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PARTE EXPERIMENTAL

En primer lugar debemos tener en cuenta que el espectrofotmetro UV-Visible no debe


conectarse directamente al tomacorriente. Se necesita conectar un estabilizador al
tomacorriente y luego conectar el espectrofotmetro UV-Visible al estabilizador.
Para la azosulfamida
Colocamos la azosulfamida pura en una cuba de vidrio y la solucin de azosulfamida
(azosulfamida en agua) en otra cuba de vidrio.

Fig. 1. Ejemplo de cuba (contiene otros compuestos) para usar


en el espectrofotmetro UV-Visible.

La cuba que contiene la azosulfamida pura la colocaremos en la celda blanco; y la


cuba con la solucin de azosulfamida, en la celda n 1 del espectrofotmetro UVVisible.
Ahora calcularemos la transmitancia a distintas longitudes de onda que van desde 450
nm hasta 600 nm en un intervalo de 5 nm en 5 nm. Estas mediciones nos sirven para
tener lista la lnea base y, posteriormente, hacer el respectivo barrido de la muestra.
A continuacin, se muestra una serie de pasos a seguir para medir el porcentaje de
transmitancia de la solucin de azosulfamida:

Paso 2
Paso 3

Paso 1

Paso 4

Fig. 2. Pasos a seguir para medir la transmitancia en


el espectrofotmetro UV-Visible.

Paso 1: Apretar el botn Celda blanco.


Paso 2: Apretar el botn Ajustar nm (ajustar nanmetros), luego digitar la longitud de
onda deseada y, finalmente, apretar el botn Enter.

Fig. 3. Procedimiento del paso 2.

Paso 3: Apretar el botn Medir blanco y esperar que en la pantalla muestre 100% de
transmitancia a la longitud de onda deseada.

Fig. 4. Procedimiento del paso 3.

Paso 4: Luego de comprobar el 100%, apretar el botn Celda n1. Por ltimo, se
observa el resultado del espectrofotmetro UV-Visible.

Fig. 5. Procedimiento del paso 4 y lectura final de la transmitancia


a una determinada longitud de onda.

Una vez que realizamos todas las mediciones correspondientes, procedemos con el
barrido de la muestra. A continuacin, se muestra una serie de pasos a seguir para
realizar el barrido y analizar la grfica correspondiente:

Botn B

Botn C

Botn A

Botn D

Escape

Test
Fig. 6. Botones necesarios para obtener la grfica.

Paso 1: Apretar Escape para salir de todas las opciones y empezar desde el inicio.
Luego apretar Test y seleccionar la opcin barrido que aparece en la pantalla (lo
buscamos con las flechas arriba y abajo, y seleccionamos con Enter).

Fig. 7. Procedimiento del paso 1.

Paso 2: Una vez que seleccionamos barrido se despliega una lista de datos, de las
cuales, debemos verificar las siguientes opciones:
Modo de barrido:
Transmitancia
Longitud de onda de inicio:
450nm
Longitud de onda final:
600nm
Velocidad de barrido:
rpido
Correccin de celda:
apagado
Fig. 8. Verificacin de datos en la pantalla.

Paso 3: Una vez verificados los datos, apretamos el botn D (correr anlisis). Y en
unos minutos observaremos dos ejes %T (eje y) vs longitud de onda (eje x).

Fig. 9. Procedimiento del paso 3

Paso 4: Apretar el botn A (medir lnea base) para que nos proporcione una primera
grfica que corresponde a la muestra blanco, y luego apretar el botn D (medir
muestra) para observar una segunda grfica correspondiente a nuestra solucin de
azosulfamida.

Fig. 10. Obtencin de las grficas.

Paso 5: Para conocer los picos (si fuera modo de barrido absorbancia) o valles (si
fuera modo de barrido transmitancia), apretamos el botn C (editar grfico), luego otra
vez el botn C (matemat.) y, finalmente, el botn D (picos y valles).

Fig. 11. Procedimiento del paso 5.

Paso 6: Luego de apretar el botn D (picos y valles) aparecen distintas opciones y


tendremos que seleccionar valles en encendido, debido a que trabajamos en

porcentaje de transmitancia. Si trabajramos en absorbancia seleccionaramos picos


en encendido. Finalmente analizamos la grfica.

Fig. 12. Obtencin de picos o valles y anlisis del valle


de la grfica.

Para el paracetamol
Colocamos el paracetamol puro en una cuba de mbar y la solucin de paracetamol
(paracetamol en alcohol etlico) en otra cuba de mbar.
La cuba que contiene el paracetamol puro la colocaremos en la celda blanco; y la
cuba con la solucin de azosulfamida, en la celda n 1 del espectrofotmetro UVVisible.
Ahora calcularemos la transmitancia a distintas longitudes de onda que van desde 200
nm hasta 450 nm en un intervalo de 5 nm en 5 nm. Estas mediciones nos sirven para
tener lista la lnea base, hacer el respectivo barrido de la muestra y, de esta
manera, analizar la grfica.
El procedimiento es el mismo, pero hay que tener en cuenta las diferencias que hemos
descrito por lo que ahora se trata de una muestra incolora.

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