FACULTAD DE QUMICA, ING. QUMICA E ING.

AGROINDUSTRIAL
E.A.P. QUMICA
CURSO: ANLISIS POR INSTRUMENTACIN II
PROFESOR: M. Sc. HCTOR LUIS GMEZ RAMIREZ
Horario: martes de 08:00 a 14:00 hrs.

ALUMNOS:
ARANA VILLANZONA, SHIRLEY KATERYN
CHAVEZ SERRANO, JEAN PIERRE
LPEZ RUIZ, GABRIEL ANTONIO
BULLN VIDAURRE, PAVEL
REPORTE DE LABORATORIO N 3:

ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA (UV)

FECHA DE PRESENTACIN: 03/06/2016

REPORTE DE LABORATORIO N 3
Fecha de prctica
Fecha de entrega de reporte

ESPECTROFOTOMETRA
ULTRAVIOLETA (UV)
martes 24/05/16 martes 31/05/16
martes 03/06/16

REALIZACIN DE LA PRCTICA
1. DATOS DEL INSTRUMENTO

MODELO
: EPECTROFOTMETRO
FHARM 1700
MARCA
: SHIMADZU
SOFTWARE
: UV Probe 1.11

UV-VIS

SPEC

2. EXPERIENCIA A: USO DEL ESPECTROFOTMETRO SHIMADZU

SPEC FHARM 1700
(1)Encendido del equipo:
Se retira la bolsa con material desecante de la parte interna
del equipo (donde se colocan las celdas) y se deja sobre un
papel a un lado en la mesa.
Se enciende el supresor de picos.
Se enciende el estabilizador de corriente.
Se enciende el equipo con el botn del lado izquierdo y se
espera que configure las opciones.
Se enciende la PC, primero el monitor y luego el CPU.
(2)En el equipo se selecciona el botn PC mode y se cierra la
tapa para realizar el manejo nicamente desde la PC.
(3)Seleccin del modo de trabajo: Spectrum mode.
(4)Generacin de la lnea de base: botn Base line.
(5)Botn Auto zero para iniciar o cambiar de muestra.
(6)Botn Start para realizar la lectura.
3. EXPERIENCIA B: INFLUENCIA DEL MEDIO EN EL ESPECTRO UV
DE LA MOLCULA DE FENOL EN HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M

Wfenol = 0.0055 g, para la preparacin de (a)

50 mL de fenol (QP) 100 ppm en agua destilada.(a)

Soluciones preparadas a partir de (a), utilizando 5.0 mL de (a) y

45.0 mL del solvente repectivo:
50 mL de fenol 10 ppm en agua..(b)
50 mL de fenol 10 ppm en HCl 0.1 M..(c)
50 mL de fenol 10 ppm en NaOH 0.1 M..(d)
Se realiz la lectura por barrido de la muestras anteriores (b), (c) y
(d) en el rango de 200 hasta 380 nm, obtenindose los siguientes
espectros:
Epectro de (a) fenol 10 ppm en agua (Mx absorcin = 270)

Espectro de (b) fenol 10 ppm en HCl 0.1 N (Mx absorcin =

270)

Espectro de (c) fenol 10 ppm en NaOH 0.1 N (Mx absorcin =

287)

INTERPRETACIN DE RESULTADOS:
El mximo de absorcin de la banda se desplaza hacia mayores
longitudes de onda en el caso de que el nuevo sustituyente sea
electrn donante o capaz de conjugacin. La banda se desplaza
batocrmicamente en proporcionalidad directa al carcter donador del
sustituyente.
Por otro lado, con sustituyentes electrn aceptores, prcticamente no
se observa cambio en la posicin del mximo de absorcin. Y en
acidulaciones
la
protonacin
de
lugares
bsicos
produce
desplazamientos hipsocrmicos. Como por ejemplo en los derivados de
anilina la acidulacin del medio que conduce a la formacin de iones
anilinio, donde la capacidad de interaccin mesomrica con el anillo se
anula, desplaza hipsocromicamente a las bandas de absorcin.
En el caso del medio cido en HCl, la acidulacin del fenol conduce a la
protonacin del grupo OH, formndose as el sustituyente +OH 2, siendo
este un sustituyente electrn aceptor prcticamente no se observa
cambio en la posicin del mximo de absorcin.
En el caso del medio alcalino en NaOH, la alcalinizacin conduce a la
formacin de fenxido a fenol producindose el aumento del carcter
donador del sustituyente. Por lo tanto el paso de la forma fenol a
fenxido desplaza batocrmicamente la banda de absorcin.
4. EFECTO DEL SOLVENTE EN EL ESPECTRO UV DE LA ACETONA

MUESTRA 1: 1 gota de acetona + H2O destilada en fiola de 10 mL

MUESTRA 2: 1 gota de acetona + n-hexano en fiola de 10 mL
MUESTRA 3: 1 gota de acetona + etanol en fiola de 10 mL

Se realiz la lectura por barrido de la muestras anteriores 1, 2 y 3

en el rango de 200 hasta 380 nm, obtenindose los siguientes
espectros:
MUESTRA 1: acetona en agua (Mx absorcin = 265)

MUESTRA 2: acetona en n-hexano (Mx absorcin = 279)

MUESTRA 3: acetona en etanol (Mx absorcin = 272)

INTERPRETACIN DE RESULTADOS:
En estas graficas de absorbancia vs longitud de onda, se nota que
mientras ms polar sea el solvente la longitud de onda de mxima
absorbancia disminuye (efecto hipsocrmico).
Polaridad: agua>etanol>n-hexano

Longitud de onda de mxima absorbancia: 265<272<279

5. EXPERIENCIA C: ANLISIS CUALITATIVO. ELABORACIN DE
LA CURVA DE PATRONES DE CONCENTRACIN DE LA
CAFENA
a) Se utiliz una solucin de 1000 ppm de cafena patrn () dada
por el profesor, la cual se utiliz para elaborar soluciones menos
concentradas.
b) A partir de se prepar 50 mL de una solucin 100 ppm de
cafena patrn utilizando 5 mL de con agua destilada, la cual
se llam solucin .
c) A partir de se prepar 100 mL de una solucin 10 ppm de
cafena patrn utilizando 10 mL de con agua destilada, la cual
se llam solucin .
Se realiz la lectura por barrido de la muestra anterior en el
rango de 240 hasta 300 nm, obtenindose el siguiente espectro:

6. EXPERIENCIA D: ANLISIS CUANTITATIVO. EXTRACCIN DE

LA CAFENA DEL T Y CUANTIFICACIN USANDO LA CURVA
DE PATRONES DE CONCENTRACIN

Preparacin de patrones:
A partir de la solucin 10 ppm de cafena patrn (), se
prepar muestras de 1.0, 3.0 y 5.0 ppm de cafena:
Patrn de cafena
(ppm)
Blanco
1.0
3.0
5.0

mL, 10 ppm/50 mL

A mx

Agua destilada
5
15
25

0
A1
A2
A3

Cx

Alcuota de muestra

Am

Se realiz la lectura por barrido de la muestras anteriores, el

blanco y los tres etndares a una longitud de onda de 272 nm,
obtenindose la siguiente curva de estndares:

Preparacin de la muestra problema:

W total del residuo seco de cafena = 0.0731 g
W muestra del residuo seco de cafena = 0.0108 g = 10.8 mg
a) Del residuo seco extrado del t se pes una muestra (10.8
mg) y se disolvi en agua destilada la cual se enras a 100
mL obtenindose una solucin 100 ppm de cafena impura
().
b) A partir de se prepar 50 mL de una solucin 10 ppm de
cafena impura utilizando 5 mL de con agua destilada,
obtenindose una solucin 10 ppm de cafena impura ().
c) A partir de se prepar 50 mL de una solucin 10 ppm de
cafena impura utilizando 15 mL de con agua destilada,
obtenindose una solucin 3 ppm de cafena impura ().
d) Se repiti la solucin anterior para tener dos muestras .
Se realiz la lectura de la muestra problema a una longitud de
onda de 272 nm, obtenindose el siguiente espectro:

7. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

En las siguientes Tablas se muestran los resultados obtenidos en las
Experiencias A, B y C realizadas en la Prctica de Laboratorio de
Espectrofotometra Ultravioleta
EXPERIENCIA A Y B: Anlisis Cualitativo

W fenol (g)
Reactivo

FENOL

ACETONA

0.0055
Medio/solv
ente

Longitud de Onda (nm)

H2O

270

HCl 0,1M

270

NaOH 0,1M

287

N-HEXANO

279

AGUA

265

ETANOL

272

EXPERIENCIA C: Anlisis Cuantitativo

W muestra de t (g)

5.0124

W tubo vaco (g)

32.9550

W tubo + residuo (g)

33.0281

W residuo (g)

0.0731

Wresiduo a analizar (g)

% cafena impura en t

0.0108
1.46%

% cafena en t (1)

1.2429%

% cafena en t (2)
% cafena en t
promedio
Estndar/Muestra

1.2090%
1.2260 %
Concentracin
(ug/mL)

Absorbancia

Bk

0.000

0.000

ESTANDAR

0.052

ESTANDAR

0.141

ESTANDAR

0.249

MUESTRA

2.761

0.136

MUESTRA

2.687

0.132

Calculo del % de cafena impura en el t:

W muestra t (g)

5.0124

W tubo vaco (g)

32.9550

W tubo + residuo (g)

33.0281

W residuo (g)

0.0731

% de cafena impura en el t =

0.0731 g
x 100=1.46
5.0124 g

Calculando la concentracin de cafena en el t:

De los resultados obtenidos, notamos que los valores de absorbancia

de las muestras (0.136 y 0.132) se encuentran entre los valores de
0.052 y 0.141; correspondientes a las concentraciones de 1 y 3 ug/mL.
Por ello, las concentraciones de las muestras fueron 2.761 y 2.687
ug/mL.
Para: Muestra 1 = 2.761 ug/mL
Siendo:

ug mg
mg
=
=
mL L 1000 mL

Luego:
C cafenaent =2.761

mg
50 mL 50 mL
x
x
x 100 mL=9.2033 mg cafena
1000 mL 15 mL 5 mL

9.2033mg cafena ----------- 10.8mg residuo

M
M=

----------- 73.1mg residuo

9.2033 x 73.1
=62.2927 mg cafena
10.8

cafena ent =

0.0623 g cafeina
x 100
5.0124 g t

cafena ent =1.2429

Para: Muestra 2 = 2.687 ug/mL

Siendo:

ug mg
mg
=
=
mL L 1000 mL

Luego:
C cafenaent =2.687

mg
50 mL 50 mL
x
x
x 100 mL=8.9567 mg cafena
1000 mL 15 mL 5 mL

8.9567 mg cafena ----------- 10.8mg residuo

N

----------- 73.1mg residuo

N=

8.9567 x 73.1
=60.6236 mg cafena
10.8

%cafena en t=

0.0606 g cafeina
x 100
5.0124 g t

%cafena en t=1.2090

cafena ent promedio=

(1.2429+1.2090)
=1.2260
2