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Gua Laboratorio de Anlisis Elemental Cualitativo PDF
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GUA DE LABORATORIO
ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
Introduccin:
Muchos compuestos orgnicos tienen puntos de fusin o puntos de ebullicin muy
prximos de manera que no proporcionan suficiente informacin para caracterizar
un compuesto orgnico. Es importante realizar una serie de determinaciones
cualitativas al compuesto que se desea identificar (Esquema 1).
Esquema 1:
Determinacin de Propiedades Fsicas
Slido
Lquido
Punto de Fusin
Punto de Ebullicin
Test de Ignicin
Test de Solubilidad
Anlisis Espectroscpico
Objetivos especficos:
-
Teora:
En la caracterizacin de un compuesto orgnico es esencial conocer los
elementos qumicos que lo forman. Sin embargo, para que los ensayos cualitativos
tradicionales puedan ser aplicados, los elementos deben ser transformados desde su
forma covalente, en la que generalmente se encuentran, a iones sencillos.
Una gran cantidad de sustancias orgnicas, sometidas a combustin, produce
holln y vapor de agua. Este ensayo no es definitivo, puesto que no todos los
compuestos orgnicos dejan residuo. Si la llama que se produce es luminosa y queda un
pequeo residuo, es casi seguro que la sustancia que se esta analizando es orgnica
(contiene carbono). Simultneamente, se produce agua en forma de vapor, lo cual
confirma la presencia de hidrgeno en la muestra.
Los gases de una combustin completa de materia orgnica, deben ser: agua,
dixido de carbono, ms otros elementos presentes en sta. La combustin completa se
logra utilizando xido cprico como catalizador. Los gases son recibidos en un
recipiente que contiene agua de cal (solucin decantada de hidrxido de calcio), el
dixido de carbono reacciona con el calcio, formando el carbonato respectivo que se
presenta como precipitado en la reaccin.
Para poder observar el agua, que es producto de la reaccin qumica, se
monta un sistema que impide que el vapor de agua escape a la atmosfera; este queda
condensado en la pared del tubo en forma de gotas. El oxgeno no se puede determinar
por anlisis de este tipo.
REACTIVOS
Na metlico
Agua de cal
Nitroprusiato de sodio
FeSO4
cido actico
HNO3 al 10%
Acetato de Pb al 10%
H2SO4 al 10%
AgNO3 al 5%
Alambre de Cu
CuO
Procedimiento:
1) Identificacin de carbono por mtodo de ignicin:
Figura 1:
C , H , O, N , S , X + Na
EtOH + Na
EtONa + H 2
Luego de calentar al rojo durante un minuto, deje enfriar y agregue 1 mL de
EtOH; espere un par de minutos. Caliente otra vez el tubo encendiendo el alcohol y,
estando el tubo al rojo, sumrjalo rpidamente en un vaso precipitado de 100 mL con
unos 20 ml de agua destilada. El tubo debe romperse. Hierva esta solucin unos
minutos y fltrela. Debe resultar un lquido incoloro y transparente que debe conservar
para los siguientes experimentos:
Experimento 3.2: Identificacin de azufre, reconocimiento del anin sulfuro (S2-).
a) Acidifique unos 2 mL de filtrado con cido actico y a continuacin agregue solucin
de acetato de Pb. Un precipitado negro o pardo de sulfuro de plomo indica azufre.
Na 2 S + (CH 3COO ) 2 Pb PbS +2CH 3 COONa
b) A otros 2 mL de la solucin agregue gotas de disolucin de nitroprusiato de Na
fresca, o simplemente, un pequeo cristal del reactivo. Un color violeta intenso significa
que la solucin contiene S2-.
Na 2 S + Na 2 [ Fe(CN ) 5 NO] Na3 [ Fe(CN ) 5 NaSNO]
Experimento 3.3: Identificacin de nitrgeno, reconocimiento del ion cianuro (CN-).
A 2 mL de solucin agregue unos cristales de FeSO4. Caliente suavemente
unos minutos y agregue gotas de cido sulfrico diluido. Un precipitado azul
(ferrocianuro frrico o azul de Prusia) o el hecho de que la solucin adquiera ese tono
azul, indica la presencia de nitrgeno en la muestra problema.
- Cloruro de plata: El cloruro de plata es un precipitado blanco, que por accin de la luz
se torna violeta oscuro. Este precipitado es soluble en NH4OH y vuelve a precipitar si se
agrega cido ntrico.
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
AgCl + 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ]Cl