LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

DESTILACIN

Alzamora M.
1
Arroyo C
1
Jimenez R
1
Murcia F; Venner J.
1
;Herrera A.
2

1. Estudiantes de Ingeniera Qumica IX semestre
2. Profesor Operaciones Unitarias II
Universidad de Cartagena

Resumen

Una torre de destilacion es una estructura cerrada en la cual se realiza la separacion fisica de
un fluido en dos o mas fracciones, esto se logra sometiendo el flujo a condiciones de presion y
temperatura apropiadas a lo largo de la columna, de modo de lograr que las fracciones que se
buscan separar se encuentren en dos estados diferentes; es por ello que es la ms utilizada
dentro de la industria quimica. Algunas de las condiciones de operacin, son la finalidad de
esta prctica, en la cual nos basaremos de los conocimientos previos sobre destilacion
incluyendo todos los fundamentos matematicos requeridos, asi como en los datos obtenidos
de la practica

1. INTRODUCCIN
La destilacin hace referenica a la separacin
de soluciones cuyos componentes son
voltiles, por ejemplo la separacin de una
solucin lquida de amoniaco y agua mediante
la aplicacin de calor, es posible evaporar
parcialmente la solucin y crear, de esta
forma, una fase gaseosa que consta de agua y
amoniaco. Y puesto que el gas es ms rico en
amoniaco que el lquido residual, se logra
cierto grado de separacin. Mediante la
manipulacin adecuada de las fases, o
mediante evaporaciones y condensaciones
repetidas, es generalmente posible lograr una
separacin tan completa como se quiera y
recobrar, en consecuencia los dos
componentes de la mezcla con la mezcla con la
pureza deseada. El principal objetivo de la
destilacin es entonces, separar los distintos
componentes de una mezcla aprovechando
para ello sus distintos grados de volatilidad.
Depende de la distribucin de las sustancias
entre la fase gaseosa y lquida y se aplica en
los casos en los que todos los componentes
estn presentes en las dos fases.
La destilacin puede llevarse a cabo segn dos
mtodos principales. El primer mtodo se basa en
la produccin de vapor mediante la ebullicin de
la mezcla lquida que se desea separar y la
condensacin de los vapores sin permitir que el
lquido retorne a la columna del equipo de
destilacin. Por tanto, no hay reflujo. El segundo
mtodo se basa en el retorno de una parte del
condensado a la columna, en condiciones tales
que el lquido que retorna se pone en contacto
ntimo con los vapores que ascienden hacia el
condensador. En este laboratorio se dar
informacin bsica, en lo que respecta a el
procesos de destilacin continua en estado
estacionario, con reflujo (rectificacin) para
sistemas que contienen slo dos componentes.
2. MARCO TERICO.
La destilacin es una operacin unitaria que
consiste en la separacin de uno de los
componentes de una mezcla lquida por
vaporizacin parcial de parte de esta mezcla.
La fraccin vaporizada estar compuesta,
mayoritariamente, por los compuestos ms
voltiles de la mezcla, mientras que la fase
lquida lo estar por los compuestos ms
pesados. Para que dicha operacin de
separacin resulte viable es imprescindible
que la volatilidad relativa de los componentes
que se quieren separar sea diferente a la
unidad.

2.1 DESTILACIN POR LOTE

Tambin llamada destilacin por cargas, es el
proceso de separacin de una cantidad
especfica (la carga) de una mezcla lquida en
productos Este proceso se utiliza
ampliamente en laboratorios y en las
unidades pequeas de produccin, donde la
misma unidad puede tener que servir para
muchas mezclas. Cuando existen n
componentes en el material de alimentacin,
ser suficiente una columna por lotes, donde
se requeriran n-1 columnas de destilacin
continuas simples.

La destilacin por lotes se utiliza
industrialmente cuando se trabaja con
pequeas cantidades de lquido, o cuando se
requiere obtener diversos productos con un
mismo equipo.
Es un equipo ms difcil de manejar que el de
destilacin continua, porque no es un Proceso
Estacionario. Para una carga de composicin
Xi y Relacin de Reflujo Constante, la
composicin del destilado XD vara
continuamente con el tiempo. Adems
permite rectificar solamente al producto de
cabeza.
La principal ventaja de la Destilacin por
Lotes es su versatilidad, y que para un nmero
dado de Platos Tericos, La Destilacin por
Lotes permite un destilado de mayor
concentracin en el Componente ms Voltil.
Cuando se ponen en contacto dos fases que
tienen diferente composicin es posible que
ocurra la transferencia de algunos de los
componentes presentes de una fase hacia la
otra y viceversa Esto constituye la base fsica
de las operaciones de transferencia de masa.
Si se permite que estas dos fases permanezcan
en contacto durante un tiempo suficiente, se
alcanzar una condicin de equilibrio bajo la
cual no habr ya transferencia neta de
componentes entre las fases. En la mayor
parte de los casos de inters que se presentan
en las operaciones de transferencia de masa,
las dos fases tienen una miscibilidad limitada,
de tal forma que en el equilibrio existen dos
fases que pueden separarse una de la otra.
Bajo condiciones adecuadas, la accin
repetida de poner las fases en contacto y
separarlas a continuacin, puede conducir a la
separacin casi completa de los componentes.

Fig 1. esquema de operacion columna
rectificadora


Los factores que determinan la operacin de
separacin en una columna de rectificacin
discontinua son:
Razn de reflujo externa
Altura / nmero de pisos de la columna
Composicin y cantidad de carga inicial
Mtodo de contacto entre las fases

2.2. RAZN DE REFLUJO EXTERNA (R)

Es la relacin entre el caudal de lquido que se
devuelve a la columna como reflujo y el que se
extrae de ella como destilado:

V L
V L
D
L
r
D
D D

= =
1


Al aumentar la razn de reflujo disminuye el
nmero de etapas necesario para una
separacin dada, aunque obtenindose una
menor produccin de destilado. Un valor
mnimo de la razn de reflujo dar lugar al
mximo nmero de pisos tericos necesarios
para llevar a cabo la separacin (nmero de
pisos infinito) mientras que una razn de
reflujo mxima (reflujo total) implicar el
mnimo nmero de pisos necesario para la
separacin. Debe considerarse que para un
mismo volumen de destilado, una razn de
reflujo alta supone una mayor cantidad de
lquido que debe vaporizarse en la caldera, lo
que hace aumentar el coste de energa para la
calefaccin.

Par realizar un buen estudio de una torre de
destilacin ser necesario conocer:
- Balance de energa
- Balance de masa
- Numero de platos tericos
- Calor sensible
- Calor latente
- Curva de operacin y equilibrio
2.3. Calor sensible:
Este concepto es importante dentro de una
columna de destilacin debido a que se debe
realizar un balance de energa el cual depende
en gran medida del calor sensible que nos mas
que aquel calor que recibe un cuerpo y hace
que aumente su temperatura sin afectar su
estructura molecular y por lo tanto su estado.
Para destilacin, debemos utilizar las
siguientes ecuaciones:

( )
}
+ =
T
T
Psol ref sol sol
ref
dT C T H H

( ) ( ) ( ) ( )
s ref ref ref sol
q T H x T H x T H + + =
2 1 1 1
1

( )
}
+ =
ref
T
K
l q ref i
dT C T H
273
, 1

sol sol R
H m Q =


2 4
PL2
) 15 , 273 ( 10 675 , 1 ) 15 , 273 ( 05828 , 0 8533 , 10 C
Agua *
+ + + =

T T


2 5
PL1
) 15 , 273 ( 10 657 , 2 ) 15 , 273 ( 00686531 , 0 1625 , 2 C
Etanol *
+ + + =

T T

2.4.
Calor de disolucin:
X1=concentracion de etanol %p/p


85773 , 1
1
85773 , 1
1
00318943 , 0
6683 , 40 2060 , 0
x
x
q
s
+
+
=


T x x T
3
1 1 Psol
00469903 , 0 80691 , 3 0026108 , 0 16765 , 5 C
Solucin *
=


) (
2 2 tan 1 T O H T ol e
final
inicial sol vap
VS vap C
x x vol m
H m Q
+ =
=

) 1 (
1 2 1 1
y h y H
VS
+ =


Ec.1
Ec.2
Ec.3
Ec.4
Ec.5
Ec.6
Ec.7
Ec.8
Ec.9
Ec.10
Ec.11
Ec.12
2.5. Curva de burbuja y roco



Fig. 3. esquema por componente de una torre
de destilacin

El Sistema se carga con una Mezcla "F" la cual,
al irse produciendo la destilacin producida
un vapor "V", el cual por condensacin da el
producto lquido que se separa en dos
corrientes una el Reflujo "L" y el otro el
destilado "D", en cualquier instante deber
cumplirse que:

F=D+R

Dnde: R = Residuo que queda en el Calderin

FXf=DXD+XR

Siendo X las Fracciones Molares de las Fases
respectivas. Como existe una zona de
enriquecimiento solamente (en el
componente ms voltil) habr una sola Recta
de Operacin. La Recta de Operacin se
obtiene realizando un Balance de Materia en
el Plato n estableciendo una relacin para
toda la columna entre las composiciones del
Vapor que sale de cada Plato (Y = n+1) y el
lquido que entra (Xn)


XD: Es la Composicin del Destilado en el
instante inicial. Como "V" se divide en dos
corrientes L y D, se utiliza una relacin
llamada Relacin de Reflujo Para


Para un Sistema Binario Ideal la Recta de
Operacin tiene como pendiente

Coordenadas X = 0



Se realiza la curva de equilibrio y la lnea de
operacin, mediante la cual se contaran
grficamente el nmero de platos que tendr
nuestra torre de destilacin




Fig. 4.Curva de equilibrio y lnea de
operacin
Ec.13
Ec.14
Ec.14
Ec.15
Ec.16
Ec.17
Ec.18

A partir de la Alimentacin XF se trazan
escalones, el N de Escalones determina el N
de Platos Tericos de la Columna para una
Relacin de Reflujo dada. Si la columna opera
a Reflujo Total, en este caso

D
D
N
D
n
D
D
N
D D D
D D
n
X
R
X
R
Y
X
R
X
R L R R
R R
Y
1
1
/ 1 1
1
1
1
/ /
/
1
1
+
+
+
=
+
+
+
=
+
+


Si el Reflujo es total significa que D=0 y
entonces L/D = oc (Yn+1 = Xn) Lo que
significa que para Reflujo Total, la lnea de
operacin se confunde con la recta de 45 y el
N de Platos corresponde ser el mnimo
posible para la columna dada y el sistema a
destilar.
Como la Columna opera en forma discontinua
y no se alcanza el estado estacionario, resulta
que en un instante dado al eliminarse una
cantidad "D" del sistema, que ser ms rico en
el componente ms voltil, la composicin del
residuo (R = F - D) habr disminuido en el
componente ms voltil lo que significa que al
instante siguiente se partir con una carga de
concentracin menor, de aqu entonces que se
debe hacer un Balance en trminos
diferenciales a partir del cual se obtiene:


}

=

=
F
RF
X
X R D
R
R D
R
X X
dX
R
F
X X
dx
R
dR
ln


La integral se realiza en forma grfica
tomando valores de XD y XR, gratificando:

R
R D
VsX
X X
1

Con el rea bajo la curva se obtiene el valor de
la integral, lo que permite obtener R, D, XK,
Xn arbitrariamente y se determinan los
valores de XR con el nmero de Platos
conocidos con la Recta de Operacin para
Reflujo Total.

3. EQUIPO

La torre de destilacin a usar en esta prctica
de laboratorio es de plato, en los cuales se
lleva a cabo el contacto entre las fases lquidas
y vapor. El vapor es generado por medio de
calentamiento del lquido de fondos que se
compone bsicamente de la sustancia menos
voltil del sistema y por tanto est a la mayor
temperatura de la torre, mientras que el
lquido que va descendiendo a travs de la
torre desde el primer plato, el cual es ms rico
en el componente ms voltil y est con la
menor temperatura de la torre, es obtenido
del condensado del vapor ms ligero.
La seccin por encima del plato de
alimentacin se denomina seccin de
absorcin, enriquecimiento o rectificadora;
mientras que la que se encuentra debajo de
ste se denomina como desborradora, o de
agotamiento, a continuacin se muestra una
imagen del equipo a utilizar:


Ec.19
Ec.20



4. MATERIALES
- Agua destilada.
- 5 litros de mezcla etanol-agua 0.2 mol de
etanol.
- Torre de destilacin
- Sistema de refrigeracin.
- Recipientes de muestreo.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se preparara 5 litros de solucin de Etanol
Agua al 45% V
2. Se examina el equipo con respecto a la
ubicacin de las vlvulas y partes elctricas;
as como el modo de uso.
3. El equipo se alimenta con la solucin
Etanol Agua, en el rehervidor, que se
encuentra en la parte inferior del mismo. Se
arranca el equipo contralando la temperatura
hasta que llegase a la temperatura de burbuja.
4. Para la toma de las muestras se realizaran
tiempos de 2 minutos. Las muestras se
tomaron en cada plato de la torre, en el
rehervidor y en el condensador. Este
procedimiento se realizara sin.
5. Se apaga el equipo.
6. Convenciones
R= razn de reflujo externa
L= Corriente de liquido
D= Corriente de destilado
V= Corriente de Vapor
Hsol= Entalpia de la solucin
Tref= Temperatura de referencia
Cpsol= Capacidad calorfica solucin
Hi= Entalpia de la sustancia i
Cql=Capacidad calorfica del liquido
Qr= Calor que entra al hervidor
Msol= Masa de la solucin
Qs= Calor generado en el sistema
Mvap= Masa del valor
Hvs= Entalpia del vapor
i= calor latente del componente i
F= Alimentacin
7. BIBLIOGRAFA
1. Manual de laboratorio de operaciones
unitarias II, Santa Ana, julio 2009.
2. Manual de instrucciones de uso del
equipo de destilacin por lotes.
http://www.uam.es/personal_pdi/cienci
as/mgilarra/experimentacioniqii/rectific
aciondiscontinua2006.pdf



Fig. 2. Columna de destilacin