Determinacin de Oro en minerales Ferrosos y no Ferrosos de Alta Ley por

Fireassay-Metodo Gravimtrico
1-Objetivo
Establecer un mtodo de ensayo para la determinacin de Oro con alto
contenido de Oro por el principio de FIREASSAY( ensayo al fuego)
PRINCIPIO
Una cantidad de muestra es pulverizada, se pesa y luego se funde con los
reactivos apropiados a fin de separar la escoria de los metales preciosos
presentes en la muestra. El plomo del litargirio se copela, para eliminar todo el
plomo presente en la muestra. El plomo del litargirio se copela, para eliminar
todo el plomo por oxidacin obteniendo un botn de oro y plata (dore) el cual
se ataca con cido ntrico para disolver toda la plata y el botn de oro es
lavado calcinado y pesado en la ultra micro balanza.
ALCANCE
El mtodo es aplicable a muestras de minerales de alta ley para minerales
ferrosos y no ferrosos concentrados de procesos de flotacin, su alcance
involucra fundicin
Analitos y concentraciones
Au> o= 4gr/tm
INTERFERENTES
Las interferencias ms conocidas se describen a continuacin as como la
ejecucin de su control rutinario
Interferencias Qumicas
Las Interferencias qumicas mas conocidas se describen a continuacin asi
como la ejecucin de control rutinario
Interferencias Qumicas
El cobre: Si el cobre no es eficientemente oxidado y removido de la escoria
permanece en estado metlico y puede formar parte del dore, alterando su
punto de fusin .Se forma entonces una aleacin ternaria (Au,Ag,Cu) la adicin
de litargirio o pesar menos muestra minimiza esta interferencia
Minerales Complejos: A este grupo pertenecen los minerales que contienen
compuestos de arsnico, antimonio, galena, bismuto, teluro, manganeso, si no
logran oxidarse forman el efecto SPEIS (regulo de plomo quebradizo) Nitrato de
Potasio se aade para oxidar los metales bsicos en la carga. Este es un
agente oxidante muy poderoso cuyo punto de fusin es de 338C .A bajas
temperaturas el nitro se funde sin alteraciones pero a temperaturas entre 500
y 600C se descompone produciendo oxgeno, el cual oxida a los sulfuros y
algunos metales como el hierro, cobre y zinc. Se debe controlar la adicin de

Nitro porque al liberar Oxigeno ocasiona una reaccin vigorosa y puede

ocasionar el rebose en el crisol. El nitro reacciona con el grafito provocando
una excesiva erosin del crisol reduciendo su vida.

Minerales con presencia de carbonatos. A este grupo pertenecen los minerales

que contienen compuestos de Carbonato de Calcio y Magnesio ya que
producen grandes cantidades de gases por cuya razn la mezcla fundente
tiende a subirse, proyectando partculas de masa fundida sobre las paredes del
crisol o fuera de el, debe operarse con cuidado a fin de evitar estas
proyecciones que significa perdida, se evita agregando sal comn a la
fundicin misma.
Interferencias Fsica o de matriz
El oro grueso en la muestra genera resultados muy variados. Siendo necesario
el anlisis por el mtodo de mallas.
Interferencias por Calor
Copelacin .Altas temperaturas en la copelacin provocan perdidas del oro por
evaporacin verificar constantemente la temperatura del horno con el
pirmetro calibrado o hallando el facto de volatilizacin del oro en cada
copelacin
APARATOS Y EQUIPOS
Se usaran equipos debidamente verificados
Horno elctrico 5kb capacidad 24 crisoles (VERIFICADA)
Horno petrolero capacidad 690 crisoles (VERIFICADA)
Pesas E2
Termo higrmetro .Calibrado
Plancha de calentamiento
Horno mufla para calcinacin VERFICADA
Ultra micro balanza (precisin 0.0001mg) VERIFICADA
Campana de extraccin de gases
Bascula elctrica (capacidad 20kg) VERIFICADA
Dispensador (Capacidad 5ml) VERIFICADA
MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos
Se usaran reactivos e reconocido grado analtico

6.1.1cloruro de plata (99.5%-99.9%)

6.1. Carbonato de Sodio Na2CO3 (98-99%)
6.1.3 Plomo metlico (99.9%)
6.1.4 Borax Pentahidratado (99%)
6.1.5Nitrato de Potasio KNO3
6.1.6Litargirio
Harina
Sal comun
6.1.7 Silice
6.1.8 Acido Nitrico (67-70% PA) al 15%
Preparar 150ml de Acido Nitrico y aforar s 1 litro con agua desionizada
6.1.9 Hidroxido de Amonio
6.1.10Agua Desionizada
MATERIALES
6.2.1 Vasos de precipitacin 5|q00ml
6.2.2Dispensador (Capacidad 5ml)
6.2.3 Picetas con puntas de acople o frascos lavadores
6.2.4 Baguetas
6.2.5 Bandejas
6.2.6 Pinzas
6.2.7 Martillo de bolas
6.2.8 Pinzas metlicas
6.2.9 Lingoteras
6.2.10 Yunque
6.2.11 Crisoles refractarios
6.2.12 Copelas #7c #8 #9
6.2.13 Trinches para crisoles
6.2.14 Trinches para copelas
6.2.15 Estacas o puntas para crisoles
6.2.16 Crisoles de porcelana de 25 ml

6.2.17 Plumones, lpices

6.2.19 Tizas de Ocre
6.2.21

Esptulas

PROCEDIMIENTO
Pesado
Verificar la balanza con pesas E2 considerando el error mximo permisible y
registrar en el formato de Verificacin de Balanzas LP-FO-102
Realizar el pesado de la muestra en bolsas de polietileno, anotar cdigo peso
con marcador indeleble
Pesar cantidad de muestra segn cuadro N2 y registrar en el formato de
Orden de trabajo Va Seca LP-FO-36
Adicionar 150 gramos de flux y homogenizar
Agregar cloruro de plata para el encuarte la relacin debe ser de 1 Au: 4 Ag
Homogenizar y rotular el crisol refractario con su respectivo cdigo para
colocar dentro del crisol la muestra, cubrir con 10 gramos de brax
aproximadamente
Llenar el formato de control de fundicin segn el horno empleado: Elctrico
LP-FO-38, Petrolero LP-FO-39, respetando el orden en que se va cargando al
horno
Ver cuadro de dosificacin de muestras y composicin de flux
Cuadro N1 COMPOSICION DE FLUX LABPERU
FLUX OXIDOS
Reactivos
PbO
Na2CO3
SiO2
Na2B4O7
NaCl

%
53
19
7
19
2

FLUX SULFUROS
Reactivos
PbO
Na2CO3
SiO2
Na2B4O7

%
66.67
66.67
4
2.66

CUADRO N2 PESOS Y DOSIFICACION DE REACTIVOS SEGN TIPO DE

MUESTRAS
Caractersti
cas
Del mineral

Peso de
Muestra

Reductor
Harina(gr
)

Oxidan
te
KNO3

AgCl
(gr)

BORAX

---

A:Flux
Oxido
B:Flux
Sulfuro
150-A

Cuarcferos
xidos
Silicatos
xidos de
Cu
Carbonatos
de Cu
(Malaquita)
Sulfuros de
Cu,Fe,Pb,Z
n
Concentrad
o de
Sulfuro de
Cu
Cemento
de Cu

20

0.15

15-20

13

---

150-B

0.15

15-20

13

1.5

---

150-B

0.15

15-20

13

----

5 a 12

150-B

0.15

20

13

---

13 a 16

150-B

0.15

20

1.5

----

150-B

0.15

20

7.2 FUNDICION

-Colocar los crisoles al horno de tres en tres y controlar la temperatura a 850 c

durante 20 minutos
-Luego subir la temperatura a 1030c y registrar los cdigos en el FORMAO DE
CONTROL DE FUNDICION (LP-FO38 y/o LP-FO-39
-Una vez que la temperatura llego a 1030c esperar 10 minutos y realizar el
colado retirando los crisoles del horno de tres en tres con la ayuda del porta
crisoles realizando un movimiento circular para hacer una buena colecta del
plomo.
-Vaciar el lquido en las lingoteras lentamente, dejar enfriar por 5 minutos
-Limpiar el regulo de plomo para eliminar todos los residuos de escoria, con el
martillo dando la forma de un cubo
Nota:
El botn de plomo debe pesar para matriz oxido 30 +/- 10gr y para matriz
concentrados y sulfuros 40 +/- 10gr

Si la muestra tiene abundante cobre tambin se escorifica para eliminar el

cobre
Registrar como parmetro de control el peso de los rgulos y cdigos de
muestras que no estn dentro de los alcances mencionados para identificacin
de matriz
7.3 COPELACION
-Codificar las copelas en la base (Control de copelacin) y registrar los cdigos
en el FORMATO DE CONTROL DE COPELACION LP-FO-37
-Secar las coplas #9 #8 #7 en el horno por 15 minutos a una temperatura de
950c e ir ordenando los rgulos los que pesen ms se copelaran en el fondo
del horno en copelas #9 y los que pesen menos se copelaran en la entrada del
horno en las copelas #7 y #8 respectivamente.
-Colocar los rgulos en cada copela, cerrar la puerta 5 minutos. Cerciorarse
que el botn de plomo se funda, entonces dejar entre abierta la puerta del
horno (esto para que ingrese alguna corriente de aire para facilitar la oxidacin
del plomo)
-El tiempo de copelacin debe ser de una hora aproximadamente a una
temperatura de 950c notar el punto final de la copelacin en un relampagueo
de luz , retirar despus de 10 segundos, las copelas del horno y dejar enfriar.
-Codificar las copelas con lpiz con su respectivo cdigo de crisol y colocarlos
en una bandeja

7.4 PARTICION
-El dore se limpia y procede a laminar, colocar en crisoles de porcelana de 25ml
-Agregar 5ml de cido ntrico 15%
-Llevar a la plancha (100C +/- 10C) en un tiempo de media hora aproximado
despus agregar 2 a 3 gotas de cido ntrico concentrado para asegurar la
particin, anota lo cdigos del ataque en el FORMATO DE CONROL DE
PARTICIONLP-FO-40
-Retirar de la plancha y lavar con agua desionizada caliente .Repetir 4 veces
como mnimo
-Adicionar amoniaco 2-3 gotas para eliminar las impurezas y presencias de
otros elementos
-Secar en la plancha por 5 minutos y llevar a calcinar en el horno de
calcinacin por 7 minutos aproximadamente, a una temperatura de 650+/20c, dejar enfriar y pesar el botn de oro obtenido con la ultramicrobalanza .
-Ejecutar los clculos respectivos para la emisin del reporte del ensayo

-El proceso ser supervisado por el jefe de laboratorio y/o reemplazado para su
verificacin y conformidad de resultados.
7.5 EMISION DE RESULTADOS
-Las actividades de control sern verificadas por el jefe de laboratorio quien
contrastara los resultados del control con el criterio de control a cumplirse
para cada ensayo.

8. CALCULOS
Ley de Oro (+) (gr/tm)=W1/W2*1000
Donde
W1: Peso del oro (+) en mg
W2: Peso de la muestra (-) en gramos
Factor: multliicar 0.0291667 para oz/tc

9. CONTROL DE CALIDAD
Se debe incluir como mnimo un patrn interno y/o material de referencia
certificado y blanco reactivo en cada Bach de trabajo, las muestras de
minerales se realizan por replicado y por reconocimiento, realizando siempre
10% de duplicados para asegurar las leyes de dichas muestras