k

OFICINA ESPANOLA
DE
PATENTES Y MARCAS

19

k
ES 2 078 225
kInt. Cl. : C13J 1/06

11 N. de publicaci
on:
6

51

ESPANA

C07C 229/00
C07C 227/00

TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA

12

kNumero de solicitud europea: 89109081.3

kFecha de presentacion : 19.05.89
kNumero de publicacion de la solicitud: 0 345 511
kFecha de publicacion de la solicitud: 13.12.89

T3

86
86
87
87

54 Ttulo: M
etodo para la recuperaci
on de betaina a partir de melazas.

73 Titular/es: Cultor Ltd.

72 Inventor/es: Heikkil
a, Heikki;

74 Agente: Ungra Goiburu, Bernardo

30 Prioridad: 09.06.88 FI 882740

Kyllikinportti 2
SF-00240 Helsinki, FI

45 Fecha de la publicaci
on de la mencion BOPI:

16.12.95

45 Fecha de la publicaci
on del folleto de patente:

16.12.95

Aviso:

k
k

Hy
oky, G
oran y
Kuisma, Jarmo

En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicacion en el Boletn europeo de patentes,
de la mencion de concesion de la patente europea, cualquier persona podra oponerse ante la Oficina
Europea de Patentes a la patente concedida. La oposicion debera formularse por escrito y estar
motivada; solo se considerara como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de
oposici
on (art 99.1 del Convenio sobre concesion de Patentes Europeas).
Venta de fasc
culos: Oficina Espa
nola de Patentes y Marcas. C/Panam
a, 1 28036 Madrid

ES 2 078 225 T3
DESCRIPCION
Campo de la Invenci
on
5

La invencion se relaciona con un metodo para la recuperaci

on de substancias valiosas, particularmente
betana y sacarosa, contenidas en la melaza de remolacha, mediante cromatografa de lecho movil simulado.
Antecedentes de la Invenci
on

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

La betana es un compuesto valioso que se utiliza en alimentos para animales, as como en aplicaciones
farmaceuticas y cosmeticas.
La betana aparece en las races, semillas y tallos de una gran variedad de plantas. Su concentracion
en la remolacha azucarera es relativamente alta, de un 1,0 a un 1,5% sobre una base de s
olidos secos.
Cuando se procesa la remolacha azucarera para la recuperacion de sacarosa, la betana se concentra en
la melaza. La melaza de remolacha contiene normalmente de un 3 a un 8% de betana, calculado sobre
una base de s
olidos secos.
La betana es un compuesto anfoterico que tiene la formula:
CH2 COO
|
+N(CH3 )3

CH3 CH 2
\ / \
C=O
CH3 N
/ \ /
CH3 O

Es conocida la recuperaci
on de betana a partir de melaza de remolacha, de melaza residual o de
vinaza por intercambio ionico, cristalizacion en forma de clorhidrato, extracci
on con un solvente organico
o cromatografa.
afico para la recuperacion de
En la Patente EE.UU. N 4.359.430 se describe un metodo cromatogr
betana; este metodo es un procedimiento en el que la melaza que contiene betana, tal como melaza de
remolacha, es introducida por la parte superior de una columna que contiene una resina de intercambio
cationico de sulfonato de poliestireno en forma de metal alcalino a una velocidad de flujo de 0,5 a 2,0
on con agua para la recuperaci
on de betana, sacarosa y melaza
m3 /h/m2 . Se lleva a cabo una eluci
residual del lado corriente abajo del lecho de resina.
Se ha utilizado la cromatografa en lecho movil simulado o pseudom
ovil, es decir, un procedimiento de
separaci
on en m
ultiples etapas en el que se hace circular una solucion que contiene dos o mas substancias
que han de ser separadas con respecto a una fase estacionaria, para la separacion de dos componentes,
tal como glucosa/fructosa a partir de jarabes de alto contenido en fructosa, o sacarosa/melaza residual a
partir de melaza.
El primer metodo comercial de lecho movil simulado fue descrito en la Patente EE.UU. N 2.985.589.
La Patente EE.UU. N 4.404.037 describe una tecnica de lecho movil simulado en la que se utiliza carbon
como adsorbente para la recuperacion de sacarosa a partir de melaza. Las Patentes EE.UU. N 4.426.232 y
N 4.533.398 describen metodos similares en los que se usa zeolita como adsorbente. La Patente EE.UU.
on de sacarosa de melaza y las Patentes
N 3.997.357 describe un metodo continuo para la recuperaci
EE.UU. N 4.519.845, N 4.332.623 y N 4.405.455 describen metodos para la separacion de sacarosa de
on contracorriente simulada
melaza. La Patente EE.UU. N 4.461.649 describe un metodo para la separaci
de az
ucares. Se presenta un resumen de estos metodos de separacion, por ejemplo, en Food Engineering
(Anon) 1983 55 (5) p. 154 y Sugar y Azucar (1987) Agosto, p. 27 y 29 (U. Bhawarda).
Tambien se describen metodos comerciales de lecho movil simulado en la Patente EE.UU. N 3.732.982,
en la Patente EE.UU. N 4.412.866 y en Chemical Engineering 1981 Agosto/Septiembre p. 389 a 393 (P.
ovil simulado para la
Barker y col.). En la solicitud EPO N 0279946, se describe un metodo de lecho m
separaci
on de melaza de remolacha en tres o m
as fracciones. Sin embargo, la recuperacion de betana no
aparece descrita y el rendimiento del metodo es bajo.
La melaza de remolacha contiene sacarosa, betana, sales, amino
acidos y otros componentes org
anicos
e inorg
anicos. Es altamente deseable recuperar betana en el mismo ciclo que la sacarosa. Sin embargo,
2

ES 2 078 225 T3
esto no ha sido posible hasta ahora a traves del uso de metodos de lecho movil simulado.

En los metodos anteriores para la recuperacion de betana a partir de melaza de remolacha utilizando
metodos cromatograficos, la capacidad de separacion y/o el contenido seco de las fracciones separadas ha
sido bajo.
Es por lo tanto un objeto de la presente invenci
on separar sacarosa, betana y melaza residual utilizando una tecnica cromatogr
afica en la que se recuperan las tres fracciones durante el mismo ciclo.

10

15

Es otro objeto de la presente invenci

on recuperar una fracci
on rica en betana mediante una sola etapa
de fraccionaci
on sin necesidad de post-fraccionaci
on.
Es otro objeto de la presente invenci
on efectuar una separacion de alto rendimiento de la betana, de
tal manera que la capacidad de separaci
on sea alta, que el rendimiento de los diferentes componentes en
las fracciones del producto sea alto y que el consumo de agua de eluci
on sea bajo.
Breve descripci
on de los dibujos

20

Los siguientes dibujos son ilustrativos de las realizaciones de la invenci

on y no pretenden limitar el
alcance de la invencion tal como queda establecido por las reivindicaciones.
La Figura 1 es una vista esquem
atica de un aparato que tiene cuatro columnas cromatograficas conectadas en serie.

25

La Figura 2 es una vista esquem

atica de un aparato que tiene ocho columnas cromatogr
aficas conectadas en serie.
La Figura 3 es una representaci
on gr
afica del perfil de eluci
on de la columna 8 del Ejemplo 1.

30

Resumen de la invenci
on

35

Seg
un los objetos anteriormente mencionados y otros, la siguiente invenci
on proporciona un metodo
mejorado para la recuperaci
on de betana y sacarosa mediante una tecnica cromatogr
afica de lecho m
ovil
simulado consistente en separar la betana por elucion como tercera fraccion durante el mismo ciclo, de
manera substancialmente simult
anea con la sacarosa y la melaza residual.

40

45

50

55

60

M
as concretamente, la presente invencion se relaciona con un metodo para la recuperaci
on de betana
y sacarosa de la melaza residual durante el mismo ciclo de un sistema cromatogr
afico de lecho m
ovil simulado que tiene al menos tres columnas cromatogr
aficas conectadas en serie y adaptadas para el flujo de
lquidos en una sola direccion a traves de las columnas. El ciclo consiste en una etapa de alimentacion con
melaza que consiste en alimentar con una solucion de alimentacion de melaza una de las columnas y, de
forma substancialmente simult
anea, alimentar con agua otra de las columnas; una etapa de alimentacion
con agua consistente en alimentar con agua una de las columnas; una etapa de circulaci
on consistente
en circular la solucion de alimentacion de melaza y el agua a traves de las columnas, y, durante dichas
etapas, eluir una fracci
on de sacarosa de una de las columnas y una fraccion de betana de una de las
columnas y una fracci
on de melaza residual de una de las columnas. Dichas etapas son repetidas 1 a 6
veces durante un ciclo.
Preferiblemente se eluyen una o m
as y, mas preferiblemente, dos o tres fracciones de producto seleccionadas entre el grupo consistente en sacarosa, melaza residual y betana, de las columnas durante la
etapa de alimentacion con melaza y la etapa de alimentacion con agua. La betana es preferiblemente
eluida durante dicha etapa de alimentaci
on con agua del fondo de una columna corriente abajo (es decir,
mas adelante en la direccion del flujo de dicho sistema) de la columna alimentada con agua.
En otra realizaci
on, se eluye la betana como fraccion substancialmente independiente ademas de o
en lugar de la melaza residual durante la etapa de alimentaci
on con agua.
En otra realizaci
on, el metodo consiste ademas en una segunda etapa de circulaci
on en la que se eluye
la melaza residual entre la primera y la segunda etapa de circulacion. La columna de la que se eluye la
melaza residual est
a situada m
as adelante corriente abajo de la columna alimentada con agua.
En otras realizaciones, la sacarosa puede ser eluida de la misma columna que la betana antes de dicha
3

ES 2 078 225 T3
elucion de dicha betana y la betana y la melaza residual pueden ser eluidas una despues de la otra de
la misma columna.

Los ciclos preferibles incluyen de aproximadamente 3 a 14 etapas, siendo el mas preferible de aproximadamente 4 a aproximadamente 8.

10

Es tambien preferible que haya de 3 a aproximadamente 14 columnas cromatogr

aficas conectadas en
serie y, m
as preferiblemente de 4 a aproximadamente 8 columnas cromatograficas conectadas en serie.
Una columna cromatogr
afica puede consistir en una columna o una pluralidad de columnas cortas, cada
una con una distribuci
on de alimentaci
on y con medios de recogida de eluyente.
Es tambien preferible que la velocidad de flujo de lquido en las columnas sea de aproximadamente
0,5 a aproximadamente 10 m3 /h/m2 .

15

20

25

30

35

Es ademas preferible utilizar una temperatura elevada de desde aproximadamente 40 C hasta aproxion. Es tambien preferible usar un intercambiador cati
onico fuertemente
madamente 85 C durante la eluci
acido en forma monovalente como material de relleno de la columna.
La solucion eluyente es preferiblemente agua, ya que es mas pr
actico y economicamente ventajoso.
Sin embargo, se pueden utilizar en su lugar otros eluyentes conocidos por los expertos en la tecnica.
La presente invencion se relaciona tambien con un metodo para la recuperaci
on de betana y sacarosa
de la melaza de remolacha a partir de un sistema cromatografico de lecho m
ovil simulado que tiene al
menos tres columnas cromatograficas conectadas en series y adaptadas al flujo de lquidos en una sola
direccion a traves de las columnas, que consiste secuencialmente en (1) alimentar con una solucion de
alimentacion de melaza una de las columnas, de forma substancialmente simult
anea alimentar con agua
otra columna corriente abajo de la columna alimentada con la soluci
on de melaza de alimentacion y eluir
de forma substancialmente simult
anea fracciones de producto seleccionadas entre el grupo consistente en
una fracci
on de melaza residual, una fracci
on de betana seguida de una fracci
on de melaza residual, una
fraccion de sacarosa y una fracci
on de sacarosa seguida de una fracci
on de betana; (2) circular la soluci
on
de alimentacion de melaza y el agua en la direccion del flujo a traves de las columnas; (3) alimentar con
agua una de las columnas y eluir melaza residual, betana o ambas de una columna corriente abajo; (4)
circular la solucion de alimentaci
on de melaza y el agua en la direccion del flujo a traves de las columnas;
(5) repetir las etapas (2) y (3) aproximadamente 1-6 veces durante un ciclo, y (6) repetir la etapa (1)
aproximadamente 1-2 veces o mas durante un ciclo.
El metodo puede incluir adem
as la repeticion del ciclo continuamente despues de haber alcanzado el
equilibrio. Por equilibrio se entiende que la composicion de todas las fracciones es constante y que la
suma de todas las fracciones corresponde a la composicion de la solucion de alimentacion.

40

Descripci
on detallada

45

En el metodo seg
un la invenci
on se usan varias columnas cromatograficas en serie. La serie puede
consistir en 3 a aproximadamente 14 columnas. Las columnas estan interconectadas con tuberas, de tal
manera que la circulaci
on a traves de todas las columnas puede ser establecida con una bomba solamente.
En lugar de una bomba, se pueden usar varias bombas; por ejemplo, se pueden poner bombas entre varias
o todas las columnas. La velocidad de flujo es preferiblemente de 0,5 a 10 m3 /h/m2 del area de seccion
transversal de la columna. Haciendo referencia a la Figura 1, se muestra un aparato consistente en cuatro
columnas cromatogr
aficas 1-4 conectadas en serie.

50

Las columnas son llenadas con una resina de intercambio cationico fuertemente acida de tipo gel (por
ejemplo, Zerolit 225 o Finex C09), preferiblemente en forma de i
on monovalente, m
as preferiblemente
en forma sodica y/o pot
asica.
55

60

La Figura 2 muestra otro aparato seg

un la presente invenci
on que es similar al que se muestra en la
Figura 1, pero que tiene ocho columnas 1-8 conectadas en serie.
Las columnas est
an provistas de lneas de alimentacion 19, 20 y lneas de producto 27-29, de tal
manera que la solucion de alimentacion y el agua de elucion pueden alimentar las columnas y la fracci
on
de producto puede ser recogida de la columna.
M
as concretamente, se facilita un primer recipiente 17 que contiene melaza diluida con la que se
4

ES 2 078 225 T3

10

alimenta una columna preseleccionada. Se alimenta con la melaza una columna preseleccionada a traves
de una bomba de alimentaci
on de melaza 22 en una tubera de alimentacion de melaza 19. El aparato
esta tambien provisto de un segundo recipiente 18 que contiene agua. El agua alimenta una columna
preseleccionada a traves de una bomba de alimentaci
on de agua 23 en una tubera de alimentacion de
agua 20. Las lneas de alimentaci
on 19, 20 y las lneas de producto 27-29, as como las tuberas que
interconectan las columnas 9-12 est
an provistas de 30-60 v
alvulas, de tal manera que la alimentaci
on y la
recogida pueden ser interrumpidas despues de haber alimentado o recogido una cantidad preseleccionada
de la solucion, respectivamente.
Las lneas de producto est
an provistas de instrumentos en-lnea (no mostrados), de tal forma que se
puede monitorizar la calidad del producto durante la operaci
on. Los instrumentos en-lnea incluyen un
medidor de densidad o similar, un medidor del ndice de refracci
on, un medidor de conductividad, un
medidor para la actividad optica y un term
ometro. El control del procedimiento es llevado a cabo por
un microprocesador o una computadora.

15

20

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35

40

Antes de pasar por la separaci

on cromatografica, la soluci
on de alimentacion (melaza de remolacha)
es diluida con agua a una concentraci
on de desde aproximadamente un 40 hasta un 60 por ciento en
peso. La solucion de alimentaci
on diluida es filtrada, despues de la adici
on de carbonato de sodio para
separar el calcio como carbonato de calcio, utilizando tierra de diatomeas como ayuda de filtro. Antes
de alimentar las columnas de separaci
on 1-4, la soluci
on de melaza es calentada por un intercambiador
de calor 24 a una temperatura que vara entre aproximadamente 50C y aproximadamente 85C.
La elucion es realizada con agua, que es proporcionada a traves del recipiente de agua 18, de la tubera de alimentaci
on de agua 20 y de la bomba de alimentaci
on de agua 23. El agua es preferiblemente
calentada en el intercambiador de calor 26 a una temperatura de desde aproximadamente 50C hasta
aproximadamente 85 C antes de llevar a cabo la etapa de elucion.
Durante la separaci
on, el lote de la soluci
on de alimentaci
on es circulado a traves de la serie de columnas por medio de la bomba 21. Se a
nade una nueva porci
on de soluci
on de alimentacion a la serie
de columnas entre las fracciones de melaza residual y de sacarosa parcialmente separadas por la parte
superior de una columna preseleccionada.
Por ejemplo, cuando se alimenta con la soluci
on de alimentacion la primera columna, las fracciones
de betana y de melaza residual pueden ser recogidas por el fondo de la segunda columna. La tercera
columna es simult
aneamente alimentada con agua y se puede recoger una fracci
on de sacarosa de la cuarta
columna.
Es tambien posible eluir las fracciones de betana y de sacarosa una despues de la otra de la misma
columna alimentando con agua eluyente la parte superior de una columna precedente en la serie de columnas. Seg
un aparece en la Figura 3, las fracciones de sacarosa y de betana se solapan de este modo
parcialmente; sin embargo, las fracciones obtenidas tienen suficiente pureza.

45

Despues de la alimentacion con la soluci

on de alimentacion y el agua eluyente las columnas y de la
recogida de las fracciones de producto, se comienza la circulaci
on de las soluciones contenidas en las
columnas. La circulacion de las soluciones contin
ua a traves de toda la serie de columnas hasta que se
puede alimentar con un nuevo lote de soluci
on de alimentacion y/o agua eluyente de nuevo las mismas
columnas preseleccionadas que las utilizadas previamente.

50

Si se desea, se puede interrumpir la circulaci

on y se puede alimentar con agua la columna corriente
abajo del punto de alimentaci
on de agua precedente para recoger una fraccion de melaza residual y/o
betana de una columna situada corriente abajo en la serie de columnas.

55

60

La circulacion puede continuar hasta que se alimentan con el siguiente lote de soluci
on de alimentacion
o lote de agua eluyente las columnas situadas m
as corriente abajo en la serie de columnas que durante el
ciclo anterior. Esto mejora la eficacia de la separacion.
La forma en la que se determina que columna hay que eluir con objeto de obtener betana, sacarosa
o melaza residual seg
un la presente invenci
on es bien conocida en la tecnica. Por ejemplo, la elucion de
sacarosa puede ser determinada por medici
on de la actividad optica en-lnea. La elucion de no az
ucares
ionicos puede ser determinada por medici
on de la conductividad en-lnea. La elucion de betana puede
ser determinada por an
alisis de las muestras recogidas. La elucion de melaza residual comienza cuando
las mediciones de densidad y de conductividad empiezan a aumentar. Estas mediciones son utilizadas
5

ES 2 078 225 T3
para determinar los vol
umenes optimos de las fracciones. Ademas, el contenido total en substancia seca
de una fracci
on puede ser determinado por una medici
on de densidad en-lnea.

10

El contenido en sacarosa de la fracci

on de sacarosa obtenida mediante el metodo de la presente invencion puede variar entre aproximadamente un 80 y aproximadamente un 95% en una base de s
olidos
secos y el contenido en betana de la fracci
on de betana entre aproximadamente un 25 y aproximadamente
un 80% en una base de s
olidos secos. El contenido en sacarosa de la fracci
on de melaza residual puede
variar entre aproximadamente un 15 y aproximadamente un 30% en una base de solidos secos. Estos
valores, sin embargo, no representan los lmites reales del rendimiento de los nuevos metodos; son meros
ejemplos de una operaci
on normal cuando se usa melaza de remolacha que contiene aproximadamente un
60% de sacarosa y aproximadamente un 4,5 a un 5,5% de betana en una base de s
olidos secos.

15

El contenido en substancia seca de la fracci

on de sacarosa puede variar entre un 25 y aproximadamente un 35% en peso y el contenido en substancia seca de la fraccion de betana y de la fracci
on de

melaza residual entre aproximadamente un 4 y aproximadamente un 10% en peso. Estos,

tambien, son
meros ejemplos de los rendimientos del nuevo metodo. El contenido seco de melaza de remolacha es de
aproximadamente el 80%.

20

La betana puede ser entonces recuperada de la fracci

on de betana mediante cualquier metodo conocido en la tecnica. En la Patente EE.UU. N 4.359.430 se establecen procedimientos preferidos que
pueden sr utilizados para recuperar betana o betana monohidrato de grado farmaceutico.
Descripci
on detallada de las realizaciones preferidas

25

30

En los siguientes ejemplos, se ilustrara la presente invencion con mas detalle describiendo la separaci
on
de betana, sacarosa y melaza residual de melaza de remolacha de forma substancialmente simult
anea
durante el mismo ciclo, utilizando una tecnica cromatogr
afica de lecho m
ovil simulado. Estos ejemplos
no han de ser considerados como restrictivos del alcance de la invencion; por el contrario, son meros
ejemplos del uso de la tecnica cromatogr
afica de lecho m
ovil simulado para la recuperaci
on de betana de
melaza de remolacha como tercera fraccion, de forma substancialmente simult
anea con sacarosa o melaza
residual durante el mismo ciclo.
Ejemplo 1

35

Se utiliz
o un equipo cromatogr
afico a escala piloto. En la Figura 2 se proporciona una hoja de flujo.
Consista en ocho columnas, una bomba de alimentacion, una bomba de circulaci
on, una bomba de agua
de elucion, dispositivos de control de flujo y de control de presi
on y v
alvulas para entradas y salidas de
diferentes corrientes del procedimiento.

40

Las columnas, cada una de las cuales tena un di

ametro de 200 mm, fueron llenadas con una resina de
intercambio cati
onico fuertemente acida (Finex C09, producida por Finnish Sugar Co., Ltd.). La resina
tena una matriz de poliestireno divinilbenceno y contena grupos de acido sulfonico. La altura del lecho
de resina era de 1250 mm en todas las columnas. El tama
no medio de partcula era de aproximadamente
0,36 mm. La resina fue inicialmente regenerada en forma s
odica. Durante la operaci
on, fue gradualmente
equilibrada con los cationes contenidos en la melaza de alimentacion. Despues de haber conseguido el
equilibrio, el procedimiento puede ser continuado como tal durante semanas sin mayores cambios. La
temperatura de las soluciones introducidas en las columnas era de aproximadamente 70 C y la velocidad
de flujo era de 120 litros por hora (l/h).

45

50

55

60

La solucion de alimentacion era melaza de remolacha, de la que se haba precipitado el calcio a

nadiendo
carbonato de sodio (pH 9). El precipitado de carbonato de calcio fue filtrado y separado.
La separacion de sacarosa y betana fue llevada a cabo mediante una secuencia de 5 etapas en la que
cada columna tena su funci
on especfica. Las columnas fueron conectadas en serie y la direccion de flujo
fue siempre desde la columna n 1 hacia la columna n 2, etc. y desde la columna n 8 de nuevo hacia
la columna n 1, como sigue:
Etapa 1: Se alimento con melaza la columna 1 y se eluy
o melaza residual de la columna 6. Al mismo
tiempo, se alimento con agua la columna 7 y se eluyeron sacarosa y betana, en ese orden, de la
columna 8 (vease la Figura 3).
Etapa 2: Se aliment
o con agua la columna 7 y se eluyo melaza residual de la columna 6.
6

ES 2 078 225 T3
Etapa 3: Circulaci
on de la solucion en todas las columnas por la bomba de circulaci
on.
Etapa 4: Se alimento con agua la columna 3 y se eluyo melaza residual de la columna 2.
5

Etapa 5: Circulaci
on en todas las columnas.
Cuando la secuencia llego a su fin, el programa de control del procedimiento sigui
o adelante volviendo
a la etapa 1. Repitiendo estas secuencias 5 a 7 veces, se equilibr
o el sistema y se eluyeron y analizaron
las fracciones de producto con composiciones constantes (veanse Tablas 1 y 2).

10

15

La separacion fue controlada mediante un microprocesador que determinaba con exactitud los
vol
umenes especificados de la alimentacion, de la circulaci
on y de las fracciones de producto.
La Tabla 1 muestra los vol
umenes de alimentacion, circulaci
on y fracciones de producto. La Tabla
2 muestra las composiciones de la alimentacion y de las fracciones dd producto en peso en una base de
solidos secos. La Figura 3 es una representacion gr
afica del perfil de eluci
on de la columna n 1, que
muestra la concentracion de sales, de oligosacaridos, de sacarosa y de betana en funci
on del tiempo.
Tabla 1
Vol
umenes de alimentaci
on, circulaci
on y fracciones de producto en litros

20

25

30

Etapa N

Alimentacion
Fraccion de melaza residual
Fraccion de
betana
Fraccion de
sacarosa
Circulacion

25

25

15

30

25

25
-

62

62

35

Tabla 2
Composiciones de las fracciones de alimentaci
on y de producto
40

Substancia
seca
(kg/l)

Sacarosa
(% peso so
bre s.s.)

Betana
(% peso so
bre s.s.)

Otras substan
cias (% peso
sobre s.s.)

0,623
0,104

58,4
33,3

7,6
0,6

34,0
66,1

0,047

11,1

70,9

18,0

0,295

86,8

3,3

9,9

45

Alimentacion
Fraccion de
melaza residual
Fraccion de
betana
Fraccion de
sacarosa

50

55

Ejemplo 2

60

El equipo, la resina y las condiciones fueron los mismos que en el Ejemplo 1, excepto por la velocidad
de flujo, que era de 150 l/h.
El control del procedimiento fue llevado a cabo mediante una secuencia de 2x7 etapas. Las etapas 1
a 7 consisten en alimentar un lote de melaza y en tres etapas de elucion con agua. Las operaciones de las
7

ES 2 078 225 T3
etapas 8 a 14 eran identicas a las de las etapas 1 a 7, pero fueron realizadas cuatro columnas m
as all
a
corriente abajo (en la direccion del flujo de la serie de columnas):

Etapa 1: Se alimento con solucion de melaza la columna 7 y se eluy

o melaza residual de la columna 4.
Al mismo tiempo, se alimento con agua la columna 5 y se eluyo sacarosa de la columna 6.
Etapa 2: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 3: Se aliment
o con agua la columna 1 y se eluyo melaza residual de la columna 8.

10

Etapa 4: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 5: Se aliment
o con agua la columna 5 y, al mismo tiempo, se eluyeron betana y melaza residual,
en ese orden, de la columna 4.

15

Etapa 6: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 7: Se aliment
o con agua la columna 1 y se eluyo betana de la columna 8.
Etapa 8: Se alimento con solucion de melaza la columna 3 y se eluy
o la melaza residual de la columna
8 y, al mismo tiempo, se alimento con agua la columna 1 y se eluyo sacarosa de la columna 2.

20

Etapa 9: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 10: Se aliment
o con agua la columna 5 y se eluyo melaza residual de la columna 4.
25

Etapa 11: Circulaci

on en todas las columnas.
Etapa 12: Se aliment
o con agua la columna 1 y, al mismo tiempo, se eluyeron betana y melaza residual,
en ese orden, de la columna 8.
Etapa 13: Circulaci
on en todas las columnas.

30

Etapa 14: Se aliment

o con agua la columna 5 y se eluyo betana de la columna 4.
La Tabla 3 muestra los vol
umenes de alimentacion, circulaci
on y fracciones de producto y la Tabla 4
las composiciones de la alimentacion y de las fracciones de producto.

35

40

45

50

Tabla 3
Vol
umenes de alimentaci
on, circulaci
on y fracciones de producto en litros
Etapa N

1/8

2/9

3/10

4/11

5/12

6/13

7/14

Alimentacion
Fraccion de
melaza
residual
Fraccion de
betana
Fraccion de
sacarosa
Circulacion

25

25

25

10

15

15

25

70

56

56

55

60

ES 2 078 225 T3
Tabla 4
Composici
on de la alimentaci
on y de las fracciones de producto

Substancia
seca (kg/l)

Sacarosa
(% peso
sobre
s.s.)

Betana
(% peso
sobre
s.s.)

Otras
substancias
(% peso sobre
s.s.)

0,615
0,089

58,4
23,5

7,6
4,8

34,0
71,7

0,082

21,9

35,9

42,5

0,281

92,5

0,9

6,6

10

Alimentacion
Fraccion de
melaza residual
Fraccion de
betana
Fraccion de
sacarosa

15

20

Ejemplo 3
25

El equipo, la resina y las condiciones fueron las mismas que en el Ejemplo 2. El procedimiento fue
controlado, como en el Ejemplo 2, por una secuencia de 2x7 etapas. Las operaciones de las etapas 8 y
14 eran identicas a las de las etapas 1 a 7, pero fueron realizadas cuatro columnas corriente abajo. La
principal diferencia fue que la fracci
on de betana fue recuperada independientemente de una columna
predeterminada.

30

Etapa 1: Se alimento con melaza la columna 1 y se eluy

o melaza residual de la columna 4. Al mismo
tiempo, se alimento con agua la columna 5 y se eluyo sacarosa de la columna 6.
Etapa 2: Circulaci
on en todas las columnas.
35

Etapa 3: Se alimento con agua la columna 1 y se eluyo melaza residual de la columna 8.

Etapa 4: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 5: Se alimento con agua la columna 5 y se eluyo melaza residual de la columna 4.

40

Etapa 6: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 7: Se alimento con agua la columna 1 y se eluyo betana de la columna 8.
45

Etapa 8: Se alimento con melaza la columna 5 y se eluy

o melaza residual de la columna 8. Al mismo
tiempo, se alimento con agua la columna 1 y se eluyo sacarosa de la columna 2.
Etapa 9: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 10: Se aliment
o con agua la columna 5 y se eluy
o melaza residual de la columna 4.

50

Etapa 11: Circulaci

on en todas las columnas.
Etapa 12: Se aliment
o con agua la columna 1 y se eluy
o melaza residual de la columna 8.

55

Etapa 13: Circulaci

on en todas las columnas.
Etapa 14: Se aliment
o con agua la columna 5 y se eluy
o betana de la columna 4.
Los vol
umenes de las fracciones aparecen en la Tabla 5 y las composiciones de la alimentacion y de
las fracciones de producto en la Tabla 6.

60

ES 2 078 225 T3
Tabla 5
Vol
umenes de alimentaci
on, circulaci
on y fracciones de producto en litros

10

15

Etapa N

1/8

2/9

3/10

4/11

5/12

6/13

7/14

Alimentacion
Fraccion de
melaza
residual
Fraccion de
betana
Fraccion de
sacarosa
Circulacion

20

20

30

20

20

20

56

55

55

20

Tabla 6
Composici
on de la alimentaci
on y de las fracciones de producto
25

30

Alimentacion
Fraccion de
melaza
residual
Fraccion de
betana
Fraccion de
sacarosa

35

40

45

50

Substancia

Sacarosa

Betana

Otras subs-

seca (kg/l)

0,615
0,058

(% peso
sobre
s.s.)
59,0
11,3

(% peso
sobre
s.s.)
6,1
5,4

tancias (%
peso sobre
s.s.)
34,9
83,3

0,064

8,8

25,4

65,8

0,358

90,1

1,4

8,5

Ejemplo 4
El equipo, la resina y las condiciones eran las mismas que en los Ejemplos 1 a 3, excepto por el n
umero
de columnas, que era de 4, y la velocidad de flujo, que era de 120 l/h (la alimentaci
on, la circulaci
on y
la elucion de melaza residual) y 280 l/h (la eluci
on de sacarosa y betana). La altura del lecho de resina
era de 2500 mm.
El procedimiento fue controlado por una secuencia de 8 etapas.

55

Etapa 1: Se alimento con melaza la columna 1 y se eluy

o melaza residual de la columna 3. Al mismo
tiempo, se alimento con agua la columna 4 y se eluyeron sacarosa y betana, en ese orden, del fondo
de la misma columna.
Etapa 2: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 3: Se aliment
o con agua la columna 1 y se eluyo melaza residual de la columna 4.

60

Etapa 4: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 5: Se aliment
o con agua la columna 2 y se eluyo melaza residual de la columna 1.
10

ES 2 078 225 T3
Etapa 6: Circulaci
on en todas las columnas.
Etapa 7: Se alimento con agua la columna 2 y se eluyo melaza residual de la columna 2.
5

Etapa 8: Circulaci
on en todas las columnas.
Los vol
umenes de alimentacion, circulaci
on y fracciones de producto aparecen en la Tabla 7 y las
composiciones de la alimentacion y de las fracciones de producto en la Tabla 8.

10

Tabla 7
Vol
umenes de alimentaci
on, circulaci
on y fracciones deproducto en litros
Etapa N

Alimentacion
Melaza
residual
Betana
Sacarosa
Circulacion

20
20

16

16

16

28
24
-

30

30

32

32

15

20

25

Tabla 8
Composiciones de la alimentaci
on y de las fracciones de producto
30

Substancia
seca (kg/l)

Sacarosa
(% peso
sobre
s.s.)

Betana
(% peso
sobre
s.s.)

Otras substan
cias (% peso
sobre s.s.)

0,790
0,094

62,3
30,1

6,5
2,1

31,2
67,8

0,045
0,311

21,2
89,3

59,1
1,9

19,7
8,8

35

40

45

Alimentacion
Melaza
residual
Betana
Sacarosa

Otras muchas variaciones de la presente invenci

on resultaran obvias para los expertos en la tecnica
y se contempla que entren dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas.

50

55

60

11

ES 2 078 225 T3
REIVINDICACIONES

10

1. Un metodo para la recuperaci

on de betana y sacarosa de melaza de remolacha utilizando un
sistema cromatografico de lecho movil simulado que tiene al menos tres columnas cromatogr
aficas conectadas en serie y adaptadas para el flujo de lquidos en una sola direccion a traves de las columnas,
caracterizado porque dicha betana y dicha sacarosa son separadas durante el mismo ciclo, cuyo ciclo
consiste en:
una etapa de alimentaci
on con melaza consistente en alimentar con una soluci
on de alimentacion de
melaza una de dichas columnas y alimentar de manera substancialmente simultanea con eluyente, preferiblemente agua, otra de dichas columnas;
una etapa de alimentaci
on con eluyente, preferiblemente agua, consistente en alimentar con eluyente,
preferiblemente agua, otra de dichas columnas;

15

una etapa de circulaci

on consistente en circular dicha soluci
on de alimentacion de melaza y dicho
eluyente, preferiblemente agua, a traves de dichas columnas,
y

20

25

eluir fracciones de producto durante dichas etapas seleccionadas entre el grupo consistente en una
fraccion de melaza residual, una fracci
on de betana seguida de una fracci
on de melaza residual, una
fraccion de sacarosa y una fracci
on de sacarosa seguida de una fracci
on de betana y
repetir dichas etapas de 1 a 6 veces durante un ciclo.
2. El metodo de la reivindicaci
on 1, que ademas consiste en eluir una fracci
on de sacarosa y de betana
secuencialmente de una de dichas columnas.

30

35

3. El metodo de la reivindicacion 1 o 2, donde dicha etapa de alimentacion con melaza y dicha etapa
de alimentacion con agua consisten adem
as en eluir dos o tres fracciones de producto seleccionadas entre
el grupo consistente en sacarosa, melaza residual y betana de una de dichas columnas.
4. El metodo de la reivindicaci
on 3, donde dicha betana es eluida durante dicha etapa de alimentaci
on
con agua de una columna corriente abajo de la columna que se alimenta con agua.
5. El metodo de la reivindicacion 3, que adem
as consiste en eluir dicha melaza residual como fraccion
substancialmente independiente ademas de dicha betana durante dicha etapa de alimentaci
on con agua.

40

6. El metodo de la reivindicaci
on 1, que ademas consiste en eluir dicha betana y dicha melaza residual
una despues de la otra de la misma columna.
7. El metodo de la reivindicaci
on 1, que adem
as consiste en proporcionar de 3 a aproximadamente
14, preferiblemente de 4 a aproximadamente 8, columnas cromatogr
aficas conectadas en serie.

45

50

8. El metodo de la reivindicacion 1, donde se utiliza una resina de intercambio cati

onico fuertemente
acida como adsorbente en dichas columnas cromatogr
aficas.
9. El metodo de la reivindicaci
on 8, donde dicha resina de intercambio cati
onico fuertemente acida
esta en forma monovalente, preferiblemente en forma s
odica o pot
asica, o una mezcla de dichas formas.
10. El metodo de la reivindicacion 1, donde la velocidad de flujo del lquido en dichas columnas es de
aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10 m3 /h/m2 .

55

60

11. El metodo de la reivindicacion 11, donde la temperatura de dicha soluci

on de alimentacion circulante y del agua es de aproximadamente 40 a aproximadamente 85 C.
12. Un metodo para la recuperaci
on de betana y sacarosa de melaza de remolacha a partir de
un sistema cromatografico de lecho movil simulado que tiene al menos tres columnas cromatogr
aficas
conectadas en serie y adaptadas al flujo de lquidos en una sola direccion a traves de las columnas, que
consiste secuencialmente en:
(1) alimentar con una solucion de alimentaci
on de melaza una de dichas columnas y eluir una fracci
on
12

ES 2 078 225 T3
de melaza residual de una columna corriente abajo de dicha columna alimentada con dicha soluci
on
de alimentacion de melaza;

10

(2) alimentar con agua una de dichas columnas corriente abajo de dicha columna alimentada con dicha
solucion de melaza de alimentacion substancialmente al mismo tiempo que dicha alimentacion de
dicha soluci
on de alimentaci
on de melaza y eluir fracciones de producto consistentes en una fracci
on
de sacarosa seguida de una fracci
on de betana de una columna corriente abajo de dicha columna
alimentada con agua;
(3) circular dicha soluci
on de alimentaci
on de melaza y el agua en dicha direcci
on de flujo a traves de
dichas columnas;
(4) alimentar con agua una de dichas columnas y eluir melaza residual de una columna corriente abajo
de dicha columna alimentada con agua;

15

20

(5) circular dicha soluci

on de alimentaci
on de melaza y el agua en dicha direcci
on de flujo a traves de
dichas columnas;
(6) alimentar con agua una de dichas columnas y eluir melaza residual de una columna corriente abajo
de dicha columna alimentada con agua,
y
(7) circular dicha soluci
on de alimentaci
on de melaza y el agua en dicha direcci
on de flujo a traves de
dichas columnas.

25

13. El metodo de la reivindicacion 12, que adem

as consiste en repetir las etapas 1-7 comenzando por
alimentar con una soluci
on de alimentacion de melaza una columna corriente abajo de dicha columna que
se alimento con dicha soluci
on de alimentacion de melaza durante el ciclo anterior.

30

14. Un metodo para la recuperaci

on de betana y sacarosa de melaza de remolacha utilizando un
sistema cromatografico de lecho m
ovil simulado que tiene al menos tres columnas cromatograficas conectadas en serie y adaptadas al flujo de lquidos en una sola direccion a traves de las columnas, que consiste
secuencialmente en:

35

(1) alimentar con una solucion de alimentacion de melaza una de dichas columnas y eluir una fracci
on
de melaza residual de una columna corriente abajo de dicha columna alimentada con dicha soluci
on
de alimentacion de melaza;

40

(2) alimentar con agua una de dichas columnas corriente abajo de dicha columna alimentada con dicha
solucion de melaza de alimentacion substancialmente al mismo tiempo que dicha alimentacion de
dicha soluci
on de alimentacion de melaza y eluir una fracci
on de producto seleccionada entre el grupo
consistente en sacarosa, betana y una fracci
on de sacarosa seguida de una fracci
on de betana de
una columna corriente abajo de dicha columna alimentada con agua;
(3) circular dicha soluci
on de alimentaci
on de melaza y el agua en dicha direcci
on de flujo a traves de
dichas columnas;

45

(4) alimentar con agua una de dichas columnas y eluir melaza residual de una columna corriente abajo
de dicha columna alimentada con agua;
50

(5) circular dicha soluci

on de alimentaci
on de melaza y el agua en dicha direcci
on de flujo a traves de
dichas columnas;
(6) alimentar con agua una de dichas columnas y eluir betana de una columna corriente abajo de dicha
columna alimentada con agua, y

55

(7) circular dicha soluci

on de alimentaci
on de melaza y el agua en dicha direcci
on de flujo a traves de
dichas columnas.
15. El metodo de la reivindicacion 1, 2, 12 o 14, que ademas consiste en repetir dicho ciclo tras haber
alcanzado el equilibrio.

60

13

ES 2 078 225 T3
16. El metodo de la reivindicacion 15, que adem
as consiste en repetir las etapas 1-7 comenzando por
alimentar con una solucion de alimentacion de melaza una columna corriente abajo de dicha columna en
la que se alimento dicha soluci
on de alimentacion de melaza durante el ciclo anterior.
5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE)
y a la Disposici
on Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la
aplicaci
on del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a
Espa
na y solicitadas antes del 7-10-1992, no producir
an ning
un efecto en Espa
na en
la medida en que confieran protecci
on a productos qumicos y farmaceuticos como
tales.
Esta informaci
on no prejuzga que la patente este o no includa en la mencionada
reserva.

14

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