QUMICA ANALITICA

MANUAL DE PRCTICAS

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE SJR

CARRERA DE QUIMICA INDUSTRIAL








QUIMICA ANALITICA










MANUAL DE PRCTICAS











REALIZ:
HADA CONCEPCION OAXACA JMENEZ
RAQUEL ARCIGA PEDRAZA

EN COLABORACION CON LA ACADEMIA DE QUIMICA





CUATRIMESTRE ENERO - ABRIL




QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS

INDICE

Reporte de laboratorio
Buenas prcticas en el Laboratorio
Eliminacin de desperdicios
Limpieza del material de vidrio
Manejo de residuos
Seguridad en el laboratorio
Contenido del reporte de Laboratorio
Hoja de control de entrega de reportes

Prctica No 1. Muestreo
Prctica No 2. Determinacin de humedad en material de porcelana
a peso constante

Prctica No 3. Calibracin de material volumtrico
Prctica No 4. Determinacin gravimtrica de Calcio
Prctica No 5. Determinacin gravimtrica de Zinc
Prctica No 6. Determinacin del contenido cido de vinagre y vinos
Prctica No 7. Determinacin de acidez en una leche
Prctica No 8. Preparacin y estandarizacin del Iodo
Prctica No 9. Preparacin y estandarizacin del KMNO
4

Prctica No 10. Titulacin potenciomtrica cido base
Prctica No 11. Medicin de slidos en el IR
Prctica No 12. Medicin e interpretacin de un lquido en el IR
Prctica No 13. Curva de calibracin espectrofotomtrica
Prctica No 14. Cromatografa de gases















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NORMAS GENERALES EN EL LABORATORIO

Para la materia de Qumica Analtica..

COMPORTAMIENTO:

El alumno debe atender con regularidad y puntualidad su asistencia a las horas
programadas para el laboratorio.

La mesa del alumno, la balanza y sus alrededores, as como la parte que le
corresponda del equipo general, deben mantenerse en orden perfecto. El material a
utilizar debe estar limpio y sobre una franela tambin limpia, colocados precisamente
en el rea de trabajo de cada equipo. Se debe disponer de una toalla limpia para
mantener siempre aseada su rea y al final del trabajo deber quedar todo en su lugar y
los servicios como gas, agua, etc., cerrados.


INFORMES:

Los resultados de los anlisis deben presentarse en informes adecuados a
este fin, entregndose a la semana siguiente de la realizacin de la prctica. Todos los
informes, ya sea de anlisis originales, recalculados o repetidos, deben quedan
suficientemente completos para ser interpretaros correctamente.


REPORTE DE LABORATORIO:

Todos los datos deben anotarse escritos con tinta en hojas blancas; la toma de
datos de hojas de papel sueltas queda expresamente prohibido. Las anotaciones
deben de ser pulcras, inteligibles en el momento en que se obtengan o
posteriormente y no solo para el que las toma sino para cualquier otra persona. Las
pginas deben ser numeradas.

Cada determinacin debe estar encabezada con su titulo en la parte superior de
la pgina, precedida de un breve esquema del mtodo, incluyendo las ecuaciones
inicas de las reacciones. Toda anotacin debe fecharse. Deber anotar se tambin
comentarios breves respecto a pequeos errores y observaciones extraordinarias. Al
final debe consignar su firma.












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BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIO

En el desarrollo de la actividad de un laboratorio se contribuye a distintos problemas
ambientales, por lo que se recopilan algunas buenas prcticas que permiten la
disminucin d estos problemas

Materiales y productos

Elegir, en lo posible, materiales y productos ecolgicos

Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni
cadmio)

Utilizar, en lo posible, productos en envases fabricados con materiales reciclados,
biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos retornables a los
proveedores.


Equipos e Instrumentos de laboratorio

Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos

Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la
emisin del ruido y consumo de energa.

Materiales y productos.

Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los laboratorios.

Cuidar la manipulacin de residuos y productos, as como las muestras para
evitar errores que hagan necesaria la repeticin del procedimiento, y por lo
tanto el aumento de residuos.

Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos
qumicos empleados.

Saber identificar, y aplicar en su caso, la normativa de seguridad ambiental
aplicable al envasado, etiquetado, almacenamiento, y transporte de materias
qumicas. Identificar los riesgos de contaminacin medioambiental derivados
de la utilizacin incorrecta del instrumental y equipos del laboratorio. Utilizar
los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacos los
envases para evitar contaminacin

Reutilizar en lo posible las materias y tambin los envases.

Agua

No dejar correr el agua innecesariamente

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Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos

Energa

Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas calefactores, tapar,
cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es elctrica se puede apagar
unos minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual.


Almacenamiento

Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad,
alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad

Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente
identificados.

Cerrar hermticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos
peligrosos para evitar riesgos

Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y gestionar las
existencias para evitar la caducidad d productos.

Uso

Conocer y aplicar las buenas prcticas medioambientales de laboratorio.

Evitar la mala utilizacin y el derroche

Elegir entre los mtodos y tcnicas oficiales los ms respetuosos con el medio
(empleo de productos de menos txicos y bajo riesgo, y que consuman menor
cantidad de energa, agua, etc.)




ELIMINACION DE DESPERDICIOS:


Los desperdicios slidos tales como material de vidrio roto, papel filtro o indicador,
cerillos, etc., deben ser colocados en los recipientes correspondientes a este tipo
de desperdicios. Bajo ningn motivo deben echarse estos en los fregaderos, que deben
reservarse para los lquidos exclusivamente.


Los residuos se deben depositar en las garrafas correspondientes a cada tipo de
residuo (corrosivo, reactivo, txico, inflamable), en el caso de residuos neutros, estos
pueden verterse directamente en el vertedero para que su destino sea la Fosa de
Neutralizacin.



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LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO:


La limpieza del material de vidrio se lleva a cabo con un cepillo, agua y jabn o
detergente. Excepcionalmente use abrasivos. A veces se recomienda la mezcla
crmica (solucin de dicromato y cido sulfrico) para eliminar sustancias pegajosas;
PRECAUCION, esta disolucin es peligrosa si se vierte en ropas o personas. El
material se lava con jabn y agua del grifo, se enjuaga bien con ms agua y, finalmente,
se vuelve a enjuagar dos tres veces con pequeos volmenes de agua destilada de un
frasco lavador.


El material de vidrio se limpia ms fcilmente si se realiza esta operacin
inmediatamente despus de su utilizacin. Los vasos y matraces adecuadamente
lavados quedarn limpios y secos en la sesin de laboratorio si se colocan invertidos
sobre una toalla limpia.


Para muchos usos no es necesario que la superficie interior del vidrio est seca.
Las llaves de vidrio de las buretas que han contenido disoluciones alcalinas deben
lavarse inmediatamente despus de su uso, para evitar que el macho quede soldado
dentro de la llave.


MANEJO DE RESIDUOS

Separar correctamente los residuos al finalizar la prctica

No verter los residuos en el drenaje

Reducir los residuos realizando los procesos correctamente para evitar errores y
repeticiones

Elegir agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin por vertidos
tanto en volumen como en peligrosidad

Reducir en lo posible las emisiones de:

COV: Reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los
disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente.

CFC: Reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo adecuadamente
los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso de aerosoles.

Ruido: Empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos
desconectados cuando no se estn utilizando.






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SEGURIDAD.

Trabajar en el laboratorio implica siempre un grado de riesgo, por
lo cual hay que seguir ciertas reglas para evitar o disminuir el efecto de los accidentes
que pudieran ocurrir.

1. Desde el principio conozca la ubicacin de extinguidotes, regadera y dems
servicios a utilizar en caso de accidente. Conozca su uso apropiado y
USELO en caso necesario.

2. Utilice proteccin para los ojos.

3. La mayor parte de las sustancias de un laboratorio son txicas, muy
txicas o sumamente corrosivas. Evite el contacto con la piel. En caso de
contacto, lave esta con mucho agua, el TIEMPO es importante.

4. NUNCA lleve a cabo un experimento no autorizado.

5. Nunca trabaje solo en el laboratorio.

6. Nunca lleve alimentos o bebidas al laboratorio.

7. No beba en el material de vidrio del laboratorio.

8. No fume en el laboratorio ni lleve a la boca ningn objeto.

9. Siempre utilice un bulbo para aspirar lquidos a una pipeta.
NUNCA use la boca para hacer succin.

10. Use zapato cerrado (no sandalias). Recoja el cabello. Y USE SIEMPRE SU
BATA DE LABORATORIO.

11. Sea cuidadoso al tocar objetos que han sido calentados.

12. Nunca force ningn material. Para introducir un tubo de vidrio o un
termmetro en el orificio de un tapn, enjabnelos ligeramente y
protjase las manos.

13. Use campana para humos siempre que se puedan desprender gases txicos.
Tenga precaucin al probar olores.

14. Notificar al instructor en caso de cualquier dao o accidente, aunque sea
pequeo.

15. Etiquete siempre sus soluciones o reactivos y dispngalas segn las
instrucciones.



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EL REPORTE DEL ALUMNO DEBE CONTENER..


1. PORTADA. La portada debe contener: Valor 0.5 puntos

Logo de la UTSJR

Carrera de Qumica Industrial

Nombre de la Materia

Nombre de la prctica

Nmero de Practica

Nombre del Profesor

Nombre del alumno

Fecha de realizacin

Fecha de entrega

2. Realizar una investigacin acerca del tema de la prctica para complementar la
introduccin de la misma. Valor 1 punto

3. Anexar las hojas de Prctica

3. Realizar un diagrama de flujo. Valor 1 punto

4. Realizar dibujos y colocar observaciones 2 puntos

5. Realizar clculos, los cuales deben de estar claramente fundamentados 2 puntos

6. Conclusin. Valor 2 puntos

7. Bibliografa consultada o.5 puntos

8. Hojas de seguridad de los productos qumicos utilizados 1 punto









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Hoja de control de entrega de reportes

Practica 1

Titulo:

Firma:

Practica 2

Titulo:

Firma:

Practica 3

Titulo:

Firma:

Practica 4

Titulo:

Firma:

Practica 5

Titulo:

Firma:

Practica 6

Titulo:

Firma:

Practica 7

Titulo:

Firma:

Practica 8

Titulo:

Firma:

Practica 9

Titulo:

Firma:

Practica 10

Titulo:

Firma:

Practica 11

Titulo:

Firma:

Practica 13

Titulo:

Firma:

Practica 13

Titulo:

Firma:

Practica 14

Titulo:

Firma:

Practica 15

Titulo:

Firma:








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Prctica No 1A
Muestreo de rboles frutales de la UTSJR
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Prctica No 1A. Muestreo de rboles frutales de la UTSJR


OBJETIVO:

Realizar el plan de muestreo para conocer el dimetro y la altura de los rboles frutales de la UTSJR y
realizar una clasificacin de estos, para evaluar anualmente las condiciones de los rboles frutales de la
UTSJR.

MARCO TEORICO:

Muestreo. Es el proceso mediante el que se reduce el tamao de una poblacin muestral a una cantidad de
material homogneo que se pueda manipular de forma adecuada en el laboratorio y cuya composicin es
representativa de la poblacin.
Para que un anlisis arroje informacin importante, debe efectuarse en una muestra que tenga una
composicin tal que sea representativa del material de donde se tom.

Un estudio cientfico representativo proporciona la informacin caracterstica de una poblacin o universo a
partir de las observaciones realizadas en un subconjunto o muestra. La poblacin es el conjunto de todas
las medidas de inters que el experimentador debe definir con todo cuidado. En algunos casos la poblacin
es finita y real, pero en otros es hipottica o de naturaleza conceptual.

As, como ejemplo de una poblacin real consideremos una cadena de produccin de tabletas
multivitaminicas en la que se obtienen cientos de miles de tabletas. No se tiene, por lo general, el tiempo
ni los recursos para hacer las pruebas de control de cualidad en todas las tabletas. Por esta razn se
selecciona una muestra, de acuerdo con los principios estadsticos de muestreo, para realizar los anlisis.
En qumica analtica se encuentran muchos casos en los que la poblacin es conceptual. Por ejemplo,
consideremos la determinacin de calcio en una suministradora de agua de una localidad para medir
la dureza. En este caso la poblacin sera un nmero de medidas muy grande, cercano al infinito, si se
analizara el suministro de agua completo. Lo mismo sucede en el caso de la determinacin de glucosa en
la sangre de un paciente diabtico si se usara toda su sangre: se podra hacer de manera hipottica una
gran cantidad de medidas. La porcin de la poblacin que se selecciona para realizar el anlisis en estos
dos casos es la muestra. Las caractersticas de la poblacin se extrapolan a partir de la muestra
seleccionada.

Las leyes de la estadstica se dedujeron para usarlas en las poblaciones y con frecuencia, deben
modificarse cuando se aplican a una muestra pequea porque un nmero menor de datos podra no ser
representativo de la poblacin completa. En el siguiente desarrollo, primero se explicara como modificar
estas relaciones para aplicarlas a muestras pequeas de datos.

INCLUIR MTODOS DE MUESTREO


MATERIAL:

Cinta mtrica
Flexometro


PROCEDIMIENTO:

1. Realizar el plan de muestreo
2. Medir el dimetro y altura de los rboles frutales de la Universidad Tecnolgica de San Juan del Ro
3. Realizar la clasificacin de rboles frutales

NOTA : NO MALTRATAR LOS ARBOLES


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CUESTIONARIO

1. Qu es muestreo?
2. Menciona y describe los mtodos de muestreo
3. Define que es un interferente
4. Menciona las interferencias que encontraste durante el muestreo.

RESULTADOS

Plan de muestreo
Resultados de muestreo
Clasificacin de rboles frutales y realizar especificaciones de acuerdo a resultados

OBSERVACIONES

Pueden incluir fotos

BIBLIOGRAFA
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Prctica No 1B. Muestreo de agua potable en la UTSJR


OBJETIVO:

Realizar el plan de muestreo para conocer la temperatura y el pH del agua potable en los edificios de la
UTSJR.

MARCO TEORICO:

Muestreo. Es el proceso mediante el que se reduce el tamao de una poblacin muestral a una cantidad de
material homogneo que se pueda manipular de forma adecuada en el laboratorio y cuya composicin es
representativa de la poblacin.
Para que un anlisis arroje informacin importante, debe efectuarse en una muestra que tenga una
composicin tal que sea representativa del material de donde se tom.

Un estudio cientfico representativo proporciona la informacin caracterstica de una poblacin o universo a
partir de las observaciones realizadas en un subconjunto o muestra. La poblacin es el conjunto de todas
las medidas de inters que el experimentador debe definir con todo cuidado. En algunos casos la poblacin
es finita y real, pero en otros es hipottica o de naturaleza conceptual.

As, como ejemplo de una poblacin real consideremos una cadena de produccin de tabletas
multivitaminicas en la que se obtienen cientos de miles de tabletas. No se tiene, por lo general, el tiempo
ni los recursos para hacer las pruebas de control de cualidad en todas las tabletas. Por esta razn se
selecciona una muestra, de acuerdo con los principios estadsticos de muestreo, para realizar los anlisis.
En qumica analtica se encuentran muchos casos en los que la poblacin es conceptual. Por ejemplo,
consideremos la determinacin de calcio en una suministradora de agua de una localidad para medir
la dureza. En este caso la poblacin sera un nmero de medidas muy grande, cercano al infinito, si se
analizara el suministro de agua completo. Lo mismo sucede en el caso de la determinacin de glucosa en
la sangre de un paciente diabtico si se usara toda su sangre: se podra hacer de manera hipottica una
gran cantidad de medidas. La porcin de la poblacin que se selecciona para realizar el anlisis en estos
dos casos es la muestra. Las caractersticas de la poblacin se extrapolan a partir de la muestra
seleccionada.

Las leyes de la estadstica se dedujeron para usarlas en las poblaciones y con frecuencia, deben
modificarse cuando se aplican a una muestra pequea porque un nmero menor de datos podra no ser
representativo de la poblacin completa. En el siguiente desarrollo, primero se explicara como modificar
estas relaciones para aplicarlas a muestras pequeas de datos.

INCLUIR MTODOS DE MUESTREO


MATERIAL:

Termmetro de alcohol o mercurio
Vaso de precipitado de 50 mL
Tiras para medir pH


PROCEDIMIENTO:

4. Realizar el plan de muestreo
5. Medir la temperatura y pH del agua potable en los edificios de la Universidad Tecnolgica de San
Juan del Ro



NOTA : EVITAR EL DESPERDICIO DE AGUA
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CUESTIONARIO

5. Qu es muestreo?
6. Menciona y describe los mtodos de muestreo
7. Define que es un interferente
8. Menciona las interferencias que encontraste durante el muestreo.

RESULTADOS

Plan de muestreo
Resultados de muestreo
Realizar especificaciones de acuerdo a resultados

OBSERVACIONES

Pueden incluir fotos

BIBLIOGRAFA

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Prctica No 2. Determinacin de humedad en material de
porcelana a peso constante

Determinacin de cenizas
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Prctica No 2. Determinacin de humedad en material de
porcelana a peso constante

Determinacin de cenizas

OBJETIVO:
El estudiante se familiarizar con el sistema de secado al horno, el uso de la mufla, as
como los clculos para determinar el contenido de humedad de una muestra de
alimento.

FUNDAMENTO:
Las cenizas se definen como el residuo inorgnico que queda despus de la incineracin
de la muestra en condiciones especficas. Normalmente, el residuo se debe a substancias
metlicas que no son voltiles en las condiciones especficas dadas generalmente entre
600-900C. Este anlisis es un ejemplo de anlisis inmediato ya que no se determina una
sustancia en particular sino un grupo de substancias que reaccionen en forma anloga
ante el tratamiento con altas temperaturas.

INTRODUCCIN:
La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos inorgnicos
que quedan despus de la ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica de un
alimento. Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos
para analizar cenizas as como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados
confiables. Existen tres tipos de anlisis de cenizas: cenizas en seco para la mayora de
las muestras de alimentos; cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto
contenido de grasa (carnes y productos crnicos) como mtodo de preparacin de la
muestra para anlisis elemental y anlisis simple de cenizas de plasma en seco a baja
temperatura para la preparacin de muestras cuando se llevan a cabo anlisis de
voltiles elementales.

MATERIAL:
Crisol de porcelana.
Tripie.
REACTIVOS: EQUIPOS
Ninguno Mufla
Pinzas universales
Pinzas Mohr
Desecador
Espatula
Mechero
Triangulo de porcelana
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PROCEDIMIENTO:
1) Poner en una mufla el crisol de porcelana a 800-900 C por una hora, enfriar
ligeramente y colocarlo en el desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar
(crisol tarado).
2) Aadir de 1 a 2 grs., de muestra a crisol previamente tarado y calentar suavemente
con un mechero sobre el tringulo de porcelana teniendo el crisol inclinado hasta
que la muestra empiece a arder.
3) Reducir la flama hasta que el calor que proporcione sea suficiente para mantener la
combustin de la muestra.
4) Cuando se ha quemado suficiente muestra como para permitir la adicin de ms
cantidad, retirar el mechero y dejar enfriar hasta que deje de arder.
5) Aadir una segunda cantidad pesada de muestra, repetir lo anterior hasta que la
muestra total sea de 10 a 12 grs. (El adicionar la muestra poco a poco es con el fin
de que no haya prdidas de ceniza porque salte parte de la muestra fuera del crisol).
6) Pesar y repetir el calentamiento en la mufla hasta que se obtenga peso constante.

CLCULOS:

A Peso constante de crisol vaco a 800-900 C _____________________________

B Peso de la muestra ________+________+________+________+________


Peso total de la muestra = ___________________

C Peso constante del crisol con cenizas a 800-900 C = __________________________

Peso de cenizas = C - A

% CENIZAS = Cenizas
x 100
=

_ C - A__
x 100
= ________________________
Muestra A - B

% CENIZAS = _________________


OBSERVACIONES: ---

CONCLUSIONES: ---

BIBLIOGRAFA: ---




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PRCTICA No 3
Calibracin de material volumtrico
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PRCTICA No 3. Calibracin de material volumtrico

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

OBJETIVO EN GRAL

Establecer los lineamientos necesarios para la calibracin de buretas, probetas y
material volumtrico como pipetas y matraces que se utilizan en los ensayos que se
realizan en los laboratorios

INTRODUCCION:
Con el objeto de obtener mediciones confiables en las determinaciones analticas y
como buena prctica de laboratorio se calibra el material volumtrico (matraces y
pipetas), buretas y probetas de manera anual. Los registros obtenidos permiten detectar
aquel material que ya no es apto para su uso, de tal manera que puedan ser sustituidos
por otros de especificacin similar garantizando la medicin.
Complementar..



MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS:

Material de vidrio a calibrar
Agua
Balanza analtica
Balanza granataria

PROCEDIMIENTO:
1. Acondicionamiento del material volumtrico.

1.1 Lavar el material de vidrio a calibrar y djelo escurrir para que seque.

1.2 Para secar el material de vidrio rpidamente debe asegurarse que este
completamente limpio, libre de partculas y aceite, a continuacin enjuague con 5-10 mL
de acetona para lavar, nunca grado reactivo. Tambin puede utilizar alcohol isoproplico.

1.3 Deje el material que va calibrar y el agua que va a utilizar durante 30 minutos en el
rea donde se llevar a cabo la calibracin, posteriormente mida l a temperatura del
agua y registre como temperatura de trabajo.

1.4 Verifique que el material destinado a curvas de calibracin este identificado con una
clave nica consecutiva de acuerdo al rea al que pertenecen y una cinta adhesiva de
color.





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2. Periodicidad de calibracin.
a) Material volumtrico, buretas, probetas (que se utilizan para contener y que
proporcionan un valor directo en el resultado del ensayo) y el material nuevo clase A con
certificado, se calibraran al ao de su adquisicin. Si durante este perodo el material
sufre algn deterioro; deber calibrarlo antes.

2.1 Material volumtrico en uso.

a) Se realiza un calendario del material que se encuentra en uso (Calendario de
verificacin de material de vidrio). Indicando que la calibracin se realiza anualmente
para verificar su exactitud.

3. Calibracin de matraces volumtricos.

3.1 Pese en la balanza analtica, el matraz vaco y seco con su tapn correspondiente y
registre el peso.

3.2 Agregue agua destilada con ayuda de un embudo cuidando no mojar las paredes del
cuello del matraz, llenar hasta antes de la marca del aforo. Con ayuda de una pipeta
pasteur afore hasta la marca, tape el matraz, pese y anote el valor obtenido.

3.3 Repita la misma operacin de los puntos 3.1 y 3.2 en cinco ocasiones y registre en
forma individual.

3.4 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla de densidad de agua a diferentes temperaturas y calcule la
incertidumbre como lo indica la presente prctica y regstrelo

4. Calibracin de pipetas volumtricas.

4.1 Verifique que la punta y la parte superior de la pipeta no se encuentren daadas.

4.2 Una vez acondicionado el material a calibrar como lo indica el punto 1 proceder a
registrar el dato de temperatura.

4.3 Si va a calibrar pipetas volumtricas de 0,5 hasta 50 mL ocupar un matraz
volumtrico de 100 mL con su tapn correspondiente y realizar las pesadas en una
balanza analtica; para volmenes mayores a 50 mL ocupar un matraz volumtrico de
250 mL con su tapn correspondiente y realizar las pesadas en balanza granataria.

4.4 Pese el matraz vaco y seco con su tapn correspondiente y registre el peso, llene la
pipeta con el agua a unos cuantos milmetros sobre la marca del aforo y permita que el
lquido termine de escurrir por las paredes, antes de realizar la entrega en el matraz
volumtrico limpie la parte externa de la pipeta con papel absorbente ajuste el nivel del
agua a la marca del aforo (ver figura en anexo) y proceda a transferir la alcuota al
matraz volumtrico, manteniendo la pipeta en un plano vertical. Durante este
escurrimiento debe estar la punta cercana a la superficie interior del vaso, para evitar
prdidas por salpicaduras.

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4.4.1La entrega del lquido debe ser continua, es decir que no sea intermitente o que
este bloqueada y no sople el resto que quede en la punta, ya que la pipeta ha sido
calibrada por el proveedor considerando este volumen.

4.5 Pese el matraz y su contenido con su tapn correspondiente y registre el peso.

4.6 Repita la misma operacin de los incisos 4.3 y 4.4 en cinco ocasiones y registre en
forma individual.

4.7 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla de densidad y calcule la incertidumbre registrando su resultado.

5. Calibracin de buretas.

5.1 Acondicione el material a calibrar como lo indica el punto 1.

5.2 Pese un matraz volumtrico vaco y seco con su tapn correspondiente y registre el
peso, este matraz es para recibir el lquido de la bureta que se este calibrando.

5.3 Coloque la bureta en forma vertical en un soporte universal y llnela con agua (mida
previamente la temperatura y regstrela).

5.4 Ajuste el nivel del agua de la bureta hasta la marca de cero, permita que el lquido
termine de escurrir sobre las paredes aydese de una pipeta pasteur para ajustar a cero.
Ver anexo.

Nota: Verifique que no haya burbujas a lo largo de la bureta antes de comenzar la
calibracin y que la entrega del lquido sea contina, es decir que no sea intermitente o
que este bloqueada.

5.5 Comience la calibracin considerando la entrega del lquido del 20% de la capacidad
total de la bureta, transfiera este volumen en el matraz volumtrico previamente pesado.

Nota: La punta de la bureta debe tocar la parte interna del matraz.

5.5 Pese el matraz y su contenido con su correspondiente tapn y registre el peso;
realice las actividades de los incisos 5.2, 5.4 en cinco ocasiones diferentes y registre en
forma individual los valores obtenidos.

5.6 Repita el mismo proceso desde los incisos 5.2 al 5.4 para entregas de 40, 60, 80 y
100% del volumen total de la bureta y registrar por separado cada entrega.

5.7 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla correspondiente (densidad) y calcule la incertidumbre y
regstrelo el resultado.


6. Calibracin de Probetas

6.1 Pese en la balanza analtica la probeta vaca y seca, y registre el peso.
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6.2 Agregue agua destilada con ayuda de un pipeta serolgica o vaso de precipitados
cuidando de inclinar la probeta para que el lquido fluya por un solo lado, llenar hasta
antes de la marca del aforo. Con ayuda de una pipeta pasteur afore hasta la marca (ver
anexo ), pese y anote el valor obtenido.

6.3 Repita la misma operacin de los incisos 6.1 y 6.2 en cinco ocasiones y registre en
forma individual.

6.4 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla de densidad y calcule la incertidumbre registrando su
resultado.

7. Clculos

7.1 Habiendo llenado el utensilio bajo prueba y usando la tcnica de observacin del
menisco (anexo 8.4), se determina el volumen de agua contenida o el volumen que
puede ser entregado bajo condiciones especificas. ste volumen es calculado
relacionando la densidad del agua y su masa.

Con los datos de las cinco repeticiones calcule la diferencia de peso, restando el peso del
matraz o probeta vaco al peso del matraz o probeta con agua y calcule el volumen real (mL)
relacionando la densidad del agua y la masa considerando la temperatura a la cual fue realizada
la calibracin.

v = m_
d
Donde:
d es la densidad del agua empleada (g/mL)
m es la masa (peso del matraz o probeta vaco peso del matraz o probeta con agua), en
gramos
v es el volumen, en mililitros

Con ayuda de una calculadora obtenga el promedio de las repeticiones ( ) X , la desviacin
estndar (S) y el porcentaje de coeficiente de variacin (% C.V).

7.2 Calcule la incertidumbre del material de acuerdo a la siguiente frmula:



u
combinada
= (u
fabricante
)
2
+ (u
analista
)
2
+ (u
agua
)
2


Donde:
u
combinada
es la Incertidumbre combinada
u
fabricante
es la Incertidumbre del fabricante
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MANUAL DE PRCTICAS

u
analista
es la Incertidumbre del analista
u
agua
es la Incertidumbre de expansin del agua en el matraz


3
resolucin o Tolerancia
u
f abricante

=

u
analista
= Desviacin estndar de las 5 repeticiones

( )
2
material del volumen
C
1
2,1x10 T
4
agua
u
|
.
|

\
|
=



Donde: T = Temperatura de trabajo -20C

agua del expansin de e coeficient el es
C
1
10 x 2,1
4 -

8. Criterios de aceptacin o rechazo.

8.1 Si la desviacin estndar de las cinco repeticiones es mayor a la tolerancia del
material calibrado, repetir nuevamente la calibracin del material.

8.2 Si la incertidumbre combinada (u
combinada
) es menor o igual a la tolerancia del material
calibrado, se acepta para realizar el ensayo o el uso al que es destinado, de lo contrario
se rechaza el material y se sustituye por otro de especificacin similar.

















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MANUAL DE PRCTICAS



REGISTRO DE LA CALIBRACIN DE MATERIAL DE VIDRIO
MATERIAL: Indique si el material es un matraz una pipeta o una probeta
USO: Indique el uso del material (preparacin de curvas std, preparacin de soluciones, preparacin de muestras entre otros)

No. de
repeticiones
Peso matraz o
probeta vaco
(g)
Peso matraz o
probeta con
agua (g)

Diferencia de pesos
(g)
Volumen real
(mL)
considerando la
densidad v=m/d

Capacidad (mL)
Anote la capacidad del
material

1
Anote el peso Anote el peso Calcule la
diferencia y antela
Realice el clculo y
anote el resultado

Tolerancia (mL)
Anote la tolerancia
( ) del material

2


Clave interna
Asigne una clave
que identifique al
material

3

Temperatura de
trabajo ( C )
Anote la
temperatura del
agua

4


Densidad del
agua (g/mL)
Anote la densidad
consulte Anexo 8.3

5


Fecha de
realizacin
Anote la fecha en
que realiza la
actividad
Analiz: Anote el nombre del analista que realiza la
Actividad X
Realice el clculo y
anote el resultado



Balanza
FQ Anote la clave
de la balanza
utilizada
Supervis: Anote el nombre de la persona que
supervisa la actividad
*S
Realice el clculo y
anote el resultado
Folio Anote el No.
de la bitcora y el
folio de la balanza

% C.V
Realice el clculo y
anote el resultado

ucombinada
Realice el clculo y
anote el resultado
Clculo de incertidumbre Criterio de
aceptacin
ucombinada Tolerancia
uanalista= *S = _____________ mL



Resultado
Anote el dato de la dato de
tolerancia
ucombinada calculada del
material
Donde *S = Desviacin estndar de las 5
repeticiones

Seale con una X si se acepta o no el material Se acepta SI NO
( ) ( ) ( )
L m
2
mL
1
C
4
2,1x10 C 20 C ___
2
mL material del capacidad
1
C
4
2,1x10 T
agua
_______
_________
u =

=
|
|
.
|

\
|
|
|
.
|

\
|

Donde: T = Temperatura de trabajo -20 C
mL _____
3 3
Tol.
f abricante
u = =

=

( ) ( ) ( ) mL
2
mL
2
mL
2
mL
2
fabricante
2
agua
2
analista combinada
_______ _________ ________ _______ = + + = + + = u u u u
Nota: Complete los datos en las lneas vacas para obtener el resultado de cada componente de la incertidumbre








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REGISTRO DE LA CALIBRACIN DE BURETAS
Anote el dato del % de descarga a calibrar % de descarga para calibracin FORMATO XXX-01

No. de
repeticiones

Peso matraz
vaco (g)

Peso matraz
con agua (g)

Diferencia de
pesos (g)
Volumen real (mL)
considerando la
densidad v=m/d

Capacidad (mL)
Anote la capacidad
del material

1

Anote el peso

Anote el peso

Calcule la
diferencia y
antela
Realice el clculo
y anote el resultado
Tolerancia o divisin
mnima (mL)
Anote la
tolerancia ( )
del material

2


Clave interna
Asigne una
clave que
identifique al
material

3

Temperatura de trabajo
( C )
Anote la
temperatura del
agua

4


Densidad del agua
(g/mL)
Anote la
densidad
consulte Anexo
8.3

5


Fecha de realizacin
Anote la fecha
en que realiza la
actividad

Analiz: Anote el nombre del analista que realiza la
actividad
X
Realice el clculo
y anote el resultado



Balanza
FQ Anote la
clave de la
balanza
utilizada

Supervis: Anote el nombre de la persona que
supervisa la actividad
*S
Realice el clculo
y anote el resultado
Folio Anote el
No. de la
bitcora y el
folio de la
balanza

% C.V
Realice el clculo
y anote el resultado

ucombinada
Realice el clculo
y anote el resultado
Clculo de incertidumbre Criterio de
aceptacin
ucombinada
Tolerancia
uanalista = *S = _____________ mL

Anote el dato de la ucombinada calculada y el dato de tolerancia del
material
Resultado
Anote el dato de la
dato de tolerancia
ucombinada calculada del
material
Donde *S = Desviacin estndar de las 5 repeticiones Seale con una X si se acepta o no el materia Se acepta SI NO

( ) ( ) ( )
mL
2
mL
1
C
4
2,1x10 C 20 C ___
2
mL material del capacidad
1
C
4
2,1x10 T
agua
______
_________
u =

=
|
.
|

\
|
|
.
|

\
|

Donde: T = Temperatura de trabajo -20 C
mL _______
3 3
mnima divisin o Tolerancia
f abricante
u = =

=
( ) ( ) ( ) mL
2
mL
2
mL
2
mL
2
fabricante
2
agua
2
analista combinada
_______ _______ _______ _______ = + + = + + = u u u u
Nota: Complete los datos en las lneas vacas para obtener el resultado de cada componente de la incertidumbre


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ANEXO
TABLA No. 1 Densidad del agua a diferentes temperaturas

Temperatura
(C)
Densidad
(g/ml)
15 0,99913
16 0,99897
17 0,99880
18 0,99862
19 0,99843
20 0,99823
21 0,99802
22 0,99780
23 0,99756
24 0,99732
25 0,99707
26 0,99681
27 0,99654
28 0,99626
29 0,99597
30 0,99567













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MANUAL DE PRCTICAS



FIGURA No. 1 LECTURA DEL MENISCO












En todos los aparatos en que el volumen est limitado por un menisco, la lectura o el
ajuste se hacen en el punto mas bajo del mismo, siempre que los lquidos sean
transparentes.
Para que el punto ms bajo pueda ser observado es necesario obscurecer su
contorno con algn material, colocado por detrs y justamente abajo del menisco, lo
cual hace que el perfil se destaque en contraste con un fondo claro.
El ajuste inicial no se hace por encima ni por debajo de la lnea de graduacin. La
posicin del punto inferior del menisco, con respecto a la lnea, debe quedar en un
plano horizontal que pase por el centro de la lnea de graduacin.
La posicin del menisco se obtiene ajustndolo en el centro de la elipse que forma la
lnea de graduacin cuando es observada desde un plano inferior y mirando hacia
arriba.
Un ejemplo de leer el menisco de manera correcta sera la lectura del volumen
entregado por una bureta, en esta ilustracin se observa en la parte izquierda como la
lnea encontrada en la parte posterior de algunas buretas puede ser til para l a
lectura, en la parte derecha encontramos que otra posibilidad es el colocar un pedazo
de papel obscuro en la parte posterior de la bureta para ayudar a visualizar el
menisco.
Es importante que el analista se encuentre de frente a la marca de aforo ya que
la variacin en la posicin del observador puede ocasionar errores en la lectura.






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EJEMPLO
CALENDARIO DE VERIFICACIN DE MATERIAL DE VIDRIO

FORMATO XXX-01

rea: Fecha de emisin: Fecha de vigencia:

Elabor: ________ Supervis: ____________

CLAVE
INTERNA
DESCRIPCIN FECHA DE
ENTRADA
FECHA DE
PROXIMA
VERIFICACIN
FECHA DE
VERIFICACIN
USO SUPERVISIN
Asigne
una clave
que
identifique
al material
Anote el tipo de
material y la
capacidad

Anote la
fecha en que
se recibi el
material
Anote la fecha
en que se
deber calibrar
el material
Anote la fecha
en que se
realiz la
calibracin
Indique el
uso del
material
Anote Nombre y
firma de la
persona que
supervisa la
actividad













DEFINICIONES.

Clasificacin. El material volumtrico se clasifica por su tolerancia la cual define su
exactitud.
Tolerancia. Es la mxima desviacin permitida del valor nominal del utensilio o
recipiente.
Material Clase A. Se consideran los artculos volumtricos de mayor exactitud.
Material Clase B. Son artculos de menor exactitud ya que la tolerancia de estos es del
doble que la establecida para los de clase A

CUESTIONARIO:

1. Cuntas clases de material existen, y a que corresponde cada una?
2. Por qu solo se puede utilizar la acetona y el alcohol isoproplico en la limpieza
del material?
3. Por qu es importante la calibracin del material?
4. Qu es un material certificado?
5. Qu capacidad tiene la balanza analtica que utilizaste?

OBSERVACIONES:

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFIA:

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Prctica No 4
Determinacin gravimtrica de Bario
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Prctica No 4. Determinacin gravimtrica de Bario

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL BARIO
OBJETIVO:

FUNDAMENTO:

Este mtodo est basado en la precipitacin de bario como cromato de bario y permite
su separacin de los elementos calcio y estroncio.

INTRODUCCIN: Investigar

MATERIAL:
Vaso de precipitados de 400 ml
Vaso de precipitados de 250 ml
Pipeta
Probeta
Mechero
Triple
Crisol gooch
Baos de vapor
Vidrio de reloj
Gendarme
Tela de asbesto



PROCEDIMIENTO:

7) Pesar con toda exactitud de 0.8 gr a 1 gr de muestra (que no debe contener mas de
0.4 gr del metal) y recibirla en un vaso de precipitados de 400 ml.
8) Adase 150-200 ml de agua caliente para disolver. Si queda algn residuo acidificar
con cido actico, (checar con papel tornasol) si an asi no se disuelve filtrar y
eliminar el residuo lavando con agua caliente y juntando los lavados con el filtrado.
9) La solucin con la muestra se calienta a ebullicin y se precipita el bario agregando
gota a gota una solucin de cromato de amonio en ligero exceso (checar
precipitacin completa).
10) Dejar reposar 35 minutos en bao de vapor.
11) Decantar el lquido sobrenadante y filtrar a vaco utilizando un crisol gooch tarado.
12) Lavar (3 veces) con agua caliente y checar la eliminacin de cromato de amonio en el
lquido del lavado (reaccin del filtrado con AgNO
3
el cul slo debe dar una muy
ligera coloracin).
13) Se seca en la estufa a 105 C hasta peso constante aproximadamente 30 minutos.
14) Enfriar en desecador y pesar.



REACTIVOS:
cido actico
Solucin de cromato de amonio (5
grs de sal en 50 ml de agua y se
agrega solucin diluida de
amoniaco hasta que el color de la
solucin se torne amarillo claro).
Solucin de nitrato de plata 0.025 N
(4.25 gr de AgNO
3
por litro d
solucin)

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CLCULOS:

P
1
Peso del pesa-filtro con muestra _____________________________

P
2
Peso del pesa-filtro sin muestra _____________________________

M Peso de la muestra = P
1 -
P
2
_____________________________


C
1
Peso del crisol con precipitado _____________________________

C
2
Peso del crisol a peso constante _____________________________

P
P
Peso del precipitado = C
1
- C
2
____________________________


F Factor gravimtrico = Ba = ___________________
BaCrO
4

FORMULAS EMPLEADAS.

% BaCrO
4
= P
P
_
x 100
y % BaCrO
4
=

_ (P
P
)_x_(F) x (100)__
M M

% BaCrO
4
= ________________

% Ba = ________________

CUESTIONARIO: ---
DIBUJOS: ---
OBSERVACIONES: ---
CONCLUSIONES: ---
BIBLIOGRAFA: ---







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Prctica No 5
Determinacin gravimtrica de Zinc




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MANUAL DE PRCTICAS

Prctica No 5. Determinacin gravimtrica de Zinc

OBJETIVO:

FUNDAMENTO:

Esta determinacin se utiliza cuando solo hay Zn y metales alcalinos. Ya que la mayora
de los carbonatos son insolubles.

INTRODUCCIN: Investigar


MATERIAL:
Crisol de porcelana
Vaso de precipitados de 400 ml
Vaso de precipitados de 100 ml
Pipeta
Probeta
Embudo
Gendarme
Papel filtro de cenizas conocidas
Baos de vapor
Vidrio de reloj
Mechero
Triple
Tela de asbesto
Tringulo de porcelana
Papel tornasol

REACTIVOS:
Solucin de carbonato de sodio al 10%.

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PROCEDIMIENTO:

15) Pesar con exactitud de 0.5 a 1 gr. De muestra, colocarla en un vaso de precipitados
de 400 ml y disolver en 20 ml de agua. Calentar hasta cerca de la ebullicin.
16) Se agrega gota a gota una solucin caliente de carbonato de sodio, checar
precipitacin completa agregando un ligero exceso.
17) Hervir durante 3 minutos y dejar reposar 15 minutos en bao de vapor.
18) Decantar primero la solucin sobrenadante sobre papel filtro de cenizas conocidas,
(Whatman # 40) y despus el precipitado.
19) Lavar con (3) porciones de 10 ml de agua caliente hasta que quince gotas del filtrado
recogido sobre un vidrio de reloj no deje por evaporacin residuo alguno de
carbonato.
20) Pasar el papel filtro y el precipitado a un crisol inclinado en un tringulo de porcelana
calentando lentamente al principio y despus seguir el calentamiento hasta la
calcinacin del papel; calcinar en la mufla aumentando gradualmente la temperatura
a 700-800 C hasta obtener peso constante del crisol.
21) Enfriar en desecador y pesar como ZnO.

CLCULOS:

P
1
Peso del pesa-filtro con muestra _____________________________

P
2
Peso del pesa-filtro sin muestra _____________________________

M Peso de la muestra = P
1 -
P
2
_____________________________


C
1
Peso del crisol con precipitado _____________________________

C
2
Peso del crisol a peso constante _____________________________

P
P
Peso del precipitado = C
1
- C
2
____________________________


F Factor gravimtrico = _______________ = ______________

FORMULAS EMPLEADAS.

% ZnO = P
P
_
x 100
y % ZnO =

_ (P
P
)_x_(F) x (100)__
M M

% ZnO ________________ =

CUESTIONARIO: ---
DIBUJOS: ---
OBSERVACIONES: ---
CONCLUSIONES: ---
BIBLIOGRAFA: ---
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Prctica No 6
Determinacin del contenido cido de
vinagre y vinos


QUMICA ANALITICA
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Prctica No 6. Determinacin del contenido cido de vinagre y
vinos

Titulacin de cido clorhdrico y cido actico en vinagre comercial con una base
fuerte

Objetivos
Al finalizar la prctica el alumno ser capaz de aplicar experimentalmente la teora de la
neutralizacin. Identificar un cido fuerte y uno dbil, lo mismo que una base fuerte y
una dbil. Determinar el porcentaje de cido actico presente en la muestra.
(VINAGRE). Identificar la diferencia entre constantes de disociacin y constantes de
equilibrio. Trazar la curva de titulacin prctica de cidos fuertes y dbiles con sosa.

Introduccin.

CIDO (ARRHENIUS): Compuesto que en solucin acuosa produce hidrgeno como
in positivo.

BASE (ARRHENIUS): Compuesto que en solucin acuosa forma iones oxhidrilo (OH-).
Desde este punto de vista, la NEUTRALIZACION es la formacin de agua por la
reaccin:
O H OH H
2
+
+


CIDO (LEWIS): Toda sustancia capaz de aceptar un par de electrones.
BASE (LEWIS): Toda sustancia capaz de donar un par de electrones.

Por tanto, para Lewis, NEUTRALIZACION es la formacin de enlaces covalentes
coordinados.

Fuerza de cidos y bases
Se consideran como bases y cidos fuertes a aquellos que se disocian completamente
en un disolvente dado, generalmente agua (solvente universal).

Ejemplo,

CIDOS FUERTES BASES FUERTES
HCl NaOH
HNO
3
KOH
H
2
SO
4


Como la DISOCIACIN es COMPLETA se puede considerar IRREVERSIBLE o
lentamente reversible. Por ejemplo:

+
+ + Cl O H O H HCl
3 2



QUMICA ANALITICA
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Los cidos y bases dbiles no se disocian por completo, por lo tanto la ionizacin en
agua es parcial y reversible y se hace necesaria la aplicacin de los principios de
equilibrio qumico:


HA: cido dbil

+
+ A O H O H HA
3 2


La constante de equilibrio o ley de accin de masas de Guldberg establece que:

| || |
| || | O H HA
A O H
Ke
2
*
3

=



Para cidos dbiles el valor de la constante de disociacin es muy pequeo:
Ka = 1 X 10
-4
o menor, y se puede considerar que prcticamente se mantiene constante
la concentracin original del cido (o la base), ya que la parte disociada es muy
pequea.

Un cido o base son relativamente fuertes si el valor de sus constantes de disociacin
son mayores de Ka= 1 x 10-4; en ese caso, la cantidad de cido disociado es lo
suficientemente grande para afectar la concentracin original no disociado y la reaccin
tiende a la reversibilidad.

+
+ + A O H O H HA
3 2



Un cido dbil reacciona con una base fuerte (NaOH)

O H A Na NaOH HA
2
+ + +
+


El Na
+
por provenir de una base fuerte, permanecer disociado, pero A
-
al ser el anin
dbil, tiende a hidrolizarse con el agua del medio, formando HA no disociado:


+ + OH HA O H A
2


El CIDO ACTICO CH3COOH es un cido dbil, y se disocia segn la reaccin de
equilibrio:

+
+ H COO CH COOH CH
3 3



Por ser un cido dbil la reaccin es reversible. Su constante de disociacin es:

QUMICA ANALITICA
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| || |
5
3
*
3
10 8 . 1

= = x
COOH CH
A COO CH
Ka


El bajo valor indica que la disociacin es muy baja, por lo que el equilibrio est
desplazado hacia la izquierda.

Al titular el cido actico con una base fuerte (NaOH), la reaccin que se lleva a cabo
es:


+
+ +
+ + +
OH COOH CH O H COO CH
O H Na COO CH NaOH COOH CH
3 2 3
2 3 3


Por cada HA no disociado que se forma, se libera un OH - y por lo tanto: HA =OH
-


Para determinar el indicador adecuado para esta titulacin es necesario conocer cul es
el pH en el punto de equivalencia, el cual depende de la concentracin de la solucin al
final de la titulacin y del valor de la constante de disociacin.

Seleccin del indicador: El punto de equivalencia de un cido dbil con base fuerte
de acuerdo con el pH es MAYOR O IGUAL a 7, por lo tanto el indicador adecuado es la
FENOLFTALENA, cuyo mbito de vire es de 8 a 9.6.
Para esta determinacin es necesario manejar tambin los siguientes conceptos:

Volumetra: Es la parte del anlisis que se basa en la reaccin entre volmenes de
dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida.

Esta concentracin generalmente se expresa en normalidad, porque as se pueden
relacionar los equivalentes de las soluciones.

El objetivo de la volumetra es llegar al punto de equivalencia, siendo ste el punto en el
que la reaccin es completa desde el punto de vista de la estequiometra, y se reconoce
por cambios fsicos en la solucin; si stos no son perceptibles, se recurre a un
indicador.

Para poder relacionar los PESOS de los reactivos con sus VOLMENES por medio de
sus concentraciones, es necesario CONOCER LA REACCIN.

Ya que en el punto de equivalencia, tanto el titulante como la muestra son qumicamente
equivalentes, se puede establecer que:

2 2 1 1
N V N V =

V1 y V2 = volumen de la solucin 1 y 2 respectivamente
N1 y N2 = normalidad de la solucin 1 y 2, respectivamente



Ttulo: Es el peso de una sustancia equivalente a 1 mL de la solucin que se emplea
para titularla, o bien:
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TTULO = N x meq = g de una sustancia a una Normalidad dada del titulante.



Material
1 bureta de vidrio de 50 mL
4 vasos de precipitados de 150 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 piseta con agua destilada
1 soporte universal con pinzas
1 hoja milimtrica
1 pHmetro
1 agitador magntico
1 barra magntica
1 franela o papel suave

Reactivos
1. Soluciones de HCl y NaOH preparadas en la prctica 1
2. Vinagre comercial
3. Fenolftalena
4. Anaranjado de metilo

Tcnica
a) Titulacin de HCl con NaOH.- Se toman 50 mL de la solucin de HCl 0.1 N con pipeta
y se colocan en un vaso de 250 mL y se sumerge un electrodo medidor de pH. Se aade
una gota de indicador anaranjado de metilo. Se realiza la titulacin de mL en mL
anotando y graficando el pH en funcin de mL agregados de NaOH. Realizar la
operacin por triplicado.
b) Anlisis de cido actico en vinagre comercial. Se toma una muestra de 10 mL de
vinagre, se aforan a 50 mL con agua. Se toma una alcuota de 5mL de esta solucin en
un vaso de 150mL y se ajusta el agua a 50 mL. Se sumerge un electrodo medidor de pH
y se titula con sosa de mL en mL, anotando y graficando el pH en funcin de mL
agregados de sosa.

Muestra: vinagre
Indicador: fenoftalena

+
+ + COO CH O H O H COOH CH
3 3 2 3



1. Mediante la grfica determina el volumen en el punto de equivalencia, y con ste
determina la concentracin de cada uno de los cidos, comparar con el obtenido
con el indicador.

Pre-laboratorio
1.- Realiza un dibujo de la tcnica empleada.

2.- Por qu se utiliza anaranjado de metilo en la titulacin del cido clorhdrico y por
qu fenolftalena en la del cido actico?

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3.- Haz un bosquejo de la grfica de titulacin en ambos casos? Explica las diferencias.

4.- Cules son los tipos de reacciones en volumetra?



5.- a) Cul es la definicin de cido, base y neutralizacin de Bronsted y Lowry?
b)Cul fue la principal aportacin de Bronsted y Lowry a la definicin de cido, base y
neutralizacin? Por su fuerza qu tipo de cido es el cido actico y por qu?

6.- Qu medidas de seguridad debers observar en estas prcticas y por qu?

7.- Si te pasas de volumen al titular qu debes hacer?

a) Cul es la frmula para determinar la concentracin del cido actico? Explica tu
respuesta sin emplear las mismas palabras del instructivo.
b) Si la alcuota fuera de 5 mL y el matraz aforado de 100 mL qu constante usaras?

Post-laboratorio

1.- Qu diferencias encontraste entre la grfica de titulacin de cido fuerte con base
fuerte y de cido dbil con base fuerte? A que se deben esas diferencias?

2.- Qu relacin existe entre el brinco en el punto de equivalencia y la cuantitatividad
de la reaccin?

3.- Qu pasara con la grfica si en lugar de utilizar cidos aproximadamente 0.1 N
utilizramos concentraciones aproximadas 0.01 N?

4.- Cmo funciona el electrodo de vidrio?

5.- Reporta tus resultados incluyendo tus grficas en la misma hoja milimtrica o en
excell, la concentracin exacta del cido clorhdrico, comparndola con la concentracin
resultante de la prctica de la titulacin de HCl Y NaOH, la concentracin del cido
actico en el vinagre comparndola con la reportada en el frasco muestra, y concluir si
es conveniente el anaranjado de metilo para estas titulaciones y si no lo es, cual
utilizaras.

6.- Deduce la frmula para calcular el % P/V de cido actico en la muestra

Clculos para la determinacin de la concentracin de los dos cidos.

Realiza los clculos para determinar la concentracin normal del HCl titulado y la
concentracin en porcentaje en peso en el vinagre comercial


NOTA:
El NaOH tiene una normalidad terica de 0.1N, sin embargo, para los clculos de la
prctica deber considerarse el valor real, reportado a travs de los propios estudiantes
a travs de un ANLISIS ESTADSTICO previo y registrado en cada uno de los
garrafones preparados en la prctica de la titulacin de HCl y NAOH.
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Prctica No 7
Determinacin de acidez en una leche

QUMICA ANALITICA
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Prctica No 7. Determinacin de acidez en una leche

ANALISIS DE LECHE.

Acidez de la leche

Objetivo.
Determinar la acidez de la leche por medio de una volumetra cidobase sencilla, en la
que va a valorar la acidez de la leche, expresada en g de cido lctico por 100ml de
leche, en presencia de fenolftalena.

Introduccin.
El anlisis al que se hace referencia consiste en un estudio de la calidad de una
muestra de leche de una marca y lote en concreto y comprobar que es apta para el
consumo.
Se trata de una muestra de leche de vaca, natural, higienizada y esteriliza destinada al
consumo humano. Para garantizar la perfecta conservacin de sus facultades y
veracidad de los resultados obtenidos al analizar la muestra, durante todo el tiempo que
dure el estudio de la muestra, esta se debe guardar en unas condiciones optimas de
temperatura y humedad. Por consiguiente se guardaran en la nevera a 4C. Tambin se
debe tener en cuenta el tiempo mximo que el producto se puede conservar abierto y en
estas condiciones, y que en algunos casos viene indicado por el fabricante.
Entre los componentes de la leche que sern objeto de anlisis, se encuentran: el cido
lctico, las protenas, la casena y la lactosa. Estas sustancias son las que permiten a la
leche complementar la alimentacin proporcionando azucares o protenas entre otros
muchos compuestos que resultan esenciales en las reacciones metablicas de las
clulas, as como la aportacin de materia grasa, calcio y enzimas; todas ellas,
sustancias cuyo fin es el de satisfacer las demandas del organismo. Es por esto, que
estas sustancias estn directamente relacionadas con la calidad de la leche y deben
entrar dentro del rango indicado en los mtodos oficiales que rigen la fabricacin,
anlisis, almacenamiento, y comercializacin de la leche.
La leche, para ser llamada leche entera debe contener 3,5% de grasa, 8,5% de slidos
de la leche no grasos y 88% de agua.

El cido lctico es el principal compuesto de los que confieren acidez a la leche. Esta
producido en los msculos en condiciones determinadas. Este cido es producto de la
fermentacin de la lactosa, con la relacin siguiente: 1mol de glucosa equivale a 2mol de
cido lctico. De ah, que cuando una leche se acidifica, disminuya su contenido en
lactosa, ya que es esta la que se convierte en cido lctico. Esta descomposicin se
llama gliclisis.
Se entiende por acidez en la leche natural, certificada, higienizada y esterilizada el
contenido aparente en cidos, expresado en g de cido lctico por 100 ml de leche.
0.19%

Material y aparatos
Material general de laboratorio.
Pipeta de doble de 10ml
Bureta de 25ml



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Reactivos
Fenolftaleina 1% en etanol
NaOH 0.1N
- CoCl
2


Procedimiento

Preparacin de la muestra
o Leche condensada o evaporada. Lleva el recipiente sin abrir a un bao de agua
a 60C, saque y agite vigorosamente cada 15 minutos. Despus de 2 horas
saque la lata y deje enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el
producto adherido a la tapa y mezclar con una esptula.
Nota. Si la grasa se separa la muestra no est convenientemente preparada
o Leche condensada azucarada. Colocar la muestra en un bao de agua de 30 a
35C, transferir el contenido a un recipiente de capacidad apropiada, con una
esptula separar los restos de leche de las paredes del envase e incorporar a la
muestra agitando moderadamente hasta que este homognea. Pesar 40g de la
muestra preparada, transferir a un matraz volumtrico de 200 mL y llevar a
volumen con agua destilada, homogeneizar.
o Leche fluda. Poner la muestra a 20 + 2C y mezclar cuidadosamente. Si no se
obtiene una dispersin homognea de la materia grasa, calentar la muestra
lentamente a 40C, mezclar nuevamente y enfriarla de nuevo a 20 + 2C.

Control de color.
o Tomar con una pipeta graduada 10ml de muestra previamente homogenizada y
pasarla a un erlenmeyer.
o Adicionar 1 mL de CoCl
2
previamente preparado (pesar 0.3 g y aforar a 25 mL)
o Homogenizar la muestra, la coloracin obtenida es similar a la coloracin que se
debe llegar una vez que la muestra es valorada.

Preparacin de la muestra. Valoracin
o Tomar con una pipeta graduada 10ml de muestra y pasarla a un erlenmeyer.
o Adicionar 6 gotas de fenolftalena 1%
o Valorar la muestra con NaOH hasta que el viraje a rosa dure varios segundos
o Realizar al menos tres determinaciones concordantes



Clculos

Acidez g/L (cido lctico)= V X N X 0.09 X 1000
M

Resultados
V= mL gastados
N= Normalidad
M= Volumen de muestra tomada
0.09= meq del cido lctico




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Cuestionario.

1. Qu te indica el ndice de acidez respecto a la calidad de una leche?
2. Cual es la norma que regula el ndice de acidez de la leche?
3. Cuales son los parmetros permitidos en el ndice de acidez de la leche?
4. Cual es la funcin del control de color utilizado?


Observaciones

Conclusiones

Bibliografa
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Prctica No 8
Preparacin y estandarizacin del Iodo

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Prctica No 8. Preparacin y estandarizacin del Iodo

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Prctica No 9
Preparacin y estandarizacin del KMNO
4



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Prctica No 9. Preparacin y estandarizacin del KMNO
4
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Prctica No 10
Titulacin potenciomtrica cido base
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Prctica No 10. Titulacin potenciomtrica cido base
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Prctica No 11
Medicin de slidos en el IR
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Prctica No 11. Medicin de slidos en el IR

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Prctica No 12
Medicin e interpretacin de un lquido en el IR


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Prctica No 12. Medicin e interpretacin de un lquido en el IR



MEDICIN E INTERPRETACIN DE LIQUIDOS EN EL IR

OBJETIVO:



INTRODUCCIN.


MATERIAL Y EQUIPO
Pizeta
Algodn
Muestra problema
Espectrofotmetro IR




PROCEDIMIENTO:

1. Verificar que el equipo se encuentre limpio y en ptimas condiciones de usar
2. Revisar la energa y la humedad relativa al inicio de la clase
3. Realizar un scan back growund en el IR
4. Realizar scan sample de una muestra problema
5. Imprimir el espectro obtenido de la muestra problema
6. Interpretar la muestra problema e indicar la posible estructura en el reporte de
prctica.

- Observaciones
- Conclusiones
- Bibliografa








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Prctica No 13
Curva de calibracin espectrofotomtrica
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Prctica No 13. Curva de calibracin espectrofotomtrica

OBJETIVO:

MARCO TEORICO:
Durante mucho tiempo los qumicos han utilizado el color como una ayuda para la identificacin de
sustancias qumicas. La espectrofotometra se puede considerar como la extensin de la inspeccin visual
en donde un estudio ms detallado de la absorcin de energa radiante por las especies qumicas permite
una mayor precisin en su caracterizacin y en su cuantificacin.
El trmino espectrofotometra sugiere la medicin de la cantidad de energa radiante que absorbe un
sistema qumico en funcin de la longitud de onda de la radiacin, as como las mediciones por separado
a una longitud de onda determinada.
Un espectrofotmetro es un instrumento para mediar la absorbancia o la transmitancia de una muestra en
funcin de una longitud de onda determinada. Estos instrumentos pueden clasificarse en manuales o de
registro, de un haz o de doble haz.
El espectro de absorcin de un compuesto se puede considerar como una forma de identificacin ms fiel
y objetiva y confiable. El espectro es otra caracterstica fsica que es constante y que junto con el punto de
fusin, el ndice de refraccin, y otras propiedades que se pueden utilizar para caracterizar un compuesto.
Al igual que las dems el espectro de absorcin no es una prueba infalible de la identidad, pero si
representa una gran herramienta para el conocimiento de las sustancias.
Investigar en bibliografa.



MATERIAL REACTIVOS EQUIPO
1 Vaso pp. De 50 ml. Dicromato de potasio
K
2
Cr
2
O
7
o Sulfato de
cobre.
Espectrofotmetro
2 Vaso pp. 250 ml. Agua destilada Celdas p/equipo
4 Matraces aforados
de 50 ml

2 Propipetas
2 Pipetas 10 ml
1 Gradilla
1 Esptula
1 Vidrio de reloj
1 Pizeta

PROCEDIMIENTO.
6. Preparar soluciones de dicromato a diferentes concentraciones.
7. Medir en el espectrofotmetro la absorbancia de una de las soluciones preparadas, realizando un
barrido a diferentes longitudes de onda, para seleccionar la longitud de onda a la cual se va a
trabajar.
8. Realizar la medicin de absorbancia de las soluciones (repetir la medicin 5 veces)




CALCULOS:
- Para las soluciones preparadas, realizar los siguientes clculos: Desviacin std.,
promedio, coeficiente de variacin.
- Realizar los clculos de la preparacin de cada solucin.
- Realizar la grafica del barrido realizado a diferentes longitudes de onda.(Abs vs longitud
de onda.)
- Realizar una sola grafica de todas las concentraciones (Abs. vs conc.)


CUESTIONARIO
9. Cuando es ms til medir Absorbancia
10. Cuando es ms til medir Transmitancia
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11. En que casos nos funciona una curva de calibracin
12. Cual es el principio de la Ley de Lamber y Beer
13. Realiza un esquema del instrumento utilizado


OBSERVACIONES
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA



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Prctica No 14
Cromatografa de gases
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Prctica No 14. Cromatografa de gases


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