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Microscopio

(SEM)

Electrnico

de

Barrido

El microscopio electrnico de barrido SEM- es el mejor mtodo adaptado al


estudio de la morfologa de las superficies.
A diferencia de un microscopio ptico que
utiliza fotones del espectro visible, la imagen
entregada por el SEM se genera por la
interaccin de un haz de electrones que
"barre" un rea determinada sobre la
superficie de la muestra.
Construccin
de
un
Electrnico de Barrido

Microscopio

La parte principal de un microscopio


electrnico de barrido es la denominada
columna de electrones la cual lleva alojados
en su interior los siguientes elementos:

Un can de electrones con un


filamento que acta como emisor o
fuente de iluminacin, por analoga
con un sistema ptico.
Un
sistema
de
lentes
electromagnticas encargado de
focalizar y reducir a un dimetro
muy pequeo el haz de electrones
producido por el filamento.
Un sistema de barrido que hace
recorrer el haz de electrones ya
focalizado por la superficie de la
muestra.
Uno o varios sistemas de deteccin
que permiten captar el resultado de
la interaccin del haz de electrones
con la muestra y transformarlo en
una seal elctrica.
Una salida conectada a una o varias
bombas que producen el vaco
necesario para que el conjunto
funcione adecuadamente.

Adems, el microscopio posee diversos


sistemas que permiten observar las seales
elctricas procedentes de los detectores, en
forma de imgenes en un monitor de TV,
fotografa, espectro de elementos, etc.

Por ltimo, en el grfico se han dibujado


dos detectores. Uno, el de electrones
secundarios, que son los electrones
arrancados a la propia muestra por la accin
del haz incidente. Con esta seal
obtenemos en un monitor una imagen de la
muestra, muy parecida a la visin del ojo
humano debido a la gran profundidad de
foco de esta seal. El otro detector, de
rayos X, captura este tipo de seal, con la
que obtenemos un espectro de elementos,
es decir un anlisis qumico elemental de la
muestra.
La tcnica esencialmente consiste en
hacer incidir en la muestra un haz de
electrones. Este bombardeo de electrones
provoca la aparicin de diferentes seales
que, captadas con detectores adecuados,
nos proporcionan informacin acerca de la
naturaleza de la muestra
La seal de electrones secundarios
proporciona una imagen de la morfologa
superficial de la muestra. La seal de
retrodispersados una imagen cualitativa de
zonas con distinto nmero atmico medio, y
la seal de rayos X espectros e imgenes
acerca de la composicin de elementos
qumicos en la muestra.

Imagen de electrones secundarios

Electrones Secundarios
La seal de electrones secundarios es
la que se emplea normalmente para obtener
una imagen de la muestra. Es la seal que
nos proporciona una imagen ms real de la
superficie que estemos estudiando, se
considera un electrn secundario aquel que
emerge de la superficie de la muestra con
una energa inferior a 50 eV(electronvoltios),
y un electrn retrodispersado el que lo hace
con una energa mayor.
Electrones Retrodispersados
La seal de electrones retrodispersados
est compuesta por aquellos electrones que
emergen de la muestra con una energa
superior a 50 eV(electronvoltios). Estos
electrones proceden en su mayora del haz
incidente que rebota en el material despus
de diferentes interacciones
La intensidad de la seal de
retrodispersados, para una energa dada del
haz, depende del numero atmico del
material (a mayor numero atmico mayor
intensidad) Este hecho permite distinguir
fases de un material de diferente
composicin qumica. Las zonas con menor
Z se vern mas oscuras que las zonas que
tienen mayor nmero atmico. Esta es la
aplicacin principal de la seal de
retrodispersados.

Imagen de electrones retrodispersados.

Las
micrografas
anteriores
corresponden a la misma zona de una
soldadura de un objeto de cubertera
compuesta de una aleacin Plata-CobreNiquel. En la imagen de secundarios no se
aprecian con claridad las fases de la
aleacin, mientras que en la imagen de
retrodispersados vemos con claridad estas
fases. Un anlisis de rayos X puntual de
cada fase mostrara que las zonas claras
estn compuestas por Plata y las oscuras
por una aleacin Cobre-Niquel.
Microanlisis de Rayos X por Dispersin de
Energas
La resolucin espacial de los electrones
secundarios es mucho mejor que la de los
RX. Como resultado de esto, una
caracterstica
de
la
muestra
lo
suficientemente grande para ser observada
con la seal de secundarios puede no ser
suficientemente grande como para contener
todo el volumen de interaccin del que
emanan los RX. Con frecuencia, el haz de
electrones al penetrar en la muestra causa
la emisin de RX desde regiones de la
superficie o de regiones cercanas, que
tienen diferente composicin que las del
punto de incidencia del haz.

En la figura vemos las diferentes formas


que puede tomar el volumen de interaccin
dependiendo de los valores del nmero
atmico y de la energa del haz. Existen
mtodos para calcular aproximadamente el
dimetro de este volumen, pero se puede
asegurar que en el mejor de los casos este
dimetro no es menor de una micra.

Por ltimo, una vez adquirido el


espectro, con la ayuda de patrones o sin
ellos y mediante el software adecuado se
puede realizar de forma automtica el
anlisis cualitativo, es decir, la identificacin
de picos y el analisis cuantitativo o calculo
de la concentracin de los diferentes
elementos.
La preparacin de muestras es, en
general,
sencilla.
Los
requisitos
indispensables que deben cumplir son
ausencia de lquidos, es decir, la muestra
tiene que estar seca y adems debe ser
conductora de la corriente elctrica. Este
ltimo requisito se cumple en los metales
pero no as en otro tipo de materiales, por lo
que para hacer a la muestra conductora se
la recubre de una capa de algn material
conductor tal como el carbn o el oro. Este
recubrimiento ha de ser suficientemente
grueso como para que circule la corriente
elctrica que se deposita en la muestra y
suficientemente delgado para que no
enmascare o tape las caractersticas
superficiales de inters.

La adquisicin de un espectro de RX
consiste en recoger durante un determinado
tiempo, normalmente del orden de minutos,
los fotones de RX que proceden de la
muestra, clasificndolos segn su energa.
Como puede verse en la figura, un
espectro de dispersin de energas se
presenta usualmente como un histograma
en donde el eje horizontal son unidades de
energa, en Kiloelectronvoltios (KeV), en
este caso de 0.00 a 10.240, y el eje vertical
nmero de cuentas o intensidad, en este
caso 65536 cuentas la altura total de la
escala, que se va autoajustando a medida
que crece el nmero de cuentas de la
energa del pico ms alto.

Tcnica de recubrimiento con oro


Cuando el propsito del analisis de una
muestra no incluye la obtencin de un
espectro de RX, un elemento que se utiliza
frecuentemente para recubrir la superficie
es el oro.
El grfico muestra esquematicamente lo que
se conoce como "sputtering". Consiste en
una fuente de alimentacin en corriente
contnua regulable de 1 a 3 KV conectada
por una parte a una tarjeta de oro u oropaladio y por otra parte al portamuestras. El
conjunto va acoplado a una bomba de
vaco. La introduccin de un gas tal como el
argon en la campana de vaco provoca que
los tomos de argon impacten en la tarjeta
de oro y se desprendan tomos de dicha
tarjeta que son atraidos hacia la muestra en
la cual quedan depositados proporcionando
un espesor de recubrimiento que depende
del tiempo de exposicin

Espectrometra Por Induccin de Plasma


(ICP)
La espectrometra por induccin de
plasma es una de las tcnicas ms
verstiles para el anlisis de muestras
geolgicas y ambientales, incluyendo rocas,
minerales, aguas, suelos, sedimentos, etc.,
siendo probablemente el primer mtodo
prctico para la determinacin simultnea
de un gran nmero de elementos trazas con
la exactitud requerida para muchos estudios
petrolgicos y geoqumicos.
Tcnica de recubrimiento con carbono
En el caso de precisarse un anlisis
elemental en una muestra no conductora es
necesario recubrir la superficie de un
elemento lo ms transparente posible a los
RX. Este elemento es el carbono.
Uno de los tipos de metalizadores de
carbono se muestra esquemticamente en
el grfico. Consiste en dos electrodos
conectados a una fuente de corriente
alterna de bajo voltaje y alta intensidad
entre los que se intercala una barra de
carbono terminada en una punta afilada. Al
pasar la corriente, la punta de la barra se va
evaporando, de forma que roca la muestra
con una fina capa de carbono. La punta va
acoplada a un muelle que la mantiene en
todo momento en contacto con el otro
electrodo. Todo el conjunto est encerrado
en vaco con el fin de facilitar la deposicin
de la pelcula de carbono sobre la muestra.

La Espectrometra de Masas con


Plasma de Acoplamiento Inductivo es una
tcnica para anlisis elemental con un lmite
de deteccin en el rango de partes por
billn.
ICP-MS
provee
informacin
cualitativa y
cuantitativa
junto con
composicin isotpica. Sus aplicaciones
incluyen anlisis de rocas, suelo, sedimento,
agua, aire, tejidos vegetales y animales
Se obtiene un plasma de gas argn
haciendo fluir una corriente de argn hacia
una antorcha con un flujo de corriente de
alta frecuencia en una bobina de induccin
con campos magnticos oscilantes. El
plasma posee una temperatura superior a
los 10.000 K.

Se introduce una muestra lquida en el


sistema en forma de aerosol mediante un
nebulizador. Una vez que la muestra
alcanza el plasma, los iones de la muestra
son
excitados
y
revertidos
espontneamente a un estado de energa
menor emitiendo un fotn de energa. Para
propsitos cuantitativos, se asume que la
energa emitida es proporcional a la
concentracin de iones.
La luz emitida por la fuente emisora de
plasma es enfocada a la ranura de entrada
del sistema ptico. Despus de pasar a
travs de la ranura de entrada, la luz es
dispersada por una rejilla de difraccin. Una
gama estrecha den ondas dispersadas
pasan por la rejilla de salida y caen en un
detector.
El detector convierte la energa lumnica
en corriente elctrica, y la magnitud de la
corriente es proporcional a la intensidad de
la luz. La corriente es integrada sobre un
periodo de tiempo predefinido y es medido
por el circuito detector y pasa a la
computadora.
La longitud de onda de la luz medida
por el detector es controlada ajustando el
angulo de difraccin de la rejilla relativo al
haz de luz incidente, en un escaneo, las
caracteristicas de longitud de onda de
emision atomica de la muestra son medidas.
Se analiza rapidamente entre las longitudes
de onda y se para de medir solo cuando son
registradas las longitudes de onda
deseadas.