rejas:
s ) provenientes de las localidades del ngel
Las rejas gruesas.- tienen 25mm de separacin y
y el Milagro. El tratamiento est conformado un ngulo de 56
bsicamente por tres partes:
Las rejas finas.-constan de un ngulo de 30 y una
-pre tratamiento separacin de 15mm
-tratamiento primario En la limpieza se utilizan esos residuos y los
-tratamiento secundario disponemos en un relleno sanitario que se
encuentran en las reas de esta planta
Paralelamente tambin tenemos proyectos de
Investigacin en los cuales participan diferentes
estudiantes asesorados por diversos profesores de -Desarenador y medidor de caudales
la Facultad de Ingeniera Ambiental. Asimismo
tambin tenemos proyectos en los cuales participan Luego de la unidad de rejas contamos con dos
estudiantes de otras universidades nacionales desarenadores de flujo horizontal en paralelo; como
como tambin Universidades Internacionales, tales su nombre lo indica va a remover arena, gravas u
como: Francia, Espaa, Holanda, Suiza, entre otros materiales solidos pesados, esto con la
otros. finalidad de evitar el desgaste anormal de la tubera
as como minimizar la frecuencia de limpieza de los
procesos siguientes. Esto lo vamos a lograr con
una velocidad de flujo tal que este en el rango de
0.24 a 036 metros por segundo. Para lograr esta
velocidad tenemos que ver la longitud del
desarenador as como el vertedero con el que
contamos. El vertedero con el que contamos es el
vertedero sutro de forma parablica, luego
tenemos el medidor Palmer y Bowles. El medidor
Palmer y Bowles cuanta con una cierta formula el
cual nos va indicar el caudal que vamos a tratar, es

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importante que el caudal que ingrese no sea


PRCESO en el reactor UASB
mayor a 10 litros por segundo

Reactor UASB

RAFA

Estos reducen la carga orgnica, la cual es la


principal funcin del reactor. En la parte superior se
encuentra la cmara de gases donde almacenamos
el biogs, este contiene un 74% de metano; la zona
de sedimentacin y efluente es donde sale el agua
tratada, el tiempo de retencin es de 8 horas, el
lecho de secados tiene por finalidad el secado del
lodo producido en el reactor UASB; la
deshidratacin se hace por medio de percolacin y
en menor proporcin por evaporacin,

REACTOR UASB DESARENADOR de lodos

Este est compuesto por un sistema


filtrante de grava y arena adems cuenta
con un sistema de drenaje hacia el
desage

Aqu se inicia el tratamiento biolgico, en esta parte Laguna de estabilizacin(secundaria)


el agua ingresa de manera uniforme hasta la parte Luego de que el agua residual haya pasado por el
profunda donde entra en contacto con el manto de tratamiento primario se implement un tratamiento
lodos. Hay se desarrollan los procesos de hidrlisis, secundario ya que el UASB no logra remover
acidognesis, acetognesis, metanognesis eficientemente los patgenos y los huevos de
helminto, se cuenta con 2 lagunas facultativas de

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1.50 metros de altura, estas lagunas poseen dos En la sedimentacin los huevos de helminto propio
zonas diferenciadas: de su peso sedimentan en el fondo de la laguna.

La zona aerobia.- donde hay presencia de oxgeno


disuelto y se encuentra en la parte superior de la
laguna.

La zona anaerobia.- donde no hay presencia de


oxgeno y se encuentra en la zona inferior.

En las lagunas encontramos bacterias y algas que


viven en simbiosis, las bacterias degradan la mayor
parte de la materia orgnica, en este proceso
eliminan el dixido de carbono que luego es
asimilado por las algas en el proceso de la
fotosntesis, las algas en presencia de la luz En la variacin del pH las bacterias, los
consumen el dixido de carbono y liberan el microorganismos patgenos que estn a un pH
oxgeno que luego ser asimilado a su vez por las relativamente neutro son afectados por los
bacterias para continuar con la degradacin de la procesos fotosintticos y de respiracin celular
materia orgnica, podemos decir que la principal donde se genera un intercambio gaseoso, genera
fuente de oxigeno de la laguna es por fotosntesis un pH bsico en el da y acidifican las lagunas en la
pero otra fuente de oxgeno es el intercambio noche provocando la eliminacin de estos
gaseoso que existe entre la interface de la laguna y microorganismos patgenos. En la radiacin
la atmosfera gracias a la accin del mismo ultravioleta se genera las desnaturalizacin de las
protenas de las bacterias a un nivel molecular lo
que va a generar es la ruptura de la pared celular
de las bacterias provocando su eliminacin

Laguna de Estabilizacin(terciaria) Riego de reas verdes


La funcin que cumplen esta lagunas es la de El producto final del tratamiento le da al agua
remover microrganismos patgenos de tres formas caractersticas positivas; entre ellos tenemos al
nitrgeno, fosforo, potasio y otros micronutrientes s
por ello que mediante camiones cisterna de 10
metros cbicos se riegan las reas verdes de la
Universidad Nacional de Ingeniera. Estudios han
demostrado repetidamente que cuando los cultivos
y reas verdes se riegan con agua residuales
tratadas en cantidades moderadas tienen una
productividad mayor y favorece al crecimiento
ptimo de las mismas, cabe resaltar que reduce los
riesgos de contaminacin y dficit de agua de las
zonas peruanas de lima

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Para que la planta funcione adecuadamente es


necesario que se le d un mantenimiento
Estanque de peces constante. La primera zona a la que se le da
mantenimiento es a la cmara de rejas, a este lugar
CITRAR UNI cuenta con 3 estanques de seccin se le da un mantenimiento manual, se recolectan
trapezoidal los slidos atrapados entre las rejas y son
acumulados luego son dispuestos en una zanja en
donde finalmente son tratados para evitar la
proliferacin de vectores.

La siguiente zona es la del desarenador, aqu lo


que se busca es tratar de remover los slidos que
estn acumulados en la parte inferior, es importante
darle un adecuado mantenimiento a esta unidad
porque al removerse estos solidos se limita el
riesgo a que pueda contaminarse el lodo de la
siguiente unidad que es el reactor UASB, respecto
al reactor UASB el mantenimiento que se le da
bsicamente consiste en la purga de lodos, se trata
de purgar el lodo menos activo del reactor y son
que son alimentados por el efluente de la laguna dispuestos un lecho de secado, una vez que son
terciaria, en estos estanques se da la crianza de dispuestos son secados durante aproximadamente
peces de la especie Tilapia del Nilo(oreochromis 6 meses y tambin el tiempo entre purga y purga
nloticus) por sus cualidades como adaptacin al de lodos son 6 meses tambin.
cautiverio, resistencia a las enfermedades y por el
hecho de acostumbrarse a aguas con rango de pH La siguiente zona que requiere de mantenimiento
entre 5 y 11 son los animales acuticos ideales son las lagunas en este caso el mantenimiento que
para su crianza aqu, esta especie tropical en se les da est referido en dos partes: la primera es
climas clidos puede llegar a medir unos 28 en la superficie de las lagunas, se debe comprobar
centmetros de largo y pesar unos 250 gramos en de que no haya solidos flotando en la laguna que
tan solo 7 meses usualmente son arrastrados y la otra parte est
referida a lo que es en el fondo de la laguna, los
lodos que por el procesos de tratamiento se forman
en el fondo de la laguna y es aqu en donde
aproximadamente cada 10 aos se deben remover
estos lodos; aqu en CITRAR UNI hasta la fecha no
ha sido necesario este tipo de mantenimiento

Monitoreo
MANTENIMIENTO

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Toda planta de tratamiento necesita un monitoreo Actualmente en CITRAR se vienen desarrollando


constante para saber si los procesos estn proyectos de investigacin entre los cuales
funcionando correctamente, en CITRAR realizamos tenemos este proyecto de tesis para pregrado y
este monitoreo 3 veces al da: a las 9:00am, al postgrado, tambin uno de los ejemplos que
medio da y a a las 4 de la tarde. Comenzamos el podemos observar aqu es el desarrollo en los
monitoreo tomando una muestra en la captacin y filtros en aguas ascendentes como en
observando el caudal que ingresa a la planta, luego descendentes y lo cual refiere a la remocin de
tomamos muestras en la entrada y salida del microorganismos patgenos entre los principales a
reactor UASB, despus tomamos muestras en la remover son los huevos de helmintos. En CITRAR
laguna secundaria, terciaria y estanque de peces. tambin se viene desarrollando lo que son un
En estos puntos tambin medimos la transparencia sistema de esponjas ms conocido como el DHS
finalizamos el monitoreo realizando los anlisis de que no es otra cosa ms que una comparacin de
pH y temperatura de todas las muestras, turbiedad un filtro percolador, la diferencia puntual es que el
de las muestras de captacin, entrada y salida del filtro percolador aprovecha la grava como medio en
reactor UASB y solidos sedimentables en las cambio el sistema DHS utiliza esponjas el cual
muestras de captacin y entrada del reactor UASB, tenemos como beneficio que tenemos mayor rea
tambin realizamos los anlisis de DBO y DQO de contacto y mayor rea de produccin de los
coliformes termotolerantes y coliformes totales microorganismos o la famosa llamada biopelicula el
entre otros, pero no con la misma frecuencia que cual nos ayuda en el tratamiento de
los anteriormente citados microorganismos patgenos y otros
microorganismos que podamos encontrar. En
Wetlands CITRAR estn tambin en el desarrollo de mayor
investigacin en cuanto a lo que son los
Los wetlands son sistemas de tratamiento de aguas
humedales, (humedales superficiales) se quiere
que solo utilizan microorganismos y especies de
hacer una comparacin de humedales con totora,
vegetales para el tratamiento, el xito del proyecto
sin torora y a la vez tambin en una tecnologa que
se ha manifestado en funcin al agua que ingresa
es arenas intermitentes, se est viendo la mayor
en este. Para protegerla de diferentes factores
eficiencia de las 3, se quiere ver lo que es la
como la interferencia y las infiltraciones es
remocin de microorganismos y todo eso
necesario que el wetland sea impermeabilizado con
un material llamado geomembrana; el crecimiento El Reactor anaerobio de mantos de lodos de flujo
de la calidad del agua y su eficiencia aumenta en ascendente es una tecnologa en el tratamiento de
funcin exponencial al tiempo debido a que los las aguas residuales, es una tecnologa que trabaja
microorganismos y las plantas tienden a con altas cargas orgnicas volumtricas adems de
estabilizarse y adaptarse al medio. Los indicadores tener como subproducto el biogs, para mejorar la
de remocin de DBO y DQO estn en el orden del eficiencia de estos reactores es necesario la
93% y 97% respectivamente adems diversas correcta eleccin del tiempo de retencin
pruebas de laboratorio bacteriolgico demuestran hidrulico, es por ello que la siguiente investigacin
que este wetland es una eficiencia del 100% para viene evaluando la remocin de los parmetros de
la remocin de huevos de helmintos y un 99.67% DBO, DQO, solidos suspendidos voltiles y solidos
para la remocin de coliformes termotolerantes suspendidos totales adems de la produccin de
biogs, asimismo se lleva acabo una serie de
monitoreos diarios en los cuales se evalan los
parmetros de pH, temperatura y turbidez

El proyecto de la evaluacin de Reactor anaerobio


de mantos de lodos de flujo ascendente mediante
la actividad metanognica especfica, el objetivo es
medir el nivel de operacin de reactor, consiste en
coger muestras de lodos a diferentes alturas y
almacenarlos en pequeos reactores de 250ml los
cuales van a permitir almacenarlos de manera
anaerobia, luego vamos a realizar mediante un
Proyectos sistema de medicin calcular los volmenes de

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metano producido, seria nuestro primer parmetro, INFORMACION COMPLEMENTARIA


el segundo parmetro seria la concentracin de los
lodos que va a ser calculado mediante los slidos Demanda biolgica de oxgeno
suspendidos voltiles por un periodo de tiempo con
estos parmetros vamos a permitir realizar La demanda bioqumica de oxgeno (DBO) es un
grficas, estas graficas nos van a permitir conocer parmetro que mide la cantidad de materia
los comportamientos que vamos a utilizar en susceptible de ser consumida u oxidada por medios
nuestro proyecto, siguiente vamos a tomar biolgicos que contiene una muestra
decisiones, cambios, variaciones en el futuro y lquida, disuelta o en suspensin. Se utiliza para
durante este lapso de evaluacin medir el grado de contaminacin; normalmente se
mide transcurridos cinco das de reaccin (DBO5) y
Los reactores UASB tienen ciertas ventajas en se expresa en miligramos de oxgeno
comparacin con los sistemas de tratamiento diatmico por litro (mgO2/l). El mtodo de ensayo
aerobio son instalaciones compactas que se basa en medir el oxgeno consumido por una
demandan poco espacio, tienen un bajo consumo poblacin microbiana en condiciones en las que se
de energa para su funcionamiento, se puede ha inhibido los procesos fotosintticos de
obtener biogs para aprovecharlo como produccin de oxgeno en condiciones que
combustible y sobre todo lo ms importante los favorecen el desarrollo de los microorganismos. La
bajos costos en inversin, operacin y curva de consumo de oxgeno suele ser al principio
mantenimiento. En esta investigacin se estudia la dbil y despus se eleva rpidamente hasta un
eliminacin de microrganismos patgenos y la mximo sostenido, bajo la accin de la fase
produccin de biogs bajo diferentes condiciones logartmica de crecimiento de los microorganismos.
de operacin, para este fin se cuenta con un
reservorio de almacenamiento que contiene Es un mtodo aplicable en aguas continentales
elevadas concentraciones de patgenos, luego (ros, lagos o acuferos), aguas negras, aguas
desde este reservorio se distribuye uniformemente pluviales o agua de cualquier otra procedencia que
los caudales hacia 2 reactores UASB a escala de pueda contener una cantidad apreciable de materia
laboratorio que contienen microorganismos orgnica. Este ensayo es muy til para la
anaerobios donde se realiza la conversin de la apreciacin del funcionamiento de las estaciones
materia orgnica en biogs, este biogs puede ser depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a
observado dentro del manto de lodos como las aguas potables, ya que al tener un contenido
pequeas burbujas, el biogs al final del proceso es tan bajo de materia oxidable la precisin del
recolectado en 2 bolsas para su posterior anlisis, mtodo no sera adecuada. En este caso se utiliza
tambin es importante decir que las bondades de el mtodo de oxidabilidad con permanganato
los reactores UASB es que puede remover con potsico.
gran eficiencia las grandes turbiedades, esto se Segn McKinney (1962), El test de la DBO fue
puede evidenciar en los resultados que se propuesto por el hecho de que en Inglaterra ningn
muestran a la entrada y a la salida del mismo curso de agua demora ms de cinco das en
desaguar (desde nacimiento a desembocadura).
As la DBO es la demanda mxima de oxgeno que
podr ser necesario para un curso de agua ingls.

El mtodo pretende medir, en principio,


exclusivamente la concentracin de contaminantes
orgnicos. Sin embargo, la oxidacin de la materia
orgnica no es la nica causa del fenmeno, sino
que tambin intervienen la oxidacin de nitritos y de
las sales amoniacales, susceptibles de ser tambin
oxidadas por las bacterias en disolucin. Para
evitar este hecho se aade N-aliltiourea como
inhibidor. Adems, influyen las necesidades de
oxgeno originadas por los fenmenos de
asimilacin y de formacin de nuevas clulas.

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Tambin se producen variaciones significativas Solucin de cloruro de hierro de 1,5 g/l


segn las especies de grmenes, concentracin de
estos y su edad, presencia de bacterias nitrificantes Solucin de cloruro de amonio de 2 g/l
y de protozoos consumidores propios de oxgeno
Preparacin del agua de dilucin. Se prepara a
que se nutren de las bacterias, entre otras causas.
partir de agua destilada introduciendo en un
Es por todo esto que este test ha sido
recipiente:
constantemente objeto de discusin: sus
dificultades de aplicacin, interpretacin de los Solucin de fosfato5
resultados y reproductibilidad se deben al carcter ml
biolgico del mtodo.
Solucin de sulfato magnsico1
Procedimiento de ensayo (mtodo por dilucin)
ml
El objeto del ensayo consiste en medir la cantidad
Solucin de cloruro clcico1
de oxgeno diatmico disuelto en un medio de
ml
incubacin al comienzo y al final de un perodo de
cinco das, durante el cual la muestra se mantiene Solucin de cloruro de hierro1 ml
al abrigo del aire, a 20 C y en la oscuridad, para
inhibir la eventual formacin de oxgeno por Solucin de cloruro amnico1
las algas mediante fotosntesis. Las condiciones de ml
la medida, en las que el agua a estudiar est en
equilibrio con una atmsfera cuya presin y Agua destilada hasta enrase a 1000 ml
concentracin en oxgeno permanecen constantes,
Esta solucin se mantiene a 20 C y debe de
se acercan as a las condiciones reales de la
airearse procurando evitar toda contaminacin por
autodepuracin de un agua residual.
metales, materias orgnicas, oxidantes o
Para su determinacin se dispone de mtodos reductores. Se detendr la aireacin cuando la
de dilucin (el que se explica a continuacin) y solucin contenga 8 mg/l de oxgeno disuelto. Dejar
mtodos instrumentales que se derivan de mtodos en reposo durante 12 horas manteniendo el
respiromtricos que permiten seguir recipiente destapado. Aadir 5 ml de agua residual
automticamente la evolucin de la DBO en el urbana por litro de esta solucin. (Esta agua de
curso de oxidacin de las materias orgnicas dilucin, deber utilizarse dentro de las 24 horas
contenidas en el agua. siguientes a su preparacin).

Reactivos Procedimiento

Agua destilada La tcnica utilizada de medicin es la siguiente: Se


introduce un volumen definido de la muestra lquida
Agua residual urbana reciente en un recipiente opaco que evite que la luz pueda
introducirse en su interior (se eliminarn de esta
Solucin fosfatos: forma las posibles
reacciones fotosintticas generadoras de gases),
Monohidrgenofosfato de sodio:
se introduce un agitador magntico en su interior, y
8,493 g
se tapa la boca de la botella con un capuchn de
Dihidrogenofosfato de potasio: goma en el que se introducen algunas lentejas
2,785 g de sosa. Se cierra la botella con un
sensor piezoelctrico, y se introduce en una estufa
Agua destilada hasta enrase a refrigerada a 20 C.
1000 ml

Homogeneizar perfectamente la solucin:

Solucin de sulfato de magnesio de 20 g/l

Solucin de cloruro de calcio de 25 g/l

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Las bacterias irn oxidando la materia orgnica del T0 = Contenido de oxgeno (mg/l) de una de las
interior de la disolucin, con el consecuente gasto diluciones de la muestra al principio del ensayo.
de oxgeno del interior de la botella. Estas
bacterias, debido al proceso de respiracin, T5 = Contenido de oxgeno (mg/l) de una de las
emitirn dixido de carbono que ser absorbido por diluciones de la muestra al cabo de 5 das de
las lentejas de sosa. Este proceso provoca una incubacin.
disminucin interior de la presin atmosfrica, que F = Factor de dilucin.
ser medida con el sensor piezoeltrico.
Valores por encima de 30 mgO 2/litro pueden ser
En detalle: indicativos de contaminacin en aguas
1. Introducir un volumen conocido de agua a continentales, aunque las aguas residuales pueden
analizar en un matraz aforado y completar alcanzar una DBO de miles de mgO2/litro.
con el agua de dilucin.

2. Verificar que el pH se encuentra entre 6-8. (


DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
En caso contrario, preparar una nueva
dilucin llevando el pH a un valor prximo a 1. SUMARIO Y APLICACIONES
7 y despus ajustar el volumen)
1. La demanda bioqumica de oxgeno (DBO)
3. Llenar completamente un frasco con esta es una prueba usada para la determinacin de los
solucin y taparlo sin que entren burbujas requerimientos de oxgeno para la degradacin
de aire. bioqumica de la materia orgnica en las aguas
municipales, industriales y en general residuales;
4. Preparar una serie de diluciones sucesivas.
su aplicacin permite calcular los efectos de las
5. Conservar los frascos a 20 C 1 C y en descargas de los efluentes domsticos e
la oscuridad. industriales sobre la calidad de las aguas de los
cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la
6. Medir el oxgeno disuelto subsistente al DBO se utilizan en ingeniera para disear las
cabo de 5 das. plantas de tratamiento de aguas residuales.
7. Practicar un ensayo testigo determinando 2. La prueba de la DBO es un procedimiento
el oxgeno disuelto en el agua de dilucin y experimental, tipo bioensayo, que mide el oxgeno
tratar dos matraces llenos de esta agua requerido por los organismos en sus procesos
como se indic anteriormente. metablicos al consumir la materia orgnica
presente en las aguas residuales o naturales. Las
8. Determinar el oxgeno disuelto.
condiciones estndar del ensayo incluyen
En el curso del ensayo testigo, el consumo de incubacin en la oscuridad a 20C por un tiempo
oxgeno debe situarse entre 0,5 y 1,5 g/l. En el determinado, generalmente cinco das. Las
caso contrario, la inoulacin con el agua destilada condiciones naturales de temperatura, poblacin
no es conveniente y se necesitar modificar la biolgica, movimiento del agua, luz solar y la
preparacin. Para la determinacin de oxgeno concentracin de oxgeno no pueden ser
disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los reproducidas en el laboratorio. Los resultados
dos mtodos establecidos en la norma mexicana obtenidos deben tomar en cuenta los factores
NMX-AA-012-SCFI. anteriores para lograr una adecuada interpretacin.

Expresin de los resultados 3. Las muestras de agua residual o una


dilucin conveniente de las mismas, se incuban por
DBO= F (To-T5)-(F-1)(D0-D5) cinco das a 20C en la oscuridad. La disminucin
de la concentracin de oxgeno disuelto (OD),
Donde:
medida por el mtodo Winkler o una modificacin
D0 = Contenido de oxgeno (mg/l) del agua de del mismo, durante el periodo de incubacin,
dilucin al principio del ensayo. produce una medida de la DBO.

D5 = Contenido medio de oxgeno (mg/l) del agua 2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS


de dilucin al cabo de 5 das de incubacin.

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1. Existen numerosos factores que afectan la almacenamiento, incluso si se llevan a bajas


prueba de la DBO, entre ellos la relacin de la temperaturas. Antes del anlisis calentarlas a 20C.
materia orgnica soluble a la materia orgnica
suspendida, los slidos sedimentables, los 1. Muestras simples. Si el anlisis se
flotables, la presencia de hierro en su forma emprende en el intervalo de 2 h despus de la
oxidada o reducida, la presencia de compuestos reco-leccin no es necesario refrigerarlas; de lo
azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al contrario, guardar la muestra a 4C o menos;
momento no existe una forma de corregir o ajustar reportar junto con los resultados el tiempo y la
los efectos de estos factores. temperatura de almacenamiento. Bajo ningn
concepto iniciar el anlisis despus de 24 h de
2. DBO carboncea contra nitrogencea. La haber tomado la muestra; las muestras empleadas
oxidacin de las formas reducidas del nitrgeno en la evaluacin de las tasas retributivas o en otros
como amoniaco y nitrgeno orgnico, mediada por instrumentos normativos, deben ser analizadas
los microorganismos, ejercen una demanda antes de que transcurran 6 h a partir del momento
nitrogencea, que ha sido considerada como una de la toma.
interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede
ser eliminada con la adicin de inhibidores 2. Muestras compuestas. Mantener las
qumicos. Cuando se inhiba la demanda muestras a 4C o menos durante el proceso de
nitrogencea de oxgeno, reportar los resultados composicin, que se debe limitar a 24 h. Aplicar los
como demanda bioqumica de oxgeno carboncea mismos criterios que para las muestras sencillas,
(DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los contando el tiempo transcurrido desde el final del
resultados como DBO5. perodo de composicin. Especificar el tiempo y las
condiciones de almacenamiento como parte de los
1. Requerimientos de dilucin. Si el agua de resultados.
dilucin es de baja calidad, su DBO aparecer
como DBO de la muestra, efecto que ser 4. APARATOS
amplificado por el factor de dilucin, y el resultado 1. Botellas de incubacin para la DBO, de 250
tendr una desviacin positiva. El mtodo de a 300 mL de capacidad. Lavarlas con detergente,
anlisis debe incluir agua de dilucin de verificacin enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes de su
y agua de dilucin como blanco para establecer su uso. Para evitar la entrada de aire en la botella de
calidad, mediante la medicin del consumo de dilucin durante la incubacin, se debe utilizar un
oxgeno con una mezcla orgnica conocida, sello de agua, que se puede lograr
generalmente glucosa y cido glutmico. La fuente satisfactoriamente invirtiendo las botellas en un
del agua de dilucin puede ser: destilada a partir bao de agua o adicionando agua en el reborde
del agua de grifo, o agua libre de sustancias cncavo de la boca de las botellas especiales para
orgnicas biodegradables o bioinhibitorias tales la DBO. Colocar una copa de papel o plstica o un
como cloro o metales pesados. El agua destilada capuchn metlico sobre la boca de la botella para
puede contener amoniaco o compuestos orgnicos reducir la evaporacin del sello de agua durante la
voltiles; el agua desionizada tambin puede estar incubacin.
contaminada con compuestos orgnicos solubles
lixiviados del lecho de la resina; el uso de 2. Incubadora de aire o bao de agua,
destiladores con conductos o accesorios de cobre controlada termostticamente a 20 1C; excluir
en las lneas de agua destilada pueden producir cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso
agua con cantidades excesivas de cobre, que acta de produccin fotosinttica de OD.
como biocida.
5. REACTIVOS
3. TOMA Y PRESERVACIN DE MUESTRAS
1. Solucin tampn de fosfato: Disolver 8,5 g
1. Las muestras para determinacin de la de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4, 33,4 g de
DBO se deben analizar con prontitud; si no es Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en
posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir
punto de congelacin, ya que se pueden degradar a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si
durante el almacenamiento, dando como resultado se presenta alguna seal de crecimiento biolgico,
valores bajos. Sin embargo, es necesario descartar este o cualquiera de los otros reactivos.
mantenerlas el mnimo tiempo posible en

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2. Solucin de sulfato de magnesio: Disolver Emplear material de vidrio bien limpio para proteger
22,5 g de MgSO4.7H2O en agua destilada y diluir a la calidad del agua.
1 L.
Verificacin del agua de dilucin. Aplicar este
3. Solucin de cloruro de calcio: Disolver 27,5 procedimiento como una forma de verificacin
g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1L. bsica de la calidad del agua de dilucin.

4. Solucin de cloruro frrico: Disolver 0,25g Si el agua consume ms de 0,2 mg de oxgeno/L se


de FeCl3.6H2O en agua destilada, diluir a 1L debe mejorar su purificacin o emplear agua de
otra fuente; si se usa el procedimiento de inhibicin
5. Soluciones cida y alcalina, 1 N, para de la nitrificacin, el agua de dilucin inolculada, se
neutralizacin de muestras custicas o cidas. debe guardar en un sitio oscuro a temperatura
1) Acido. A un volumen apropiado de agua ambiente hasta que el consumo de oxgeno se
destilada agregar muy lentamente y mientras se reduzca lo suficiente para cumplir el criterio de
agita, 28 mL de cido sulfrico concentrado; diluir a verificacin. Confirmar la calidad del agua de
1 L. dilucin almacenada que est en uso, pero no
agregar semilla para mejorar su calidad. El
2) Alcali. Disolver 40 g de hidrxido de sodio en almacenamiento no es recomendable cuando se va
agua destilada y diluir a 1 L. a determinar la DBO sin inhibicin de nitrificacin,
ya que los organismos nitrificantes se pueden
6. Solucin de sulfito de sodio: Disolver 1,575 desarrollar en este perodo. Revisar el agua de
g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. Esta dilucin para determinar la concentracin de
solucin no es estable y se debe preparar amonio, y si es suficiente despus del
diariamente. almacenamiento; de lo contrario, agregar solucin
7. Inhibidor de nitrificacin: 2-cloro-6- de cloruro de amonio para asegurar un total de
(triclorometil)piridina. 0,45 mg de amonio como nitrgeno/L. Si el agua de
dilucin no ha sido almacenada para mejorar su
8. Solucin de glucosa-cido glutmico: Secar calidad, agregar la cantidad suficiente de semilla
a 103C por 1 h glucosa y cido glutmico grado para producir un consumo de OD de 0,05 a 0,1
reactivo. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de mg/L en cinco das a 20C. Llenar una botella de
cido glutmico en agua destilada y diluir a 1 L. DBO con agua de dilucin, determinar el OD inicial,
Preparar inmediatamente antes de su uso. incubar a 20C por 5 das y determinar el OD final
como se describe en 6.8 y 6.10. El OD consumido
9. Solucin de cloruro de amonio: Disolver
en este lapso no debe ser mayor de 0,2 mg/L y
1,15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada,
preferiblemente menor de 0,1 mg/L.
ajustar el pH a 7,2 con solucin de NaOH, y diluir a
1 L. La solucin contiene 0,3 mg de N/mL. Chequeo con glucosa-cido glutmico. Debido a
que la prueba de la DBO es un bioensayo, sus
6. PROCEDIMIENTO
resultados pueden estar muy influenciados por la
1. Preparacin del agua de dilucin. Colocar presencia de sustancias txicas o por el uso de
la cantidad de agua necesaria en una botella y semillas de mala calidad. Muchas veces el agua
agregar por cada litro, 1 mL de cada una de las destilada puede estar contaminada con cobre, o
siguientes soluciones: tampn fosfato, MgSO4, algunos inculos de aguas residuales pueden ser
CaCl2, y FeCl3. El agua de dilucin se puede relativamente inactivos, y si se emplean tales
inocular como se describe en 6.4; chequear y aguas o inculos siempre se van a obtener bajos
guardar como se describe en 6.2 y 6.3, de tal resultados. Controlar peridicamente la calidad del
manera que siempre se tenga disponible. agua de dilucin, la efectividad de las semillas y la
tcnica analtica, por mediciones de la DBO para
Llevar el agua de dilucin a una temperatura de compuestos orgnicos puros y muestras con
20C antes de su uso; saturarla con OD por adiciones conocidas. En general, para
agitacin en una botella parcialmente llena, por determinaciones de la DBO que no requieran una
burbujeo de aire filtrado libre de materia orgnica, o semilla adaptada, usar como solucin estndar de
guardarla en botellas lo suficientemente grandes chequeo una mezcla de 150 mg de glucosa/L y 150
con tapn de algodn, para permitir su saturacin. mg de cido glutmico/L. La glucosa tiene una
velocidad de oxidacin excepcionalmente alta y

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variable, pero cuando es empleada con cido suspensin de suelo, un lodo activado, o una
glutmico se estabiliza, y es similar a la obtenida preparacin a partir de semilla comercial. Ensayar
con aguas residuales municipales. Si un agua el rendimiento de la semilla haciendo pruebas de la
residual contiene un constituyente mayoritario DBO en las muestras hasta obtener una poblacin
identificable, que contribuye a la DBO, usar este satisfactoria. Si los valores de la DBO aumentan
compuesto en remplazo de la mezcla de glucosa- con el tiempo hasta un valor constante, se
cido glutmico. consideran como un indicio de la adaptacin
sucesiva de la semilla o inculo.
Determinar la DBO5 a 20C de una dilucin al 2%
de la solucin estndar de chequeo glucosa-cido 1. Control de inculos. Determinar la DBO del
glutmico mediante las tcnicas descritas en los material inoculante como si se tratara de una
numerales 6.4 a 6.10. Evaluar los datos como se muestra. De este valor y del conocimiento del dato
describe en la seccin de Precisin. del agua de dilucin determinar el OD consumido.
Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una
Inoculacin. disminucin de por lo menos el 50% del OD. La
1. Origen de las semillas o inculo. Es grfica de la disminucin de OD expresada en
necesario que en la muestra est presente una miligramos por litro contra los mililitros de inculo,
poblacin de microorganismos capaces de oxidar la origina una recta cuya pendiente debe interpretarse
materia orgnica biodegradable. Las aguas como la disminucin de OD por mililitro de inculo.
residuales domsticas no cloradas, los efluentes no La intercepcin de la recta con el eje de los valores
desinfectados de plantas de tratamiento biolgico, y de reduccin del OD representa la disminucin del
las aguas superficiales que reciben descargas oxgeno provocada por el agua de dilucin, valor
residuales contienen poblaciones satisfactorias de que debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver 6.8). Con el
microorganismos. Algunas muestras no contienen objeto de corregir el valor de OD consumido por
una poblacin microbiana suficiente (por ejemplo, una muestra, se debe restar a ste el consumido
efluentes industriales sin tratamiento, aguas por el inculo. El consumo de OD del agua de
desinfectadas, efluentes con elevada temperatura o dilucin ms el inculo puede estar en el intervalo
con valores extremos de pH), por tanto deben de 0,6 a 1,0 mg/L. En el numeral 6.6 se describen
inocularse por adicin de una poblacin adecuada las tcnicas para adicin de material inoculante al
de microorganismos. La semilla o inculo preferible agua de dilucin, para dos mtodos de dilucin de
es el efluente de un sistema de tratamiento muestras.
biolgico, en su defecto, el sobrenadante de aguas Blanco de agua de dilucin. Con el objeto de
residuales domsticas despus de dejarlas verificar la calidad del agua de dilucin sin inculo y
decantar a temperatura ambiente por lo menos 1 h la limpieza de los materiales, usar una porcin de la
pero no ms de 36 h. Cuando se emplee el efluente misma y llevarla junto con las muestras a travs de
de un proceso de tratamiento biolgico, se todo el procedimiento. El OD consumido por el
recomienda aplicar el procedimiento de inhibicin agua de dilucin debe ser menor de 0,2 mg/L y
de la nitrificacin. preferiblemente no mayor de 0,1 mg/L.
Algunas muestras pueden contener materiales no Pretratamiento de la muestra.
degradables a las tasas normales de trabajo de los
microorganismos; inocular tales muestras con una 1. Muestras con alcalinidad custica o acidez.
poblacin microbiana adaptada, obtenida a partir Neutralizar las muestras a pH entre 6,5 y 7,5 con
de efluentes sin desinfectar de un proceso de una solucin de cido sulfrico (H2SO4) o
tratamiento biolgico de aguas residuales. Tambin hidrxido de sodio (NaOH) de concentracin tal que
se puede obtener la semilla en el cuerpo de agua la cantidad de reactivo no diluya la muestra en ms
receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8 de 0,5%. La menor dilucin de muestra no debe
Km despus del punto de descarga. Cuando no se afectar el pH dado por el agua de dilucin
disponga de ninguna de dichas fuentes del inculo, inoculada.
desarrollar en el laboratorio una semilla adaptada,
por aireamiento continuo de una muestra clarificada 2. Muestras con compuestos residuales de
de agua residual domstica y adicin de pequeos cloro. Evitar las muestras que contengan cloro
incrementos diarios de aguas residuales. Para residual; tomarlas antes del proceso de cloracin; si
obtener la poblacin microbiana inicial, usar una la muestra ha sido clorada pero no presenta cloro

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residual detectable, inocular el agua de dilucin; si posible que la TCMP se disuelva lentamente y
hay cloro residual, declorar la muestra e inocular el permanezca flotando en la superficie de la muestra;
agua de dilucin (ver 6.7). No ensayar las muestras algunas formulaciones comerciales se disuelven
que han sido decloradas, sin inocular el agua de ms fcilmente pero no son 100% puras, por lo que
dilucin. En algunas muestras, el cloro se elimina si se debe ajustar la dosificacin). Las muestras que
se dejan 1 o 2 h a la luz, lo cual puede suceder requieren el procedimiento de inhibicin de la
durante el transporte y manejo de la muestra. Para nitrificacin incluyen: efluentes tratados
muestras en las cuales el cloro residual no se biolgicamente, muestras inoculadas con efluentes
disipa en un tiempo razonablemente corto, eliminar tratados biolgicamente, y aguas de ro, pero no se
el cloro residual por adicin de solucin de limitan necesariamente a estas. En el reporte de los
Na2SO3. El volumen de Na2SO3 requerido se resultados registrar el uso del procedimiento de
determina en una porcin de 100 a 1 000 mL de la inhibicin de la nitrificacin.
muestra, previamente neutralizada, por la adicin
de 10 mL de cido actico 1 + 1 o H2SO4 1 + 50, Tcnica de dilucin. Los resultados ms acertados
10 mL de solucin de yoduro de potasio (10 g se obtienen con diluciones de muestra en las que
KI/100 mL), por cada 1000 mL de muestra; el los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L
volumen resultante se titula con solucin de y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L
Na2SO3 hasta su punto final, determinado por el despus de los 5 das de incubacin. La
indicador almidn-yodo. Se agrega a la muestra experiencia con muestras de diferente origen
neutralizada, el volumen relativo de solucin de permiten optimizar el nmero de diluciones
Na2SO3 determinado, se mezcla bien y se deja en requeridas; la correlacin de la DQO con la DBO
reposo cerca de 10 a 20 minutos. Ensayar la puede constituir una gua efectiva para la seleccin
muestra para determinar el cloro residual. (NOTA: de las diluciones ms convenientes. Si no se
Un exceso de Na2SO3 en la muestra, consume dispone de esta metodologa, se pueden emplear
oxgeno y reacciona con ciertas cloraminas las diluciones de 0,0 a 1,0 % para efluentes
orgnicas que pueden estar presentes en muestras lquidos industriales, 1 a 5 % para efluentes
tratadas). industriales no tratados y decantados, 5 a 25 %
para efluentes con tratamiento secundario o
3. Muestras contaminadas con sustancias biolgico, y 25 a 100 % para corrientes
txicas. Las muestras de aguas residuales contaminadas.
provenientes de industrias, por ejemplo
electroqumicas, contienen metales txicos. Estas Las diluciones se efectan en probetas y luego se
muestras requieren de estudios especiales y deben transfieren a las botellas de DBO, o se preparan
ser tratadas antes de medirles la DBO. directamente en las botellas. Cualquiera de los dos
mtodos de dilucin puede combinarse con
4. Muestras sobresaturadas con OD. En cualquier tcnica para medicin de OD. El nmero
muestras procedentes de aguas muy fras o de de botellas a ser preparadas para cada dilucin
aguas en que la produccin primaria es alta, los depende de la tcnica de anlisis del OD y del
valores de OD a 20C suelen ser mayores de 9 mg nmero de rplicas deseadas. Cuando sea
de OD/L. Para prevenir prdidas de oxgeno necesaria la inoculacin, agregar la semilla
durante la incubacin, llevar la temperatura de la directamente al agua de dilucin o a cada probeta o
muestra a 20C en una botella parcialmente llena, botella de DBO antes de la dilucin. La inoculacin
mientras se sacude fuertemente o se burbujea aire en las probetas evita la disminucin de la relacin
comprimido filtrado y limpio. semilla:muestra cuando se hace un incremento en
las diluciones.
5. Ajuste de temperatura de la muestra. Llevar
las muestras a 20 1C antes de hacer las 1. Diluciones preparadas en probeta. Si se
diluciones. emplea el mtodo modificado de la azida para la
medicin de OD, transvasar cuidadosamente el
6. Inhibicin de la nitrificacin. A las muestras agua de dilucin -inoculada si es necesario-, hasta
contenidas en botellas de 300 mL se agregan 3 mg llenar la mitad de una probeta de 1 a 2 L de
de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP) o se capacidad por medio de sifn para evitar la entrada
puede agregar directamente al agua de dilucin de aire. Agregar la cantidad deseada de muestra
para lograr una concentracin final de cuidadosamente mezclada y diluir al nivel
aproximadamente 10 mg de TCMP/L. (NOTA: Es apropiado con agua de dilucin; mezclar bien con

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una varilla tipo mbolo y evitar la entrada de aire. los blancos de agua de dilucin y los patrones de
Trasvasar la dilucin a dos botellas de DBO por glucosa-cido glutmico. Hacer un sello de agua
medio de sifn. Determinar el OD inicial en una de como se describe en 6.7.
estas botellas. Tapar hermticamente la segunda
botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20C. Determinacin del OD final. Determinar el OD en
Si se determina el OD por el mtodo de electrodo las muestras diluidas, los blancos y los patrones
de membrana, transvasar la mezcla de dilucin a despus de 5 das de incubacin como se describe
una botella DBO por medio de sifn. Determinar el en 6.8.
OD inicial en esta botella, descartar el residuo y 7. CLCULOS
llenar nuevamente la botella con la muestra diluida.
Tapar hermticamente la botella, con sello de agua, 1. Cuando el agua de dilucin no ha sido
e incubar por 5 d a 20C. inoculada:

2. Diluciones preparadas directamente en DBO5, mg/lt = (D1-D2)/P


botellas DBO. Con una pipeta de boca ancha
agregar el volumen de muestra deseado a 2. Cuando el agua de dilucin ha sido
diferentes botellas para DBO de volumen conocido. inoculada:
Agregar, a cada botella o al agua de dilucin, las DB)5, mg/lt = {(D1-D2)-(B1-B2)*f }/P
cantidades apropiadas de semilla; llenar las
botellas con suficiente agua de dilucin, inoculada donde:
si es necesario, de tal manera que al insertar el
D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente
tapn se desplace todo el aire, sin dejar burbujas.
despus de la preparacin, mg/L,
Para diluciones mayores de 1:100 hacer una
dilucin preliminar en una probeta antes de hacer la D2 = OD de la muestra diluida despus de 5 d de
dilucin final. Preparar dos botellas de cada incubacin a 20C, mg/L,
dilucin cuando se empleen los mtodos
yodomtricos de volumetra para la medicin del P = fraccin volumtrica decimal de la muestra
OD; determinar el OD inicial en una de las dos empleada,
botellas, tapar hermticamente la segunda botella,
B1 = OD del control de semilla antes de la
con sello de agua, e incubar por 5 d a 20C. Si se
incubacin, mg/L (seccin 6.1.4),
emplea el mtodo de electrodo de membrana para
la medicin de OD, preparar solamente una botella B2 = OD del control de semilla despus de la
de DBO por cada dilucin; determinar el OD inicial incubacin, mg/L (seccin 6.1.4), y
en esta botella y remplazar cualquier contenido
desplazado con agua de dilucin para llenar la f= proporcin de semilla en la muestra diluida a la
botella. Tapar hermticamente, con sello de agua, e semilla en el control de semilla
incubar por 5 d a 20C. Enjuagar el electrodo de
= (% de semilla en la muestra diluida)/(% de semilla
OD entre determinaciones para prevenir la
en el control de semilla).
contaminacin cruzada de las muestras.
3. Si el material inoculante se agrega
Determinacin del OD inicial. Si la muestra
directamente a la muestra o a las botellas de
contiene sustancias que reaccionan fcilmente con
control:
el OD, es necesario determinar el OD antes de
llenar la botella de DBO con la muestra diluida. Si f=(volumen de semilla en la muestra diluida)/
el consumo de OD inicial es insignificante, el (volumen de semilla en el control de semilla)
perodo entre la preparacin de la dilucin y la
medida del OD inicial no es crtico. Emplear el 4. Si se ha inhibido la nitrificacin, reportar los
mtodo modificado de la azida (mtodo resultados como DBO5.
yodomtrico) o el mtodo de electrodo de 1. Los resultados obtenidos para las
membrana, para determinar el OD inicial en todas diferentes diluciones pueden ser promediados si se
las muestras diluidas, testigos y, si se considera cumple con los requisitos de valores de OD
necesario, en los controles de semilla. residual de mnimo 1 mg/L y un consumo de OD de
Incubacin. Incubar a 20 1C las botellas que por lo menos 2 mg/L. Este promedio se puede
contienen las diluciones, los controles de semilla, hacer si no hay evidencia de toxicidad en las

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muestras menos diluidas o de alguna alteracin Para el estndar primario de 300 mg/L, el
detectable. promedio de DBO 5-d fue de 198 mg/L con una
desviacin estndar de 30,5 mg/L.
2. En estos clculos no se hace correccin
por el OD consumido por el blanco de agua de 5. Valores lmites de control: Debido a la gran
dilucin durante la incubacin. Esta correccin no variedad de factores que afectan las pruebas de la
es necesaria si el agua de dilucin cumple el DBO en los estudios multilaboratorios y la
criterio de blanco estipulado en el procedimiento. Si consecuente disparidad en los resultados, se
el agua de dilucin no cumple este criterio, la recomienda como valor lmite de control para
correccin es difcil y los resultados sern laboratorios individuales una desviacin estndar
cuestionables. ( 1S), la determinada en las pruebas
interlaboratorios. Para cada laboratorio, establecer
8. PRECISIN los valores lmites de control efectuando un mnimo
1. No existe un procedimiento aceptable para de 25 anlisis de glucosa-cido glutmico (ver 6.3)
establecer la precisin y exactitud de la prueba de en un perodo de algunas semanas o meses y
la DBO. El control de glucosa-cido glutmico calcular la media y la desviacin estndar. Emplear
prescrito est proyectado como un punto de como valor lmite de control para futuros chequeos
referencia para la evaluacin de la calidad del agua de glucosa-cido glutmico la media 3
de dilucin, la efectividad de la semilla, y la tcnica desviaciones estndar; comparar los valores
analtica. calculados para los ensayos de un solo laboratorio,
presentados anteriormente, con los resultados
2. Ochenta y seis analistas, pertenecientes a interlaboratorios. Reevaluar los valores lmites de
58 laboratorios analizaron muestras de aguas control si estos se ubican fuera del intervalo de 198
naturales dosificadas con incrementos exactos de 30,5 e investigar el origen del problema. Si la
compuestos orgnicos, con valores promedios de DBO medida para un patrn de glucosa-cido
DBO de 2,1 y 175 mg/L; su desviacin estndar fu glutmico est fuera del intervalo aceptado,
de 0,7 y 26 mg/L, respectivamente. rechazar las pruebas hechas con tales semilla y
agua de dilucin.
3. Las pruebas realizadas en un laboratorio
con una solucin de glucosa-cido glutmico de 4. intervalo de trabajo: es igual a la diferencia
300 mg/L, produjeron los siguientes resultados: entre el mximo OD inicial (7 a 9 mg/L) y el mnimo
OD residual de 1 mg/L multiplicado por el factor de
Nmero de meses: 14 dilucin. Un lmite de deteccin ms bajo de 2 mg/L
Nmero de triplicados: 421 se establece para una disminucin del OD mnima
de 2 mg/L.
Promedio recuperado mensualmente: 204 mg/L

Desviacin estndar promedio mensual: 10,4 mg/L


Metodos para el anlisis de metales
4. Los estudios estadsticos de precisin y
pesados en un agua de rio, de lago o
exactitud de las determinaciones de la DBO,
realizados en ejercicios de intercalibracin que residual
involucraron de 2 a 112 laboratorios, con diferentes
La Espectroscopa de Absorcin Atmica
analistas y semillas, en muestras sintticas que
contenan glucosa y cido glutmico en proporcin (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS,
1:1 en el intervalo de concentraciones de 3,3 a 231 por Atomic absorption spectroscopy) es un mtodo
mg/L, proporcionaron el promedio, X, y la instrumental de la qumica analtica que permite
desviacin estndar, S, a travs de las ecuaciones medir las concentraciones especficas de un
de regresin correspondientes: material en una mezcla y determinar una gran
variedad de elementos. Esta tcnica se utiliza para
X = 0,658 (nivel agregado, mg/l) + 0,280 mg/L
determinar la concentracin de un elemento
S = 0,100 (nivel agregado, mg/l) + 0,547 mg/L particular (el analito) en una muestra y puede
determinar ms de 70 elementos diferentes en
solucin o directamente en muestras slidas

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utilizadas en farmacologa, biofsica o investigacin El mtodo del horno de grafito puede tambin
toxicolgica. analizar algunas muestras slidas o semislidas.
Debido a su buena sensibilidad y selectividad,
La espectroscopa de absorcin atmica fue sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente
utilizada por vez primera como una tcnica usado para ciertos elementos traza en muestras
analtica, y los principios subyacentes fueron acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo
establecidos en la segunda mitad del siglo XIX de atomizacin es el Generador de Hidruros.
por Robert Wilhelm Bunsen yGustav Robert
Kirchhoff,, ambos profesores de la Universidad de Atomizacin con llama
Heidelberg, Alemania.
En un atomizador con llama la disolucin de la
La forma moderna de la espectroscopia de muestra es nebulizada mediante un flujo de gas
absorcin atmica fue desarrollada en gran parte oxidante mezclado con el gas combustible y se
durante la dcada de 1950 por un equipo de transforma en una llama donde se produce la
qumicos australianos. Fueron dirigidos por sir Alan atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en
Walsh en laCommonwealth Scientific and Industrial el que se evapora el disolvente hasta producir un
Research Organisation (CSIRO), Divisin de aerosol molecular slido finamente dividido. Luego,
Qumica Fsica, en Melbourne, Australia. la disociacin de la mayora de estas molculas
produce un gas atmico.
Descripcin
Como primer paso, naturalmente, es necesario
Es un mtodo de qumica analtica cuantificable obtener una disolucin de la muestra, por ejemplo
que est basado en la atomizacin del analito en mediante fusin con perxidos o por digestin
matriz lquida y que utiliza comnmente un cida.
nebulizador pre-quemador (o cmara de
nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y Tipos de llama
un quemador con forma de ranura que da una
llama con una longitud de trayecto ms larga, en Vel.
caso de que la transmisin de energa inicial al Combust Oxida Tempera
de Combu
analito sea por el mtodo "de llama". La niebla ible nte tura
stin
atmica es desolvatada y expuesta a una energa a
una determinada longitud de onda emitida ya sea
por la dicha llama, o una lmpara de ctodo hueco 1700-
Gas LP Aire 39-43
construida con el mismo analito a determinar o una 1900C
Lmpara de Descarga de Electrones (EDL).
Normalmente las curvas de calibracin no cumplen
la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. Oxge 2700-
Gas LP 370-390
no 2800C
La temperatura de la llama es lo bastante alta para
que la llama de por s no mueran los tomos de la
muestra de su estado fundamental. El nebulizador Hidrgen 2000-
Aire 300-440
y la llama se usan para desolvatar y atomizar la o 2100C
muestra, pero la excitacin de los tomos
del analito es hecha por el uso de lmparas que
brillan a travs de la llama a diversas longitudes de Hidrgen Oxge 2550-
900-1400
onda para cada tipo de analito. o no 2700C

En AA la cantidad de luz absorbida despus de


pasar a travs de la llama determina la cantidad de 2100-
Acetileno Aire 158-266
analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza 2400C
frecuentemente una mufla de grafito (u horno de
grafito) para calentar la muestra a fin de
desolvatarla y atomizarla, aumentando la Oxge 3050-
Acetileno 1100-2480
sensibilidad. no 3150C

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xido 2600-
Acetileno 285
nitroso 2800C a cero cuando los productos de atomizacin salen
fuera.
Estructura de llama
Atomizacin en vapor fro
Las regiones ms importantes de la llama son la
La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la
zona de combustin primaria secundaria y zona
determinacin de mercurio ya que es el nico
interconal, esta ltima es la zona ms rica en
elemento metlico que tiene una presin vapor
tomos libres y es la ms ampliamente utilizada.
apreciable a temperatura ambiente.
Perfiles de temperatura
Fuentes de radiacin
La temperatura mxima se localiza
Los mtodos analticos basados en la absorcin
aproximadamente 1 cm por encima de la zona de
atmica son potencialmente muy especficos, ya
combustin primaria
que las lneas de absorcin atmica son
considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005
nm)y las energas de transicin electrnica son
especficas de cada elemento.

Lmpara de ctodo hueco


Atomizadores de llama Una lmpara de ctodo hueco consiste en un
nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico cerradas
Un fotmetro de llama de laboratorio que se utiliza
hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen
propano o butano como gas de combustin
/ argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo esta
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se constituido con el metal cuyo espectro se desea
mezcla con el combustible y se pasa a travs de obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de
una serie de deflectores que eliminan las gotitas dicho metal. Una parte de estos tomos se excitan
que no sean muy finas. Como consecuencia de la con la corriente que pasa a travs de ellos y, de
accin de estas, la mayor parte de la muestra se este modo, al volver al estado fundamental emiten
recoge en el fondo de una cmara y se drena hacia su radiacin caracterstica, los tomos metlicos se
un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la
y el combustible se queman en un mechero superficie del ctodo o hacia las paredes del vidrio.
provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 La configuracin cilndrica del ctodo tiende a
10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan concentrar la radiacin en una regin limitada del
una llama relativamente estable y larga, estas tubo metlico, este diseo aumenta la probabilidad
propiedades aumentan la sensibilidad y la de que la redepositacin sea en el ctodo y no
reproducibilidad. sobre la pared del vidrio.

Reguladores de combustibles y oxidantes Instrumentos de haz sencillo

Los caudales de oxidante y combustible Consiste en una fuente de ctodo hueco, un


constituyen variables importantes que requieren un contador o una fuente de alimentacin de impulsos,
control preciso es deseable poder variar cada uno un atomizador, un espectrofotmetro sencillo de red
de ellos en un intervalo amplio para poder de difraccin y un detector. El haz de luz
encontrar experimentalmente las condiciones proveniente de la fuente pasa directamente a
ptimas para la atomizacin travs de todos los componentes del instrumento
hasta llegar al detector.
Caractersticas del funcionamiento de los
atomizadores de llama Instrumentos de doble haz

Seal de salida Bsicamente consta de las mismas partes que el


sistema de haz sencillo, slo que el haz que
La seal del detector aumenta al mximo algunos proviene de la fuente de ctodo hueco se divide
segundos despus de la ignicin y cae rpidamente mediante un contador reflejante y un divisor de haz,
una mitad pasa a travs de la llama y la otra es

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enviada por un paso ptico interno. Los dos haces de atomizacin lo que origina resultados menores a
se encuentran nuevamente en el mismo camino los esperados.
ptico mediante un espejo semiplateado o
recombinador antes de entrar al monocromador. Tecnologas derivadas, ICP (Inductively Coupled
Plasma)
Monocromadores
Actualmente, las tecnologas de espectroscopia
Existen diversas combinaciones y distribuciones de atmica estn tendiendo a migrar de la
los componentes pticos dentro de un "absorcin" AA a la "emisin". Esta tecnologa es
monocromador que buscan optimizar la calidad del llamada Espectroscopa de Emisin Atmica por
espectro generado. Las ms comunes son las Plasma Acoplado Inductivamente ICP por sus
denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y siglas en ingls. que da uso a otros tipos de
Zcerny-Turner para sistemas convencionales con descargas elctricas, llamadas plasmas, estas
redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn fuentes han sido usadas como fuentes de
comenzando a utilizar monocromadores con redes atomizacin / excitacin para AA. Estas tcnicas
Echelle. incluyen el plasma inductivamente acoplado y el
plasma acoplado directamente.
Detectores
Neumtica requerida
El detector es el dispositivo encargado de captar la
seal ptica proveniente del monocromador y El plasma es generado por el gas argn en estado
transformarlo en una seal electrnica capaz de ser de ionizacin. Adicionalmente puede
convertida en un valor legible. El ms comn es el requerir gas nitrgeno que es un carrier o gs de
fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas purga para la ptica, y un gas de corte axial que es
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte aire. El Gs Argn debe ser 99.996% mnimo de
en impulsos electrnicos y multiplica hasta obtener pureza y el gas de purga no menos de un 99.999%
la suficiente intensidad elctrica. En aos reciente de pureza. El gs Argn fluye dentr del equipo a
se estn utilizando tambin los detectores de razn de unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min.
estado slido CCD, de alta sensibilidad asociados a El gs de corte debe fluir a 25 L/min.
los monocromadores Echelle.
Sistema de enfriamiento
Interferencias
El acoplamiento se produce generando un campo
Se producen cuando la absorcin o emisin de una magntico pasando una elevada corriente elctrica
especie interferente se solapa o aparece muy de alta frecuencia a travs de una espiral (RF Coil)
prxima a la absorcin o emisin del analito, de de induccin enfriada con un sistema Chiller. El
modo que su resolucin por el monocromador ncleo del oscilador se calienta enormemente
resulte imposible. Las interferencias qumicas se generando unas 6.600 Btu/hora, esto requiere un
producen como consecuencia de diversos procesos sistema que mantenga el detector, el inductor y el
qumicos que ocurren durante la atomizacin y que oscilador en temperaturas de -8 C. Adicionalmente
alteran las caractersticas de absorcin del analito. la temperatura ambiente debe ser de 222 C para
Dado que las lneas de emisin de las fuentes de evitar las incomodas reiniciaciones cuando el
ctodo hueco son muy estrechas es rara la oscdilador vara en 1 C su temperatura de trabajo.
interferencia debida a la superposicin de las
lneas, para que exista esta interferencia la Caractersticas de la antorcha plasmtica
separacin entre las dos lneas tiene que ser menor El ICP permite analizar por efectos de ionizacin en
a 0,1 . Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) elevadas temperaturas de plasma (8.000 K)
y monocromadores muy finos que pueden discernir inducido en campo magntico de argn casi la
en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices totalidad del sistema peridico exceptuando sodio,
presentan seal de ruido que se elimina con el potasio y gases nobles. El generador de hidruros
background del instrumento permitiendo resultados usado en espectroscopia de AA no es necesario en
Formacin de compuestos poco voltiles esta tcnica, aunque algunos espesctroscopista
que desean trabajan a concentraciones muy
El tipo ms comn de interferencia es el producido reducidas del orden de los microgramos lo usan.
por aniones que forman compuestos de baja
volatilidad con el analito y reducen as su velocidad Nebulizadores

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La forma geomtrica de los nebulizadores usados (Corriente de Eddy), colisionarn con los tomos de
en ICP son diversos y dependen del fabricante, en argn para producir mayor ionizacin, lo que
general son cmaras asociadas al sistema del produce un gran aumento de temperatura.
inyector, y este esta solidario a la antorcha
plasmtica y operan por efecto Venturi cuando el En 2 microsegundos, se crea un estado estable con
gas argn es introducido a gran velocidad por un alta densidad electrnica. Se produce plasma en la
tubo capilar. Las cmaras spray pueden ser de parte superior de la antorcha. La temperatura en el
vidrios (ciclnicas-Gemcone)) o de PVC (cmaras plasma vara entre 6000-10000 K, usualmente
tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) 8.000 K. Una larga y bien definida cola emerge
dependiendo de la cantidad de slidos disueltos desde la parte superior de la antorcha. Esta
que presente la matriz del analito. antorcha de alta intensidad luminosa es la fuente
espectroscpica que permite la tcnica analtica. La
misma contiene todos los tomos del analito y los
iones que fueron excitados por el calor del plasma.
Las ventajas analticas del ICP -Plasma Acoplado
por Induccin yace en su capacidad de analizar
una gran cantidad de analitos en un perodo corto
con muy buenos lmites de deteccin para la
mayora de los elementos.

Los elementos pueden ser analizados en


forma axial para bajos lmites de concentracin,
o radial para elevadas concentraciones. La variante
de anlisis axial est definida en el rea del ptico
perpendicular a la antorcha.

ptica
Un equipo ICP Plasma.
El monocromador o sistema de esllos es parte de la
Fundamentos propiedad del constructor del equipo y su
perfomance hace la diferencia entre una y otra
El fundamento del mtodo es analgicamente marca; pero en general, estos sistemas que vienen
parecido a la tcnica AA, el plasma recalentado es sellados dentro de un habitculo cuentan con una
inducido en un campo magntico y se forma una serie de espejos de transferencia ptica, que son
antorcha plasmtica que es espectroscpica ya sea los primeros elementos que reciben los haces
axial o radialmente. pticos de la antorcha. Estos son reflejados en
lentes colimadores que los desvan a un prisma
Se puede generar un plasma acoplado por
que difracta en sus respectivas longitudes de onda
induccin al dirigir la energa de un generador de
y luego pasan por rendijas y de ah son recibidos
frecuencia de ondas de radio hacia un gas
por otro lente colimador que los enva al detector.
apropiado, comnmente argn ICP.
Versatilidad analtica
Este inductor genera rpidamente un campo
magntico oscilante orientado al plano vertical El ICP permite realizar un barrido simultneo o
(axial o perpendicular) de la espiral. La ionizacin secuencial segn el tipo de construccin
del gas argn entrante se inicia con una chispa de entregando un reporte analtico en solo minutos, a
la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y diferencia del proceso analtico del AA que es muy
sus electrones asociados luego interactan con el laborioso. Asimismo permite construir curvas de
campo magntico fluctuante. Esto genera energa calibracin a mayores o menores concentraciones
suficiente para ionizar tomos de argn por del analito obteniendo excelentes correlaciones
excitacin de choque. concentracin versus intensidad (medidos en
cuentas por segundo). No requiere de cambio de
Los electrones generados en el campo magntico
lmparas, solo ajustes del monocromador cada
son acelerados perpendicularmente hacia la
cierto tiempo. Las longitudes de onda que se
antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones
manejan dentro del sistema permite una resolucin
y electrones conocidos como corriente turbulenta
de hasta 0.5nm.

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Otra derivacin es el ICP-Masa que es una variante


de uso investigativo que adiciona un detector de
masa a la salida de la antorcha. Su uso est
limitado a la investigacin.

Espectrometra de acoplamiento inductivo de


plasma de emisin atmica (ICP-AES),

Plasma acoplado inductivamente espectrometra de


emisin atmica

ICP Plasma "antorcha".

El ICP-AES se compone de dos partes: el ICP y la


ptica del espectrmetro . La antorcha ICP consiste
en 3 concntricos de cuarzo tubos de vidrio. La
salida o bobina de "trabajo" de
la radiofrecuencia del generador (RF) rodea parte
de esta antorcha de cuarzo. Argn gas se utiliza
normalmente para crear el plasma .

Cuando la antorcha est encendida, un


ICP espectrmetro de emisin atmica. intenso campo electromagntico se crea dentro de
la bobina por la alta potencia de radio frecuencia
Plasma acoplado inductivamente de la seal que fluye en la bobina. Esta seal de
espectrometra de emisin atmica (ICP-AES), RF es creado por el generador de RF que es,
tambin se refiri a espectrometra de emisin efectivamente, un transmisor de radio de alto poder
ptica de plasma acoplado inductivamente como conducir la "bobina de trabajo" de la misma manera
(ICP-OES), es una tcnica analtica utilizada para un transmisor de radio tpica impulsa una antena de
la deteccin de trazas de metales. Se trata de un transmisin. El gas argn fluye a travs de la
tipo de espectroscopia de emisin que utiliza antorcha se enciende con un Tesla unidad que crea
el plasma acoplado inductivamente para producir un breve arco de descarga a travs del flujo de
tomos excitados y los iones que emiten radiacin argn para iniciar el proceso de ionizacin. Una vez
electromagntica en longitudes de onda que el plasma se "enciende", la unidad de Tesla se
caracterstica de un determinado elemento. La apaga.
intensidad de esta emisin es indicativa de la
concentracin del elemento dentro de la muestra. El gas de argn se ioniza en el campo
electromagntico intenso y fluye en un patrn de
Mecanismo rotacin simtrica particular, hacia el campo
magntico de la bobina de RF. Un plasma
temperatura estable, alta de alrededor de 7.000 K
se genera entonces como el resultado de las
colisiones inelsticas creados entre los tomos de
argn neutros y las partculas cargadas.

Una bomba peristltica ofrece una muestra acuosa


u orgnica en un nebulizador analtico en el que se
cambia en la niebla y se introdujo directamente en
la llama de plasma. La muestra choca
inmediatamente con los electrones y los iones
cargados en el plasma y se divide en s
cargadas iones . Las diversas molculas se rompen

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en sus respectivos tomos que luego Ejemplos de la aplicacin de ICP-AES incluyen la


pierden electrones y se recombinan varias veces determinacin de metales en el vino, el arsnico en
en el plasma, que emiten radiacin a las los alimentos, y oligoelementos unidos a protenas.
caractersticas longitudes de onda de los elementos
que intervienen. ICP-OES es ampliamente utilizado en el
procesamiento de minerales para proporcionar los
En algunos diseos, un gas de corte, datos sobre los grados de diversas corrientes, para
normalmente nitrgeno o aire comprimido seco se la construccin de los balances de masa.
utiliza para "cortar" el plasma en un lugar
especfico. Uno o dos lentes de transferencia se En 2008, se utiliz la tcnica de la Universidad de
utilizan entonces para enfocar la luz emitida en Liverpool para demostrar que un Chi
una rejilla de difraccin en el que se separa en sus Rho amuleto que se encuentra en Shepton Mallet y
longitudes de onda componentes en el crea anteriormente para estar entre las primeras
espectrmetro ptico. En otros diseos, el plasma evidencias de cristianismo en Inglaterra , slo que
incide directamente sobre una interfaz ptica que data del siglo XIX.
consta de un orificio desde el que un flujo constante ICP-AES se utiliza a menudo para el anlisis de
de argn emerge, desviando el plasma y elementos traza en el suelo, y es por eso que a
proporciona refrigeracin al tiempo que permite la menudo se utiliza en medicina forense para
luz emitida por el plasma a entrar en la cmara determinar el origen de las muestras de suelo se
ptica. Sin embargo, otros diseos utilizan fibras encuentran en la escena del crimen o de las
pticas para transmitir algo de la luz para separar vctimas, etc. Tomando una muestra de un control y
las cmaras pticas. determinar la composicin de metal y tomar la
Dentro de la cmara ptica (s), despus de que la muestra obtenida de pruebas y determinar que la
luz se separa en sus diferentes longitudes de onda composicin metlica permite una comparacin
(colores), la intensidad de la luz se mide con que se hizo. Si bien las pruebas del suelo pueden
un fotomultiplicador tubo o tubos fsicamente no estar solo en la corte sin duda fortalece otras
situados para "vista" la longitud de onda especfica pruebas.
(s) para cada lnea de los elementos que Tambin se est convirtiendo rpidamente en el
intervienen, o, en unidades ms modernas, los mtodo de anlisis de la opcin para la
colores separados caen sobre una matriz de foto determinacin de los niveles de nutrientes en los
detectores semiconductores como dispositivos de suelos agrcolas. Esta informacin se utiliza para
carga acoplada (CCD). En unidades que usan calcular la cantidad de fertilizante necesario para
estos conjuntos de detectores, las intensidades de maximizar el rendimiento de los cultivos y la
todas las longitudes de onda (dentro del rango del calidad.
sistema) pueden ser medidos de forma simultnea,
lo que permite el instrumento a analizar para cada ICP-AES se utiliza para el aceite de motor
elemento al que la unidad es sensible a la vez. Por de anlisis. El anlisis de aceite usado de motor
lo tanto, las muestras pueden analizarse muy revela mucho acerca de cmo el motor est en
rpidamente. funcionamiento. Las piezas que se desgastan en el
motor depositarn huellas en el aceite que se
La intensidad de cada lnea se compara entonces puede detectar con ICP-AES.Anlisis ICP-AES
con intensidades medidas previamente conocidas puede ayudar a determinar si las partes estn
de las concentraciones de los elementos, y sus fallando. Adems, ICP-AES puede determinar qu
concentraciones se calcula entonces por cantidad de ciertos aditivos del petrleo se
interpolacin a lo largo de las lneas de calibracin. mantienen, por lo que indicar la cantidad de vida
Adems, un software especial generalmente til del aceite se queda. El anlisis de aceite se
corrige para interferencias causadas por la utiliza a menudo por el gerente de la flota o los
presencia de diferentes elementos dentro de una entusiastas del automvil que tienen inters en
matriz de muestra dado. saber tanto sobre el funcionamiento de su motor
como sea posible. ICP-AES tambin se utiliza
Aplicaciones durante la produccin de aceites de motor (y otros
aceites lubricantes) para el control de calidad y el

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cumplimiento de las especificaciones de produccin %C3%B3n+de+un+reactor+de+manto+de+lod


y de la industria. o+con+flujo+ascendente&aqs=chrome..69i57.
1542j0j8&sourceid=chrome&es_sm=93&ie=UT
F-
8#q=caracteristicas+del+manto+de+lodo+del+r
eactor+UASB
[3] informacin de la autoridad nacional del
agua sobre su distribucin en el Per
Disponible en
http://www.ana.gob.pe:8080/rada/wfrmConsDU
A_xAP.aspx
[4] definicin de demanda biolgica de oxigeno
Disponible en
http://es.wikipedia.org/wiki/Demanda_biol
%C3%B3gica_de_ox%C3%ADgeno
[5] definicin de demanda bioqumica del
oxgeno Disponible en
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analis
is_De_Aguas/Determinacion_de_DBO5.htm
[6] La Espectroscopa de Absorcin Atmica
Disponible en
http://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de
BIBLIOGRAFA _absorci%C3%B3n_at%C3%B3mica_(AA)
[7] Espectrometra de acoplamiento inductivo
de plasma de emisin atmica (ICP-AES)
[1] video de CITRAR Disponible en Disponible en
https://www.youtube.com/watch?v=Za737Xur- http://en.wikipedia.org/wiki/Inductively_coupled
80 _plasma_atomic_emission_spectroscopy
[2] referencia pdf Evaluacin de un reactor de
manto de lodo con flujo ascendente disponible
en(como primera opcin segn el buscador
Chrome https://www.google.com.pe/search?
q=Evaluaci
%C3%B3n+de+un+reactor+de+manto+de+lod
o+con+flujo+ascendente&oq=Evaluaci

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