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Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica


e Industrias Extractivas
Departamento de Ingeniera Qumica Industrial
Laboratorio de Termodinmica del Equilibrio de Fases
Prctica 5
Equilibro Lquido-Lquido

Grupo: 2IM39

Equipo: Caloncho

Integrantes:
Garcia Aguirre Estephanie
Gutierrez Perez Citlali
Mungua Romo Arturo
Sanchez Franco Bernardo Ivan

Profesora: Eva Lpez Mrida


Fecha de entrega: 11 Dic 2015

Firma:

Objetivos
1. Mediante la preparacin de mezclas agua-cloroformo titulados con acido
actico, obtener los datos experimentales a fin de trazar la curva binodal o
curva de equilibrio para el sistema agua-cloroformo-acido actico.
2. Mediante otra serie de experimentos trazar dos lneas de unin.

Introduccin
La curva de equilibrio de fases que delimita el campo de existencia de los
sistemas heterogneos, es llamada curva binodal. Esta descrita por el conjunto
de puntos que cumplen la condicin de igualdad de potenciales qumicos en
ambos componentes en ambas fases. Las mezclas cuya composicin se
encuentra dentro de la curva binodal, se separan en dos fases liquidas de
composiciones coincidentes con la curva.

1. La extraccin lquido-lquido, tambin conocida como extraccin con


solventes o extraccin con disolventes, es un proceso qumico empleado
para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus
componentes entre dos lquidos inmiscibles o parcialmente miscibles (por
ejemplo, agua y cloroformo, o ter etlico y agua).

En la extraccin lquido-lquido se extrae del seno de un lquido A una


sustancia (soluto) poniendo A en contacto con otro lquido B, inmiscible o
parcialmente miscible con A, que tiene mayor afinidad por el soluto,
pasando la sustancia del seno del lquido A al seno de B.
Con esta operacin se busca concentrar un analito o bien separarlo de una
matriz compleja o con interferentes
2. La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica
ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas.
Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente
mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente
insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante
el contacto directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es
dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el
caudal de materia transferida.
En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a
la disolucin cuyos componentes se pretende separar, disolvente de
extraccin al lquido que se va a utilizar para separar el componente
deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con
el soluto recuperado.

Clculo de operaciones de extraccin

Las operaciones de extraccin pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea


una corriente de alimentacin F, constituida por una disolucin de un soluto C en
un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro.
Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la

Figura. En el equipo de extraccin F y S son mezcladas para obtener una mezcla


bifsica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinacin lineal
de ellas, por lo que se encontrar situado sobre la recta que une F y S. Para situar
el punto M bastar con resolver el balance de materia y calcular su composicin.
Una vez alcanzado el equilibrio, la composicin de las corrientes de refinado, R, y
extracto, E, obtenidas vendr dado por los extremos de la recta de reparto que
pasa por el punto mezcla.

Es habitual que en una sola etapa de extraccin no se logre la separacin


deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de
extraccin. Si las siguientes etapas de extraccin se realizan con disolvente puro
el procedimiento de clculo sobre el diagrama ternario es idntico al descrito. As,
por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sera combinacin lineal de R y
S.
Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto de vista
unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual l
nmero de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogneo
cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. La
cantidad de variables que pueden fijarse arbitrariamente en un sistema
termodinmico puede calcularse mediante: L = C F + 2 (1). Donde L nmero de
grados de libertad, C nmero de componentes qumicos, F nmero de fases.
Para simplificar la representacin grfica de las condiciones de equilibrio se
suponen temperatura y presin constantes y, adems, generalmente se considera
que el sistema en estudio es condensado, es decir que se desprecia la fase vapor.
En estas condiciones, las variables independientes son las concentraciones de
dos componentes, siendo la concentracin del tercero una funcin de ellas.
De acuerdo a la regla de las fases de Gibbs, cuando observa una sola fase en un
sistema de tres componentes como el que estudiaremos, los grados del libertad
son 4. Por lo tanto, para describirlo completamente habr que fijar 4 de las 5
variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los tres
componentes). Como los grficos de tantas variables son muy difciles de
interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes
una contra otras. En nuestro caso se trabajar en condiciones de presin y
temperatura constantes y se graficar el nmero de fases del sistema respecto de

las concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular, en


unidades de porcentaje en masa.
Para un sistema dado de tres componentes lquidos, existirn composiciones para
las cuales la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase.
Entonces, a P y T cte., sern 2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos
de las tres concentraciones para describir completamente la situacin del sistema.
Pero pueden darse composiciones en las cuales se supera la solubilidad y
aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en cierta
proporcin. Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en
problemas de separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible
deducir si la separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de
operacin para lograr resultados ptimos. Los diagramas de lquidos ternarios son
de considerable valor en problemas de separacin y extraccin con solventes y
gracias a ellos es posible deducir si la separacin buscada puede realizarse y en
cuales condiciones de operacin para lograr resultados ptimos.
La mezcla de tres componentes lquidos, en nuestro caso cloroformo, cido
actico y agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formacin de dos
fases. En el caso que nos ocupa, el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir,
la extensin de su mezcla es prcticamente nula) y sin embargo, el cido actico
es totalmente soluble en cualquiera de los dos productos. Al aadir cido actico a
una mezcla agua-cloroformo se observa que ste se distribuye entre las dos fases
al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas.
Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de cido actico hacen variar la
composicin de las fases acuosa y orgnica hacindolas cada vez ms
semejantes y aprecindose, como caracterstica particular de este proceso, un
aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminucin del
volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas.
Nuestro objetivo es construir y aprender a manejar un diagrama ternario,
determinando la curva de solubilidad del sistema ternario por titulacin hasta la
aparicin desaparicin de dos fases. Esta curva lmite separa la zona de
composiciones que dan un sistema monofsico de las que dan un sistema
bifsico. Esta prctica abarcar las relaciones de solubilidad del sistema de tres
componentes como lo son el cloroformo-cido actico-agua, se trazar el
diagrama de equilibrio y se construir la curva de solubilidad (binodal) para una
temperatura dada y por ltimo se determinarn las composiciones de los puntos
crticos y mximos.

Procedimiento experimental

Primer punto de la grfica.

1.- En un matraz colocar 11.25 ml de agua y 1.625 ml de cloroformo.


2.- Agregar cido actico en proporciones de 2.5 ml hasta completar 10 ml,
al agregar cada porcin agite vigorosamente y observe. Al agitar el
matraz, este debe estar tapado con
el tapn de hule y el
experimentador protegido con sus lentes de seguridad.

3.- Contine agregando acido en pequeas cantidades (decimas de ml o


gotas) hasta lograr una solucin (clara y transparente como el agua).
4.- Anota los volmenes de agua (1), cloroformo (2) y cido actico (3),
usando densidades convirtalos a gramos y calcule el % peso de cada uno.
Localice en la grafica el punto que representa el sistema.

Segundo punto de la grafica.

1.- En otro matraz colocar 6.25 ml de agua y 4.25 ml de cloroformo.


2.- Agregar acido actico en porciones de 2.5 ml hasta completar 10 ml, al
agregar cada porcin agite y observe.
3.- Contine como lo indican los pasos 3 y 4 del primer punto.

Tercer punto de la grafica.

1.-En un matraz colocar 2.5 ml de agua y 8.25 ml de cloroformo.


2.- Agregar acido actico en porciones de 2.5 ml hasta completar 7.5 ml, al
agregar cada porcin agite vigorosamente y observe.
3.- Haga lo indicado en 3 y 4 del primer punto.

Cuarto punto de la grafica.

1.- En un matraz coloque 20 ml de agua, 5 ml de acido actico y 0.5 ml de


cloroformo.
2.- Agite y observe. Si hay dos fases (por la turbidez y la fase ms densa,
rica en cloroformo, yace en el fondo del matraz como una pequea esfera),
agregue porciones muy pequeas de acido actico, agitando y observando,
hasta lograr una solucin.
3.- Haga lo indicado en 4 del primer punto.

Quinto punto de la grafica.

1.- En un matraz coloque 0.75 ml de agua, 5 ml de acido actico y 12.5 ml


de cloroformo.
2.- Agite y observe. Si hay dos fases, agregue porciones muy pequeas de
acido actico, agitando y observando, hasta lograr una solucin.
3.- Haga lo indicado en 4 del primer punto.

Tabla de datos experimentales


Punto

Volumen de agua

Volumen

1
2
3
4
5

(ml)
11.25
6.25
2.5
5
0.75

cloroformo(ml)
1.62
4.25
8.25
0.5
12.5

de

Volumen de acido
actico(ml)
11
13.5
12.5
27
8

Clculos
Se deber calcular las fracciones en peso para la mezcla para eso se sacara el
volumen de cada muestra o de cada punto:

Volumen de mezcla=V agua + V cloroformo +V ac. acetico

volumen de mezcla 1=11.25 + 1.62+ 11 = 23.87ml


volumen de mezcla 2=6.25+ 4.25+13.5 = 24ml

volumen de mezcla 3=2.5+8.25+12.5 = 23.25 ml


volumen de mezcla 4=5+ 0.5+27 = 32.5 ml

volumen de mezcla 5=0.75+12.5+8 = 21.25 ml

Despus de se obtendr la masa en gramos de los componentes de la mezcla


usando la formula de la densidad:

m
V

m=V

Para el agua
Densidad(g/ml)
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

Volumen(ml)
11.25
6.25
2.5
5
0.75

Masa (g)
11.25
6.5
2.5
5
0.75

Volumen(ml)
1.62
4.25
8.25
0.5
12.5

Masa (g)
2.4138
6.3325
12.665
.745
18.625

Para el Cloroformo:
Densidad(g/ml)
1.49
1.49
1.49
1.49
1.49

Para el Acido Acetico:


Densidad(g/ml)
1.05
1.05
1.05
1.05
1.05

Volumen(ml)
11
13.5
12.5
27
8

Masa (g)
11.55
14.175
13.125
28.35
8.4

Sacando la fraccin peso de las mezclas:

wagua1=

Toma 1

wagua1
( masas de los compuestos ( 1 ) )

100=

11.5
100
25.4138

wagua1=

11.25
100= 44.6%
25.2148

wcloroformo 1=

2.4148
100= 9.6%
25.2148

w Acido acetico1=

11.55
100= 45.8%
25.2148

Toma 2

wagua2 =

6.5
100= 24.06%
27.0075

wcloroformo 2=

6.3325
100= 23.44%
27.0075

w Acido acetico2=

14.175
100= 52.48%
27.0075

Toma 3

wagua3 =

2.5
100= 8.84%
28.29

wcloroformo 3=

12.665
100= 44.76%
28.29

w Acido acetico3 =

Toma 4

13.125
100= 46.39%
28.29

wagua 4=

5
100= 14.66%
34.095

wcloroformo 4 =

.745
100= 2.185%
34.095

w Acido acetico 4=

28.35
100= 83.15%
34.095

Toma 5

wagua5 =

0.75
100= 2.7%
27.775

wcloroformo 5=

18.625
100= 67.05%
27.775

w Acido acetico5 =

8.4
100= 30.24%
27.775

Grfico realizado con programa

Conclusiones
En la prctica realizada, en la cual se prepararon mezclas agua-cloroformo con acido
actico, esto era para obtener datos experimentales a fin de trazar la curva de solubilidad
o Binodal o tambin llamada curva de equilibrio para un sistema ternario en este caso
agua-cloroformo-acido actico.
Es importante resaltar que las especies agua y cloroformo se no son compatibles entre si,
por lo que se puede hacer la clara distincin entre las dos fases, por lo que con la ayuda
del cido actico obtendremos una mezcla homognea que har que se junten las dos
sustancias.
Las sustancias utilizadas en esta prctica son parcialmente miscibles, que quiere decir
con esto; es pues que la mezcla de ambos obtiene un sistema formado por dos fases
liquidas, es entonces que se obtendrn dos fases liquidas donde una de ellas es agua con
una pequea cantidad de cloroformo, y la segunda es cloroformo con una pequea
cantidad de agua, lo que significa que cada una de ella se disolvi en la otra hasta
alcanzar un lmite mximo.
Una mezcla de A y B estar formada por dos fases, una esencialmente de A puro y la otra
esencialmente de B puro. Las cantidades relativas de las dos fases dependen de las
cantidades de cloroformo y de agua iniciales.
Si se aade a esta mezcla una pequea cantidad de C, ste se distribuye entre las dos
fases, adems se encuentra que se ha disuelto algo de A en la fase rica en B y algo de B
en la fase rica en A. Las composiciones de las dos fases resultantes en equilibrio,
establecidas por procedimientos analticos adecuados, se hallan en puntos semejantes a
los sealados como a y b de la grfica. La lnea que une estos dos puntos se llama lnea
de reparto. Esta lnea no es necesariamente paralela a la base.
Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de cido actico hacen variar la
composicin de las fases acuosa y orgnica hacindolas cada vez ms semejantes y
aprecindose, como caracterstica particular de este proceso, un aumento de volumen de
una de las fases y la consiguiente disminucin del volumen de la otra hasta que llega a
desaparecer una de ellas.
La adicin de cido actico a distintas mezclas de cloroformo y agua (que inicialmente
forman un sistema de dos fases) acaba produciendo sistemas lquidos de una sola fase.
Las composiciones en porcentajes se hallan sobre una curva, llamada "curva de
solubilidad", como se ha dibujado sobre la figura. Una mezcla cualquiera dentro del rea
que encierra la curva representa un sistema de dos fases, y cualquier mezcla dentro del
rea exterior a la curva formar una sola fase lquida.