eman ta zabal zazu

UNIVERSIDAD DEL PAIS VASCO

FACULTAD DE FARMACIA
DPTO. QUIMICA ANALITICA
c/Paseo de la Universidad s/n
01006 VITORIA-GASTEIZ

EUSKAL HERRIKO UNIBERTSITATEA

FARMAZI FAKULTATEA
KIMIKA ANALITIKA SAILA
c/Paseo de la Universidad s/n
01006 VITORIA-GASTEIZ

29 de junio del 2012

GRADO EN FARMACIA. QUMICA ANALTICA

CONVOCATORIA EXTRAORDINARIA
Nombre y Apellidos
1.- Contesta las siguientes preguntas justificando la respuesta (3 puntos)
a) Qu soluciones propondras para solventar el problema de tener un efecto matriz importante en el
anlisis?
b) En base a que criterios podras llevar a cabo la etapa de toma de muestra?En qu consiste cada uno
de ellos?
c) Qu ventajas ofrece la extraccin por microondas frente al soxhlet?
d) A partir de un cromatograma, cmo obtendras la informacin cualitativa y cuantitativa del anlisis?
e) Qu ventajas/limitaciones te ofrece el detector de fluorescencia frente al DAD?
f) Es importante conocer la estabilidad de los analitos a la hora de proponer un mtodo? Cules te
parecen las etapas del Proceso General de Anlisis que pueden resultar ms crticas en este sentido?

2.- Para la cuantificacin de cocana en saliva, se toma 1 mL de muestra y se carga en un cartucho para
extraccin en fase slida, llevndose a cabo la elucin final con una mezcla
de
diclorometano/isopropanol (80% rec) para su posterior anlisis. Indica en que volumen mximo podras
eluir el analito retenido teniendo en cuenta que el lmite de cuantificacin de tu mtodo analtico es de
250 ppb y que la concentracin esperada en saliva est comprendida entre 75 y 100 g/L.
b) Si la elucin debiera realizarse necesariamente con 1 mL, que haras para poder cuantificar el
analito?
c) Describe, para este caso, como llevaras a cabo la etapa completa de preparacin de muestra e
indica que tipo de adsorbente elegiras para ello y por qu. pKa del analito: 9.0 (3.5 puntos)

3.- Nos llega al laboratorio una muestra de 100 ml de orina para determinar la concentracin del
antidepresivo citalopram y su metabolito desmetilcitalopram. Una vez filtrada, se toman 10 ml de orina y
se enrasan a 25 ml con agua ultrapura. A continuacin, de esos 25 ml se toman 5 ml y se pasan por un
cartucho C18. Tras la etapa de eliminacin de interferencias, el analito es eluido en 0.5 ml de acetonitrilo
(93% recuperacin) el cual contiene una concentracin determinada de patrn interno. Finalmente se
procede a la inyeccin de la muestra en un cromatgrafo de lquidos obtenindose una seal de 83.2 UL.s
para el citalopram, 35.7 UL.s para el desmetilcitalopram y 23.9 UL.s para el patrn interno.
Los patrones para la calibracin se obtienen a partir de una disolucin madre de 5 ppm de
citalopram y desmetilcitalopram. Los patrones se prepararon en matraces de 25 ml a partir de los
volmenes mostrados en la tabla adjunta, previo al enrase se adicion la cantidad de PI necesaria. Tras la
medida de cada una de las disoluciones patrn, las seales obtenidas fueron las siguientes:
PATRN
N
1
2
3
4
5

Vol.
(ml)
0.5
1
2.5
5
7.5

Conc.
( )

CITALOPRAM
Seal (UL.s)
4.1
6.0
12.6
47.9
99.7

DESMETILCIT.
Seal (UL.s)
7.8
16.3
40.2
75.2
110.5

SEAL DEL P.I

Seal (UL.s)
25.05
24.90
24.75
25.10
25.00

Determina la concentracin del antidepresivo y su correspondiente metabolito en la muestra de orina. (3.5

puntos)