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Argentino de
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CONTENIDO
1. OBJETIVO .............................................................................................................. 3
2. ALCANCE ............................................................................................................... 3
3. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA .................................................................. 3
4. ABREVIA TURAS Y DEFINICIONES ...................................................................... 4
5. RESPONSABILIDADES .......................................................................................... 6
6. DESCRIPCIN ....................................................................................................... 6
7. DOCUMENTACIN RELACIONADA: ................................................................... 11
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1. OBJETIVO
Establecer una Gua, no obligatoria, para las actividades para la validacin de
mtodos de ensayo no normalizados, desarrollados o diseados por el Laboratorio,
mtodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y
modificaciones de los mtodos normalizados y para las verificaciones necesarias
para confirmar que puede aplicar correctamente los mtodos normalizados antes de
utilizarlos para los ensayos. Regular o sistematizar los mtodos para la validacin de
las instrucciones de ensayo y de calibracin.
El objetivo de la validacin es probar la aptitud de los mtodos, as como la
capacidad del laboratorio. La validacin se apoya en los parmetros estadsticos del
procedimiento.
Los procedimientos y el alcance de la validacin no son siempre los mismos y
deben ser establecidos individualmente.
2. ALCANCE
Esta gua la deben aplicar los laboratorios de ensayo acreditados ante el OAA, los
laboratorios que solicitan su acreditacin, y los evaluadores y expertos tcnicos que
actan en los procesos de acreditacin, a todos los mtodos de ensayo
establecidos.
3. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA
3.1. MC-OAA : Manual de la Calidad del OAA: vigente.
3.2. Norma IRAM 301: vigente-Norma ISO/IEC 17025: vigente
3.3. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method
Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC,
Teddington: 1998.
3.4. NORMA IRAM 32: : Metrologa. Vocabulario VIM: 1997.
3.5.Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Guide EURACHEM- CITAC
Guide: 2000.
3.6. Norma ISO 9000: vigente
3.7. International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). Nomenclature in
Evaluation of Analytical Methods including detection an quantification capabilities
IUPAC recommendations 1995 Pure & Appl.Chem., Vol. 67, N 10, pp.1699-1723
(1995)
3.8. International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). Harmonized
Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis IUPAC
Technical Report Pure & Appl.Chem., Vol. 74, N 5, pp.835-855 (2002)
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3.9. Norma ISO 3534-2: 2006. Statistics Vocabulary and symbols Part 2: Applied
statistics
3.10 Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental
Laboratories- Edition 2- Nordtest Report TR 537 (2004)
4. ABREVIA TURAS Y DEFINICIONES
4.1. ABREVIATURAS
-
4.2. DEFINICIONES
Exactitud: proximidad entre el resultado de una medicin y el valor verdadero del
mesurando (3.9). Es la combinacin de la precisin y la veracidad.
Incertidumbre de medida: Parmetro, asociado al resultado de una medicin, que
caracteriza la dispersin de los valores que podran ser razonablemente atribuidos al
mesurando (3.4).
Linealidad: capacidad de un mtodo analtico de producir resultados que sean
directamente, o por medio de una transformacin matemtica definida,
proporcionales a la concentracin de analito en la muestra. (3.8).
Lmite de deteccin (LD): valor real de la concentracin de un analito en una
muestra, que puede ser detectado con una probabilidad de cometer un falso
negativo igual a .
Tambin es llamado Capacidad de Deteccin (CC ).
IUPAC recomienda un valor de = 0,05, pero requisitos ms estrictos pueden ser
usados, por ejemplo = 0,01.
El Lmite de Deteccin se calcula de la siguiente forma (para = ): LD = 2.t1- , . S0,
donde S0 es la desviacin estndar de un blanco y t1- , es el factor de Student para
una probabilidad y grados de libertad. (3.7).
Lmite de cuantificacin (LQ): es la menor concentracin de analito que puede ser
cuantificada con un aceptable nivel de incertidumbre, Se determina como la
concentracin de analito para la cual la desviacin estndar relativa del mtodo
(RSD%) es del 10%.
El Lmite de Cuantificacin se calcula de la siguiente forma: LQ = 10.S0, donde S0
es la desviacin estndar de un blanco. (3.7).
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Caractersticas de la validacin
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Cualitativo
Componentes
trazas
Componentes
mayoritarios
depende
depende
L. de Cuantificacin
Precisin
Veracidad
Rango
Selectividad
Linealidad
L. de Deteccin
Robustez
Incertidumbre
Propiedad
fsica
-
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Mtodo de extraccin
Selectividad, veracidad
Matriz de la muestra
Linealidad, precisin
Cambios en el pH
Robustez
Cambio de operador
Repetibilidad, veracidad
Sistema de deteccin
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