Componente Practico PDF

UNIVERSIDAD NACIONAL
ABIERTA Y A DISTANCIA

HOJA DE RUTA
QUMICA INORGNICA-CDIGO 358005

1. NOMBRE DE LA ACTIVIDAD: Laboratorio de qumica inorgnica

2. ENTORNO DEL CONOCIMIENTO: Entorno de aprendizaje prctico

3. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Contextualizar al Estudiante en la aplicacin de los conocimientos adquiridos en la teora
Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes tcnicas de anlisis qumico
Permitir que el Estudiante comprenda la importancia de la qumica inorgnica en la ingeniera
ambiental y tecnologa en saneamiento bsico.

4. TIPO DE ACTIVIDAD: Colaborativa

5. TIEMPO DE DURACIN DE LA ACTIVIDAD: 8 horas

6. LUGAR PARA EL DESARROLLO DE LA ACTIVIDAD: Laboratorio de qumica del CEAD en el
cual se encuentra inscrito el Estudiante.

7. DESCRIPCIN DE LAS ACTIVIDADES:
Anlisis gravimtrico para la determinacin de slidos en agua potable y agua residual.
Aplicacin de los conceptos de equilibrio qumico para determinar la capacidad amortiguadora en
suelos.
Tcnicas de anlisis qumico por precipitacin para la determinacin de cloruros en aguas.
Aplicacin de tcnicas de anlisis qumico moderno para la cuantificacin de metales pesados en aguas
y en suelos.

8. PESO EVALUATIVO DE LA ACTIVIDAD: 150 puntos.

HOJA DE RUTA COMPONENTE PRCTICO 2

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD
Escuela de Ciencias Agrcolas, Pecuarias y del Ambiente
358005-Qumica inorgnica

9. INFORMACIN DEL DIRECTOR DE CURSO

Correo electrnico: diana.marcela@unad.edu.co
Skype: diana.marcela4216
Celular: 300-642-5470

10. ACTIVIDADES A DESARROLLAR EN EL LABORATORIO

10.1. Determinacin de slidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtracin al vaco, de una muestra
que posteriormente es secada a peso constante a 103-105C. El aumento de peso del filtro representa
los slidos totales en suspensin.
La diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin de los
slidos suspendidos totales.
Materiales
Cpsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Procedimiento para la cuantificacin de SST
Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1
Pesar un beaker de 200 mL vaco W2
Pesar beaker y 100 mL de agua W3
Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual
Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro hmedo y vidrio de reloj al horno de secado
hasta alcanzar una temperatura de 103 -105C
Esperar durante 1 hora
Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.



Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificacin de SST en agua.
Smbolo

Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
Peso del vidrio de
reloj y papel filtro
seco.

W1

Peso de un beaker
de 200 mL vaco

W2

Peso beaker de 200
mL y 100 mL de
agua

W3

Peso constante del
vidrio de reloj y
papel filtro despus
de sequedad a
103C.

W4

Porcentaje de SST en una muestra de agua
% =
(
4
1
)
(
3
2
)
100 (1)
Concentracin de SST en una muestra de agua
< >=
(
4
1
)
()
110
6
(2)
10.2. Determinacin de slidos suspendidos voltiles en agua potable y en agua residual
El procedimiento estndar para el anlisis de los slidos voltiles consiste en realizar la incineracin a
550 C. sta es aproximadamente la temperatura ms baja a la que se puede oxidar a una velocidad
razonable la materia orgnica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de los
carbohidratos y otra materia orgnica como se muestra en la ecuacin.
(
2
)
+
2

+
2
2

Adems, la descomposicin de las sales inorgnicas se minimiza a 550C. Cualquier compuesto de
amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor parte de otras sales
inorgnicas son relativamente estables, a excepcin del carbonato de magnesio como se muestra en
la ecuacin



3
350
+
2

En la determinacin del contenido voltil de los slidos en suspensin las sales inorgnicas disueltas
no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtracin. En el anlisis de lodos,
los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan por
completo durante los procedimientos de evaporacin y secado y no estn presentes para interferir en
la determinacin de slidos voltiles.
3
105
3
+
2
+
2

Otras sales inorgnicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeas
en relacin con los slidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales
Mufla
Desecador
Balanza analtica
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Procedimiento para la cuantificacin de SSV
Tomar el papel filtro de la prueba de slidos suspendidos totales y colocarlo en una cpsula de
porcelana
Pesar el sistema cpsula de porcelana y papel filtro de SST W5
Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550C
Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento
Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6.

Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificacin de SSV en agua.
Smbolo

Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
Peso del sistema
cpsula de
porcelana y papel
filtro de SST

W5

Peso de cpsula de
porcelana despus
de calcinacin

W6



Porcentaje de SSV en una muestra de agua
% =
(
6
5
)
(
3
2
)
100 (3)
Concentracin de SSV en una muestra de agua
< >=
(
6
5
)
()
110
6
(4)
10.3. Determinacin de slidos disueltos totales en agua potable y en agua residual
La determinacin de slidos disueltos totales mide especficamente el total de residuos slidos filtrables
(sales y residuos orgnicos) a travs de una membrana con poros de 2.0 m (o ms pequeos). Los
slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias
formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de slidos disueltos, son por lo general
de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor.
El total de slidos disueltos comprende las sales inorgnicas (principalmente de calcio, magnesio,
potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeas cantidades de materia orgnica que estn
disueltas en el agua.
Un mtodo alterno y ms sencillo consiste en estimar los slidos disueltos totales utilizando la medida
de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlacin directa entre conductividad y
concentracin de slidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y salobre.
Materiales
Estufa
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Procedimiento para la cuantificacin de SDT mtodo gravimtrico

Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro
Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7
Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de realizar
la evaporacin, medir la conductividad del filtrado) W8
Evaporar en una estufa el volumen de agua



Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso constante
W9.
Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificacin de SDT en agua.
Smbolo

Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
Beaker vaco de 50
mL
W7
Sistema beaker,
agua a filtrar
W8
Beaker despus de
la evaporacin y
enfriamiento
W9

Porcentaje de SSV en una muestra de agua
% =
(
9
7
)
(
8
7
)
100 (5)
Concentracin de SSV en una muestra de agua
< >=
(
9
7
)
()
110
6
(6)
10.4. Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

Un sistema amortiguador o buffer es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La
ecuacin de Henderson-Hasselbach, derivada de la definicin de la constante de acidez, permite
entender el mecanismo por el cual esto es posible
= +(
[
]
[]
) (7)
Donde [A
-
] es la base conjugada de un cido dbil [AH]. Segn esta ecuacin, el valor del PH depender
del pKa del cido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su cido. Si estas dos
especies se encuentran en la misma concentracin, la adicin de un cido o una base fuerte producirn
poco cambio en el valor del pH.
Capacidad amortiguadora o reguladora
La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la accin reguladora de un buffer, para
mantener el pH constante al agregar pequeas cantidades de cidos o bases fuertes. Se define como
el volumen (en ml) de cido o base fuerte de una determinada concentracin que debe agregarse a
una solucin buffer (amortiguadora, o tampn) para modificar el valor de su pH en una unidad (CIN,
2004).



Hay dos tcnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumtrica y la potenciomtrica
Tcnica potenciomtrica para medir la capacidad amortiguadora

La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH ser:

(
2
1
)
(8)
Dnde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra despus de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener la
capacidad amortiguadora en miliequivalentes.

Potencial Amortiguador

La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a NaOH,
de la siguiente forma:
() = log (9)
Dnde:
p (): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.
Materiales

Pipetas graduadas de 10ml
Probeta graduada de 100ml
Beaker de 250ml
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Esptula metlica
Agitador de vidrio
Potencimetro
Balanza digital o analtica

Reactivos

NaOH 0,1N
Fenolftalena
Agua destilada



Solucin buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de ro

Mtodo de titulacin volumtrica

Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeos y rotular as: (1), (2) y (3)
Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10 ml de agua destilada; al (2) , 10 ml de solucin buffer fosfato y al
(3), 10 ml de muestra de agua experimental
Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftalena y agitar por 10 segundos
Titular cada erlenmeyer con una solucin NaOH 0,1 N
Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solucin acuosa, adicionando el NaOH hasta que
aparezca y permanezca un color rosado plido, registrar el volumen gastado en su tabla de datos.
Tabla 4. Registro volmenes consumidos.

Muestras

Vm (mL) V NaOH 0,1 N (mL)
Buffer fosfato

Agua destilada

Agua experimental

Tcnica potenciomtrica

Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5)
Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con varilla
de vidrio en agitador magntico por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.
Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el
pH2
Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al
cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en
la tabla de datos
En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en
20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.



Tabla 5. Datos potenciomtricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.

Muestra

Wm <g> pH1 pH2
Suelo 1

Suelo 2

Suelo 3

ACIDEZ INTERCAMBIABLE

Acidez del suelo
Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:

Acidez Activa: Abundancia de H
+
en la solucin del suelo. Se mide por el pH del suelo.

Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H
+
y Al
3+
. Se denomina intercambiable dado que el
Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H
+
. Usualmente
mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.

Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento txico para la mayora de las plantas, debido
al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimticos de la clula vegetal. Un suelo
contaminado con aluminio tendr plantas con races cortas y deformes, que absorben menos nutrientes
y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminacin del suelo por
la presencia de este elemento, segn lo muestra el cuadro:

Extraccin salina
En esta, los iones H
+
y Al
+3
, son extrados con una solucin de cloruro de potasio. KCl 1N, las reacciones
qumicas que se dan en este proceso son:
+
+3
+
+
2
()
3
+3

+ +
2

En la ecuacin se aprecia que los iones son extrados y solubilizados en forma de tricloruro de aluminio
y cido clorhdrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones qumicas, se observa que los iones extrados de las muestras de suelo,
fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidrxido de aluminio, en este punto,
los miliequivalentes de NaOH, sern iguales a los miliequivalentes de H
+
y Al
+3
. Conociendo la



concentracin estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulacin, se puede calcular la
acidez intercambiable, mediante la ecuacin 10.

100
] =
(10)

Dnde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulacin (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solucin de KCl que se utiliz para disolver el suelo y extraer cationes Al
+3
(ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvi (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se titul con NaOH y contiene cationes Al
+3
y H
+
(ml)

Materiales
Probeta graduada de 100 ml
Esptula metlica
Embudo de filtracin mediano
Papel filtro
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
Agitador magntico o varilla de vidrio
Potencimetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos

Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftalena (solucin alcohlica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeo

Titulacin cido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la tcnica analtica de titulacin, utilizando
hidrxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftalena como
indicador cido-base. Las ecuaciones qumicas dadas en esta etapa son:



Extraccin
Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar ste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeo
Adicionar al Recipiente, 25ml de solucin extractiva de KCl 1N
Agitar en agitador magntico con varilla de vidrio, durante 5 min
Alistar montaje de filtracin como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener ms menos de
10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado

Figura 1. Extraccin de la solucin del suelo para realizar titulacin.
Titulacin cido-base

Alistar el montaje de titulacin, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente, enrasarla,
ajustando el nivel de la solucin, de tal forma que el menisco de sta, quede sobre la lnea del cero
Adicionar 2 gotas de fenolftalena al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos
Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde sta, el NaOH 0,01 N, hasta
que en la solucin del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual indica que
la reaccin de neutralizacin ha llegado a su fin
Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulacin.



10.5. Determinacin de cloruros en agua mediante el mtodo de Mohr

En la titulacin el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.

+
+
= 3 10
10

El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda demostrar
la presencia de un exceso de Ag
+2
. El indicador que se usa normalmente es el cromato de potasio que
aporta los iones cromato. Cuando la concentracin de cloruro se va extinguiendo, la concentracin del
ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y se
comienza a formar un precipitado marrn rojizo.
2
+
+
4
2
= 5 10
12

Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag
2+
para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o
blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinacin:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones inicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag
+
se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y
el CrO4
2-
se convierte en Cr2O7
2-
a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentracin de CrO4
2-
; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales

Agitador magntico
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador

Reactivos
Fenolftalena
cido sulfrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141 N



Procedimiento para la cuantificacin de cloruros
Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml
Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar con cido sulfrico o hidrxido
de sodio si no se encuentra en este rango
Adicionar 3 gotas de fenolftalena. Si la solucin se torna color rosado, titular con H2SO4 1 N hasta
que desaparezca la coloracin
Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4
Titular con solucin de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que
permanezca por lo menos 30 segundos
Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de
0,2mL.
Tabla 6. Registro de volmenes titulacin de cloruros en agua.

Muestra

Ensayo

Volumen
consumido de
AgNO3 (mL)

N 1
1
2
3

N 2
1
2
3

N 3
1
2
3

Concentracin de cloruros en una muestra de agua

/ =
()35450
()
(11)

A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulacin de la muestra
B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulacin del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3

10.6. Espectrofotometra

Cromo hexavalente

El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr
6+
reacciona con
la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr
3+
y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se lee



espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la
concentracin de cromo hexavalente.

Materiales

Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro

Reactivos

Difenilcarbazida
Agua destilada

Curva de calibracin de cromo hexavalente

Preparar una curva patrn con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y 0.2
mg/L
Transferir las soluciones patrn a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5 mL de
cido sulfrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
Aadir 1,0 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 540 nm la absorbancia de cada una de
las soluciones
Graficar la concentracin de las soluciones patrn contra los valores de absorbancia y realizar una
regresin lineal para obtener la ecuacin de la recta. De la ecuacin de la recta se puede despejar
la concentracin de la muestra problema al conocer la absorbancia.

Tabla 7. Registro de datos curva de calibracin cromo hexavalente.
Concentracin
(mg/L)
Absorbancia
540 nm



Medicin de cromo hexavalente en la muestra de agua

Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso de precipitados
de 100 mL, adicionarle 0.5 mL de cido sulfrico 1:1.
Agitar para mezclar bien
Aadir 1 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color
Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 540 nm. Si la absorbancia de la muestra
resultase mayor que la del mayor patrn, es necesario repetir el proceso mediante diluciones
sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo.

Tabla 8. Registro de absorbancias para la determinacin de cromo en agua.

Muestra

Ensayo

Absorbancia
540 nm

N 1
1
2
3

N 2
1
2
3

N 3
1
2
3

Hierro total

El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullicin, con cido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de color
rojo-anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentracin es determinada
espectrofotomtricamente o por comparacin visual.
Materiales

Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotomtro



pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro

Reactivos

cido sulfrico 6 N
cido sulfrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
cido clorhdrico concentrado
Solucin de hidroxilamina
Solucin de fenantrolina

Curva de calibracin del hierro total
Se prepara la solucin madre de hierro
Se toman alcuotas partiendo de la solucin madre y se preparan soluciones en diferentes
concentraciones
Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones por espectrofotometra a una longitud de
onda de 510 nm.

Preparacin de la solucin madre de hierro:
Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para realizar la curva de calibracin:

Solucin 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electroltico limpio de cualquier pelcula de xido
y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de cido sulfrico 6N y se diluye hasta
el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solucin contiene 0,20 mg de hierro.

Solucin 2: Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solucin de 20
mL de H2SO4 concentrado en 50 mL de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4 0,1 N hasta que
se presente un dbil color rosa. Se diluye hasta 1 000 mL con agua destilada exenta de hierro y se
mezcla. Esta solucin contiene 0,20 mg de hierro por mL.



Tabla 9. Registro de datos curva de calibracin cromo hexavalente.
Concentracin
(mg/L)
Absorbancia
510 nm

Medicin de hierro total en la muestra de agua
Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer de 200 mL (Si la
muestra tiene ms de 2 mg/I de hierro, diluir una alcuota medida exactamente, que no contenga
ms de 0,10 mg en 50 mL).
Aadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL de solucin de hidroxilamina
Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullicin hasta que el volumen se
reduzca a 15-20 mL
Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumtrico de 50 100 mL
Aadir 10 mL de solucin tampn de acetato de amonio y 2 mL de solucin de fenantrolina y diluir
hasta la marca con agua destilada
Mezclar perfectamente con agitacin y dejar en reposo por 10-15 min para que el color mximo se
desarrolle
Leer en el espectrofotmetro a 510 nm y registrar el valor de absorbancia.

Tabla 10. Registro de absorbancias para la determinacin de hierro total en agua.

Muestra

Ensayo

Absorbancia 510
nm

N 1
1
2
3

N 2
1
2
3

N 3
1
2
3



Clculo de la concentracin de metales pesados por espectrofotometra
El clculo de metales pesados se realiza despus de tener la curva de calibracin propia de cada
elemento. Depende del modelo, precisin y calibracin que tengan los equipos donde se vayan a
desarrollar las mediciones.
10.7. Determinacin de cobre mediante espectroscopia de absorcin atmica (opcional)
La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de un analito en
una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los
tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la
absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta
cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones en
un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento. Como la
cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el
detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas
transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la concentracin del elemento
que se mide.
Curva de calibracin para determinacin de cobre por absorcin atmica
Se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu en un vaso de precipitado de 100 ml
Seguidamente se adiciona 20 ml de HNO3
Se calienta a ebullicin durante 10 minutos
Se filtra y se diluye a 100 ml con agua destilada
Se toma una alcuota de 10 ml y se diluye a 100 ml con HNO3 1%
Se toman alcuotas que respecten al clculo correspondientes para tener concentraciones de
0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N
Finalmente se hace la lectura en el equipo de absorcin atmica

Medicin de cobre en una muestra de suelo
Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a 500C
Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y 3 ml de HNO3
se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar
Adicionar 10 ml de HCl al 37% y evaporar hasta sequedad
Lavar con agua destilada y filtrar
Aforar en un baln de 100 ml
Tomar una alcuota de 1 ml y diluir a 50 ml con HCl 0,5 N
Finalmente se hace lectura en el equipo de absorcin atmica.



11. PREINFORME
Consultar la hoja de seguridad de los reactivos de la prctica, identificar el riesgo (smbolo de
peligrosidad), las precauciones con las que se deben manipular estas sustancias; y el protocolo que
debe llevarse a cabo en caso de derrame (elaborar este trabajo en un cuadro).

Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben desarrollarse
en el laboratorio (llevar a la prctica).

Consultar la importancia a nivel ambiental que tiene la caracterizacin de los parmetros: slidos
suspendidos totales, slidos suspendidos voltiles, slidos disueltos totales y cloruros, en agua
cruda, agua potable y vertimientos.

Reportar la normatividad colombiana que regula estos parmetros y los valores lmites establecidos
para aguas de consumo humano, agua cruda y vertimientos.

Investigar los valores aceptables de metales pesados por la normatividad ambiental en Colombia y
la OMS (Organizacin Mundial de la Salud), para agua de consumo humano, agua cruda y
vertimientos.

Para realizar la curva de calibracin de arsnico a una longitud de onda especfica, los valores de
concentracin y absorbancia se muestran en la tabla 11. Si se miden tres muestras de agua en
diferentes regiones, y se tiene que los valores de absorbancia son los de la tabla 12.

a. Calcular la concentracin de arsnico en las muestras de agua y concluir si se estn cumpliendo los
lmites establecidos por la norma. Encontrar la ecuacin de la curva de calibracin.

Tabla 11. Datos curva de calibracin de arsnico por espectrofotometra.

Concentracin mg/L Absorbancia
0,028 0,06906
0,030 0,06906
0,040 0,06908
0,060 0,06912
0,070 0,06914
0,080 0,06916
0,090 0,06918
0,100 0,06920
0,200 0,06940
0,300 0,06960
0,400 0,06980



Tabla 12. Datos de absorbancia medidos para diferentes muestras de agua potable.
Muestra Absorbancia
Regin I 0,0692
Regin II 0,0697
Regin III 0,0731

b. La figura 2 muestra un barrido espectral, con el propsito de ajustar la longitud de onda a la que
se debe medir arsnico en agua potable. Identificar cual ser el valor adecuado y justificar la
respuesta.

Figura 2. Barrido espectral para encontrar la longitud de onda adecuada para la medicin de arsnico.

12. BIBLIOGRAFA

[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Qumica inorgnica ambiental, Protocolo de prcticas para la
Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Qumica para ingeniera ambiental. Editorial Mc
Graw Hill.

[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wter and wastewater. Versin
19. Washington: 2005. Publicacin oficial por American Public Health Association.

[4] Prez Moreno, F., Prieto Garca, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernndez, A. & Mndez Marzo,
M. A. (2002). Optimizacin del mtodo de determinacin de arsnico en aguas potables por
espectrofotometra UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical Society.

Componente Practico PDF

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Componente Practico PDF

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

UNIVERSIDAD NACIONAL

También podría gustarte