ANALISIS QUIMICO ME-212

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA

1 Practica Separacin de Cationes por Grupos (Va
Hmeda)
Muestra: Solucin Acuosa del I al V Grupo

Objetivo:
La Identificacin o, como suele decir, el descubrimiento o
reconocimiento de los diversos elementos, grupos de elementos o
cationes de los que esta compuesta la sustancia o solucin es el
objetivo de este laboratorio.
Una

ves

reconocido

el

contenido

de

cada

uno

de

los

componentes de cada grupo, se puede escoger el reactivo mas

adecuado de cada grupo, para luego separarla en forma fraccionada.
Tomar en cuenta las reacciones

que se emplean y que van

acompaadas de precipitacin o cambio de coloracin de la solucin,

al emplear estas reacciones se

observa directamente no los

elementos sino los cationes o iones por ellos formados.

Desde luego una vez identificados unos u otros iones se puede
juzgar sobre la presencia de los elementos correspondientes en la
sustancia analizada.
Al analizar una u otra reaccin analtica es necesario crear
determinadas condiciones para su desarrollo, pues caso contrario su
desarrollo no ser fidedigno.

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Fundamento Terico
REACTIVOS GENERALES
Se

ha

definido

como

reactivos

generales

aqullos,

que

reaccionan con gran nmero de iones, careciendo por lo tanto, de

selectividad, mientras que reactivos especiales son los que actan
sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno solo
(especficos).
Entre los reactivos generales y especiales existen otras
diferencias, particularmente en lo que atae a su utilizacin prctica.
As,

mientras

que

los

reactivos

generales

se

emplean

para

separaciones de grupos de iones en la sistemtica del anlisis, los

reactivos especiales, generalmente muy sensibles y de tipo orgnico,
se utilizan en ensayos de identificacin o en reconocimientos directos.
Naturalmente, ambos tipos de reactivos han de tener una
exposicin diferente. En los generales interesa, ante todo, saber cmo
y de qu manera actan conjuntamente sobre el grupo de iones con
los que reaccionan; por esta razn se estudian los reactivos generales
ms importantes y ms utilizados en separaciones de grupo de
cationes en cuanto a su accin sobre todos los cationes integrantes
de cada grupo, lo que no es bice para que en la descriptiva de cada
catin se indique la accin particular de los diferentes reactivos
generales.
En los reactivos especiales es ms importantes sobre las
condiciones y circunstancias en las que tiene lugar el ensayo, a las
que, en general, hay que ajustarse estrictamente para que dicho
ensayo no pierda sensibilidad o selectividad; por ello, se describe en
la exposicin de dichos reactivos especiales un procedimiento
operatorio, que rigurosamente hay que seguir.
La divisin de reactivos en generales y especiales no excluye,
sin embargo, la posibilidad, de que reactivos generales puedan servir

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para ensayo de identificacin, y reactivos especiales se empleen para

separaciones de grupos de iones.
De acuerdo con estas consideraciones, a continuacin se
describen los reactivos generales ms importantes de los cationes.
Como en el transcurso de esta descriptiva se har referencia a la
accin de cada reactivo sobre determinados grupos de cationes, se
expone, primero, la clasificacin analtica de los mismos en la marcha
analtica clsica o del cido sulfhdrico.
CLASIFICACIN ANALTICA DE LOS CATIONES EN LA MARCHA
ANALTICA DEL H2S.
Por su comportamiento respecto a los reactivos generales
utilizados en esta marcha analtica, a saber: HCl, H 2S, NH3 acuoso y
NH4CL, (NH4)2S y (NH4)2CO3, empleados segn este orden, se
clasifican los cationes en cinco grupos.
Grupo Primero: Corresponde a los cationes que precipitan con
HCl: Ag+, Pb2+, Hg22+, Tl+, W (VI), Nb (V) y Ta (V).

Los primeros

precipitan cloruros insolubles, mientras que los tres ltimos precipitan

xidos ms o menos hidratados, insolubles en medio cido.
Grupo Segundo: Intergra aquellos cationes cuyos sulfuros son
insolubles en cidos diluidos. Precipitan con H 2S en dicho medio cido.
Este grupo se divide en dos subgrupos: El IIA, formado por los
cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros alcalinos o en
lcalis fuertes; y el IIB, constituido por los cationes cuyos sulfuros se
disuelven en los reactivos indicados, para formar tiosales:
Subgrupo IIA: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ y Pd2+
Subgrupo IIB: As3+ y

5+

, Sb3+ y

5+

, Sn2+ y

4+

, Mo (VI), Ge (IV),

Au3+, Pt4+, Se(IV) y Te(IV).

El hecho de que el Pb2+ figure en los grupos primero y segundo
obedece a que su precipitacin como cloruro no es total y hay que
prever su presencia en el grupo segundo.

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Grupo Tercero: Incluye los cationes que precipitan hidrxido o

sulfuro con amoniaco y H2S con (NH4)2S. Tambin comprende dos
subgrupos: el IIA formado por los cationes que forman hidrxido
insoluble con amonaco en presencia de NH4Cl y el IIIB, constituido por
los cationes divalentes que precipitan sulfuro en medio amoniacal.
Subgrupo IIIA; Fe3+, Cr3+, Ti4+, U (VI), Zr4+, Th4+, Ce3+ y
dems lantnios, Al3+, V (V) y Be2+ (eventualmente

4+

(VI)).
El V (V) no precipita hidrxido pero se incluye en este
grupo por quedar absorbido sobre los hidrxidos.
Subgrupo IIIB: Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+ (eventualmente Tl+)
Grupo Cuarto: Constituido por los cationes que precipitan con
carbonato amnico en presencia de NH4Cl: Ca2+, Sr2+, Ba2+.
Grupo Quinto: Comprende los cationes que no precipitan con los
reactivos precedentes: Mg2+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ y NH4+.

Materiales
8 tubos de ensayos.
1 pipeta.
1 embudo de vidrio.
Papel de filtro.
Papel (trozitos) de tornasol.
1 vaso de vidrio (250 ml)
1 pinza.

Procedimiento
1. Se tiene la solucin de I al V grupo.

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2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la

formacin de un precipitado blanquecino, el cual nos evidencia
la presencia de los cationes del GRUPO I. Luego filtrar.

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3. Neutralice la solucin agregando gotas de NH 4OH 15N, usando

como indicador papel de tornasol hasta observar que el papel
adquiere una coloracin lila.
Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml. de solucin neutra
obtenida. Aada gota a gota a Na 2S, hasta observar la
formacin de un precipitado que indica la presencia de cationes
del GRUPO II. Luego Filtrar.

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4. Agregue a la solucin filtrada gotas de NH 4Cl, luego alcalinice la

solucin con NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na 2S
hasta observar la formacin de un precipitado que indica la
presencia de cationes del GRUPO III. Luego Filtrar.

5. Hierva la solucin filtrada para expulsar el H2S, enfriar.

Aada gotas de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta
formacin de un precipitado blanquecino, indica la presencia de
cationes del GUPO IV.

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6. La solucin filtrada debe ser cristalina, contiene cationes del

GRUPO V.

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Cuestionario
1. En la prctica para separar los cationes en grupos, se recalco la importancia de
lograr la precipitacin total o completa.
(a) Como

nos

datos

cuenta

de

haber

conseguido

la

precipitacin total?
La precipitacin total se da cuando al agregar el reactivo ya no
ocurre reacciona con la muestra original
En la solucin es fcil darse cuenta cuando la precipitacin a
llegado a su totalidad es cuando al seguir agregando los reactivos
ya no ocurre ninguna reaccin
2. Dibuje y explique brevemente el funcionamiento del aparato de
kipp
Un ejemplo para poder el funcionamiento del aparato de kipp es en
la obtencin de sulfuro de hidrogeno.
El H2S(g), sulfuro de hidrgeno, se obtiene en el generador de Kipp,
por accin del cido (HCl H2SO4) sobre FeS. Dibuja el Kipp y
explique muy brevemente su funcionamiento.
El generador de Kipp, es un aparato para obtener Sulfuro de
Hidrgeno H2S(g) y est provisto de un tubo de distribucin con
ramificaciones laterales que permiten tomar el gas en varios
puntos del tubo simultneamente.
Para

una

regulacin

cmoda

de

la

corriente

de

gas

es

imprescindible que el dimetro inferior de las ramificaciones sea

suficientemente pequeo (tubos semicapilares).

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3. Explique brevemente y con toda claridad.

(a) Cmo se obtiene el agua destilada?
(b)Cmo se obtiene el agua bidestilada?
(c) Cul tiene mayor conductividad elctrica , el H 2O de cao
o el H 2O destilada?porque?
(d)para que se utilizo el papel tornasol?
Solucin de (a)

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El dispositivo para destilar agua u otro lquido consta del matraz de

destilacin, donde se hierve el agua; el refrigerante (alambique),
donde se condensa el vapor y el vaso para recoger el vapor
condensado. El alambique consiste en un tubo por cuyo interior
pasa el vapor rodeado de agua fra que circula en sentido contrario
al del vapor, como se indica en el dibujo.
Solucin de (b)
El proceso para obtener agua bidestilada es el mismo que el
proceso de destilacin solo que se repite el procedimiento para
obtener el agua libre de las impurezas que quedan despus del
destilamiento
Solucin de (c)
Es obvio que el agua de cao porque en su composicin tiene sales
tales como haluros y carbonatos que en el agua se disocian en
iones permitiendo el paso de la corriente elctrica en cambio
Solucin de (d)
El papel tornasol se utilizo poner la solucin acido o bsica para
seguir aadiendo los reactivos y as hacer que precipiten los
cationes
4. se dispone de H 2 SO4( ac ) , cuya densidad es de 1.46g/cm3 y tiene
56% en porcentaje en peso, calcule el volumen de acido necesario
para preparar 3.5 lts de H 2 SO4( ac ) 9N.
De la formula sabemos como calcular la molaridad: M
Por lo tanto M

W % D10
M

56% x1.46 x10

=8.34 moles/L
98

Pero tambin sabemos que para las diluciones se cumple que:

M 1V1 M 2V2
8.34xV=3.5x4.5
V=1.88lts

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5. Se determino experimentalmente a 25C que la solucin saturada

de CaSO4 , contiene 1.8gr de la sal en 1lt de solucin. Calcule la
normalidad de la solucin y la concentracin de los iones en
(mg/cL)
En la solucin sabemos que N M en este caso =2 por lo tanto
M

n
=0.013
V

N=0.026 Eq-g/L
La concentracin tambin es

1800
mg / cL 0.018mg / cL
100000

6. Para la produccin de H 2 S( g ) en el kipp se hace reaccionar 18.4 gr

de pirita FeS 2 con un exceso de HCl de concentracin
conveniente. La reaccin transcurre a

795 mmHg y a una

temperatura de 31C. calcule el volumen de H 2 S ( g ) , producido en

(m3)
La reaccin: como el HCl esta el exceso entonces trabajo con el
reactivo limitante que es el FeS 2
2 HCl 1FeS 1H 2 S( g ) 1FeCl2
Entonces la relacin de moles es de 1 a 1 n=18.4/87.84=0.2moles
De la ecuacin PV=nRT reemplazamos V=nRT/P =
V

0.2 x62.4 x304

0.46lts
795

Que equivale a 0.46 x103 m3

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Bibliografa
ARTHUR I. VOGEL

Qumica Analtica Cualitativa.

Editorial Karpelusz
Quinta Edicin

V. N. ALEXEIEV

Buenos Aires 1974

Semimicroanlisis

Qumico

Cualitativo
Editorial Mir
F. BURRIEL,

URSS 1975
Qumica Analtica Cualitativa

F, LUCENA,

Editorial Paraninfo

S. ARRIBAS,

Decimosptima Edicin

J. HERNANDEZ

Espaa 2000

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Observaciones:

Para el momento de separar el precipitado de la solucin se utiliz

el mtodo del filtrado.

Cada vez que se obtena un precipitado se tena que asegurar que

era una precipitacin completa.

Conclusiones:

Los cationes del 1er, 2do, 3er y 4to grupo se obtienen en forma de
precipitado.

Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente
reaccionante

pero

en

diferentes

medios

(cido

bsico

respectivamente).

La solucin cristalina que se obtiene al final de la operacin, viene

a ser los cationes del 5to grupo.

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