Resumen

Este informe nos habla sobre un proceso muy usado en la obtencin de

muestras puras que es la recristalizacin, que para usar este mtodo se
tiene

que cumplir requisitos

necesarios

con los

materiales

que

trabajaremos para realizar el experimento, principalmente el disolvente

que usaremos, siendo importante que no reaccione qumicamente con la
muestra que usaremos en el experimento. En el experimento hemos
empleado procesos los cuales nos ayudaron a cumplir con el objetivo del
trabajo los cuales son la disolucin del slido en el que escogimos el
disolvente adecuado, filtracin de la disolucin en caliente para eliminar
las impurezas insolubles en el disolvente, enfriamiento y formacin de
cristales es el punto en el cual depende la formacin y el tamao de los
cristales mediante la velocidad de enfriamiento, en este proceso nos
ayudamos con el hielo , recogida de los cristales es nuestra segunda
filtracin y se realiza en frio y el secado de los cristales
realizamos mediante la estufa.

el cual lo

Introduccin
El presente informe se explicara en detalle definiciones tales como la
recristalizacin, que es una nueva cristalizacin luego de que el slido
haya sido disuelto en un solvente apropiado, para qu sirve el carbn
activado.
Tambin se explicar paso a paso el proceso de recristalizacin, as
como los materiales (tales como la hornilla ya que el filtrado se tiene
que hacer en caliente por que la solubilidad de la sustancia que se desea
purificar aumenta con la temperatura) usados y los reactivos necesarios
para el experimento

Parte terica
RECRISTALIZACION:
La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los laboratorios
para llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas
cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora
de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo
que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de
disolventes a su temperatura de ebullicin. Posteriormente, tras una serie de
operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una
disolucin del compuesto sobresaturada lo que favorece la formacin de
cristales de este al encontrarse en mayor proporcin. La formacin y
crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la
incorporacin de molculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las
molculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un slido
enriquecido en el compuesto que queremos purifica. El primer paso para
abordar un proceso de recristalizacin es la eleccin del disolvente.
DISOLUCION DEL SOLIDO: El punto ms importante es la eleccin del
disolvente ya que debe reunir una serie de caractersticas. Un disolvente ideal
sera aquel que:
- Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en fro(condicin
ms importante).
- No reacciona con el compuesto a cristalizar.
-Tiene un punto de ebullicin (p.eb) menor que el punto de fusin (p.f.) del
slido, para que ste no se funda al disolver.
-Es suficientemente voltil para que sea fcil de eliminar de los cristales.
-No es txico ni inflamable. Cuando se trata de cristalizar compuestos
conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar. En otros casos se

selecciona haciendo algn ensayo con distintos disolventes basndose en la

regla de "semejante disuelve a semejante".
Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente son:
Hexanos (mezcla), diclorometano, acetato de etilo, acetona, etanol, agua
Si no hay ningn disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal
enfro, se utilizan mezclas.
FILTRACION DE LA DISOLUCION CALIENTE: La filtracin se lleva a cabo con filtro
de pliegues y en caliente (para que no precipite el slido). En algunos casos la
disolucin est coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que
pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorcin
sobre carbn activo aadiendo aprox. 2% del mismo a la disolucin, calentando
de nuevo para que las impurezas se adsorban en el carbn (5-10 min) y
despus eliminndolo por filtracin en caliente.
ENFRIAMIENTO Y FORMACIN DE CRISTALES: La disolucin filtrada se deja
enfriar sin mover hasta que alcance temperatura ambiente. Despus puede
enfriarse con un bao de hielo -agua para bajar ms la temperatura. La
velocidad de enfriamiento determina el tamao de los cristales y un
enfriamiento lento favorece la formacin de cristales ms grandes.
RECOGIDA DE LOS CRISTALES: Los cristales se separan por filtracin en fro. La
disolucin remanente del proceso de cristalizacin recibe el nombre de aguas
madres. Para eliminar las aguas madres que impregnan el slido hay que lavar
los cristales con pequeas porciones del disolvente de cristalizacin fro. Si se
ha utilizado una mezcla de disolventes en la cristalizacin, se debe emplear
una mezcla de esos disolventes en la misma proporcin en los lavados.
SECADO DE LOS CRISTALES: Se pueden emplear varias tcnicas con esta
finalidad. Suele ser suficiente hacer un paquete con un papel de filtro
debidamente etiquetado y dejarlo durante un tiempo en la estufa o en un lugar
adecuado (preguntar al profesor/a dnde).

CARBON ACTIVO:
El carbn activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un
rea superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una
gran cantidad de micro poros (poros inferiores a 2 nm de dimetro). El carbn
activo puede tener un rea superficial entre 500 y 2500 m2/g (una pista de
tenis tiene 260 m2). Presenta una capacidad de adsorcin elevada y se utiliza
para la purificacin de lquidos y gases. Aunque se conoce desde la
antigedad, la primera aplicacin industrial del carbn activo tuvo lugar en
1794 en Inglaterra, donde se utiliz como agente decolorante en la industria
azucarera. Se utiliza el carbn activo, en forma de polvo negro muy fino, como
agente de colorante de disoluciones debido a que retiene pequeas partculas
por adsorcin. Se adiciona una pequea cantidad al disolvente en fro y se
calienta, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por
gravedad.

Detalles experimentales
Pesar en la balanza, sobre una luna de reloj 0.20g de carbn activado y
0.5g de la muestra que contiene contaminante (cido benzoico con
impurezas).
Llenar 15 ml de agua destilada en una bureta previamente calentado
utilizando la cocinilla
En un vaso de precipitados aadir los 0.20g de carbn activado y 0.5g
de la muestra con contaminante que ya han sido pesados, tambin
agregar los 15ml de agua destilada al vaso de precipitados pero que
pase por la luna de reloj para que limpie todo lo que se ha quedado
impregnado de los 0.25g de slido y luego agitar con la bagueta el vaso
de precipitados
Con la solucin anterior trasvasar a otro vaso de precipitados que est
situado en hielo para que se formen los cristales en el vaso de
precipitados a travs del papel de filtro que est situado en un embudo
de vstago corto.
Trasvasar la nuevamente la solucin anterior para solo quedarnos con
los cristales que ya se han formado, a travs de un nuevo papel de filtro

que est situado en un embudo de vstago corto a un vaso de

precipitados.
Lo que quedo en el papel de filtro es la recristalizacin (muestra pura).

Clculos experimentales y resultados

Peso del Ac Benzoico + impurezas= 0.50 g

Carbn activado= 0.20 g

Peso del Ac Benzoico + impurezas + Carbn activado= 0.70 g

Peso del Ac. Benzoico puro= 0.21 g

Porcentaje de la masa pura: 0.21 g/0.50 g = 42 %

Discusin de resultados
Se obtuvo una cantidad no tan abundante de cristales esto debido a que
no se siguieron los pasos correctamente. Se infiere que no se manipulo
bien el compuesto y es por eso que no se logr retirar del todo las
impurezas. Pero a pesar de todo se logr obtener cristales, es decir se
logr el objetivo que era purificar el cido benzoico pero por los expuesto
anteriormente se obtuvo un porcentaje de error alto.
La muestra que al principio era rosada luego de la recristalizacin se
torn de un color blanco esto es debido a que el tono rosado de la
muestra al principio se deba a la impureza que contena la sustancia.

Conclusiones
En el experimento hemos podido observar que una forma sencilla de
purificar compuestos orgnicos es a travs de una recristalizacin de
dicho compuesto
Podemos usar esta experiencia y el mtodo principalmente para poder
hallar el grado pureza de un determinado compuesto, previamente
reconociendo que solvente usar.
El carbn activado u otra sustancia con propiedades adsorbente
similares son indispensables en la recristalizacin de un compuesto
orgnico, ya que el carbn activado ser el que retenga o adsorba las
impurezas

Recomendaciones
Mantener calentando agua aparte para que en el momento de hacer la
primera filtracin tener con que hacer pasar la sustancia que queda y no
perder la muestra ya que eso conducira a un mayor porcentaje o grado
de error.
Atender al profesor al momento que explica el tema a trabajar y si se
tiene alguna duda, preguntar al profesor ya que si no se puede producir
un error.
Al momento de vaciar al vaso la muestra de la luna de reloj sobrar un
poco de agua destilada para hacer pasar la muestra que qued
impregnada en la luna de reloj porque si no se perder muestra.
A momento de manipular la muestra, hacerlo con sumo cuidado para as
no perder muestra.
Evitar respirar cerca de la muestra cuando se est calentando ya que
este es txico para el ser humano.

Apndice
1. Cul es la temperatura de disolucin de la sal en estudio en el solvente
usado?
-

La solubilidad en el agua que es el solvente usado es de 3.4 g/L a 20 C.

2. Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalizacin?

-

No, hay varios requisitos que debe cumplir el solvente principalmente

con el compuesto a purificar, como por ejemplo que pueda disolver al
compuesto en caliente mas no en frio, debe permitir una buena
cristalizacin ya que nos dara mayor pureza, el solvente tambin debe
de tener un punto de ebullicin bajo para poder evaporarse con facilidad
y lo ms importante no debe reaccionar qumicamente con la muestra.

3. Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?

-

Se elimina el carbono activado y las impurezas para quedarnos con el

Ac. Benzoico puro.

4. Un slido que es soluble en determinado disolvente fro, puede ser

recristalizado en dicho disolvente?, por qu?
-

No, ese solvente no sirve para recristalizarlo. Porque cuando se lleve a

ebullicin y luego se le baje la temperatura, el slido no recristalizar, ya
que en fro es soluble en el solvente y por ende quedar disuelto. El
solvente de recristalizacin debe disolver al slido en caliente y no en
fro.

Bibliografa