UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA AMBIENTAL
ASIGNATURA:
ANLISIS INSTRUMENTAL
PRCTICA DE LABORATORIO N5:
ESPECTROFOTOMETRA: Anlisis de metales totales
DOCENTE:
LEYVA COLLAS MARIO VLADIMIR
ALUMNOS:
FIGUEROA CUISANO CHRISTIAN PAUL
LOPEZ ROBLES JOSHUA GHAIR
NIVIN CENA JASMIN XIOMARA
RURUSH JARA NAYS CENER
SANCHEZ LEIVA MERLIN MARITZA
SEMESTRE:
2016 I
FECHA DE ENTREGA:
06 DE JULIO, 2016
HUARAZ PER
2016

INTRODUCCIN

ESPECTROFOTOMETRA: Anlisis de metales totales

ANLISIS INSTRUMENTAL

La mayora de los problemas analticos reales comienzan con una

compleja mezcla a partir de la cual es necesario aislar, identificar y cuantificar uno
o ms componentes de la misma.
Para ello, se puede utilizar el mtodo instrumental de anlisis, como es
la espectrofotometra para medir la absorcin de radiacin ultravioleta y visible que
interacta con la materia (tomos y molculas), la misma es considerada una
tcnica cualitativa y cuantitativa basndose en la medicin del color o de la
longitud de onda de una radiacin e intensidad de la misma.
Se har una descripcin del mtodo espectrofotomtrico para dar una
idea del empleo del mismo y su utilidad en los ensayos de sustancias.
Debemos aadir que la espectrofotometra es un mtodo analtico que
utiliza los efectos de la interaccin de las radiaciones electromagnticas con la
materia (tomos y molculas) para medir la absorcin o la transmisin de luz por
las sustancias.
En este caso analizaremos una muestra de agua proveniente del Ro
Negro (Olleros), determinando la cantidad de metales totales.

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ESPECTROFOTOMETRA: Anlisis de metales totales

ANLISIS INSTRUMENTAL

OBJETIVOS
Conocer y aprender el uso correcto del espectrofotmetro de UV.
Conocer los mtodos empleados en el reconocimiento de metales totales
en la espectrofotometra de UV.
Determinar las cantidades de diversos metales totales en una muestra
proveniente del Rio Negro (Olleros).

MARCO TERICO
1. Radiacin electromagntica: Es la propagacin de energa a travs del
espacio sin soporte de materia, es decir, a travs de ondas producidas por
la oscilacin o aceleracin de una carga elctrica (dualidad onda-partcula).

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Naturaleza ondulatoria: caracterizada por su frecuencia () o

longitud de onda ().

Naturaleza corpuscular, partcula: Formada por fotones con

energa (E); E = h., donde h es la constante de Plank. La radiacin
electromagntica se puede ordenar en un espectro que se extiende
desde ondas de frecuencias muy elevadas (longitudes de onda
pequeas; rayos gamma) hasta frecuencias muy bajas (longitudes
de onda altas; ondas de radio). La luz UV-visible es slo una
pequea parte del espectro electromagntico, visible (780-380nm);
UV (380-200nm).

Esta radiacin puede ser emitida por sustancias bajo condiciones de gran
excitacin como, por ejemplo, altas temperaturas o descargas elctricas. La
radiacin electromagntica al incidir sobre la materia puede sufrir los
siguientes procesos:
-

Absorcin
Transmisin
Reflexin

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Refraccin
Dispersin

2. Espectroscopia UV-Visible: Para que la radiacin electromagntica

incidente, interaccione con la materia tiene que tener una del mismo
tamao o menor que las dimensiones del cuerpo irradiado. Es por ello que
la radiacin de la regin del ultravioleta ( 1-400 nm) nos permite obtener
informacin de las transiciones electrnicas de las molculas.

La espectroscopia UV-Vis se basa en el anlisis de la cantidad de radiacin

electromagntica (en el rango de longitudes de onda del ultravioleta y
visible) que puede absorber o transmitir una muestra en funcin de la
cantidad de sustancia presente.
Todas las tcnicas de absorcin suponen que cuando una radiacin incide
sobre una muestra se produce una absorcin parcial de esta radiacin, lo
que hace que se produzca una transicin entre los niveles energticos de la
sustancia: tomo, molcula o ion, X, pasando esta al estado excitado, X*, el
resto de radiacin es transmitida. As analizando una u otra podemos
relacionar la cantidad de especie activa presente en la muestra.

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3. Espectrofotmetro: Es el equipo que utilizamos para medir la absorcin o

transmisin de luz por parte de una muestra. Consta de los siguientes
partes:
Fuente de luz: suele ser una lmpara que emite una luz (por
incandescencia de un filamento) policromtica, es decir que contiene
distintas longitudes de onda con distintas intensidades, I0.
Sistema ptico: a travs de filtros, lentes y redes de difraccin se
focaliza el haz de luz y se selecciona una longitud de onda fija.
Compartimiento muestra: es donde se coloca la muestra, con un
espesor conocido, normalmente disuelta y en una cubeta de 1cm de
paso ptico, sobre la que se hace incidir el haz de luz
monocromtica.
Sistema ptico: recibe la luz transmitida por la muestra, la focaliza y
selecciona por longitudes de onda.
Detector: recibe la seal de la intensidad de la luz transmitida a
cada longitud de onda y la transforma en seal elctrica que un
ordenador pueda procesar.
Para realizar un espectro de una muestra determinada se conecta la fuente
de luz que como ya hemos dicho emite luz policromtica, a travs del
sistema ptico voy irradiando la muestra con luz en un intervalo de y
detectando cuanta de esa luz incidente I0, es transmitida, I, por la muestra a
cada .
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
1. Materiales:
Un matraz Erlenmeyer.
Embudos.
Papel filtro.
Vaso de precipitado.
Pipeta.
Tubos de ensayo
Gradilla.
2. Reactivos:
Muestra de agua del rio Negro.

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Agua destilada.
Reactivos del mtodo 15: calcio
Reactivos del mtodo 45: manganeso
Reactivos del mtodo 71: fosforo
Reactivos del mtodo 5: amonio
Reactivos del mtodo 62: nitrito
Reactivos del mtodo 32: hierro
Reactivos del mtodo 99: sulfuro
Reactivos del mtodo 49: niquel

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. TEST DE CALCIO (Ca):
Se coge 5 ml de muestra y se aade 5 ml de Ca 1, se agita y en seguida
se agrega 4 gotas de Ca 2; finalmente, aadimos 4 gotas de Ca 3 y
mezclamos bien las soluciones. Esperamos por 8 minutos.
2. TEST DE MANGANESO (Mn):
En 5 ml de muestra se aade 4 gotas de Mn 1 y 2 gotas de Mn 2,
mezclamos y esperamos por 2 minutos y posteriormente agregamos 2 gotas
de Mn 3, tambin mezclamos y esperamos por otros 2 minutos.
3. TEST DE FOSFORO (P):
En 5 ml de muestra aadimos 5 gotas de P 1 y una cucharada de P- 2,
mezclamos.
4. TEST DE AMONIO (NH4):
En 5 ml de muestra se le agrega 0.7 ml de NH 4 1 y una cucharada de NH 4
2, mezclamos y esperamos por 5 minutos.
5. TEST DE NITRITO (NO2-):
A 5 ml de la muestra se le aade 1 cucharada de NO 2- - 1, mezclamos.
6. TEST DE HIERRO (Fe):

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A 2.5 ml de muestra agregamos 3 gotas de Fe, mezclamos y dejamos

reposar por 5 minutos.
7. TEST DE SULFURO (S2-):
A 5 ml de muestra se le agrega 1 gota de S 1, 5 gotas de S 2 y 5 gotas
de S 3, mezclamos.
8. TEST DE NIQUEL (Ni):
A 5 ml de muestra agregamos 1 gota de Ni 1A y mezclamos.

RESULTADOS
1. TEST DE CALCIO (Ca):
Con la aplicacin del mtodo 15, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:
Lectura: 118 mg/g = 0.118mg/L
Coloracin: fucsia
2. TEST DE MANGANESO (Mn):
Con la aplicacin del mtodo 45, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:
Lectura: 0.23 mg/L
Coloracin: meln claro
3. TEST DE FOSFORO (P):
Con la aplicacin del mtodo 71, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:
Lectura: 0.11 mg/L
Coloracin: celeste claro
4. TEST DE AMONIO (NH4):
Con la aplicacin del mtodo 5, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:
Lectura: 0.051 mg/L
Coloracin: amarillo
5. TEST DE NITRITO (NO2-):
Con la aplicacin del mtodo 62, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:

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ANLISIS INSTRUMENTAL

Lectura: 0.051 mg/L

Coloracin: palo rosa
6. TEST DE HIERRO (Fe):
Con la aplicacin del mtodo 32, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:
Lectura: 1.8 mg/L
Coloracin: morado
7. TEST DE SULFURO (S2-):
Con la aplicacin del mtodo 99, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:
Lectura: 0.005 mg/L
Coloracin: transparente
8. TEST DE NIQUEL (Ni):
Con la aplicacin del mtodo 49, medimos la muestra y obtuvimos los
siguientes resultados:
Lectura: 3.6 mg/L
Coloracin: naranja opaco

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ANLISIS INSTRUMENTAL

DISCUSIN DE RESULTADOS
1 TEST DE CALCIO (Ca):
A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que
esta presenta, podemos decir que no hay mucha presencia de calcio en el
ro de Negro.
2 TEST DE MANGANESO (Mn):
A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que
esta presenta, podemos decir que existe una baja concentracin de
manganeso.
3 TEST DE FSFORO (P):
A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que
esta presenta, podemos decir que el fosforo se encuentra mnimamente en
el rio de Negro.
4 TEST DE AMONIO (NH4):
A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que
esta presenta, podemos decir que no hay presencia significativa de amonio.
5 TEST DE NITRITO (NO2-):
A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que
esta presenta, podemos decir que al igual que con el amonio, el nitrito no es
significativo en el ro de Negro porque sino estaramos tratando con aguas
que contienen detergentes.
6 TEST DE HIERRO (Fe):
A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que
esta presenta, podemos decir que el hierro se encuentra en gran
concentracin en el ro de Negro, y esto se explica debido a la presencia de
minera cerca del lugar.
7 TEST DE SULFURO (S2-):
A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que
esta presenta, podemos decir que no existe presencia significativa de
sulfuros en el agua.
8 TEST DE NIQUEL (Ni):

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ANLISIS INSTRUMENTAL

A partir de la lectura de la muestra y la observacin de la coloracin que

esta presenta, podemos decir que el nquel, al igual que el hierro, se
encuentra en gran concentracin en las aguas del ro de Negro.

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ESPECTROFOTOMETRA: Anlisis de metales totales

ANLISIS INSTRUMENTAL

CONCLUSIONES

Observamos y practicamos el uso correcto y adecuado que tiene que recibir

el espectrofotmetro de UV, debido a que si hay algn error en el proceso el
instrumento de anlisis emitir un sonido; posteriormente para la buena
medida de los metales se debe de analizar primero una muestra en blanco

y despus nuestra muestra de anlisis.

Tras leer el manual del espectrofotmetro, reconocimos los 8 mtodos a

utilizar () y le dimos el procedimiento proporcionado por cada mtodo.

Determinamos cada cantidad de metales presentes en nuestra muestra de
agua:
TEST DE CALCIO (Ca):
TEST
DE NITRITO
2
Lectura: 118 mg/g
(NO ):

Lectura:
0.051
= 0.118mg/L

Coloracin: fucsia
mg/L
TEST
DE

Coloracin: palo
MANGANESO (Mn):
rosa

Lectura:
0.23
TEST DE HIERRO (Fe):

Lectura: 1.8 mg/L

mg/L

Coloracin:

Coloracin:
meln claro
morado
TEST DE FOSFORO
TEST DE SULFURO
(P):
(S2-):

Lectura:
0.11

Lectura:
0.005
mg/L
mg/L

Coloracin:

Coloracin:
celeste claro
transparente
TEST DE AMONIO
TEST DE NIQUEL (Ni):

Lectura: 3.6 mg/L

(NH4):

Coloracin:

Lectura:
0.051
naranja opaco
mg/L

Coloracin:

amarillo
RECOMENDACIONES

Seguir cada procedimiento de los mtodos empleados, para el uso racional

de los reactivos.

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ESPECTROFOTOMETRA: Anlisis de metales totales

ANLISIS INSTRUMENTAL

Seguir minuciosamente cada paso del uso adecuado del espectrofotmetro.

BIBLIOGRAFA

Encontrado el 30/06/2016. Pgina en consulta:

http://www.lenntech.com/espanol/tabla-peiodica/Ni.htm
Encontrado el 30/06/2016. Pgina en consulta:
http://www.epschavin.com
Encontrado el 30/06/2016. Pgina en consulta:
www.ingenieriaquimica.net.es
Encontrado el 30/06/2016. Pgina en consulta:
HTML.Fosforo/espectrofotometra/determinacin.com

ANEXOS

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ANLISIS INSTRUMENTAL

Foto N01. Test de Calcio.

Foto N02. Test de Manganeso.

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ESPECTROFOTOMETRA: Anlisis de metales totales

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Foto N03. Test de Fosforo.

Foto N04. Test de Amonio

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Foto N05. Test de Nitrito

Foto N06. Test de Hierro

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ESPECTROFOTOMETRA: Anlisis de metales totales

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Foto N07. Test de Sulfuro

Foto N08. Test de Niquel

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