CENTRO DE CENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO II
LIC. ANALISIS QUIMICO BIOLOGICOS
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II
PRACTICA No: 8
PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE KSCN 0.1N
DETERMINACION DE PLATA POR EL METODO DE VALHARD
PROFESOR:
M.C. JOSE REFUGIO JARAMILLO PONCE

ALUMNOS:
JESSICA JAZMIN MARQUEZ VALLE
ITZAETL SANTANA MONTAO
OMAR TEJEDA DEL TORO
28/SEP/2016

OBJETIVO:
Determinar la cantidad de plata presente en una muestra problema.

INTRODUCCION:
El mtodo de Volhard es un tipo de valoracin qumica, que trata la plata con
sulfocianuro (tiocianato). Tambin puede ser utilizada para valorar haluros y otras
sustancias que precipiten con plata a travs una valoracin por retroceso.
La plata puede ser valorada en medio cido con KSCN o tambin con NH4SCN, el
producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble.
Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de
Fe+3, ya que este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en
medio cido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es
muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeo.
Los equilibrios que tiene lugar son:
Ag+ + SCN- AgSCN

Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de SCN^- forma el complejo

de color rojo con los iones frricos, hecho que indica el final de la valoracin:
(http://quimica.laguia2000.com).

SCN- + Fe+3 FeSCN+2

Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de

plata, aniones que se precipitan con plata como Cl, Br , I , SCN y AsO4 -4.
Para el caso de determinacin de un anin, se acidula con HNO3, se agrega un
exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por retroceso
el exceso de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el
Fe+3, que proporciona color rojo a la solucin (www.fisicanet.com.a)

MATERIAL
3 pipetas de 10mL
1 embudo
3 matraces

REACTIVOS
Tiocianato de potasio
Nitrato de plata 0.1 N
Indicador de alumbre frrico
amoniacal
Muestra problema en nitrato de
plata
cido Ntrico al 30%

1 bureta
1 agitador
METODOLOGIA:
Valoracin del tiocianato de potasio:
1.- Colocar 2mL de
la solucin de
AgNO3 0.1N en un
matraz.

Agregar 3mL de
agua destilada, 3
gotas del indicador
frrico amoniacal,
0.5mL de cido
ntrico al 30%.

Se titula con la
solucin de KSCN
hasta observar la
formacin de un
ppd color rojo
intenso.

Anotar el volumen
usado en la
literatura y realizar
el experimenteo
dos veces ms.

Determinacin de plata por el mtodo de Volhard:

2.- Tomar una

alicuota de 5mL de la
muestra problema de
plata, colocar en un
matraz.

Aadir 5 gotas del

indicador de alumbre
frrico amoniacal.

3.-Titular con la
solucin valorada de
KSCN hasta la
aparicin de una
coloracin dbil que
permanece despus
de la agitacin.

RESULTADOS:

La imagen de muestra el tubo

Erlenmeyer donde se realiz la
titulacin de una para la valoracin de
tiocianato.de potasio.

DISCUSINES:
ITZAETL SANTANA MONTAO
El mtodo de Volhard es un mtodo de anlisis de cloruros que se puede emplear en
disoluciones fuertemente acidas. El mtodo es til para la determinacin de cloruros,
bromuros y ioduros. En estas determinaciones, el haluro se determina agregando
un exceso de nitrato de plata con disolucin de tiocianato potsico. Debido a que el
tiocianato potsico es menos soluble que el cloruro de plata, es necesario separar

antes de la valoracin por retroceso con tiocianato, el cloruro de plata precipitado.

(Brown H, 1967).

Para el desarrollo de la prctica se buscaba determinar la cantidad de plata que

haba en una muestra problema. Esto se realiz mediante la valoracin de un
titulante llamado tiosianato de potasio lo cul se hizo con un a solucin patrn de
0.1N de plata y titulndolo y realizando los clculos pertinentes.
Para la muestra problema de plata en un matraz se colocaron 5 mL de la muestra y
se adicionaron 5 gotas de alumbre frrico amoniacal y se titul con la solucin de
tiosianato anteriormente valorada para as de esta manera determinar la
concentracin de la muestra problema.
Las variables que pueden afectar la precisin de los resultados obtenidos son que
en la mayora de las valoraciones de precipitacin suele ser muy subjetivo el punto
final de la titulacin para diferentes personas y si a esto le sumamos que las
valoraciones las realizaron personas diferentes y que al final se sac un promedio de
los volmenes empleados esto podra causar que haya valores tanto cercanos (que
es lo que se desea) y lejanos entre s.
Esto se podra solucionar si una sola persona realizara las valoraciones y los puntos
finales tuvieran un estndar de color es decir algo que nos diga a este toco o a esta
intensidad la titulacin se detiene
Cuando esta reaccin es completa la primera porcin de tiocianato aadida da lugar
a la aparicin de un colo rojo con disolucin de alumbre frerrico (sulfato frrico
amnico ) utiliada como indicador:
Fe+++ + CNS- Fe(CNS)++ (disolucin roja )
El indicador alumbre ferrrico se utiliza en concentraciones elevadas (alrededor de 5
ml) de disolucin saturada por cada 100ml de disolucin a valorar) para garantizar
la formacin inmediata de una cantidad detectable de complejo rojo al aadir el
primer exceso de tiocioanato despus del punto de estequiometria de la reaccin de
precipitacin.
La cantidad de ion plata que queda sin precipitar es, por consiguiente despreciable.
Al aadir un pequeo exceso de tiocianato, la solubilidad del AgCNS es an menor
por el efecto del ion comn.

el color rojo que aparece en esta reaccin se ha atribuido frecuentemente al Fe

(CNS)3 debilmente ionizado o al ion complejo Fe(CNS)6 - - -,
El mtodo de Volhard es especialmente til porque su punto final es muy neto y
porque la valoracin se verifica en medio ntrico, mientras que en otros mtodos
para la valoracin del ion plata se debe trabajar en disolucin aproximadamente
neutra.
El cido ntrico evita la hidrolisis de Fe+++ que da lugar sales bsicas insolubles;
adems, elimina el color del ion frrico de la disolucin indicadora, con lo que el
punto final es ms pronunciado. El cido ntrico utilizado en la preparacin de la
disolucin indicadora y en la disolucin de las muestras a valorar debe estar exento

de ion cloruro. La mayora de los cationes comunes no interfieren una excepcin

importante es el mercurio (II), que impide la formacin del complejo frrico rojo, pues
el Hg(CNS)2 (GILERT H. AYRES. (1970).)

CONCLUCION:
Al concluir la prctica se apreci que existen varios mtodos para la determinacin
de ciertos compuestos. Se realizaron los clculos correspondientes y se logr
conocer la cantidad presente de plata en la muestra a travs de su precipitado como
AgCNS , este mtodo de volhard fue utilizado para realizar esta determinacin.
Puntos que destacar sobre el mtodo de volhard.
Ventajas del mtodo implementado

Didctico
Rpido y sencillo de realizar

Desventajas del mtodo implementado

Subjetividad en la deteccin de puntos finales

BIBLIOGRAFIA:
1. Mtodo de Volhard.(ltima consulta: 05/04/2016)
http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimicaanalitica/metodo-de-volhard
2. Mtodos de precipitacin Mohr y Volhard.(ltima consulta: 05/04/2016)
http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb01_mohr_volhard.php
3. GILERT H. AYRES. (1970). ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. AUSTIN,
TEXAS U.S.A.: HARLA S.A. de C.V..