CAPTULO 6

DIRECCIN DE LOS HACES DIFRACTADOS

6.1 DIFRACCIN DE RAYOS X
Cuando los rayos X son dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar
interferencias - tanto constructivas como destructivas - entre los rayos dispersados ya que las
distancias entre los centros de dispersin son del mis o orden de magnitud que la longitud de
onda de la radiacin. El efecto acumulativo de esta dispersin desde los centros regularmente
espaciados del cristal es la difraccin.
Los requisitos para la difraccin de rayos X son:

(1) que el espaciado entre capas de tomos sea aproximadam

onda de la radiacin.

el mismo que la longitud de

(2) que los centros de dispersin estn distribuidos en el espacio de una manera muy regular.
6.2 LEY DE BRAGG

La difraccin de los rayos X por los cristales fue estudiada por W. L. Bragg quien estableci
que para un haz monocromtico de rayos X, de longitud e onda , habr slo ciertos valores
del ngulo de incidencia , determinados por la distancia d entre los planos del cristal, a los
cuales ocurrir difraccin, de acuerdo a la relacin:
n = 2 d sen

(6.1)

Donde n es el orden de la difraccin.

6.3 ESPECTROSCOPIA DE RAYOS X
Experimentalmente, la ley de Bragg puede ser utilizada es dos formas:
Anlisis estructural: Usar rayos x de longitud de onda conocida y medir para determinar el
espaciado d de diferentes planos en un cristal.
Espectroscopia de rayos x : Usar un cristal con planos de espaciados d conocidos, medir para
determinar la longitud de onda de la radiacin usada.
Para un cristal cbico el espaciado d de los planos puede obtenerse a partir de la medida de su
densidad, segn:

Densidad =

peso de los tomos en la celda unitaria

volumen de la celda unitaria

A
N0 V

( 6.2)

Donde:
= densidad ( g / cm3 ) , A = suma de los pesos atmicos de los tomos en la celda unitaria,
N 0 = Nmero de Avogadro = 6,023 10 23 molculas / mol y V = volumen de la celda unitaria.
76

6.4 DIRECCIONES DE DIFRACCIN

La relacin que predice el ngulo de difraccin para cualquier conjunto de pla nos se obtiene
combinando la ley de Bragg y la ecuacin de los espaciados de los planos.
1

Para un cristal cbico:

d2
sen 2 =

por lo que:

Para un cristal tetragonal:

d2

(h 2 + k 2 + l2 )
2

4a 2

(6 .3)

a2

(h 2 + k 2 + l2 )

h2 + k2

(6.4)

l2

(6.5)

a2
c2
2 h 2 + k 2 l 2

sen 2 =
+

4 a 2
c2

por lo que:

(6.6)

Para un cristal rombodrico:

1
d2

(h 2 + k 2 + l 2 ) sen 2 + 2 (hk + kl + hl) (cos 2 cos )

a 2 (1 3 cos 2 + 2 cos 3 )

2
por lo que: sen =
4
2

( h 2 + k 2 + l 2 ) sen 2 + 2 (hk + kl + hl) (cos 2 cos )

a 2 (1 3 cos 2 + 2 cos 3 )

(6.7)
(6.8)

6.5 MTODOS DE DIFRACCIN

La difraccin puede ocurrir cada vez que se satisface la ley de Bragg, n = 2 d sen . Esta
ecuacin pone condiciones estrictas en y para cualquier cristal dado. Con radiacin
monocromtica, un montaje arbitrario de un monocristal en un haz de rayos X no producir, en
general, haces difractados. Alguna forma de satisfacer la ley Bragg debe ser ideada, y esto
puede ser hecho variando continuamente ya sea o durante el experimento. Las maneras en
las que estas cantidades son variadas, distinguen los es mtodos principales de difraccin:
Mtodo

Laue

Variable

Fija

Cristal rotante

Fija

Variable (en parte)

Debye-Scherrer

Fija

Variable

6.6 MTODO DE LAUE

Las fotografas de Laue son la clase de patrn de difraccin ms fcil de realizar. Se requiere
radiacin blanca proveniente de un tubo de rayos X con un nodo de metal pesado. La
presencia de componentes caractersticas intensas no c mplican el patrn de difraccin y slo
sern reflejadas si un conjunto de planos en el crista est orientado de tal forma que se
satisface la ley de Bragg para esas componentes, y el
efecto ser la formacin de una
mancha de Laue de alta intensidad.
La muestra usada en este mtodo es un monocristal. Esto puede significar un monocristal
aislado o un grano cristalino particular de un agregado policristalino.
77

Las manchas de Laue son formadas por el solapamiento d reflexiones de diferentes rdenes
debido a que los planos correspondientes a esas reflexiones son paralelos.
Existen dos variaciones del Mtodo de Laue, dependiendo de la posicin de la fuente, cristal y
pelcula: Mtodo de transmisin y Mtodo de retroreflexin. En cada caso, la pelcula es plana
y ubicada perpendicularmente al haz incidente.
6.6.1 MTODO DE TRANSMISIN
En este mtodo la pelcula se ubica detrs del
cristal a fin de registrar los haces difractados
hacia adelante. El ngulo de Bragg
correspondiente a cualquier mancha de Laue de
una cmara de transmisin, esquematizada en
la Figura 6.1, es dado por:
r
tan 2 = 1
(6.9)
D

Figura 6.1.- Cmara de Laue de Transmisin

Donde: r1 es la distancia de la mancha desde el centro de la pelcula y D es la distancia de la

muestra a la pelcula .

Una muestra para el mtodo de transmisin debe tener absorcin lo suficientemente baja para
transmitir los haces difractados; en la prctica, esto quiere decir que las muestras relativamente
gruesas de un elemento ligero como el alumin io se pued usar, pero que el espesor de un
elemento medianamente pesado como el cobre debe ser re cido, por ataque de cido, por
ejemplo, a unas cuantas milsimas de pulgada. Por otro lado, la muestra no debe ser demasiado
delgada o la intensidad difractada ser demasiada baja, dado que la intensidad de un haz
difractado es proporcional al volumen del material difractante.
6.6.2 MTODO DE RETROREFLEXIN
En este mtodo, la pelcula es ubicada entre el cristal y la
fuente de rayos X. El haz incidente pasa a travs de un
agujero en la pelcula y se registran los haces difractados en
una direccin hacia atrs. El ngulo de Bragg
correspondiente a cualquier mancha de un patrn de
difraccin obtenido en una cmara de retro-reflexin de
Laue, esquematizada en la Figura 6.2, es dado por:
r
tan (180 2) = 2
(6.10)
D

Figura 6.2.- Cmara de Laue

de retro-reflexin

Donde: r2 es la distancia de la mancha desde el centro de la pelcula y D es la distancia de la

muestra a la pelcula.
En el mtodo de retro- reflexin, no existe restriccin en el espesor de la muestra y mu ras
considerablemente macizas pueden ser examinadas, dado que los haces difractados se originan
en slo una capa delgada de la superficie de la muestra. Esta diferencia entre los dos mtodos
puede ser puesta de manifiesto de otra manera y que bi
cordar: cualquier informacin
acerca de una muestra gruesa obtenida por el mtodo de retro-reflexin se aplica slo a una
78

capa delgada de la superficie de esa muestra, mientras que la informacin registrada en un

patrn de transmisin es representativa del espesor completo de la muestra, simplemente
porque la muestra de transmisin necesariamente debe s r lo suficientemente delgada para
transmitir los haces difractados desde todas las partes de su seccin transversal.
6.6.3 PORTAMUESTRAS

Existe una gran variedad de portamuestras en uso, cada uno

destinado a algn propsito particular. El ms simple consiste
de un poste fijo al cual la muestra es adherida con cera o
plastilina. Un portamuestra ms elaborado es requerido
cuando es necesario fijar un cristal en alguna orientacin
particular relativa al haz de rayos X. En este caso, se usa una
cabeza goniom trica de tres crculos (Figura 6.3); tiene tres
ejes de rotacin mutuamente perpendiculares, dos verticales
y uno horizontal, y es construido tal que el cristal, fijado con
cemento a la punta de la barra pequea de metal en la
cspide, no es desplazado en el espacio por cualquiera de las
tres rotaciones posibles.
Figura 6.3.- Cabeza Goniomtrica

En el examen de muestras de lminas, es frecuentemente

necesario obtener patrones de difraccin de diversos puntos sobre la superficie, y esto requiere
del movimiento de la muestra, entre exposiciones, en dos direcciones a ngulo recto en el plano
de la superficie de la muestra, siendo esta superficie perpendicular al haz de rayos x incidente.
6.6.4 COLIMADORES
Los colimadores son dispositivos diseados para producir un haz compuesto de rayos casi
paralelos y son usados en todas las variedades de cmaras de rayos x. El colimador ms simple
consiste de dos aberturas circulares de dimetro d separadas una distancia u(>>d).
Si una fuente puntual de radiacin se sita en S sobre el eje del colimador y a una distancia v
del orificio de salida, como se muestra en la Figura 6.4, los rayos desde el colimador no son
paralelos y el haz tiene forma cnica con un ngulo m
o de divergencia 1 , expresado en
radianes, por:

1 =

d
v

(6.11)

Figura 6.4.- Colimador y fuente puntual

Si un tubo de rayos x que tiene un espacio focal de forma cuadrada y de lado h, es ubicado en S
simtricamente sobre el eje del colimador y a una distancia v del orificio de salida, como se
muestra en la Figura 6.5, tal que los rayos convergentes desde los bordes de la fuente s cruzan
en el centro del colimador y luego divergen, el ngulo mximo de divergencia, en radianes, es:
79

2d
(6.12)
u
y el centro del colimador puede ser considerado como una fuente virtual de esos rayos
divergentes.
2 =

Figura 6.5.- Colimador y fuente grande

El haz que se emite desde el colimador contiene no sol mente rayos paralelos y divergentes
sino tambin convergentes que inciden sobre un cristal ubicado a una distancia w del orificio
d
de salida con un ngulo mximo de convergencia, en radianes, dado por: =
(6.13)
u+w
2v
El tamao de la fuente mostrada en la Figura 6 .5 es dada por: h = d
1
(6.14)
u

6.6.5 FORMAS DE LAS MANCHAS

Aqu estamos interesados con las formas de las manchas obtenidas de cristales perfectos, sin
distorsin. Estas formas son grandemente influenciadas por la natu eza del haz de incidente,
i.e., por su convergencia o su divergencia, y es importante darse cuenta de este hecho, o las
manchas de Laue de forma "inusual" pueden errneamente ser tomadas como la evidencia de
distorsin del cristal.

Figura 6.6.- Focalizacin de un haz difractado en el mtodo de transmisin

Consideremos primero el caso de transmisin, y asumiremos que el cristal es delgado y ms

grande que la seccin transversal del haz primario en punto de la incidencia. Si este haz es
principalmente divergente, entonces el cual es el caso usual en la prctica (Fig. 6.4 o 6.5),
entonces una accin de enfoque tiene lugar en la difraccin. La Figura 6.6 es una seccin a
travs del haz incidente y cualquier haz difractado; el haz de incidente, cuya seccin
transversal en cualquier punto es circular, es mostrado fluyendo desde una fuente pequea, real
o virtual. Cada rayo del haz de incidente que cae en el plano del dibujo golpea a los planos
80

reflectantes de la red del cristal a un ngulo de Bragg ligeramente diferente, ste ngulo es un
mximo en A y decrece progresivamente hacia B. Los rayos ms bajos son por consiguiente
desviados a travs un ngulo 2 ms grande que los superiores, con el resultado de que el haz
difractado converge a un foco en F. Esto es cierto slo de los rayos en el plano del dibujo; esos
en un plano a ngulo recto continan para diverger des us de la difraccin, con el resultado de
que el haz difractado es elptico en la seccin
transversal. La pelcula intersecta diferentes haces
difractados a diferentes distancias del cristal, de tal
manera que se observan manchas elpticas de tamaos
diversos, como se muestra en la Figura 6.7. ste no es
un esquema de un patrn Laue sino una ilustracin de
tamao de la mancha y la forma como una funcin de
posicin de la mancha en un cuadrante de la pelcula.
Notar que las manchas son todas elpticas con sus ejes
menores alineados en una direccin radial y que las
manchas cercas al centro y el borde del patrn son ms
gruesos que aqullas en las posiciones intermedias, la
ltimas formadas por haces cerca de su punto focal. Las Figura 6.7.- Forma de las manchas de
manchas que tienen las formas ilustradas son bastante Laue de Transmisin como una funcin
de la posicin.
comunes.
En retro-reflexin, ninguna focalizacin ocurre y un haz incidente divergente contina para
divergir en todas las direcciones despus de la difraccin. Las manchas de retro-reflexin de
Laue son por consiguiente ms o menos circulares cerca del centro del patrn, y llegan a ser
progresivamente elpticas hacia el borde, debido a la incidencia oblicua de los rayos sobre la
pelcula, los ejes principales de las elipses son aproximadamente radiales .
6.7 MTODO DE DEBYE-SCHERRER

Figura 6.8.- Cmara Debye-Scherrer

La Figura 6.8 muestra las vistas lateral y frontal de las partes de una tpica cmara DebyeScherrer . Consiste de una cmara cilndrica con una cubierta,
colimador para admitir y
81

definir el haz incidente, un atrapador del haz para confinar y detener el haz transmitido, un
medio para soportar la pelcula contra la circunferenc a interior de la cmara y un portamuestra
que puede ser rotado. Los dimetros de la cmara vara esde unos 5 a 20 cm.
La geometra del mtodo Debye-Scherrer se muestra en
la Figura 6.9. Si S es la distancia medida sobre la pelcula
desde una lnea de difraccin particular al punto donde el
haz transmitido incidira sobre la pelcula, entonces:
S = 2 R
Donde R es el radio de la cmara.

(6.15)

El poder de resolucin es la habilidad de la cmara pa

separar lneas de difraccin desde conjuntos de planos de
casi el mismo espaciado y es dado por:
Figura 6.9.- Geometra del mtodo
d
2R
Debye.Scherrer
Poder de resolucin =
=
tan
(6.16)
d
S
Donde d es el espaciado medio de los dos conjuntos de planos, d es la diferencia en sus
espaciados y S es la separacin de las dos lneas de difraccin que aparecen resueltas sobre la
pelcula.
6.7.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA
Los metales y las aleaciones pueden ser convertidos a olvo por limando o, si son
suficientemente frgiles, por reduccin a polvo en un mortero pequeo de gata. En uno u otro
caso, el polvo debera ser limado o molido tan fino como sea posible, preferentemente para
pasar un tamiz de 325 mesh, para producir lneas de difraccin suaves y continuas. El polvo
tamizado es usualmente endurecido por calor en cpsulas evacuadas de vidrio o de cuarzo para
aliviar las tensiones debido al limado o la molienda.
Precauciones especiales son necesarias para tamizar aleaciones de dos fases. Si una pequea
muestra representativa es seleccionada de un lingote para anlisis de rayos X, entonces esa
muestra completa debe ser molida o limada para pasar a ravs del tamiz. El mtodo comn de
molienda hasta que una cantidad suficiente para la mue ra de rayos X ha pasado el tamiz, el de
tamao muy grande es desechado, puede conducir a resultados muy errneos. Una fase de la
aleacin es usualmente ms frgil que la otra, y esa fase ser ms fcilmente convertida en
partculas finas; si la molienda y el cribado son interrumpidos en cualquier punto, entonces el
material resta nte sobre la pantalla contendr menos de la fase ms q ebradiza que la muestra
original mientras que los de tamao reducido contendrn ms, y ninguno de los dos ser
representativo.
La muestra final para la cmara Debye debera ser de forma de una barra delgada, 0.5 mm o
menos de dimetro y acerca de 1 cm de largo. Hay diversas formas de preparar tal muestra, una
de las ms simples es revestir el polvo sobre la superficie de una fibra de vidrio fina con una
cantidad pequea de goma o la vaselina. Otros mtodos consisten en empacar el polvo en un
tubo de paredes delgadas hecho de una substancia dbilmente absorbente tal como el celofn o
vidrio de borato de litio, o en comprimir una mezcla de polvo y agavilladora a tr vs de un
agujero pequeo. Los alambres policristalin os pueden ser usados directamente, pero ya que
usualmente exhiben alguna orientacin preferida, el patrn resultante de difraccin debe ser
interpretado con ese hecho en mente.
82

6.7.2 CARGADO DE LA PELCULA

La Figura 6.10 muestra tres mtodos de disponer la pelcula en el mtodo Debye-Scherrer y las
relaciones que permiten determinar el valor de en cada caso.

Mtodo (a)
4 R = U (6.17)

Mtodo (b)
( 2 4 ) R = V
(6.18)

Mtodo (c)
2 S
=
(6.19)
W

Figura 6.10.- Mtodos de cargar las pelculas en cmaras de Debye-Scherrer

6.7.3 CMARAS DE ALTA Y BAJAS TEMPERATURAS

Las investigaciones frecuentemente requieren que la es ructura cristalina de una fase estable
solamente pueda ser determinada a altas temperaturas. En muchos casos, esto puede ser
realizado apagando la muestra a tasa lo suficientemente alta para suprimir a descomposicin
de la fase de alta temperatura y luego examinar la muestra en una cmara ordinaria a la
temperatura ambiente. En otros casos, la transformacin entre las fases estables a la
temperatura ambiente no puede suprimirse, y una cmara de alta temperatura es necesaria para
que la muestra pueda ser examinada a la temperatura en la cual la fase en cuestin es estable.
El diseo de cmaras Debye de alta temperatura varia m s o menos de laboratorio a
laboratorio. Todas ellas incluyen un horno pequeo, usualmente del tipo de resistencia
elctrica, para calentar la muestra y una termocupla para medir su temperatura. El problema
principal del diseo es mantener la pelcula fra sin
incremento demasiado grande en el
dimetro de la cmara; esto requiere de refrigeracin por agua del cuerpo de cmara y/o la
colocacin cuidadosa de blindajes contra la radiacin
re el horno y la pelcula, blindajes
bien diseados que no interferirn con los haces de rayos X difractados. El horno que rodea la
muestra tambin debe ser provisto de algn tipo de ran
para permitir el pasaje de los haces
incidente y difractados. Si la muestra es susceptible a la oxidacin a altas temperaturas,
entonces deben proveerse los medios para desocupar la cmara o el llenado con
gas inerte;
alternativamente, la muestra en polvo puede ser sellada en un tubo de silicio de paredes
delgadas. Debido al tamao pequeo del horno en una cmara de al temperatura, los
83

gradientes de temperatura en ella son usualmente muy pronunciadas, y debe haber el cuidado
especial para asegurar que la temperatura registrada p la termocupla es realmente la de la
muestra misma. Dado que la intensidad de cualquier reflexin es dismi ida por un incremento
en la temperatura, el tiempo de exposicin requerido para un patrn de difraccin de alta
temperatura es normalmente ms larga.
Las cmaras de Debye son tambin ocasionalmente requeridas para el tr
a temperaturas
debajo de la temperatura ambiente. La refrigeracin de la muestra es usualmente realizada
dirigiendo un chorro delgado de lquido refrigerante, tal como aire lquido, sobre la muestra
durante toda la exposicin a los rayos X. El patrn de difraccin del lquido refrigerante
tambin ser registrado pero esto es fcilmente distinguido de la de un slido cristalino, porque
el patrn tpico de un lquido contiene solo uno o dos mximos muy difusos en contraste con
las lneas puntiagudas de difraccin de un slido. La dispersin del lquido, sin embargo,
aumentar el ennegrecimiento del fondo de la fotografa.
6.8 FOTOGRAFAS PINHOLE
Cuando radiacin monocromtica se usa
para examinar muestras policristalinas en
una cmara de Laue, el resultado es
llamado una fotografa pinhole. Para este
fin una cmara de transmisin o de retroreflexin puede ser usada, como se muestra
en la Figura 6.20.
En el mtodo de transmisin, el valor de
para una reflexin particular es dada por:
U
tan 2 =
(6.20)
2D
En el mtodo de retro-reflexin, el valor de
para una reflexin particular es dada por:

Figura 6.7.- Cmara Pinhole

V
(6.21)
2D
Donde U y V son los dimetros del anillo de Debye en cada mtodo y D es la distancia de la
muestra a la pelcula.
tan ( 2 ) =

6.9 ELECCIN DE LA RADIACIN

Con cualesquiera de los mtodos de polvo descritos antes, el investigador debe elegir la
radiacin ms apropiada para el problema por resolver. Para hacer esta eleccin, las dos
consideraciones ms importantes son:

(1) La longitud de onda caracterstica usada no debera ser ms corta que el borde de absorcin
K de la muestra, o la radiacin fluorescente producida oscurecer la pe cula. En el caso de
aleaciones o compuestos, puede ser difcil o imposible satisfacer esta condicin para cada
elemento en la muestra.
(2) La ley Bragg muestra que a ms pequea longitud de onda, ms pequeo es el ngulo
Bragg para planos de un espaciamiento dado. Disminuyendo la longitud de onda por lo
tanto cambiar cada lnea de difraccin a ms bajos ngulos de Bragg y aumentar el
nmero total de lneas en la pelcula, mientras que incrementando la longitud de onda se
84

tendr el efecto de contrario. La eleccin de una corta o larga longitud de onda depe de del
problema en particular.
Las radiaciones caractersticas usualmente utilizadas n la difraccin de rayos X son las
siguientes:
Mo K:
0.711A
Cu K:
1.542
Co K:
1.790
Fe K:
1.937
Cr K:
2.291
En Cada caso, el filtro apropiado se usa para suprimir el componente K de la radiacin. En
general, la radiacin Cu K es generalmente la ms usada. No puede ser utilizada con
materiales ferrosos, sin embargo, ya que causar radiacin fluorescente del hierro en la
muestra; en cambio, la radiacin Co K, Fe K o Cr K deberan ser usadas.
La medida del parmetro preciso de la red requiere que exista un nmero de lneas en la regin
de retro-reflexin, mientras algunas muestras pueden producir solamente una o dos. Esta
dificultad puede ser evitada usando radiacin no filtr da, para tener presentes las lneas K as
como tambin la K, y usando un blanco de aleacin. Por ejemplo, si una aleacin de Fe-Co al
50 por ciento atmico es usada como blanco, y ningn filtro es usado en el haz de rayos X, la
radiacin contendr las longitudes de onda Fe K, Fe K , Co K y Co K , ya que cada
elemento emitir su radiacin caracterstica independientemente. Desde luego, blancos
especiales pueden ser usados slo con tubos de rayos X esmontables.

85

LABORATORIO 12

MTODO DE LAUE
OBJETIVOS.Obtener el registro del patrn de difraccin de Laue de un monocristal de LiF y asignar los
ndices de Miller.
TEORA.-

Las fotografas de Laue se obtienen irradiando monocristales con rayos X policromticos. Este
mtodo se utiliza principalmente para determinar simetras cristalinas y orientaciones
cristalogrficas. Se puede hacer una evaluacin a los patrones e reflexin de Laue de
estructuras simples.
La figura. 1 muestra el patrn de reflexin Laue de
un monocristal de LiF que tiene una estructura de
red cbica cara centrada (FCC). Si el patrn da una
rotacin de 90 alrededor de la direccin del haz
primario, es de nuevo coherente consigo mismo.
Por tanto, tenemos aqu una cudruple simetra, con
la coincidencia entre la direccin del haz y la
direccin cristalogrfica (100). La intensidad de las
reflexiones depende tanto de las caractersticas
cristalogrficas como de la distribucin espectra l
de la intensidad de los rayos X.
La condicin de interferencia constructiva est
determinada por relacin de Bragg:
2 d sen = n
donde:
d = la distancia entre los planos reticulares
= longitud de onda

(1)

Figura 1.- Foto de Laue de un cristal de LiF

= el ngulo de Bragg
n = el orden de la difraccin

La muestra de LiF consiste en un cristal cbico con constante de red a .

La siguiente ecuacin es vlida para las distancias d( hkl ) entre la red y los planos del sistema
a
cbico:
(2)
d (hkl) =
h 2 + k 2 + l2
Si L es la distancia entre una reflexin y el centro del patrn de difraccin, y D la distancia
entre la muestra y la pelcula, entonces el ngulo experimental determinado es:
1
L
exp = tan 1 ;
L = y2 + z2
(3)
2
D

Donde y y z son las coordenadas de reflexin medidos del centro d el patrn.
Si el haz de rayos X que coincide con la direccin cristalogrfica [ h * k * l * ] (que aqu es
[100]) incide en un plano ( hkl ) del cristal, ver Figura 2, entonces el ngulo de incidencia
est determinado por el producto escalar del vector no mal del plano y el vector incidente.
86

cos =

hh * +kk * + ll *
(h 2

+k2

+ l 2 ).(h *2

+k *2

+ l *2 )

(4)

De la Figura 2, cal = 90 y considerando que

( h * k * l * ) = (100 ) , de (4) se obtiene que :
sen cal =

h
h2

+ k2

+ l2

(5)

La asignacin de las reflexiones individuales

correspondientes a los planos reticulares se
encuentra cuando:
(6)
exp = cal
Adems de (6), la relacin k / l = y / z tambin
debe ser vlida , cuando z e y son las coordenadas
de la reflexin medidas desde el centro del patrn.

Figura 2.- Reflexin de un plano de la red

con orientacin al azar.

EQUIPOS Y MATERIALES.Unidad bsica de Rayos X

Cristal de LiF(100) d = 2.014 10 1 0 m
Portapelculas
Pelcula Polaroid, (ISO 3000), (9 12) cm

Tubo de Rayos X con nodo de Cu

Portamuestras para la difraccin de Laue
Calibrador Vernier de plstico
Adaptador de pelcula Polaroid

PROCEDIMIENTO .-

1. Instalar el tubo de rayos X con nodo de cobre y montar el experimento como se muestra en
la Figura 3.

Figura 3 .- Montaje experimental para el mtodo de Laue

87

2. Fijar el diafragma tubular de 1 mm de dimetro en la salida del tubo de rayos X y montar el

monocristal de LiF con sus dos alfileres en el portamuestra de la difraccin de Laue, de
manera que el lado ovalado del cristal est siempre hacia la fuente de rayos-X.
3. Colocar la pelcula de rayos X con su envoltura resistente a la luz en el soporte de pelcula
con la ayuda de las dos lminas imantadas y a una distan ia alrededor de 1,5 cm a 2 cm del
cristal, a fin de obtener un patr n de Laue sin distorsiones
4. Asegrese de que las superficies del cristal y la pelcula plana sean paralelas entre s, y que
amba s son perpendiculares al haz principal.
5. Exponer la pelcula en los valores mximos de tensin de nodo, es to es 35KV y 1mA, con
un tiempo de exposicin de 2 horas.
6. Medir exactamente la distancia entre el cristal y la pelcula para la determinacin posterior
de las direcciones.
7. Luego de haber expuesto la pelcula a la radiacin dur nte el tiempo mencionado
anteriormente, proceda a revelarla, como se indica en el Apndice .
CUESTIONARIO .-

1. Determinar los valores experimentales de para cada mancha de Laue de la fotografa,

usando la ecuacin (3).
2. Asignar los ndices de Miller a cada una de las manchas de Laue de la fotografa.
3. Calcular los valores de para cada mancha de Laue de la fotografa y comparar us
resultados con los hallados en la pregunta 1.
4. Usando la ecuacin (2), determinar las distancias interplanares de los planos que han
producido las reflexiones en la fotografa.
5. Hallar las longitudes de onda de los haces de rayos X ue han producido las manchas de
Laue de la fotografa, usando la ecuaci n (1).

88

LABORATORIO 13
MTODO DE DEBYE- SCHERRER

OBJETIVOS. Obtener fotografas de Debye Scherrer de muestras de p vo de NaCl y CsCl.

Determinar las constantes de red de las muestras analizadas.
Determinar el nmero de tomos en las celdas unitarias.

TEORA.Cuando los rayos X inciden sobre los tomos de un material slido son dispersados por los
electrones de los tomos. El poder de dispersin de un slo tomo est representado por el
factor de dispersin atmica f, que es aproximadamente proporcional al nmero de electrones
en el tomo o su nmero atmico Z. As tenemos que :
f Z
(1)
Si el slido tiene una estructura peridica ordenada, a interferencia constructiva se produce
slo entre las ondas dispersadas. La direccin de la reflexin resultante se determina por la
2 d sen = n
relacin de Bragg:
(2)
donde:
d = la distancia entre los planos reticulares
= el ngulo de Bragg
= longitud de onda
n = el orden de la difraccin
La intensidad de las reflexiones difractadas es proporcional a la magnitud del cuadrado de la
amplitud F . Este ltimo se obtiene de la suma de las amplitudes dispersa das y sus fases de
todos los n tomos de la celda unidad del cristal. Si las coorden
de los n tomos se
denominan u n , v n y w n , la siguiente relacin es vlida para F (h , k, l) , (donde h, k , l son los
ndices de Miller del plano reflectante de la red):

F (h , k, l) =

f . exp[2 i (h u
n

+ k vn + l w n )]

(3)

Para una red cbica centrada en el cuerpo (bcc), las siguientes relaciones son vlidas:
Las posiciones de los tomos en una celda unidad: (0, 0, 0) , (1 / 2, 1 / 2,1 / 2)
F = 0 , si la suma de los ndices ( h + k + l ) = 2 n + 1 , (esto es, un nmero impar)
F

= 4 f 2 , si la suma de los ndices ( h + k + l ) = 2 n (esto es, un nmero par).

Para una red cbica cara centrada (fcc), las siguientes relaciones son vlidas:
Las posiciones de los tomos en una celda unidad: (0, 0, 0) , (1 / 2,1 / 2, 0) , (1 / 2 , 0, 1 / 2) ,
(0,1 / 2, 1 / 2) .
F = 0 , si h, k y l son mixtos, es decir, impar, o par
F

= 16 f 2 , si los ndices h, k y l son todos pares o todos impares.

Cuando rayos X monocromticos inciden sobre una muestra policristalina , con cristalitos
distribuidos al azar, algunos de los cristalitos se orientarn de tal manera que sus planos de red
y la direccin del haz primario cumplen con la ley de Bragg. Por lo tanto, todas las reflexiones
que pertenecen a un plano particular de la red, se distribuirn sobre la superficie de un cono
circular, cuyo eje es el haz principal y el ngulo de divergencia es 4. Una pelcula de rayos X
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ubicada perpendicularmente al haz primario registrar crculos concntricos como imgenes de

la reflexin (anillos de Debye-Scherrer). Si el dimetro de un anillo de difraccin es D, y x es
la distancia entre la muestra y la pelcula, el ngulo de Bragg es dado por la expresin:
1
D
= tan 1
(4)
2
2x
Si la muestra se compone de cristales cbicos con constante de red a, la siguiente relacin es
vlida para la distancia d( hkl ) entre los planos (h, k, l ):
a
(5)
d (hkl) =
h 2 + k 2 + l2
Utilizando (4) y (5), obtenemos de (2):
1
D 2
=
sen 2 = sen 2 tan 1
(h 2 + k 2 + l 2 )
(6)
2
2
2
x

4a
A los anillos de interferencia le son asignados los ndices de los planos reflectantes de la red
como sigue: los cocientes se obtienen a partir de la suma de los cuadrados de los tripletes
( h, k, l) y luego se busca la coincidencia de esos cocientes y los cocientes de los valores
observados de sen 2 relacionados a uno de los anillos de interferencia ma interno. Para
comenzar, la coincidencia se busca asumiendo que el anillo ms interno debe ser asignado al
plano (100). Si esto no da un resultado satisfactorio, se trata con el plano (110) y as
sucesivamente hasta que se encuentra la coincidencia satisfactoria de los cocientes.
EQUIPOS Y MATERIALES.-

Unidad bsica de Rayos X

Mortero y pistilo
Calibrador Vernier de plstico
Cloruro de Sodio, 250 g
Pelcula Polaroid, (ISO 3000), (9 x 12) cm
Filtro de Zirconio

Tubo de Rayos X con nodo de Mo

Cuchara con extremo en forma de esptula
Portapelculas
Cloruro de Cesio, 5 g
Adaptador de pelcula Polaroid

PROCEDIMIENTO .-

1. Preparar la muestra en polvo, echa ndo una pequea cantidad de NaCl en el mortero y
molerla hasta lograr pulverizar la sustancia.
2. En una hoja de papel bond de 80gr hacer un agujero con un perforador y por uno de los
lados cubrir con cinta adhesiva el agujero de manera que al dar vuelta la hoja , en el lado
que contiene el pegamento se pueda rociar la muestra pulverizada de forma equitativa hasta
cubrir todo el agujero.
3. Cubrir con cinta adhesiva el otro lado del agujero de manera que la muestra quede
compacta.
4. Pegar la muestra en el filtro de Zircon io.
5. Instalar el tubo de rayos X con nodo de Molibdeno y montar el experimento como se
muestra en la Figura 1.
6. Colocar la pelcula de rayos X con su envoltura resistente a la luz en el soporte de pelcula
con la ayuda de las dos lminas imantadas y a una distancia alrededor de 2,5 cm a 3,5 cm
del cristal. A fin de obtener patrones sin distorsiones.
7. Exponer la pelcula en los valores mximos de tensin de nodo es decir 35KV y 1mA con
un tiempo de exposicin de 2.5 horas.
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8. Medir la distancia entre la muestra y la pelcula exactamente para la determinacin

posterior de las direcciones.
9. Luego de haber expuesto la pelcula a la radiacin durante el tiempo indicado
anteriormente, proceda a revelarla como se indica en el Apndice .
10. Repita los pasos anteriores para una muestra de CsCl.

Figura 1.- Montaje experimental para el mtodo de Debye-Scherrer

CUESTIONARIO .-

1. Usando la ecuacin (4), determinar los valores de los ngulos de Bragg para cada uno de
los anillos de la fotografa Debye-Scherrer del polvo de NaCl.
2. Determinar los ndices de Miller de los planos del cri tal de NaCl que han producido los
anillos de la fotografa.
3. Usando la ecuacin (5) determinar las distancias interplanares de los planos identificados
en la pregunta 2.
4. Determinar el valor experimental de la constante de re el NaCl usado en la experiencia.
5. Usando la ecuacin (4), determinar los valores de los ngulos de Bragg para cada uno de
los anillos de la fotografa Debye-Scherrer del polvo de CsCl.
6. Determinar los ndices de Miller de los planos del cri tal de CsCl que han producido los
anillos de la fotografa.
7. Usando la ecuacin (5) determinar las distancias interplanares de los planos identificados
en la pregunta 6.
8. Determinar el valor experimental de la constante de re el CsCl usado en la experiencia.

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