Ensayos de laboratorio sobre el efecto

inhibidor de los N02~ sobre la corrosin

de las armaduras (*)
C. ANDRADE y C. ALONSO - lETCC/CSIC
J. A. GONZALEZ - CENIM/CSIC

RESUMEN

SUMMARY

Se presenta el resumen de varios aos de investigacin

sobre el efecto inhibidor de los NO2 en la corrosin
de las armaduras. Se ha estudiado su efecto inhibidor
mediante el trazado de curvas potenciodinmicas
y galvanostticas y se han medido velocidades
de corrosin intantnea usando el mtodo
de Resistencia de Polarizacin.

We present the summary of several years of research

about the inhibitor effect of NO2 on the
corrosion of reinforcements. We have studied their
inhibitor effect using galvanostatic and potentiodynamic
polarization curves and we have measured the corrosion
rates using the Polarization Resistance method (linear
polarization).

Se ha podido comprobar mediante esta ltima tcnica

que, cuando hay Cl presentes desde el momento
del amasado, los NO2 inhiben completamente
el ataque si se aaden en cantidad suficiente. Cantidades
insuficientes de NO2 nunca han provocado
mayores ataques en nuestros ensayos, sino que siempre
han reducido el rea corroda o la intensidad
del ataque.

We have verified by this last technique, Rp, that the

NO2 in concrete, if they are used in sufficient
proportion, are a complete inhibitor when the Cl
are added during the mixing (e.g. mixing whith
sea water, CaCl2 as an accelerator in inbitor).
Inssufficient amounts of NO 2 have never provoked
more corrosion in our experiments in concrete. The
presence of NO 2 always have produced
a beneficial effect.

Los NO2 son tambin efectivos en hormign

carbonatado donde, al menos, siempre reducen
el ataque cuando no lo inhiben por completo.

The NO2 are also beneficial in carbonated concrete,

suppressing or, at least, reducing the attacked area and
the corrosion rate of the reinforcements.

INTRODUCCIN
Los dos principales factores que pueden producir la corrosin de las armaduras son: la presencia
de iones cloruro y la neutralizacin (carbonatacin) del hormign. Para evitar este deterioro existen diferentes mtodos suplementarios de proteccin de las armaduras tales como galvanizacin,
proteccin catdica, resinas epoxi y aditivos inhibidores. Ninguno de ellos est sancionado por
una larga prctica ni son aplicables a todas las circunstancias y atmsferas. Es pues necesario
conocer muy bien las particularidades de cada- caso desde el punto de vista terico antes de
recomendar ninguno en particular.
Los aditivos inhibidores tienen la ventaja relativa de su fcil utilizacin, ya que son simplemente
aadidos en el agua de amasado, pero su efectividad contra el ataque provocado por los cloruros
y la carbonatacin ha sido publicado con resultados contrapuestos (1) (2) (3) (4).
Los NO2 son de los inhibidores ms estudiados porque no alteran significativamente las
propiedades fsico-qumicas del hormign (resistencias mecnicas, tiempo de fraguado, etc.) (5)
(*) Este trabajo fue presentado en 187th American Chemical Society Meeting Symposium on Chemical Mineral Admixtures for Concrete. April 1984. St. Louis, Missouri, U.S.A.
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(6). Como inhibidores andicos sus caractersticas han sido estudiadas ampliamente tanto en
medios neutros como alcalinos (7) (8) (9).
Su eficacia como inhibidores es una cuestin muy controvertida ya que hay muchos aspectos de
sus mecanismos de influencia que permanecen desconocidos a pesar de los excelentes trabajos
realizados por diferentes autores; Rosenberg y Gaidis (1) (5), Brieseman (3) y los autores rusos
(6) (7) (10) (11). En este ltimo pas la mezcla de nitritos, nitratos y cloruro calcico es una de
las mezclas antihielo ms utilizadas en la prctica.
Los principales interrogantes en relacin a su empleo en hormign son: el mecanismo de
pasivacin (8) (12), la proporcin de Cf/NO^
ms idnea (2) (13) (14), la duracin de su
efectividad en el tiempo y su poder inhibidor en caso de carbonatacin del hormign. Tambin
se han ensayado adicionados con otros inhibidores, principalmente benzoatos (10) (16).
Desde 1969 en el Instituto "Eduardo Torroja" de la Construccin y del Cemento se han
realizado varios ensayos sobre la efectividad de los NO2 contra la corrosin de las armaduras.
En este trabajo se presenta una breve descripcin de los resultados obtenidos.
PARTE E X P E R I M E N T A L : TIPO D E MUESTRAS Y TCNICAS UTILIZADAS
Para los ensayos en mortero se han usado probetas de dimensiones: 2 X 5,5 X 8 cm (figura 1).
En cada una de ellas se embebieron dos barras idnticas de acero y un electrodo auxiliar de
grafito. El curado se ha realizado siempre durante 24 h en una cmara de alrededor del 100 %
de HR y 20 2 C. Posteriormente, las probetas se han introducido en las diferentes
condiciones de ensayo.

ELECTRODO DE REFERENCIA
CONTRAELECTRODO
DE GRAFITO
TAPA ^

CLULA DE
POLIETILENO

^ . ] DISOLUCIN SATURADA
DE HIDR0X1 DO CLCICO

- ^ - . - . l : ^ R E D O N D O S DE ACERO
HIDROXIDO CALCICO
SOLIDO

Fig.

-Muestra de mortero.

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Fig. 2.Clula de corrosin de polietileno para los ensayos en disolucin.

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Para los ensayos en disolucin se han usado los tipos de clulas como la que se muestra en la
figura 2. La clula es un bote de polietileno con orificios para introducir tres redondos de acero
idnticos, un electrodo auxiliar de grafito y un tubo para introducir el electrodo de referencia en
el momento de realizar la medida. Para evitar la carbonatacin de la disolucin alcalina se
aade sobre ella aceite de parafina lquida.
Para las medidas de corrosin se utilizaron tcnicas electroqumicas no destructivas aceleradas y
no aceleradas: curvas de polarizacin potenciodinmicas y galvanostticas y la determinacin de
la Resistencia de Polarizacin a partir de la frmula de Stern y Geary (17):
hon=

B-
= B/Rp
A E

donde B es una constante que en el hormign vale 52 mV para el estado pasivo y 26 para el
activo.
Una descripcin ms amplia de esta ltima tcnica aplicada al caso del hormign, ha sido
pubhcada por los autores en trabajos anteriores (18) (19).

EFECTO EN LAS PROPIEDADES FISICOQUMICAS DEL HORMIGN

Brieseman realiz un amplio trabajo sobre este tema en su tesis doctoral (20) y otros datos han
sido publicados por Rosenberg (21) usando (N02)2Ca, aparentemente ms compatible con el
hormign, ya que no introduce iones Na"^ en el mismo.
En el Instituto "Eduardo Torroja" se ensay solamente el efecto del N02Na en las resistencias
mecnicas (mortero normalizado), en el tiempo de fraguado y en la cantidad de agua necesaria
para pasta de consistencia normal. Los resultados de estas dos ltimas propiedades ensayadas
con diferentes tipos de cemento se muestran en la figura 3 (21). El efecto sobre las resistencias
mecnicas hasta un ao pudo apreciarse que fue muy ligero.

CORROSION POR CLORUROS

Los cloruros pueden estar presentes en la masa de hormign por dos circunstancias: porque los
contengan las materias primas (agua, ridos o cemento) o porque penetren desde el exterior.
Nosotros hemos ensayado principalmente la primera variable. Los ensayos que contemplan la
efectividad del NO2 cuando el hormign est sumergido en agua de mar se estn desarrollando
y no nos es posible todava aportar resultados definitivos, si bien es posible adelantar que
aunque retrasan el comienzo de la corrosin, no la evitan a largo plazo debido probablemente a
las cantidades crecientes de cloruros que van llegando a la armadura, y que en algn momento
superan la relacin Cl /NO2 de proteccin.
Cuando los cloruros se adicionan en el momento del amasado o los contienen las materias
primas, y simultneamente se adicionan nitritos, la inhibicin total del ataque o su disminucin
depende de la relacin Cl /NO2 . En la figura 4 se muestra la evolucin con el tiempo de la
velocidad de corrosin de las armaduras embebidas en mortero con 1 % y 2 % de Cl2Ca y con
2 % Cl2Ca 4- 2 % N02Na. Poco despus del amasado las velocidades de corrosin exhibidas
por las armaduras en contacto con Cl + NO2 son ms bajas que con 1 % de Cl2Ca y con
2 % Cl2Ca. Al cabo de 7-14 das la accin inhibidora del NO2 es total.
Relaciones de Cl /NO2 inferiores a 1/1 no son efectivas en condiciones de elevada humedad
relativa donde la resistividad del hormign es baja y la corrosin puede progresar fcilmente.
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CANTIDAD DE AGUA NECESARIA PARA PASTA DE CONSISTENCIA

NORMAL

(I)

( J)
(K)

o
fl

I % C I J C G

2 %

CljCa

2 % CljCo*

2%N02

m,
iTi
P-350

P-450

.V = :
PIj 7

PB

.-. S
i : ADITIVOS
: .". CEMENTOS

PRINCIPIOS Y FINALES DE FRAGUADO

A-NINGUNO
B-

2%NOjNo

C 2 % C Co + % N O i . N (

In

i i

PRINCIPIO

: M

i^

Kl

P 350

PUZ

P-450

CA

CEMENTOS

Fig. 4.Evolucin de la intensidad de corrosin, /corf

y potencial de corrosin, E^^^^^, con el tiempo para diferentes mezclas.

Fig. 3.Cantidad de agua requerida para una pasta de

consistencia normal y tiempo de fraguado, para diferentes tipos de cemento.

37o Na NO 2

1 -
2 '>
3

4 -A

5^

P- 350
P- 350-Y
PUZ - 3 5 0
ESCORIAS
C ENIZ AS

507e

1007o

PS.

TS.

507o

1007o

PS

TS

507o

1007o

PS.

TS.

HUMEDAD DE C O N S E R V A C I N

Fig. 5.Valor de la intensidad de corrosin a los 90 das del amasado con agua de mar artificial para diferentes tipos de
cementos.
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Para
bicin

conseguir
nosotros

una

segura

sugerimos

y completa
una

Cl /NO2 > 1/1,5.

relacin

inhi-

ENSAYOS GALVANOSTATICOS (lo^jA/cm^;. EN SOL.SATUR. DE caioH)^

de
10 minutos
1-600t400-

Este lmite puede deducirse de los resultados

J^ / / \ ^
O.OSMCl'-rO.lSMNOz
200mostrados en la figura 5 (23) (el rea rallada
\
/
Ur
^^^-^o-Xk
0.03MCr+0,06MN0i
significa el lmite entre pasivacin que ocurre de
0F \
0,03MCrt0,03MN0
0,1-0,2 /xA/cm2 < > 1,1-2,2 /xm/ao de pe-200
netracin de ataque y el estado activo o de
'
0,03MCr
-400^
corrosin que se presenta por encima de estos
valores) donde se han representado los resultados de intensidad de corrosin a 90 das despus
del amasado con agua de mar artificial de las
barras de acero embebidas en mortero fabricado
con cinco tipos diferentes de cemento y conservadas en cuatro condiciones ambientales distintas.
Cuando los NO2 no estn presentes, todas las
velocidades de corrosin estn por encima del
valor considerado como de pasivacin. Cuando se
-4004
aade un 2 % en peso de cemento de N02Na
algunos de los cementos, en algunas de las condiciones ambientales, presentan una pasivacin
30 das
completa, pero otras permanecen activas. Sin
j C^
0,03MCr-f0,15MN02
embargo cuando se aade un 3 %, solamente las
armaduras embebidas en cemento con escorias
1
0,03 M C f * 0 , 0 6 M N O g " " " ^
mantenido parcialmente sumergido en agua y
todas las barras embebidas en cementos conserT
1
vados totalmente sumergidos, permanecen activos
1 ^
1
0,03MCI"
pero con bajas velocidades de corrosin. Por otra
parte cuando se realizaron las observaciones vi8
10 12
16 18
20
suales, una vez rotas las probetas al terminar el
TIEMPO (min )
ensayo, fue posible comprobar que en todos los
Fig. 6.Ensayos galvanostticos en solucin saturada
casos la cantidad de rea corroda era menor
de Ca(OH)2 a diferentes tiempos despus de la inmercuando estaban presentes los NO2 . En consesin y con diferentes proporciones de nitritos y cloruros.
cuencia, aunque los NO2 no inhiben totalmente
el ataque, siempre reducen la cantidad de rea
corroda y la velocidad total de corrosin y as alargar la vida en servicio.
De estos resultados puede deducirse que en mortero u hormign para asegurar una inhibicin
completa la relacin Cl /NO2 debe ser < 1 y tanto menor cuanto mayor sea la cantidad de
cloruros. As cuando el hormign est en contacto con agua de mar o se usan sales de deshielo
sobre l, la cantidad de NO2 que ser capaz de inhibir el ataque agresivo ser mayor que la
mxima cantidad de Cl que se espera penetren a travs del hormign, lo cual lleva a veces a
tener que usar tan elevadas cantidades de NO2 que hacen impracticable este mtodo de
proteccin.
Cuando se utilizan curvas galvanostticas o potenciodinmicas como tcnica de medida justo
despus del amasado o a los pocos das del mismo, las conclusiones obtenidas son similares. En
la figura 6 (23) se representan las curvas de polarizacin galvanosttica de barras de acero
sumergidas en disolucin saturada de Ca(OH)2 con diferentes relaciones Cl /NO2 . Durante los
primeros das hay una accin competitiva entre Cl y NO2 que desaparece con el paso del
tiempo para la menor relacin Cl /NO2 , favoreciendo la pasivacin en detrimento de la accin
corrosiva de los cloruros. Lo mismo puede deducirse en mortero (figura 7), donde la relacin
Cl /NO2 = 1/1 resulta insuficiente para una inhibicin total despus de 24 horas.
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+ 600
^o00

Sin a d i t i v o
o
o

+ 500
+ 400

^
\

(/)
O +350
UJ

>
E

+250

1% Cl2Ca + 1% N02Na
2_^oL2Ca+ 2 % N 0 2 N a
O
Q-

2 7o ClgCa

20

TIEMPO

30

(minutos)

Fig. 7.Ensayos galvanostticos en mortero.

CORROSION DEBIDA A LA CARBONATACIN D E L HORMIGN

La carbonatacin del recubrimiento de hormign por el CO2 atmosfrico induce a una disminucin del pH de la fase acuosa contenida en sus poros hacia valores prximos a la neutralidad.
A este pH el acero se corroe de forma generalizada y homognea.
Para estudiar la eficacia de los NO2 bajo estas circunstancias se realizaron algunos ensayos en
disolucin y otros en mortero propiciando una carbonatacin acelerada. Para carbonatar de
forma acelerada (24) una solucin saturada de Ca(OH)2 Ca(OH)2 + 0,1 M NaOH + 0,1 M
KOH (para reproducir lo mejor posible la solucin de los poros del hormign), se hizo fluir una
corriente constante de gas CO2 o aire a travs de las disoluciones. Para hacer lo mismo con las
muestras de mortero (19) se introdujeron en una pequea cmara con humedad relativa del
50 % y se hizo pasar corriente de CO2 continuamente para obtener una atmsfera casi saturada
de CO2 en la cmara.
En la figura 8 se representan los valores de los cambios producidos en el potencial de corrosin
("corr) y pH durante la carbonatacin acelerada de la disolucin saturada de Ca(OH)2. De ella
puede deducirse que cuando el Ca(OH)2 disuelto reacciona con el CO2 disuelto para formar
C03Ca que precipita, el pH decrece bruscamente y el E^orr tiende a valores activos. Lo mismo
ocurre en la disolucin de Ca(OH)2 + 0,1 M NaOH + 0,1 M KOH, pero se presenta aqu la
accin del tampon de carbonatos-bicarbonatos de sodio y potasio formados. Una explicacin ms
amplia de estos cambios y de los de la intensidad de corrosin ha sido publicada previamente (24). Cuando se aade NO2 a la disolucin (figura 9) aunque el cambio de los valores de
pH es el mismo, el E^^^ permanece en valores pasivos; es decir, que el NO2 evita la corrosin
tanto en medios alcalinos como neutros.
Lo mismo se observ en mortero, figura 10, durante la carbonatacin acelerada; para un 3 %
de NaN02 en peso de cemento se mantiene el E^on e Icow en valores de no corrosin o por lo
menos a muy bajas velocidades de corrosin, comparadas con mortero sin aditivos y con 2 % de
CaCl2.
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pH

0,1 M

^COrr
(mVscE)

Ecorr
(mVsCE)

Sol. sat. Ca(0H)2

100-

400-1

0-

Eco,
pH

200

-200-

100

-30011

-400-

12

-500-

13 -j

0
-100
-200

. . ^

-600-

-300-1

14 J
4

pH

Ecorr
o pH

-O-Ci- <> -C

O-O-O O- <KV <.

300

<>

-100-

NOZNQ

sol. sat. Co (0H)2

12

16

20

24

28

3^

36

40

44

48

-400
12

15

18

21

24

27

30

33

36

Eco:
0,1 M NOaNo
5Qt Ca(0H)2^0.1M NQOH-^0,^M KOH

6 -

100-

7 -

0-

sot C a ( 0 H ) 2 ^ 0 , l M Na0H+0,lMK0H

-100-200-

10

-300<

11

-400-

12

-500-

13 -

-600H
i

14
4

12

16

20

24

28

32

36

40

44

48

Fig. 8.Evolucin del potencial de corrosin y del pH

de una solucin de Ca(0H)2 durante una carbonatacin
acelerada.

12

15

18

21

24

27

30

33

36

TIEMPO (min.)

Tiempo mm ]
Flujo de gas CO-

Flujo de gas COg

Fig. 9.Lo mismo que en la figura anterior pero con

una adicin de 0.1 M de NO9 .

Despus de carbonatadas completamente las muestras se colocaron en ambientes con cambios

cclicos de la humedad relativa. Los valores de la intensidad de corrosin se han representado en
la figura 11 (19). Los morteros que tienen NO2 presentan ms bajas velocidades de corrosin
en todas las atmsferas y en algunas de ellas estn completamente pasivadas. Cuando estas
muestras se rompieron, las que tenan un 2 % de CaCl2 o sin aditivos presentaron respectivamente una corrosin generalizada ms corrosin por picaduras y una corrosin generalizada
solamente, y algunas de las que contenan NO2 presentaron una superficie completamente
limpia y otras tenan pequeas reas corrodas. Al menos, el NaN02 en todos los casos, ha
reducido significativamente el rea e intensidad de corrosin cuando no la ha evitado completamente.
En la figura 12 se ha representado la relacin entre las prdidas de peso de las armaduras de las
probetas mostradas en la figura 10, calculadas a partir de la resistencia de polarizacin a travs
de la frmula de Stern y Geary (17) y las obtenidas por medidas gravimtricas. En la figura 13
se han representado las velocidades de corrosin de forma comparativa para mejor visualizar el
efecto del NO^ .

DURACIN DE LA ACCIN INHIBIDORA DE NO2

Uno de los puntos de mayor controversia en el uso de NO2 en hormign es la duracin en el
tiempo de su accin inhibidora, ya que algunos autores mencionan que se oxida a NG^ dentro
del hormign. En este aspecto es importante sealar la aportacin de Rosenberg (5) que indica
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3 % No NO2

200

>
E

l\

400

o
2
J

600

^"^.
1

sin aditivos
L

. 1

20

40

,1

60

10'
2 'Vo Co Ch
1 irvO

40

<

60
( Diasl

Fig. 11.Evolucin de la intensidad de corrosin con

el tiempo de barras de acero embebidas en mortero con
nitritos durante y despus de la carbonatacin, sometidas a diferentes humedades relativas.

l :
/

50
TIEMPO

3 7o No NO2

H
10
i

1^

20

40

TIEMPO

60
ATMOSFERA DE
HR ~ 5 0 7o

(min)

ATMOSFERA DE
HR ~ 100 7o

PROBETAS PARCIALMENTE SUMERGIDAS

CARBONATADO

Fig. 10.Lo mismo de las figuras 8 y 9 pero en mortero. Tambin se representa la intensidad de corrosin.

SIN CARBONATAR

<

<

NATADO BONATAR

>
<

o:
o
O
(O
UJ

o.
l

<
o
o

Q:

'^

LJ

o.

,
a
1
/^
i

Sin oditivos
2 7P CO C l ,
3 % No NOj
Nfortero sm c c r b o n c f o r j
MorJrro corbonotodo
1
1 1. - i - i I . i 1

' 0,1

10

PERDIDA DE PESO ELECTROODIMICA {mg/cm-)

Fig. 12.Comparacin entre la prdida de peso gravimtrica y la electroqumica de barras de acero embebidas en mortero.
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M O R T E R O SIN

ADITIVOS

M O R T E R O CON UN 2 7o Ca C l ^
MORTERO

CON UN

3 7o Na N O ,

Fig. 13.Resumen del efecto de la carbonatacin, tipo

de mezcla y humedad relativa en la intensidad de corrosin de barras de acero embebidas en mortero.

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Fig. 14.Muestras de vigas pretensadas.

que el NO2 en estos medios alcalinos acta sobre el acero como un oxidante y por lo tanto l
mismo se reduce a otra especie ms reducida (tal vez NH3).
Tanto el NO2 como otras sustancias qumicas tales como Cl y muchas otras se combinan con
las fases del cemento (C3A y C4AF) por lo que su cantidad efectiva en el hormign es menor
que la aadida al agua de amasado, puesto que la nica cantidad efectiva es aqulla que puede
llegar a la superficie del acero por difusin. Este es otro aspecto motivo de especulacin y
controversia, ya que no es fcil analizar NO2 en hormign y no hay casi trabajos sobre este
punto.
Uno de los primeros ensayos realizados por los autores hace doce aos, con NO2 , fue ensayar
vigas de hormign pretensado. En la figura 14 (22) se muestra una de estas vigas con 6 alambres de 3 mm de dimetro. Tienen unas dimensiones de 10 X 10 X 200 cm y fueron amasadas
aadiendo en el agua de amasado 2 % de CUCa y adems 1 - 1,5 - 2 - 2,5 y 3 % de N02Na
en relacin al peso de cemento. Se mantuvieron en las condiciones de un interior durante 5 aos
y posteriormente parte de ellas se situaron en el suelo del jardn del laboratorio. Algunas de ellas
se rompieron a los 5 meses, otras a los 5 aos, otras a los 12 y todava quedan algunas que se
conservan en el interior y a la intemperie hasta edades ms largas.
En las rotas a los 5 meses se observ que aqullas que mantenan solamente Cl2Ca estaban
muy corrodas y las que contenan NO2 estaban completamente limpias. Desafortunadamente
no se previeron suficientes vigas con slo Cl2Ca para comparar su estado con las que adems
tenan NO2 , pero a los 5 aos estas ltimas seguan sin presentar ningn signo visible de
corrosin. En las rotas a los 12 aos, las que se haban conservado todo el tiempo en las
condiciones de un interior seguan sin signos visibles de xido, pero las que se haban sacado a
la intemperie presentaron algunas zonas con ligera corrosin superficial.

CONCLUSIONES
Aunque los resultados aqu presentados son todos a nivel de laboratorio y quedan muchas
circunstancias por ensayar, es posible extraer de ellos al menos las dos siguientes conclusiones:
1. Lx)s NO2 son inhibidores efectivos contra la corrosin del acero provocada por la presencia
de Cl o la carbonatacin del hormign. Incluso aunque no puedan evitar completamente el
ataque, siempre lo reducen considerablemente y permiten, en consecuencia, alargar la vida
en servicio de la estructura,
2

Su efectividad depende de la proporcin en relacin a la cantidad de Cl presentes y de la

humedad ambiental. Como regla prctica general y a falta de otras precisiones se recomienda una cantidad mnima de un 3 % en relacin al peso del cemento.

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MATERIALES DE CONSTRUCCIN. Vol. 34. n. 1 95, julio/agosto/septiembre 1 984

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