Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis

Instrumental II

1
Absorcin Atmica

INDICE
Pagina
Introduccion 1
Fundamento Teorico 2
Desarrollo Experimental 7
Determinacion de Fe en cemento 7
Determinacion de Ni en Acero 8

Discusion de Resultados 10
Conclusiones 10
Bibliografia 11














Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

2
Absorcin Atmica



INTRODUCCION


La espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica formidable para la cuantificacin de
elementos qumicos presentes en soluciones acuosas, la tcnica requiere que la muestra se
destruya en el proceso de quema de la misma, esta tcnica analtica permite la cuantificacin de
muchos elementos de inters para la industria, la agricultura, la minera, la defensa del medio
ambiente y la investigacin cientfica en general.

















Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

3
Absorcin Atmica

FUNDAMENTO TEORICO
Absorcin Atmica
Es un mtodo instrumental que esta basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que
utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una
niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada
longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo
analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de
calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por s no excite los tomos de
la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar
la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que
brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de
analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de
grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas.
Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente
usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo
alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.


Atomizacin con llama
Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

4
Absorcin Atmica

En un atomizador con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas
oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la
atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir
un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas
molculas produce un gas atmico.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolucin de la muestra, por ejemplo
mediante fusin con perxidos o por digestin cida.
Estructura de llama
Las regiones ms importantes de la llama son la zona de combustin primaria secundaria y zona
interconal, esta ltima es la zona ms rica en tomos libres y es la ms ampliamente utilizada.cfb

Perfiles de temperatura
La temperatura mxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de combustin
primaria
Atomizadores de llama
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a travs de
una zona de flectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como consecuencia de la
accin de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de una cmara y se drena
hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un
mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 10 mm de longitud. Estos
mecheros proporcionan una llama relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la
sensibilidad y la reproducibilidad.
Reguladores de combustibles y oxidantes
Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que requieren un
control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un intervalo amplio para poder
encontrar experimentalmente las condiciones ptimas para la atomizacin
Caractersticas del funcionamiento de los atomizadores de llama
Seal de salida
La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus de la ignicion y cae
rpidamente a cero cuando los productos de atomizacin salen fuera.
Atomizacin en vapor fro
Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

5
Absorcin Atmica

La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la determinacin de mercurio ya que es el nico
elemento metlico que tiene una presin vapor apreciable a temperatura ambiente.
Fuentes de radiacin
Los mtodos analticos basados en la absorcin atmica son potencialmente muy especficos, ya
que las lneas de absorcin atmica son considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm)y las
energas de transicin electrnica son especficas de cada elemento
Lmpara de ctodo hueco
Este tipo de lmparas consiste en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico cerradas
hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen / argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo
esta constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una
capa de dicho metal. Una parte de estos tomos se excitan con la luz que pasa a travs de ellos y,
de este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiacin caracterstica, los tomos
metlicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o hacia las
paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del ctodo tiende a concentrar la radiacin en una
regin limitada del tubo metlico, este diseo aumenta la probabilidad de que la redepositacin
sea en el ctodo y no sobre la pared del vidrio.
Instrumentos de haz sencillo
Consiste en una fuente de ctodo hueco, un contador o una fuente de alimentacin de impulsos,
un atomizador, un espectrofotmetro sencillo de red de difraccin y un detector. El haz de luz
proveniente de la fuente pasa directamente a travs de todos los componentes del instrumento
hasta llegar al detector.
Instrumentos de doble haz
Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, slo que el haz que
proviene de la fuente de ctodo hueco se divide mediante un contador reflejante y un divisor de
haz, una mitad pasa a travs de la llama y la otra es enviada por un paso ptico interno. Los dos
haces se encuentran nuevamente en el mismo camino ptico mediante un espejo semiplateado o
recombinador antes de entrar al monocromador.
Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes pticos dentro de un
monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las ms comunes son las
denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas convencionales con
redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn comenzando a utilizar monocromadores con
redes Echelle.
Detectores
Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

6
Absorcin Atmica

El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica proveniente del monocromador y
transformarlo en una seal electrnica capaz de ser convertida en un valor legible. El ms comn
es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas fotosensibles que recibe los fotones, los
convierte en impulsos electrnicos y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad elctrica. En
aos reciente se estn utilizando tambin los detectores de estado slido CCD, de alta sensibilidad
asociados a los monocromadores Echelle.
Interferencias
Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa o aparece muy
prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su resolucin por el monocromador
resulte imposible. Las interferencias qumicas se producen como consecuencia de diversos
procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin y que alteran las caractersticas de
absorcin del analito. Dado que las lneas de emisin de las fuentes de ctodo hueco son muy
estrechas es rara la interferencia debida a la superposicin de las lneas, para que exista esta
interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que ser menor a 0,1 . Algunos instrumentos
poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia.
Algunas matrices presentan seal de ruido que se elimina con el background del instrumento
permitiendo resultados














Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

7
Absorcin Atmica

Desarrollo Experimental
Determinacin de Hierro en Cemento por Absorcin Atmica:

Estandar 25ppm Fe ppm Fe / 25mL Absorbancia
Blanco 5% HCl v/v 0 0
Estandar 1 5 3 0.1481
Estandar 2 5 5 0.2471
Estandar 3 10 10 0.433
Muestra 1 1 8.0232 0.359
Muestra 2 1 8.1624 0.365
Muestra 3 1 8.0928 0.362


(

)
Para la muestra:

Transformando a Fe
2
O
3
:

Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

8
Absorcin Atmica


Determinacin de Nquel en Acero:
Estandar V(mL) ppmNi Absorbancia
Blanco 5mL HCl cc. 0 0
Std 1 2.5 1 0.048
Std 2 5.0 2 0.093
Std 3 15.0 6 0.28
Muestra 1 10 2.9399 0.137
Muestra 2 10 3.0042 0.140
Muestra 3 10 2.8326 0.132

Ataque de Muestra:
Se pes 0,2500g de Muestra de acero los cuales fueron atacados con una combinacin de cidos y
llevado a volumen de 100mL.
Luego se extrajo 10mL de esta solucin y se llevo a volumen de 25mL. La relacin resultante es la
siguiente:
(

)
calculamos el %Ni en la muestra de Acero:
Muestra 1:

Hallando el Promedio:
Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

9
Absorcin Atmica

Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

10
Absorcin Atmica

Discusin de resultados y Conclusiones
Se debe tomar en cuenta la eficiencia de la tcnica empleada, ya que solo entra a la llama
el 10% de la muestra total.

En la experiencia de la determinacin de Fe en Cemento se obtuvo un valor de 1.86% de
Fe
2
O
3
este resultado se encuentra debajo del porcentaje normal de Fe que debe haber en
una muestra, las causas de este resultado se deben a que solo se analizo en el equipo una
sola muestra.

La Absorcin Atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la
mayora de los elementos del Sistema Peridico, pudindose analizar una amplia variedad
de tipos de muestra(a niveles de trazas).

En los campos de aplicacin se da Agricultura y alimentos(Anlisis de suelos,
fertilizantes,etc..), Biologa y clnica(Determinacin de elementos txicos en orina, sangre,
heces,etc..), Geologa(Anlisis de suelos, sedimentos y rocas), Aguas(Anlisis de aguas
continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar)















Laboratorio de anlisis por instrumentacin II Analisis
Instrumental II

11
Absorcin Atmica

Bibliografia
DOUGLAS A. SKOOG AND JAMES J. LEARY Principles of Instrumental Analysis Tercera
Edicin

Qumica Analtica Cuantitativa, R. A. Day & A. L. Underwood, 5ta Edicin Prentice Hall.

http://www.ua.es/es/investigacion/sti/servicios/analisis_instrumental/analisis/aas.html

http://centronuclear.galeon.com/absorcion.html

http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leia/choussy_c_d/apendiceC.pdf

www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r23189.DOC