Difraccion 1

ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo Lpez Mateos
Zacatenco, Mex. D.F. 077338

Practica No. Rayos X (Molienda Mecnica de Polvos)
Roco Magne Acosta Vzquez
No. De Boleta: 2007330001
Fecha de entrega: 12 de enero del 2016
Objetivo
Caracterizacin de los polvos obtenidos por el mtodo de la molienda mecnica
citada en la prctica anterior.
Antecedentes
Hace algo ms de un siglo, en 1895 W. K. Rntgen, cientfico alemn, descubri
una radiacin, desconocida hasta entonces y que denomin rayos X, capaz de
penetrar en los cuerpos opacos. Las aplicaciones de los rayos X en el campo de
la Medicina son de todos conocidas, radiografas, tomografas, etc., pero su uso
tambin se ha extendido a otras reas como la deteccin de microfracturas en
metales o en el anlisis de obras de arte
El fundamento de esta tcnica reside en el fenmeno conocido como dispersin
scattering de radiacin X cuando incide sobre la materia. Este fenmeno
consiste en que parte de la radicacin X incidente se desva de su direccin
original por interaccin con el material irradiado.
Tcnicas difractrometricas
En funcin del tipo de fuente de partculas empleada se puede hablar de
difraccin de rayos X, difraccin de neutrones y difraccin de electrones. De
estas, la difraccin de rayos X es, sin duda, la tcnica de aplicacin ms
general y la ms ampliamente utilizada para la identificacin de especies
cristalinas, determinacin de estructuras cristalinas.
El mtodo ms habitual y prctico de produccin de rayos X, se basa en el
hecho de que cuando una partcula, con masa muy pequea y dotada de una gran
energa cintica, choca contra un material, una pequea parte de dicha energa
se invierte en la produccin de rayos X.
Las partculas ms utilizadas para este bombardeo son los electrones, y el
dispositivo instrumental utilizado se conoce con el nombre de tubo de rayos X.

Existen distintos tubos de rayos X, pero los ms utilizados son los de ctodo
incandescente, cuyo esquema se muestra en la figura 1.
Los elementos bsicos de este tipo de tubos (figura 1) son: un filamento capaz
de emitir electrones por calentamiento, que hace de ctodo, y un nodo
metlico, situados ambos dentro de una ampolla de vidrio en la que se ha hecho
un elevado vaco.
Figura 1- Esquema de un tubo de rayos X de ctodo incandescente.
El calentamiento del ctodo, normalmente una espiral de wolframio, se logra

haciendo pasar una corriente elctrica de intensidad i (10 60 mA). Si entre el
filamento y el nodo se aplica una diferencia de potencial de varios kV (10 60
kV), los electrones emitidos por el filamento incandescente son fuertemente
acelerados hacia el nodo, produciendo, en el choque con l, la emisin de rayos
X en todas las direcciones.
La mayor parte de la energa cintica de los electrones (Ec = eV = 1/2 mv2. V
= diferencia de potencial; e = carga del electrn; m = masa del electrn y v =
velocidad del electrn), se invierte en la produccin de calor en el nodo, y slo
una pequea porcin de la misma (menos del 1%) se invierte en la produccin de
rayos X.
El considerable calor que se produce en el nodo sera suficiente para fundirlo
en un corto espacio de tiempo. Esto hace que sea necesario refrigerarlo (suele
hacerse mediante una circulacin forzada de agua), y adems restringe mucho
el tipo de materiales que se pueden utilizar como nodo (deber tener un punto
de fusin elevado y conducir bien el calor).

Debido al grave peligro que representa la radiacin X, la ampolla de vidrio se

encuentra recubierta por una envoltura de plomo que absorbe la radiacin
producida en la mayora de las direcciones, saliendo sta al exterior del tubo a
travs de una o ms ventanas, realizadas con un material muy transparente a la
radiacin (normalmente berilio).
El filamento que hace de ctodo suele estar rodeado de una pantalla metlica
llamada focalizador, abierta slo en la direccin de salida de los electrones
hacia el nodo y mantenida a potencial negativo con objeto de repeler los
electrones que van en otras direcciones y dirigirlos hacia el nodo.
El espectro de rayos X emitido por estos tubos est constituido (figura 2) por
radiaciones de distintas longitudes de onda que se extienden de forma
continua en un amplio intervalo espectral (espectro continuo, no depende del
elemento que forma el nodo), y superpuestas a stas aparecen unos mximos
de intensidad que corresponden a las lneas caractersticas de rayos X del
elemento que forma el nodo (espectro caracterstico).
Figura2.- Espectro de rayos X emitido por un tubo de rayos X. La posicin de la longitud de onda
mnima slo depende de la diferencia de potencial aplicada al tubo, mientras que su intensidad total
slo depende de la diferencia de potencial y de la intensidad de corrientes aplicadas. Espectro
caracterstico: la posicin de sus distintos mximos de intensidad (l1, l2,) slo dependen del
elemento que forma el nodo del tubo; su intensidad depende tambin de la diferencia de potencial
y de la intensidad de corriente aplicadas.
Ley de Bragg
Histricamente mucho del entendimiento que tenemos de los arreglos atmicos
y moleculares en los slidos han sido resultado de investigaciones mediante
rayos-X.

La difraccin ocurre cuando una onda encuentra una serie de obstculos

espaciados regularmente, tal que son (1) capaces de dispersar la onda, y (2) que
los espacios son comparables en magnitud a la longitud de onda. Por otro lado,
la difraccin es consecuencia de las relaciones especficas de las fases que se
establecen entre dos o ms ondas que han sido dispersadas por obstculos.
Considerando las ondas 1 y 2 de la siguiente figura, las cuales tienen la misma
longitud de onda () y estn sobre el mismo plano O-O`, y suponiendo que
ambas ondas son dispersadas de tal manera que siguen diferentes trayectorias.
La relacin de fase entre las ondas dispersadas, dependen de la diferencia del
patrn de longitud del camino recorrido. Una posibilidad es que esta diferencia
de longitud del camino recorrido sea un nmero integral de longitudes de onda.
Como se nota en la Figura 3(a), estas ondas dispersadas (ahora denotadas 1`y
2`) estn en fase. Se dice que se refuerzan mutuamente (interferencia
constructiva) y, cuando las amplitudes son aadidas, la onda resultante se
intensifica como se muestra en la parte derecha de la figura. Esta es una
manifestacin de difraccin, y la referimos como un rayo difractado
compuesto de un gran nmero de ondas dispersadas, que se refuerzan unas con
otras.
Figura 3.- (a) Demostracin de cmo dos ondas (1 y 2) que tienen la

misma longitud de onda y que estn en fase despus del evento de
dispersin (1`y 2`) interfieren constructivamente una con la otra.
(b)Demostracin de cmo dos ondas ( 3 y 4) que tienen la misma longitud
de onda y que llegan a estar fuera de fase despus del evento de
dispersin (3`y 4`), interfieren destructivamente una con la otra.

Otras relaciones de fase son posibles entre las ondas dispersadas que no
resultan en un reforzamiento mutuo. La otra situacin extrema se demuestra
en la Figura 3(b), donde la diferencia de las longitudes de los caminos
recorridos despus de la dispersin es un nmero integral de la mitad de la
longitud de onda. Las ondas dispersadas estn fuera de fase esto es, se
cancelan las amplitudes correspondientes o se anulan una a la otra, interfieren
destructivamente (p.ej. la onda resultante tiene una amplitud cero), como se
indica en el lado derecho de la Figura. Es claro que una relacin de fases
intermedias entre estos dos casos extremos es posible, dando como resultado
un reforzamiento parcial.
Los rayos-X son un tipo de radiacin electromagntica que tiene una alta
energa y longitudes de onda muy cortas, las longitudes de onda son del orden
de espacios atmicos de los slidos. Cuando un haz de rayos-X incide sobre un
material slido, una porcin de este rayo se dispersar en todas las direcciones
por los electrones asociados a cada tomo o in que est dentro del camino del
haz. Consideremos ahora las condiciones necesarias para la difraccin de
rayos-X por un arreglo peridico de tomos. Si se tienen dos planos de tomos
A-Ay B-B , como se muestra en la siguiente Figura, que poseen los mismos
ndices de Miller h,k y l, y estn separados por la distancia interplanar dhkl .
Asumiendo que un haz de rayos-X de longitud de onda , paralelo,
monocromtico y coherente (en fase) incide en estos dos planos con un ngulo
, dos rayos de este haz (1 y 2), son dispersados por los tomos P y Q.
Ocurrir una interferencia constructiva entre los rayos dispersados (1y 2) a
un ngulo de los planos, si la diferencia de la longitud del camino recorrido
entre 1-P-1y 2-Q-2 (p.ej., SQ +QT ) es igual a un nmero n, de longitudes de
onda. Esta es la condicin de difraccin:
(Ec 1)

Figura 4.- Difraccin de rayos-X por los planos de tomos A-A y B-B
W. L. Bragg visualiz la difraccin de rayos-X en trmino de reflexiones
provenientes de los planos de un cristal, dando como resultado la simple
relacin (conocida como la Ley de Bragg):
Ec.2
Para que una familia de planos cristalogrficos difracte, la diferencia del

camino recorrido por ondas dispersadas sea un mltiplo entero de la longitud
de onda:
Ec.3
Cuando esta condicin no se cumple, se obtiene interferencia destructiva

Tcnica de difraccin para polvos
Una tcnica comn de difraccin consiste en utilizar polvos del espcimen en

estudio, el cual consiste de partculas orientadas al azar que estn expuestos a
una radiacin-X monocromtica. Cada partcula de polvo es un cristal, y
teniendo una gran cantidad de stos con orientaciones al azar asegura que
algunas partculas estn apropiadamente orientadas, de manera que cada grupo
posible de planos de difraccin sea capaz de difractarse. El difractmetro es
un aparato usado para determinar los ngulos a los cuales la difraccin ocurre
en una muestra, sus caractersticas se muestran en la siguiente Figura. Una
muestra S, en forma de una placa se coloca de manera que la rotacin se lleve a
cabo en el eje O. Este eje es perpendicular al plano de la pgina. El haz de

rayos-X monocromtico es generado en el punto T, y las intensidades de los

haces difractados son detectadas por un contador C. La muestra, la fuente de
rayos-X y el contador son todos coplanares. El contador se encuentra en un
dispositivo mvil, el cual tambin puede ser rotado alrededor del eje O; su
posicin angular en trminos de 2 se marca en una regla graduada. El
contenedor y la muestra estn mecnicamente acoplados, de tal manera que la
rotacin de la muestra en un ngulo est acompaada por una rotacin del
contador n de 2; esto asegura que los ngulos incidentes y de reflexin se
mantengan igual uno con respecto al otro.
Figura 5 .- Diagrama esquemtico de un difractmetro de rayos-X; T= fuente de rayos-X, S=

muestra, C = detector y O= eje de rotacin alrededor del cual rota el detector y la muestra.
Como el contador se mueve a una velocidad constante, un medidor grfica

automticamente las intensidad de los rayos difractados (monitoreados por el
contador) como una funcin de 2. 2 es el de ngulo de difraccin, el cual se
mide experimentalmente. La Figura 6 muestra un patrn de difraccin de
polvos de espuma de aluminio. Los picos de alta intensidad resultan cuando las
condiciones de difraccin de Bragg se satisfacen por un grupo de planos
cristalogrficos.

Figura 6.- Difractograma de espumas de aluminio mostrando las fases presentes y los planos de
difraccin. Espumas A, B y C representan diferentes tamaos de clula.
Procedimiento experimental
Esta prctica consisti en colocar dos muestras de polvos que se obtuvieron
por el mtodo de la molienda mecnica en el difractrometro, para incidir rayos
X sobre ellas y as poder caracterizar estos polvos.
Recordando que se llevaron a cabo dos moliendas (Molienda 1 y Molienda 2),
para ello fue necesario el estudio de las dos siguientes reacciones qumicas,
mostradas en u na practica anterior:
Para la Molienda 1
CoCl2+2Na+NaClextra
Para la Molienda 2
Co+2NaCl+ NaClextra
(Reaccin 1)

0.2CoCl2+0.8FeCl2+4Na+NaClext
Co0.2+Fe0.8+4NaCl+NaClextra (Reaccin2)
El difractrometro presenta un blanco de cobre (Cu), teniendo una emisin de

rayos X con una longitud de onda (=1.54 Amstrongs), la dos muestras fueron
expuestas a dos intervalos de tiempo (Corto y Largo).
Resultados
Para esta prctica se obtuvieron 4 difractrogramas dos de cada molienda, en
un intervalo de tiempo corto (10min) y en un intervalo de tiempo largo (1hr).
Estos se presentan en las siguientes imgenes:
Molienda Vial 1(corto)(10 min)

22000
20000
Intensidas(u.a)
18000
16000
14000
12000
10000
8000
6000
4000
20
30
40
50
60
70
80
90
Grafica 1.- Molienda Vial 1 Corto (10 min).
100
110
120

95000
90000
85000
80000
75000
70000
65000
60000
55000
50000
45000
40000
35000
30000
25000
20000
15000
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
Grafica 2.- Molienda Vial 1 Largo (1hr)
Molienda Vial 2 Corto (10 min)

3500
3000
Intensidad (u.a)
Intensidad (u.a)
Molienda Vial 1largo(1hr)
2500
2000
1500
1000
500
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Grafica 3.- Molienda Vial 2 Corto (10min)
90
100
110
120

Molienda Vial 2 Largo (1hr)

80000
Intensidad (u.,a)
70000
60000
50000
40000
30000
20000
10000
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
Grafica 4.- Molienda Vial 2 Largo (1hr)

En la prctica anterior referente a Rayos X (Polvos Fe-Co) se observ que un
difractograma obtenido a un tiempo corto no muestra sustancias que estn
presentes en la muestra en muy bajo contenido, un claro ejemplo se muestra en
el anlisis a las siguientes graficas (Molienda Vial 1Largo y Molienda Vial 1
Corto)

Grafica 5.- No se puede discernir un pico entre 41 y 42, debido al ruido

presente.
Grafica 6.- Se observa un pico entre los valores de 41 y 42, debido a la

mayor resolucin en el difractograma.

Molienda vial 1corto (15min), debido al ruido presente en esta parte del
difractrograma, no es posible discernir un pico entre 41 y 42, tambin es
posible contribuir este efecto ya que el tiempo en el cual se cre el anterior
difractrograma fue menor y por lo tanto la resolucin es menor.
En el
difractrograma Molienda Vial 1 largo (1hr), se muestra un pico bien
definido en el intervalo mencionado anteriormente, pero considerando que el

tiempo de exposicin a los rayos X en la muestra fue mayor, mostrando una
mayor resolucin en el mismo y picos ms definidos. Este es un claro ejemplo
del porque es mejor someter a la muestra a un tiempo mayor de exposicin, ya
que logramos eliminar efectos de ruido, en pocas palabras, al hacer un tiempo
mayor tenemos sustancias que estn presentes en muy bajo contenido.
Debido al ejemplo expuesto anterior, por ello nuestro anlisis se basara en las
grficas con tiempos largos: Molienda Vial 1 Largo y Molienda Vial 2 Largo.
En las siguientes graficas se muestran los picos obtenidos experimentalmente
del difractograma de la molienda vial 1 largo (1hr)

Grafica 8.- Molienda Vial 1 largo (1hr) (40-50)


Grafica 12.- Molienda Vial 1 largo (1hr) (95-111.5)
En la siguiente tabla se muestran los picos experimentales obtenidos del

difractograma para la Molienda Vial 1 largo.
Pico
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
Intensidad
27.35
31.693
41.61
42.36
44.44
45.44
47.43
53.88
56.45
66.22
73.13
75.25
83.97
92.37
101.52
108.01
110.057
27911
91018
21948
20894
24751
51755
24367
20144
27309
21749
10567
25409
23143
19733
19922
18980
20466
Tabla1.- picos experimentales para la Molienda Vial 1 largo.

En las siguientes graficas mostraremos los picos obtenidos del difractograma

Molienda Vial 2 Largo

Grafica 16.- Molienda Vial 2 largo (1hr) (64-68.5)

Grafica 17.- Molienda Vial 2largo (1hr) (70-80)


En la siguiente tabla se muestran los picos experimentales obtenidos del
difractograma Molienda Vial 2 Largo.
Pico
Intensidad
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
27.34
31.71
44.83
45.44
53.83
56.46
65.08
66.22
73.09
75.27
82.56
84.00
101.09
110.35
18861
71982
17651
41033
11672
18212
10977
13180
10449
10515
10958
13486
10681
11169
Tabla 2.- picos experimentales para la Molienda Vial 2 largo

Imgenes de las cartas de difraccin, usadas para identificar los picos en las
moliendas.
Figura 7.- Carta de Difraccin de NaCl

Figura 8.- Carta de Difraccin de Fe (FCC)

Figura 8.- Carta de Difraccin de Co (HCP)

Anlisis de resultados
Se procede a identificar cada uno de los picos experimentales en ambas
moliendas, consultando las cartas de difraccin (de los reactivos y productos,
mostrados en las reacciones qumicas).
Pico
1
2
3
4
5
6
2
27.35
31.693
41.61
42.36
44.44
45.44
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
47.43
53.88
56.45
66.22
73.13
75.25
83.97
92.37
101.52
108.01
110.057
Intensidad Estructura
2
27911
NaCl
26.834
91018
NaCl
31.082
21948
Co(HCP)
41.57
20894
24751
Co(HCP)
44.47
51755
NaCl
44.533
24367
20144
27309
21749
10567
25409
23143
19733
19922
18980
20466
Co(HCP)
NaCl
NaCl
NaCl
NaCl
NaCl
NaCl
NaCl
NaCl
47.43
52.759
55.300
64.805
71.456
73.612
82.036
88.230
Intensidad
95
999
272
h
1
2
1
k
1
0
0
l
1
0
0
283
577
2
2
0
2
0
0
999
17
167
65
7
157
104
6
1
3
2
4
3
4
4
5
0
1
2
0
3
2
2
1
1
1
2
0
1
0
2
1
Tabla3.- Picos identificados de Molienda vial 1Largo

Pico
1
2
3
4
5
6
2
27.34
31.71
44.83
45.44
53.83
56.46
7
8
9
10
65.08
66.22
73.09
75.27
2
18861
NaCl
26.834
71982
NaCl
31.082
17651
Fe(FCC)
44.67
41033
NaCl
44.533
11672
NaCl
52.759
18212
NaCl
44.533
10977
13180
10449
10515
Fe(FCC)
NaCl
NaCl
NaCl
65.02
52.759
55.300
64.805
Intensidad
95
999
999
577
17
577
h
1
2
1
2
3
2
k
1
0
1
2
1
2
l
1
0
0
0
1
0
115
17
167
65
2
3
2
4
0
1
2
0
0
1
2
0
Tabla 4.- Picos identificados de Molienda vial 2 Largo

11
Pico
12
13
14
82.56
2
84.00
101.09
110.35
10958
Fe(FCC)
13486
NaCl
10681
11169
82.34
2
82.036
174
2
Intensidad h
104
4
1
k
2
1
l
2
Tabla 4.- Picos identificados de Molienda vial 2 Largo
Como ya se mencion en la prctica de molienda mecnica, para formar

los polvos que estamos analizando en esta prctica, fueron colocados en
un vial junto con balines de acero, es probable que la muestra se pudiera
contaminar del xido presente en los balines y los pequeos picos
presentes en los difractrogramas se deban algn oxido y estos no
pudieron identificarse con alguno presente en las cartas de difraccin.
Tambin es posible apreciar un corrimiento de los picos identificados
para el NaCl.
Conclusiones
Una diferencia relevante entre los difractogramas obtenidos a un tiempo ms
largo que aun tiempo ms corto, es la resolucin en los picos, como se mencion
en la prctica anterior y tambin en esta, al analizar un difractrograma con un
tiempo ms largo nos permite conocer sustancias que se encuentran en menor
cantidad en los polvos.
Ya que picos de orden pequeo no pudieron ser identificados, podemos asumir
que la muestra pudo ser contaminada con algn oxido proveniente de los balines
de acero.
Para ambas moliendas se identificaron picos de NaCl, con la caracterstica de
que algunos de ellos estaban acoplados y esto puede deberse a que tal vez se
presentara una aleacin.
Los picos identificados en la molienda vial 1 (largo) son de Co(HCP), aunque es
probable que se encontraran Co(FCC), pero el que predomina es el de tipo
hexagonal ,por la posicin que presentan los picos y para la molienda vial 2 , los
picos que se identificaron son de Fe(FCC).

Bibliografa
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas2/Practicas_de_DRX.pdf
http://prof.usb.ve/hreveron/capitulo3.pdf

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Grafica 2.- Molienda Vial 1 Largo (1hr)

Molienda Vial 2 Corto (10 min)

Molienda Vial 1largo(1hr)

Grafica 3.- Molienda Vial 2 Corto (10min)

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Molienda Vial 2 Largo (1hr)

Grafica 4.- Molienda Vial 2 Largo (1hr)

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Grafica 5.- No se puede discernir un pico entre 41 y 42, debido al ruido

Grafica 6.- Se observa un pico entre los valores de 41 y 42, debido a la

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difractrograma Molienda Vial 1 largo (1hr), se muestra un pico bien

definido en el intervalo mencionado anteriormente, pero considerando que el

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Grafica 8.- Molienda Vial 1 largo (1hr) (40-50)

Grafica 9.- Molienda Vial 1 largo (1hr) (50-60)

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Grafica 10.- Molienda Vial 1 largo (1hr) (65-80)

Grafica 11.- Molienda Vial 1 largo (1hr) (80-95)

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Grafica 12.- Molienda Vial 1 largo (1hr) (95-111.5)

En la siguiente tabla se muestran los picos experimentales obtenidos del

Tabla1.- picos experimentales para la Molienda Vial 1 largo.

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En las siguientes graficas mostraremos los picos obtenidos del difractograma

Grafica 13.- Molienda Vial 2 largo (1hr) (25-34)

Grafica 14.- Molienda Vial 2 largo (1hr) (35-50)

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Grafica 15.- Molienda Vial 2 largo (1hr) (50-59)

Grafica 16.- Molienda Vial 2 largo (1hr) (64-68.5)

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Grafica 17.- Molienda Vial 2largo (1hr) (70-80)

Grafica 18.- Molienda Vial 2 largo (1hr) (80-89)

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Grafica 19.- Molienda Vial 2 largo (1hr) (100-112)

Tabla 2.- picos experimentales para la Molienda Vial 2 largo

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Figura 7.- Carta de Difraccin de NaCl