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e Incertidumbre de Medida en la
Calibracin de Higrmetros de Humedad
Relativa
Derechos reservados
1 de 22
PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad metrolgica de las
mediciones y de la estimacin de la incertidumbre de medida de las mismas, la entidad mexicana
de acreditacin, a. c., solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas
Tcnicas sobre Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la
entidad mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus
conocimientos y experiencias relacionados con la trazabilidad metrolgica e incertidumbre de
medida.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios
tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits
fueran
apropiadamente consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos
tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida observan lo
establecido en documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional,
en los cuales se fundamentan las polticas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida
de la entidad mexicana de acreditacin.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC17025-IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de
referencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan los
laboratorios acreditados.
Noviembre de 2012
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GRUPO DE TRABAJO
QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN DE ESTA GUA TCNICA
Victor Aranda Contreras
CENAM
3 de 22
NDICE
PRESENTACIN ............................................................................................................................. 2
GRUPO DE TRABAJO .................................................................................................................... 3
1.
2.
3.
MENSURANDO ..................................................................................................................... 6
4.
5.
6.
7.
10.
REFERENCIAS ..................................................................................................................... 17
4 de 22
1.
5 de 22
MENSURANDO
Mensurando
6 de 22
7 de 22
Figura 2. Diagrama del experimento de calibracin usando sales saturadas como mtodo de
generacin.
3.2.
Intervalo de medicin
Los laboratorios secundarios que tienen sus alcances contenidos dentro del alcance del patrn
nacional de humedad (CNM-PNE-8; PNH) deben demostrar trazabilidad metrolgica a ste. En
cambio, para aquellos cuyo alcance total o parcial no se encuentre cubierto por el PNH, su
trazabilidad metrolgica puede ser a mtodos primarios (con trazabilidad metrolgica a patrones
nacionales), o a patrones extranjeros. En el ltimo caso, el laboratorio deber apegarse a
disposiciones o polticas de trazabilidad metrolgica e incertidumbre de medida que aplique la
Entidad Mexicana de Acreditacin (ema).
3.3.
8 de 22
Nota para el evaluador: debe confirmar que el laboratorio de calibracin bajo evaluacin no est
solicitando para su acreditacin, una incertidumbre de medida menor que la ampara el mtodo de
medicin propuesto en esta gua.
4.
4.1.
Documentos de consulta
Procedimientos de calibracin
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Algunas recomendaciones:
- Al menos, tres puntos de calibracin,
- Incluir los puntos de ajuste recomendados por el fabricante.
- Distribuirlos uniformemente en el intervalo solicitado.
d) Realizacin de las mediciones.
Se debe asegurar que el sistema de medicin del laboratorio y su higrmetro patrn, estn en
rgimen estable, antes de iniciar las mediciones con el IBC, una vez dada esta condicin, se
recomienda realizar por lo menos 10 mediciones en cada punto de calibracin.
Ha sido una prctica comn entre laboratorios de calibracin realizar 10 mediciones en cada punto
de calibracin.
e) Medicin del efecto de histresis.
Con el fin de medir el efecto de histresis, se recomienda, despus de medir el punto ms alto de
calibracin, repetir el punto inicial.
Nota para el evaluador: deber confirmar en las mediciones practicadas en una calibracin, la
presencia del efecto de memoria de los higrmetros bajo calibracin y asegurar que el laboratorio
discrimine este efecto.
f) Anlisis de datos.
El laboratorio debe tener un procedimiento para el tratamiento de la informacin experimental. El
procedimiento debe incluir la forma de correccin puntual de los errores de calibracin medidos
en cada punto, as como la forma de estimar la incertidumbre de medida en cada punto de
calibracin.
g) Elaboracin del informe de calibracin.
Los informes de calibracin deben presentar la informacin requerida en la NMX-EC-17025IMNC-2006 [5].
4.4.
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El alcance e incertidumbre de medida del higrmetro patrn deben ser tales que cubran los
valores declarados en los servicios de calibracin que ofrece el laboratorio.
Debe contar con informe de calibracin en el cual debe estar identificada la trazabilidad
metrolgica e incertidumbre de medida.
La contribucin de incertidumbre de medida del patrn de referencia a la incertidumbre de la
medida del mensurando, debe ser tal que no exceda la especificacin de incertidumbre de
medida del IBC para un nivel de confianza especificado.
Contar con control metrolgico, por medio de cartas de control, grficas o mediciones de
verificacin, etc.
4.4.2. Cmara de generacin de humedad.
Debe cubrir el alcance declarado en los servicios de calibracin.
De acuerdo a la ecuacin (1), la estabilidad y homogeneidad son magnitudes de influencia en el
mensurando, razn por la cual deben ser conocidas o medidas.
Notas para el evaluador:
i. debe confirmar el tiempo mnimo de estabilizacin en los puntos de calibracin;
ii. estos factores deben considerarse con mayor cuidado cuando se utilizan cmaras con
dimensiones grandes, por ejemplo 1 m3;
iii. en cmaras que emplean sales saturadas los tiempos de estabilizacin pueden alcanzarse hasta
el 24 h, dependiendo del tipo de sal y dimensiones de la cmara.
El laboratorio debe documentar el seguimiento de la estabilidad y homogeneidad de la cmara
por medio de grficas, cartas de control, anlisis de datos, etc.
Estos criterios aplican para el uso de cualquiera de los mtodos usados para generar humedad.
4.4.3. Termmetro para medicin de temperatura dentro de la cmara.
Debe contar con informe de calibracin vigente, declaracin de trazabilidad metrolgica,
incertidumbre de medida, etc. Se recomienda que la incertidumbre para la medida de temperatura
sea menor que 0,1 C.
4.4.4. Sistema de medicin de condiciones ambientales (temperatura y humedad relativa).
Debe contar con informe de calibracin con las caractersticas sealadas.
4.4.5. Higrmetro testigo.
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Los aspectos relacionados con la trazabilidad metrolgica de las mediciones deben ser acordes a lo
dispuesto en la poltica de la ema al respecto [8,9]y cumplir con los requisitos de la seccin 5.6 de
la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [5].
5.1.
Definiciones
12 de 22
13 de 22
INCERTIDUMBRE DE MEDIDA
Los resultados de medicin de humedad relativa deben ser acompaados de una estimacin de su
incertidumbre de medida (incertidumbre expandida U), la cual debe indicar claramente el intervalo
de valores atribuibles razonablemente al mensurando y una declaracin del nivel de confianza
asociado a ese intervalo conforme a la norma NMX-CH-140-IMNC-2002 [10].
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6.1.
Smbolo
Descripcin
Incertidumbre de la correccin resultante,
obtenida del informe de calibracin. En sta
se encuentra contenida la incertidumbre del
patrn.
Desviacin estndar de la media de las
mediciones.
Estimada en base a la resolucin del
instrumento, la cual est indicada en el
12
manual del mismo, se calcula como:
Considera el efecto por temperatura del
sensor de humedad dentro de la cmara de
humedad
La incertidumbre estndar por histresis, se
obtiene de exponer el higrmetro a su punto
ms bajo de operacin, luego a su punto ms
alto y finalmente regresarlo a su condicin
inicial.
En algunos casos, este valor es proporcionado
por el fabricante. Se estima por medio de la
12
siguiente expresin:
Esta considera la incertidumbre por
estabilidad de la humedad dentro de la
cmara.
Se obtiene de los gradientes de humedad
Distribucin de
probabilidad
Coeficiente de
sensibilidad
Normal
Normal
Rectangular
Normal
Rectangular
Normal
Normal
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Fuente de incertidumbre
Smbolo
uniformidad de la cmara
de humedad,
Descripcin
Distribucin de
probabilidad
Coeficiente de
sensibilidad
(3)
Donde:
es el nmero de grados de libertad asociada a la fuente de incertidumbre Ui
El factor de cobertura que relaciona el nmero de grados efectivos de libertad con el nivel de
confianza del 95.45 %, se obtiene de usando una tabla de una distribucin t-student.
7.
VALIDACIN DE MTODOS
Los laboratorios que siguen el mtodo de calibracin por comparacin contra un higrmetro de
referencia, deben validar el mtodo; para ello se recomienda usar puntos fijos de humedad relativa
con sales saturadas para validar su mtodo [3, 4]. En caso de haber participado en comparaciones
nacionales o internacionales de humedad, esta informacin podr ser usada para el mismo fin.
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10.
REFERENCIAS
[1]
PGINA
CAMBIO(S)
6, 18 y 20
26
17 de 22
ANEXO A
t (C)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
7.4 0.8
7.1 0.7
6.9 0.7
6.6 0.6
6.4 0.6
6.2 0.5
6.0 0.5
5.8 0.4
5.7 0.4
5.5 0.4
5.4 0.3
5.3 0.3
5.3 0.3
5.2 0.3
5.2 0.2
5.2 0.2
13
13
12
12
11.3 0.3
11.3 0.3
11.3 0.3
11.2 0.3
11.2 0.3
11.1 0.3
11.0 0.3
11.0 0.3
10.9 0.3
10.8 0.4
10.6 0.4
10.5 0.5
Acetato Cloruro
Yoduro
Cloruro
Carbonato Bromuro
Cloruro
de
de
de
de
de Potasio de Sodio
de Sodio
Potasio Magnesio
Potasio
Potasio
23.4 0.6
23.4 0.4
23.1 0.3
22.5 0.4
21.6 0.6
-
33.6 0.3
33.5 0.3
33.3 0.3
33.1 0.2
32.8 0.2
32.4 0.2
32.1 0.2
31.6 0.2
31.1 0.2
30.5 0.2
29.9 0.2
29.3 0.2
28.5 0.3
27.8 0.3
26.9 0.3
26.1 0.4
43.1 0.5
43.1 0.4
43.2 0.4
43.2 0.4
43.2 0.4
43.2 0.5
-
63.5 0.8
62.2 0.6
60.7 0.6
59.1 0.5
57.6 0.4
56.0 0.4
54.6 0.4
53.2 0.5
52.0 0.5
50.9 0.6
50.2 0.7
49.7 0.8
49.5 1.0
49.7 1.1
50.3 1.3
51.4 1.5
73.3 0.4
72.1 0.4
71.0 0.3
69.9 0.3
68.9 0.3
67.9 0.3
67.0 0.3
66.1 0.3
65.3 0.3
64.5 0.3
63.8 0.4
63.1 0.4
62.5 0.4
61.9 0.4
61.4 0.5
61.0 0.5
75.7 0.3
75.7 0.3
75.6 0.2
75.5 0.2
75.3 0.2
75.1 0.2
74.9 0.2
74.7 0.2
74.5 0.2
74.5 0.9
74.5 0.9
74.4 0.9
74.2 0.9
74.1 0.9
74.0 0.9
73.9 0.9
87.7 0.5
86.8 0.4
85.9 0.4
85.1 0.3
84.2 0.3
83.6 0.3
83.0 0.3
82.3 0.3
81.7 0.3
81.2 0.4
80.7 0.4
80.3 0.5
79.9 0.5
79.5 0.6
79.2 0.7
78.9 0.8
Sulfato
de
Potasio
98.5 1.0
98.2 0.8
97.9 0.7
97.6 0.6
97.3 0.5
97.0 0.4
96.7 0.4
96.4 0.4
96.1 0.4
95.8 0.5
-
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de
Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012
Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02
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20 de 22
estimacin incertidumbre de medida (%HR/t) por este efecto, as como para estimar la
correccin correspondiente cuando la calibracin se hace en dos condiciones diferentes de
temperatura.
La incertidumbre de medida del informe de calibracin del termmetro es de 0.1 C a 23 C. La
resolucin del IBC es de 1 % de humedad relativa
Los datos del certificado de calibracin del higrmetro patrn (P2) son los siguientes:
Tabla 3. Tabla de resultados del informe de calibracin del higrmetro (P2)
Lectura del patrn P1
(%)
Correccin (%)
CR
U(k=2),%
10.0
30.0
60.0
90.0
9.2
29.6
59.6
90.5
0.8
0.4
0.4
- 0.5
1.7
1.6
1.6
1.8
Temperatura dentro de
la cmara
23.1
23.0
23.1
23.0
23.1
IBC
Distribucin de
probabilidad
Normal
Rectangular
Normal
Normal
Rectangular
Normal
Normal
Coeficiente de
sensibilidad
1
1
1
0.1 % HR / C
1
1
1
50
0.10
50
50
50
10 %
0.85
0.29
0.00
0.01
0.23
0.09
0.03
80
Estimacin
30 %
60 %
0.80
0.80
0.29
0.29
0.00
0.00
0.01
0.01
0.23
0.23
0.21
0.28
0.03
0.03
76
90 %
0.90
0.29
0.10
0.01
0.23
0.13
0.03
77
21 de 22
78
Correccin (%)
CR
-1
-1
-1
-1
U (k =2) %
2
2
2
2
% de humedad relativa
22 de 22