OBTENCION DEL DIAGRAMA DE MCCABE THIELE A

REFLUJO TOTAL
Espinoza Garca S. (20111415I); Manrique Aliaga. A. R. (20122076F); Zenozain Moreno L. E.
(20112635B)
Escuela de Ingeniera Petroqumica, FIP-UNI.
Operaciones Unitarias II, seccin A, Martes 8 de Setiembre del 2015
saes_217@hotmail.com@hotmail.com; alvaro.manrique.8@gmail.com; leilazenozain@gmail.com
Resumen: En este laboratorio el objetivo es determinar experimentalmente el diagrama de
equilibrio lquido-vapor de distintas formas como la medicin del ndice de refraccin que nos
permitir hallar las composiciones en fase lquida de cada plato. Para la curva terica usaremos
la ley de Raoult modificada y el modelo de UNIFAC para hallar sus temperaturas de burbuja,
coeficiente de actividad y composiciones en fase lquida, llegando a la conclusin de que usando
la destilacin discontinua de una mezcla binaria de agua-alcohol obtenemos un alcohol de alta
calidad.

INTRODUCCIN

La
destilacin
discontinua
o
intermitente, se define como un
proceso de destilacin en el que se
carga un peso dado de material en un
alambique o caldera adecuada y se
destila una parte de la carga. Los
vapores se eliminan continuamente a
medida que se forman. Los
componentes ms voltiles se
encuentran en mayor concentracin en
el vapor que en el lquido; por
consiguiente, el lquido se va
empobreciendo de los componentes
ms voltiles a medida que prosigue
la vaporizacin. As, pues tanto la
composicin como la del vapor
producido,
varan
durante
la
destilacin discontinua. Este tipo de
destilacin, se refiere a la de los
componentes miscibles.

3
4

Los aparatos de destilacin o

rectificacin continua, separan en sus
distintos componentes una mezcla de
sustancias que se disuelven entre s (o
miscibles), comenzando por las ms
voltiles y siguiendo, sucesivamente,
hasta la de ms elevado punto de
ebullicin. Las aplicaciones actuales

de la destilacin discontinua en las

fbricas, se limitan en su mayor parte
a las de pequea escala de carcter
intermitente y en las que puede
sacrificarse el rendimiento en la
separacin y en la utilizacin del calor
para conseguir un costo inicial bajo.
En el laboratorio, pueden realizarse
simples destilaciones intermitentes si
la parte superior del frasco de
destilacin est bien aislada para
evitar las prdidas de calor, por
ejemplo: haciendo un punto situado
ms arriba del tubo de salida del
vapor.
5
6
7

Destilacin a reflujo total

La columna de destilacin permite la
destilacin a reflujo total, la cual se logra
recirculando nuevamente como reflujo
todo el producto principal de la columna
y rehirviendo todo el producto residual.
La destilacin a reflujo total se aproxima
a una serie de destilaciones diferenciales
obtenindose tantas separaciones de
equilibrio como platos tericos en la
columna.
8

20

9
10

Fig1. Relacin de Reflujo Mximo segn mtodo

de McCabe Thiele.

11 METODOS Y MATERIALES
12 Para realizar la siguiente prctica en el
laboratorio, necesitamos:
13
Equipo UDCC o UDDC.
Solucin Etanol y Agua destilada al
1:1 molar.
Refractmetros.
14

15
16

Fig2. Columna de Destilacin.

17

18
19

Fig3. Vista del Sistema Automatizado (PID) en la

computadora

21

Fig4. Refractmetro

22
23
24
25 El procedimiento es el siguiente:
1. Introduzca la solucin problema en el
caldern a travs de la boca apropiada
utilizando un embudo para facilitar el
proceso.
2. Encienda el circuito de refrigeracin.
3. Ejecute el programa SACED-UDDC
y seleccione un nombre para el
archivo de datos.
4. Encienda la manta calefactora y
programe como punto de consigna un
valor superior a la temperatura de
burbuja e inferior a la temperatura de
roco de la mezcla a la presin de
operacin (1 atm). Para esto, medir
el ndice de refraccin de la muestra
en el caldern y en base a la curva de
calibracin determinar la fraccin
molar de la muestra.
5. Permita que las temperaturas en cada
plato se estabilicen.
6. Tome una muestra en el caldern y en
cada uno de los platos lo ms
rpidamente posible (idealmente, las
muestras
deben
tomarse
simultneamente). Tape, etiquete y
enfre rpidamente la muestra en cada
uno de los tubos.
7. Adems registre el nmero de
refractmetro, la temperatura de
medicin y el ndice de refraccin de
cada muestra.
8. Analice las muestras mediante el
refractmetro.
9. Repita estas mediciones hasta
completar tres series de resultados.
26
27
28 RESULTADOS Y DISCUSION

29
30 3.1 Resultados
31
32
Observamos los datos obtenidos en el
laboratorio.
33
34
35
36
37
38
39
40 Muestra 1 (IR1)
41 Plato 42 T
43 IR
44 Cald 45 2
46 1,3513
erin
4
47 1
48 2
49 1,3628
4
50 2
51 2
52 1,3638
4
53 3
54 2
55 1,3641
4
56 4
57 2
58 1,364
4
59 5
60 2
61 1,3638
4
62 6
63 2
64 1,3638
4
65 7
66 2
67 1,3637
4
68 8
69 2
70 1,3638
4
71 Agua 72
73 1,3328
dest.
74

Tabla1. Datos experimentales muestra1

75
76 Muestra
77 Plato 78 T
80 Cald 81 2
erin
4
83 1
84 2
4
86 2
87 2
4
89 3
90 2
4
92 4
93 2
4
95 5
96 2

2 (IR2)
79 IR
82 1,3507
85 1,3620
88 1,3634
91 1,3644
94 1,3640
97 1,3638

98 6
101

104

107 A
gua
dest.
110

4
99 2
4
102
24
105
24
108

100

1,3637

103

1,3639

106

1,3630

109

1,3328

Tabla2. Datos experimentales muestra2

111
112
113 Muestra 3 (IR1)
114 Pl 115
116 IR
ato
T
117 C 118 119 1,3507
alder
24
in
120 1 121 122 1,3629
24
123 2 124 125 1,3638
24
126 3 127 128 1,3641
24
129 4 130 131 1,3641
24
132 5 133 134 1,3632
24
135 6 136 137 1,3641
24
138 7 139 140 1,3637
24
141 8 142 143 1,3633
24
144 A
145 146 1,3330
gua
dest.
147

Tabla3. Datos experimentales muestra3

148 Determine los puntos de la curva de

equilibrio x-y para las condiciones de
operacin en base a los resultados
obtenidos (curva experimental). Para
esto, se asumir que las composiciones
obtenidas se encuentran en equilibrio.
149
150 Observamos que cada muestra est a la
temperatura de 24C, por lo que llevamos
los IR a una temperatura de 25C con la
ecuacin:

151

152
IR25 C =IR T 4.5 x 104 (T o25)
o

153
154
155
156

160
Plato
164
Calde
ri
n
168
1
172
2
176
3
180
4
184
5
188
6
192
7
196
8

Dando como resultado,

157
Mues
tr
a
1
161
IR
165
1,351
75

158
Mues
tr
a
2
162
IR
166
1,351
15

159
Mues
tr
a
3
163
IR
167
1,351
15

169
1,363
25
173
1,364
25
177
1,364
55
181
1,364
45
185
1,364
25
189
1,364
25
193
1,364
15
197
1,364
25

170
1,362
45
174
1,363
85
178
1,364
85
182
1,364
45
186
1,364
25
190
1,364
15
194
1,364
35
198
1,363
45

171
1,363
35
175
1,364
25
179
1,364
55
183
1,364
55
187
1,363
65
191
1,364
55
195
1,364
15
199
1,363
75

200 Tabla4. Datos de IR a 25C

201
202 Con esto, calibramos los refractmetros
usados en el laboratorio con los datos del
anexo.
203 CALIBRACION DE
REFRACTOMETRO

204

%
m
etan
ol
207 9,
67
210 1
8,58
213 2
8,29
216 3
7,74
219

4
7,2

222 5
7,27
225 6
7,54
228 7
6,27
231 8
5,66
234 9
5,91

205

IR
_1
(25C
)
208 1,
3392
1
211 1,
3455
6
214 1,
3521
6
217 1,
3568
9
220 1,
3599
6
223 1,
3626
3
226 1,
3643
2
229 1,
3649
7
232 1,
3651
0
235 1,
3638
0

206

IR
_2
(25C
)
209 1,
3394
7
212 1,
3455
3
215 1,
3521
3
218 1,
3571
6
221 1,
3602
6
224 1,
3628
2
227 1,
3643
7
230 1,
3650
7
233 1,
3650
0
236 1,
3638
0

237 Tabla5. Datos para calibracin de

refractmetros

238 Obteniendo las siguientes curvas, con sus

respectivas ecuaciones,
239

284 8

240

286 69,64
61179

287 63,52
95728

288 Tabla6. Fracciones en masa de cada muestra

IR 1

289
290 Sabiendo que,
291

100
80

285 66,11
91562

f(x) = 0 exp( 79.91 x )

R = 0.97

60
40

292
293 Sabiendo que,

20
0
1.33000

1.35000

1.37000

294

M 1=46

g
(etanol)
mol

295

M 2=18

g
( agua)
mol

241 Grfico1. Datos de IR1.

242
243

IR 2
100
80
f(x) = 0 exp( 79.99 x )
R = 0.96

60
40
20
0
1.33000

1.35000

296
297 Obtenemos los siguientes resultados al
operar,
298
300 x1
301 x2
302 x3
299
303 C
al
d
er
in
307 1

1.37000
311 2

244 Grfico2. Datos de IR2.

245
246 En base a esto, obtenemos el porcentaje
en masa (%m), en base a los datos
arrojados por los refractmetros en cada
caso, obteniendo
247
249 %m1
250 %m2
251 %m3
248

315 3

252 Ca
lde
rin
256 1
260 2
264 3
268 4
272 5
276 6
280 7

319 4
323 5

253 24,35
24756

254 26,03
74962

255 23,21
24764

327 6

257 61,04
14115
261 66,11
91562
265 67,72
33017
269 67,18
43082
273 66,11
91562
277 66,11
91562
281 65,59
29297

258 64,29
20485
262 71,91
0577
266 77,89
9097
270 75,44
60598
274 74,24
86623
278 73,65
71089
282 74,84
49665

259 61,53
11229
263 66,11
91562
267 67,72
33017
271 67,72
33017
275 63,02
39562
279 67,72
33017
283 65,59
29297

331 7
335 8

304 0,11
1875
94

305 0,12
1074
91

306 0,105
77702

308 0,38
0078
19
312 0,43
2990
34
316 0,45
0862
89
320 0,44
4791
83
324 0,43
2990
34
328 0,43
2990
34
332 0,42
7253
96
336 0,43
2990
34

309 0,41
3332
21
313 0,50
0440
16
317 0,57
9696
17
321 0,54
5939
07
325 0,53
0129
34
329 0,52
2472
99
333 0,53
7949
68
337 0,47
3084
27

310 0,384
95333
314 0,432
99034
318 0,450
86289
322 0,450
86289
326 0,400
10564
330 0,450
86289
334 0,427
25396
338 0,405
33946

339 Tabla7. Fracciones molares de cada muestra.

340
341 Obtenemos una fraccin molar promedio
con la cual trabajaremos y graficaremos
342
343
344 xpro
m

345 C
alder
in
347 1
349

351

353

355

357

359

361

346 0,
1129
0929
348 0,
3927
8791
350 0,
4554
7361
352 0,
4938
0731
354 0,
4805
3126
356 0,
4544
0844
358 0,
4687
7541
360 0,
4641
5253
362 0,
4371
3802

380

383

386

389

392

395

398

402
403

Curva X - Y (Muestra Promedio)

364
365 Debido a que tenemos un reflujo total
(todo el destilado vuelve a la columna de
destilacin), haciendo los balances
respectivos, podemos llegar a la
conclusin que,
366

0.9

367

0.6

x i= y i+1

368
369 En base a esto, armamos la tabla de
equilibrio x-y en la columna de
destilacin para el sistema agua etanol
con los valores promedio de x,
370
371
372 xpr 373 yex
374 C
alder
in
377 1

375 0,
1129
0929
378 0,

4554
7361
382 0,
4938
0731
385 0,
4805
3126
388 0,
4544
0844
391 0,
4579
2529
394 0,
4528
4201
397 0,
4277
0503
400

401 Tabla9. Datos de equilibrio para la prueba

experimental.

363 Tabla8. Fraccin molar promedio de las

muestras.

om

3927
8791
381 0,
4554
7361
384 0,
4938
0731
387 0,
4805
3126
390 0,
4544
0844
393 0,
4579
2529
396 0,
4528
4201
399 0,
4277
0503

376 0,
3927
8791
379 0,

0.8
0.7

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

404 Grfico3. Puntos de la curva de equilibrio en

la experiencia de laboratorio.

405
406
407 Determine analticamente la curva de
equilibrio x-y para las condiciones de
operacin en base a la Ley de Raoult
Modificada
(curva
terica).
Adicionalmente, presente un programa
en Matlab que obtenga este resultado.
408
409 Con la relacin
410
411

x i= y i+1

412
413 Siendo i el nmero de plato (9 platos).
414
415
416
417 Desarrollamos el programa en MatLab,
siendo el seudocdigo el siguiente,
418
419 Input: (Composicin del componente ms
voltil, etanol, en el calderin, composicin
conocida)
1. Incluimos las condiciones de 1 bar, y
propiedades asignadas al sistema
(Constantes de Antoine, Valores para
clculo de coeficientes de actividades
por UNIFAC).
2. Para Plato i donde i es un nmero del
1 al 9 con paso 1.
3.
Calculamos Temperatura de
burbuja y composicin en equilibrio del
lquido del Plato
con el valor de
la composicin en equilibrio del vapor
en el plato (i)
420
La
funcin
Temperatura de Burbuja en base
a Ley de Raoult Modificada
(Modelo UNIFAC)
4.
Composicin en equilibrio del
lquido del Plato (i) = Composicin en
equilibrio del
vapor del Plato (i+1).
5. fin
Una vez determinado el clculo
para cada plato se imprime los valores
de las composiciones x-y y los valores de
temperatura de burbuja.

421
422
423
424

425
426
427

428 As, obtenemos la matriz de composicin

x-y
429
430 ComposicionXY =
431
432 0.1129 0.4680
433 0.4680 0.6413
434 0.6413 0.7265
435 0.7265 0.7758
436 0.7758 0.8072
437 0.8072 0.8286
438 0.8286 0.8438
439 0.8438 0.8549
440 0.8549 0.8634
441
442 Con la cual graficamos (en MatLab) la
curva de equilibrio x-y (Hacemos el
clculo para 30 puntos con lo cual
podremos estimar con mayor precisin la
curva de equilibrio en comparacin a la
real)
443

444 Grfico4. Curva de equilibrio en base al

nmero de platos de la experiencia y a la
concentracin inicial del calderin.

445
446
447 Presente una tabla y una grfica
comparativa de las curvas experimental
y terica.
448
449 Con los datos obtenidos anteriormente,
tenemos,
450
451
454

452

Experimen
tal
455x
456y

453

Ana
ltico
457x 458y

459C
al
d
er
in

4600,11
290
929

4610,39
278
791

4641

4650,39
278
791

4660,45
547
361

4692

4700,45
547
361

4710,49
380
731

4743

4750,49
380
731

4760,48
053
126

4794

4800,48
053
126

4810,45
440
844

4845

4850,45
440
844

4860,45
792
529

4896

4900,45
792
529

4910,45
284
201

4947

4950,45
284
201

4960,42
770
503

4998

5000,42
770
503

501

4620
,
1
1
2
9
4670
,
4
6
8
0
4720
,
6
4
1
3
4770
,
7
2
6
5
4820
,
7
7
5
8
4870
,
8
0
7
2
4920
,
8
2
8
6
4970
,
8
4
3
8
5020
,
8
5
4
9

504 Tabla10. Comparacin de datos

experimentales y analticos.

4630
,
4
6
8
0
4680
,
6
4
1
3
4730
,
7
2
6
5
4780
,
7
7
5
8
4830
,
8
0
7
2
4880
,
8
2
8
6
4930
,
8
4
3
8
4980
,
8
5
4
9
5030
,
8
6
3
4

5340
,
0
Curvas de Equilibrio x-y
1
4
1
4
5380
0.9
,
0.8
0
0.7
1
Experimental 7
0.6
0.5
Analitico
6
5420
0.4
,
0.3
0
0.2
2
0.1
2
2
0
0.1 0.3 0.5 0.7 0.9
5460
0
0.2 0.4 0.6 0.8
1
,
0
2
506 Grfico5. Comparacin de curva
4
experimental y analtica.
6
507
5500
508 Presente una tabla y una grfica
,
comparativa de las curvas terica y la
0
3
obtenida de los datos del anexo.
0
509
2
510 Tenemos los datos
5540
511
,
512 Real 513 Anal
0
3
tico
3
514
515
516
517
1
X
Y
X
Y
5580
5180 5190
5200,
5210
,
,
,
00
,
0
0
0
00
0
5
0
0
0
1
0
0
0
9
0
0
0
5620
5220 5230
5240,
5250
,
,
,
03
,
0
0
0
13
2
5
0
3
7
3
2
2
6
0
8
0
9
5660
5260 5270
5280,
5290
,
,
,
06
,
0
0
1
25
3
6
1
1
8
2
1
3
7
5
8
0
1
5700
5300 5310
5320,
5330
,
,
,
09
,
0
0
1
38
4
6
1
5
4
7
3
7
4
3
7
0
7
5740

505

5350
,
1
3
5
0
5390
,
1
5
6
0
5430
,
1
8
6
0
5470
,
2
1
2
0
5510
,
2
3
1
0
5550
,
2
4
8
0
5590
,
3
1
8
0
5630
,
3
1
4
0
5670
,
3
3
9
0
5710
,
3
7
0
0
5750

5360,
12
50

5400,
15
63

5440,
18
75

5480,
21
88

5520,
25
00

5560,
28
13

5600,
31
25

5640,
34
38

5680,
37
50

5720,
40
63

5760,

5370
,
4
8
0
0
5410
,
5
0
4
4
5450
,
5
2
3
1
5490
,
5
3
8
6
5530
,
5
5
2
3
5570
,
5
6
5
1
5610
,
5
7
7
5
5650
,
5
8
9
8
5690
,
6
0
2
3
5730
,
6
1
5
0
5770

,
0
7
1
5
5780
,
0
8
7
1
5820
,
1
2
6
0
5860
,
1
4
3
0
5900
,
2
0
6
0
5940
,
2
1
0
0
5980
,
2
5
5
0
6020
,
2
8
4
0
6060
,
3
2
1
0
6100
,
3
2
4
0
6140
,

,
3
6
2
0
5790
,
4
0
6
0
5830
,
4
6
8
0
5870
,
4
8
7
0
5910
,
5
3
0
0
5950
,
5
2
7
0
5990
,
5
5
2
0
6030
,
5
6
7
0
6070
,
5
8
6
0
6110
,
5
8
3
0
6150
,

43
75

5800,
46
88

5840,
50
00

5880,
53
13

5920,
56
25

5960,
59
38

6000,
62
50

6040,
65
63

6080,
68
75

6120,
71
88

6160,
75

,
6
2
8
1
5810
,
6
4
1
6
5850
,
6
5
5
7
5890
,
6
7
0
3
5930
,
6
8
5
4
5970
,
7
0
1
2
6010
,
7
1
7
6
6050
,
7
3
4
7
6090
,
7
5
2
5
6130
,
7
7
1
1
6170
,

3
4
5
0
6180
,
4
3
0
0
6220
,
4
4
9
0
6260
,
5
0
6
0
6300
,
5
4
5
0
6340
,
6
6
3
0
6380
,
8
0
4
0
6420
,
9
1
7
0
6461
,
0
0
0
0

5
9
1
0
6190
,
6
2
8
0
6230
,
6
3
3
0
6270
,
6
6
1
0
6310
,
6
7
3
0
6350
,
7
3
3
0
6390
,
8
1
5
0
6430
,
9
0
6
0
6471
,
0
0
0
0

00

6200,
78
13

6240,
81
25

6280,
84
38

6320,
87
50

6360,
90
63

6400,
93
75

6440,
96
88

6481,
00
00

7
9
0
5
6210
,
8
1
0
9
6250
,
8
3
2
3
6290
,
8
5
4
9
6330
,
8
7
9
1
6370
,
9
0
5
0
6410
,
9
3
3
3
6450
,
9
6
4
6
6491
,
0
0
0
0

650 Tabla11. Comparacin de datos reales y

analticos.

651
652
653
654
655
656

657

Curva equilibrio x - y
1.0
0.8
0.6
0.4

Real
Analtico

0.2
0.0

0.1 0.3 0.5 0.7 0.9

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

658 Grfico6. Comparacin de curvas real y

analtica.

659
660
661
662
663
664
665
666
667
668 Presente una tabla comparativa de la
temperatura
experimental
y
la
temperatura terica (segn la Ley de
Raoult Modificada) vs composicin en
cada plato.
669
670
671 Tb (C)
672 xprom 673 Exp. 674 Anal 675 Rea
tico
l
676 0,1129
677
678 84,8 679 85,
0929
85
714
2
680 0,3927
681
682 80,4 683 87,
8791
26
020
9
684 0,4554
685
686 79,8 687 89,
7361
68
606
0
688 0,4938
689
690 79,5 691 91,
0731
53
754
1
692 0,4805
693
694 79,6 695 90,
3126
60
955
3

696 0,4544
0844

697

698 79,8
77

700 0,4579
2529

701

702 79,8
48

704 0,4528
4201

705

706 79,8
91

708 0,4277
0503

709

710 80,1
091

699 89,
553
0
703 89,
729
3
707 89,
475
7
711 88,
332
7

712 Tabla12. Comparacin de Temperatura de

Burbuja.

713
714 3.2 Discusin
Las composiciones

obtenidas
fueron asumidas en equilibrio en
un sistema a reflujo total.

715
716 CONCLUSIONES
Una de las conclusiones importantes
es que al aplicar el mtodo UNIFAC
para el clculo analtico se observa
valores semejantes a los de la curva
de equilibrio real.
Se obtuvo un rango pequeo de
valores de composicin y esto se
debe a que se apag el calderin
debido a que se buscaba evitar la fuga
de etanol en el tope de la columna.
En funcin a las temperaturas se
observa que el valor analtico se aleja
del Real.
717
718 RECOMENDACIONES

Para un mejor resultado en la

curva experimental, se hubiera
tomado las muestras de manera
simultnea, sin embargo no fue
as, es por eso que algunos valores
difieren totalmente de lo analizado
analticamente como lo real.
No dejar pasar tanto tiempo para
analizar la muestra en el
refractmetro.
Evitar apagar el calderin.

719

720 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Treybal R. Transferencia de Masa.

McGraw-Hill, Segunda Edicin.
378, 445-471.
Joaqun Ocon G., Gabriel Tojo
B.Problemas de Ingeniera
Qumica Aguilar S. A. de
Ediciones
721 1990
722

723

ANEXO

724 Algoritmos

725
726